DE337396C

DE337396C - Verfahren zur Gewinnung von Titanoxyd aus titanhaltigen, eisenschuessigen Stoffen

Info

Publication number: DE337396C
Application number: DE1917337396D
Authority: DE
Original assignee: Titanium Pigment Co Inc
Current assignee: Titanium Pigment Co Inc
Priority date: 1916-03-07
Filing date: 1917-01-18
Publication date: 1921-05-30

Description

Verfahren zur Gewinnung von Titanoxyd aus titanhaltigen, eisenschüssigen Stoffen. Die Erfindung betrifft die Gewinnung von Titanoxydkonzentrateri aus titanhaltigen, eisenschüssigen Stoffen, z. B. Ilmenit. Die Erfindung besteht in der neuen Einführung eines gewissen Mittels an Stelle der bei solchen Verfahren bisher verwendeten Mittel, um die beabsichtigte Trennung schneller, sicherer und wirtschaftlicher herbeizuführen. Das Endprodukt besitzt außerdem für gewisse Zwecke eine erwünschtere Qualität.
Bisher wurden die titanhaltigen, eis;enschüssigen Stoffe, z. B. gewöhnliches titanhaltiges Erz oder Illmmennt in der Gegenwart des Sulfids eines Alkalimetalls geschmolzen, das entweder als solches zugesetzt oder in der Charge während des Schmelzens durch Reaktion aus dem damit vermengten kohlenstoffhaltigen Material und dem Sulfat eines Alkalimetalls erzeugt wurde. Die sich daraus ergebenden Schmelzen wurden dann vorzugsweise nach vorheriger Auslaugung mitWasser oder ohne dieselbe in ,einem Bad erwärmt, das Schwefelsäure oder Salzsäure in solcher Verdünnung enthielt, daß das darin vorhandene Eisen und andere Verbindungen gelöst wurden, aber nicht die Titanverbindungen.
Schließlich wurden die unlöslichen Rückstände entfernt, gewaschen, getrocknet und auf Wunsch geröstet. Die daraus entstehenden, in der Regel pulverisierten Produkte waren vor der Röstung etwas dunkel bis hellgrau in Farbe, oder nach der Röstung gelblieh. Analysiert bestanden die Produkte in der Hauptsache aus Titanoxy d, dessen Prozentsatz durch die Röstung etwas erhöht würde, und sie enthielt auch etwas Natron und Schwefel und eine _verhältnismäßig geringe Menge Eisenoxyd.
Die vorliegende Erfindung stützt sich auf die Entdeckung, daß schwefelige Säure mit großem Vorteil an Stelle von Schwefelsäure oder Salzsäure bei der Ausübung des Verfahrens verwendet werden kann. Wenn die in den Schmelzen erzeugten Sulfide wie bisher mit Schwefelsäure oder Salzsäure behandelt werden, so entweicht ein chemisches Äquivalent von Schwefelwasserstoffgas, z. B. bei l?isensulfid .ergibt sich: Fe S -I- H, SO, = Fe S04 + HZ S.
Die wohlbekannten Eigenschaften und die Wirkungen von Schwefelwasserstoff machen die Ausführung in gasdichten Apparaten erforderl'ich, was umständlich und teuer ist. Bei dem Verfahren gemäß vorliegender Erfindung fällt dies fort. Die folgende Gleichung zeigt die Reaktion an, wenn schweflige Säure an Stelle von Schwefelsäure oder Salzsäure verwendet wird: 2 FeS -f- 3 H2503 =:2 FeSOg -f- 3 S + 3 H,0. Daraus geht hervor, daß gemäß vorliegender Erfindung die Sulfidschmelzen mit Sicherheit in verhältnismäßig billigen, offenen, hölzernen Behältern behandelt werden können.
Die schweflige Säure kann nach dem Verfahren gemäß vorliegender Erfindung als solche in' der erforderlichen Menge in das Bad eingeführt werden-, in dem sich die erwähnten Sulfidschrnelzeif befinden. Das bei den lxisherigen Verfahren erforderliche Heizen des Bades kann auf Wunsch fortfallen. Dies ist einer der sich aus der Verwendung von schwefliger Säure ergebenden Vorteile. Die schweflige Säure kann auch im Bad selbst dadurch erzeugt werden, daß Schwefeldioxydgas in das Bad eingeführt wird-, z: B. solches, das eine beträchtliche Menge freien Sauerstoffs und Stickstoffs enthält, wie es von einem Pyritbrenner erhalten wird. Auf solche Weise wird die schweflige Säure während ihrer Bildung in vorteilhafter Weise ausgenutzt. In diesem Falle hat der in diesem mehr oder weniger unreinen Schwefeldioxydgas enthaltene freie Sauerstoff keine merkbare unerwünschte Oxydationswirkung auf die Charge.
Mit dem neuen Verfahren sind noch andere Vorteile verbunden, z. B. -die Billigkeit des Schwefeldioxyds im Vergleich mit Schwefelsäure, da ersteres ein Produkt der ersten Stufe in der Darstellung der letzteren ist, so daß bei dem neuen Verfahren die Kosten der weiteren Stufen in der Darstellung von Schwefelsäure fortfallen.
Wie aus der oben zuletzt angegebenen Gleichung hervorgeht, -wird freier Schwefel erzeugt; aber wenn auch die wirkliche Ausbeute desselben :geringer ist als die durch die Gleichung. angedeutete theoretische Ausbeute, und zwar wegen der anderen Reaktionen, die lösliche Schwefelverbindungen ergeben, so genügt es, um ein wertvolles Nebenprodukt des neuen Verfahrens zu bilden. -Dieser Schwefel kann dadurch wieder gewonnen werden, daß er aus dem rohen Titanoxydprodukt herausgebrannt wird.. Das daraus entstehende Schwefeld-ioxyd'gas wird dann unmittelbar als solches verwendet oder vorzugsweise in Wasser absorbiert, um eine Lösung schwefliger Säure zu bilden, die in nachfolgenden Stufen des Verfahrens verwendet lverden kann.
Nach der Behandlung in idem die schweflige Säure enthaltenden Bad wird das sich daraus ergebende und durch Filtrierung davon getrennte Tztanoxydprodukt wie -gewöhnlich gewaschen, getrocknet und auf Wunsch geröstet.

Claims

PATENT-ANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von Titanoxyd aus titanhaltigen,- eisenschüssigen Stoffen durch Erhitzen letzterer in Gegenwart des Sulfids eines Alkali.metalls bis zur Entstehung von Eisensulfid oder' Ferro-Natriumsulfid und Behandeln des gebildeten Produkts mit einer Säure in solcher Verdünnung, daß' sie die Eisenverbindungen, aber nicht die Titanverbindungen löst, dadurch gekennzeichnet, daß als Säure schweflige Säure verwendet wird.