DE3346206A1

DE3346206A1 - Rotations-atomisier-vorrichtung und verfahren zur herstellung von metallteilchen

Info

Publication number: DE3346206A1
Application number: DE19833346206
Authority: DE
Inventors: Robert James Port St. Lucie Fla. Patterson jun.
Original assignee: United Technologies Corp
Current assignee: Raytheon Technologies Corp
Priority date: 1982-12-27
Filing date: 1983-12-21
Publication date: 1984-06-28
Also published as: FR2538281A1; FR2538281B1; ZA839402B; JPS59133303A; ATA449383A; CH667604A5; GB2132231A; ES528419A0; IL70566A; BE898531A; KR840006927A; BR8307151A; IT8324391A0; IT1170285B; AT384974B; GB2132231B; AU2291883A; SE8307156L; SE8307156D0; US4456444A

Description

PATENTANWALT DR. RICHARD KNEISSL

Widsnmayerstr. 46

D-8000 MÜNCHEN Tel. 089/295125

5.

21. Dez. 1983

DE 109 As/sc

United Technologies Corporation Hartford, Ct./V.St.A.

Rotations-Atomisier-Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung

von Metallteilchen

Die vorliegende Erfindung betrifft das Atomisieren von geschmolzenen Metallen und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Es ist dem Fachmann gut bekannt, das Metallpulver und Metallspritzer (splats) dadurch erzeugt werden, daß man ein geschmolzenes Metall auf die Deckoberfläche einer schnell rotierenden Scheibe aufgießt, die Tröpfchen aus dem geschmolzenen Metall nach außen in eine Abschreckkammer und/oder gegen eine Platte zur plötzlichen Abkühlung wegschleudert. Der Rumpf der Atomisier-Scheibe ist typischerweise aus einem hochfesten Metall hergestellt, das die Fliehkraft-Belastungen bei den hohen Umdrehungsgeschwindigkeiten und die Temperaturen, denen es ausgesetzt ist, aushält. Es ist dabei schon lange festgestellt worden, daß die Metalle, die für den strukturellen Aufbau der Atomisier-Scheibe am geeignetsten sind, manchmal mit dem aufgegossenen geschmolzenen Metall reagieren, wodurch das hergestellte Metallpulver verschmutzt wird; darüber hinaus wurden einige dieser Metallscheiben erodiert und/oder beim direkten Auftreffen des geschmolzenen Metalls auf ihre Oberfläche geschmolzen. Diese Probleme werden noch gravierender, wenn man versucht, Metallpulver aus Metallen herzustellen, die sehr hohe Liquidus-Temperaturen aufweisen.

Eine frühe Lösung für dieses Problem betrifft das Aufbringen einer Schicht aus einem feuerfesten Metall auf die Deckoberfläche der Metall-Atomisier-Scheibe (vgl. US-PS 2 438 772 - J.T. Gow). Es wurde dabei angenommen,daß das feuerfeste Material nicht nur das darunterliegende Metall der Scheibe thermisch schützt, sondern daß es auch

inert oder nicht-reaktiv gegenüber den meisten geschmolzenen Metallen ist. Selbst heute werden bei der Hochgeschwindigkeits-Rotations-Atomisierung zur Herstellung von gepulverten Metallen geschmolzene Metalle auf eine Keramikschicht aufgegossen, die an die Oberfläche einer Metall-Atomisier-Scheibe gebunden ist (vgl. US-PS 4 178 335 R.A. Metcalfe und R.G. Bourdeau; und US-PS 4 310 292 R.L. Carlson und W.H. Schaefer).

Trotz neuerer Fortschritte auf dem vorliegenden Spezialgebiet, die höhere Scheibengeschwindigkeiten und eine wirksamere Atomisierung ermöglichten, beispielsweise die Vorteile, wie sie in den obigen US-PSen 4 178 335 und 4 310 292 beschrieben sind, wurde festgestellt, daß gewisse geschmolzene Metalle wie beispielsweise Titan, wie auch viele Legierungsbestandteile, wie beispielsweise die Hafnium- und Yttrium-Bestandteile einiger hochwarmfester Legierungen auf Nickelbasis (superalloys) mit den meisten Keramikwerkstoffen des Typs reagieren, der für überzüge von Atomisier-Scheiben verwendet wird. Diese Reaktionen können schädlich sein, da sie die erhaltene Zusammensetzung der atomisierten Legierung verändern, und sie können ausserdem zu einer Erosion des Keramiküberzugs führen. Ungeachtet einer möglichen Verschmutzung des Metallpulvers kann eine anhaltende Erosion der Keramikschicht dazu führen, daß das darunterliegende Metall freigelegt wird und es schließlich zu einem katastrophenartigen Versagen der Atomisxervorrichtung kommt.

Um feine Metallteilchen einer gleichförmigen Größe zu erzeugen, ist es erforderlich, daß das geschmolzene Metall die Oberfläche der Atomisier-Scheibe benetzt, wie in der US-PS 2 699 576 (Colbry et al) diskutiert wird. Wenn das nicht der Fall ist, bildet das geschmolzene Metall Kügelchen, die rollen und auf der Oberfläche hüpfen und in ihrer Größe zu groß und ungleichmäßig sind, wenn

sie von .der Oberfläche weggeschleudert werden. Gemäß der US-PS 2 699 576 wird Magnesium auf einer Stahlscheibe a tomisiert. Dem Magnesium werden Zink und Zirkonium zugesetzt, so daß die Magnesium-Mischung die Oberfläche des Stahl-Atomisierers benetzt. Einige Metalle benetzen die Oberfläche einer Keramik, während es andere nicht tun. Das ist ein weiterer Nachteil der Atomisierer des Standes der Technik mit einem Keramiküberzug.

Metall-"Deckschalen" ("skull" auch "Bären" oder "Krusten"), die sich infolge der Erstarrung des geschmolzenen Metalls beim Auftreffen auf die kalte keramische Oberfläche des Atomisierers zu Beginn eines Arbeitsdurchgangs bilden, haben sich dabei als vorteilhaft erwiesen, da eine Deckschale eine benetzbare Oberfläche darstellt, über die das geschmolzene Metall fließen kann (vgl. US-PS 4 178 335 Metcalfe et al); diese Deckschale kann sich jedoch um und in der Nähe des Umfangs der Scheibe bilden, jedoch nicht im Zentrum der Atomisier-Scheibe, da die Temperaturen im Zentrum zu hoch sind. In solchen Fällen trifft der Strom aus dem geschmolzenen Metall kontinuierlich auf die freiliegende Keramik-Oberfläche, was - wie oben erläutert wurde - nicht wünschenswert ist.

Aus den obigen Erläuterungen wird klar, daß mit einem Keramiküberzug versehene Atomisier-Scheiben des Standes der Technik gewisse Nachteile aufweisen, die noch nicht beseitigt werden konnten.

Als repräsentativ für den Stand der Technik werden zusätzlich die folgenden US-Patente 4 06 9 045; 3 721 511; 4 140 462 und 4 207 040 sowie das britische Patent 754 180 genannt.

Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein verbessertes Verfahren und eine verbesserte Vorrichtung zur

Erzeugung von Metallpulvern zu schaffen. Dabei ist es eine besondere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Verschmutzung von Metallpulvern zu verhindern, die durch Rotations-Atomisier-Techniken hergestellt wurden. 5

Diese Aufgaben und weitere Aufgaben, die sich aus der nach folgenden Beschreibung ergeben, werden durch Vorrichtungen und Verfahren gelöst, wie sie sich aus den Patentansprüchen ergeben.

Folglich wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ein zu atomisierendes geschmolzenes Metall auf die Oberfläche einer schnell rotierenden Scheibe aufgegossen, die eine nach oben zeigende zentrale Keramikoberfläche aufweist, an die vor dem Aufgießen des geschmolzenen Metalles eine Schicht aus einem Metall gebunden wurde, das mit dem aufgegossenen geschmolzenen Metall kompatibel ist. Die Metallschicht verhindert einen Kontakt des geschmolzenen Metalls mit der Keramik, und das Metall zu ihrer Herstellung ist so ausgewählt, daß es zu einer sachgemäßen Atomisierung kommt und während eines Arbeitsdurchgangs keine nennenswerte Verschmutzung des atomisierten Metalls erhalten wird.

Damit sie kompatibel ist, muß die Metallschicht eine SoIidus-Temperatur aufweisen, die wenigstens der Solidus-Temperatur des geschmolzenen Metalls entspricht und vorzugsweise höher ist als diese, und sie sollte nicht mit dem geschmolzenen Metall in einer Weise wechseiwirken, die dazu führt, daß entweder nicht-annehmbare Verunreinigungen in das hergestellte Metallpulver gelangen, oder daß es zu einem nicht-annehmbaren Materialabtrag aus der Metallschicht kommt. Zusätzlich zu der Kompatibilität oder Verträglichkeit ist es bevorzugt, jedoch nicht erforderlich, daß die Metallschicht von dem geschmolzenen Metall benetzbar .ist, um die Notwendigkeit zu beseitigen,

während\des Betriebs eine Deckschale auszubilden. In jedem Fall, wenn zwar eine Metall-Schale gebildet wird, jedoch im Zentrum der Scheibe unvollständig ist, wird die darunterliegende kompatible Metallschicht, und nicht die Keramikschicht, dem Strom aus dem flüssigen Metall ausgesetzt.

Zur genaueren Erläuterung der Erfindung wird auf eine einzige Figur Bezug.genommen, die eine vereinfachte Seitenansicht mit teilweise weggebrochenen Teilen einer erfindungsgemäßen Rotations-Atomisier-Vorrichtung darstellt.

Bezugnehmend auf die Zeichnung zeigt die vereinfachte Ansicht einer Rotations-Atomisier-Vorrichtung 10 eine Atomisier-Scheibe 12, die fest auf das obere Ende einer Antriebswelle 14 montiert ist, die mit sehr hohen Geschwindigkeiten rotieren kann. Es ist dabei davon auszugehen, daß die Scheibe 12 gekühlt wird, beispielsweise durch Hindurchleiten eines Kühlmittelstroms durch Hohlräume in der Scheibe oder gegen einen ausreichend großen Oberflächenbereich der Scheibe 12, so daß ihre Temperatur unterhalb vorgegebener Grenzwerte bleibt, die erforderlich sind, um die strukturelle Integrität der Scheibe unter Betriebsbedingungen zu sichern. Weder die Mittel zur Befestigung der Scheibe 12 an der Welle 14, noch die Mittel zur Kühlung der Scheibe 12 sind in der Zeichnung dargestellt, da sie nicht als Teil der vorliegenden Erfindung zu gelten haben. Beispiele für geeignete Mittel zur Befestigung einer Atomisier-Scheibe an einer Antriebswelle und zur Kühlung einer Scheibe können in den bereits obengenannten US-PSen 4 178 335 und 4 310 292 gefunden werden, deren Inhalt durch ausdrückliche Bezugnahme insoweit Gegenstand der vorliegenden Anmeldung ist,

Die Scheibe 12 umfaßt einen Rumpf 16 mit einer nach oben zeigenden, konkaven Zentraloberfläche 18. Der Rumpf 16

ist vorzugsweise aus Metall, kann jedoch aus einem beliebigen Material oder aus einer Kombination von Materialien hergestellt sein, die die erforderliche Festigkeit und die erforderlichen thermischen Leitfähigkeits-Eigenschaften für die Bedingungen, unter denen sie betrieben wird, aufweisen. In der beispielhaften Ausführungsform, die in der Zeichnung gezeigt ist, umfaßt der Scheibenkörper 16 einen zentralen Kern 19 aus einem hochwärmeleitfähigen Material, wie beispielsweise Kupfer, der durch einen Ring 21 aus einem hochfesten Material, wie beispielsweise nichtrostendem Stahl, umgeben ist. Der Ring 21 weist eine obere Oberfläche 24 auf, die über der Oberfläche 18 angeordnet ist. Die obere, innere Umfangsflache des Rings 21 weist eine ringförmige Vertiefung oder Nut 22 auf.

Die Vertiefung 22 und die Oberfläche 18 bilden eine Vertiefung 25 in dem Scheibenrumpf 16. Eine Keramikschicht 20 bedeckt die Oberfläche 18, an die sie fest gebunden ist, und füllt die Vertiefung 25 aus. Beispiele für keramische Materialien, die für den vorliegenden Anwendungstyp verwendet werden können, sind MgZr(K, Al^O, und MgO. Eine nach oben zeigende Oberfläche 26 der Keramikschicht 20 schließt in gleicher Ebene mit der Deck-Oberfläche 2 4 des Rings 21 ab. Der Ring 21 umgibt.eine sich senkrecht erstreckende Umfangs-Rotationsfläche 30 der Keramikschicht 20 und ist mit dieser in Kontakt. Er wirkt als Halterung für die nur eine niedere Zugfestigkeit aufweisende Keramikschicht 20 und verhindert es, daß diese bei den hohen Fliehkraftbelastungen bricht. Unter geeigneten Umständen können der Ring 21 und der Kern 19 auch ein einziges Stück darstellen.

In einigen Fällen wird zuerst ein Zwischen-Metallüberzug, beispielsweise in einer Dicke in der Größenordnung von 0,05-0,10 mm (0,002-0,004 inch) auf die Oberfläche 18 des Scheibenrumpfes aufgebracht, um eine feste Bindung zwischen der Keramikschicht 20 und dem Scheibenrumpf 16 zu

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yr- /Π.

gewährleisten, was auf dem Gebiet der Bindung von keramischen Materialien an Metalle gut bekannt ist. Wenn beispielsweise die Keramikschicht aus MgZrO₃ besteht und der Scheibenrumpf 16 aus einer zirkoniumhaltigen Legierung auf Kupferbasis (wie beispielsweise die AMZIRC (Wz)-Kupferlegierung), wird die Oberfläche 18 des Scheibenrumpfes zuerst mit NiAl überzogen. Die Keramikschicht 20 kann dann auf die überzogene Oberfläche 18 nach einem beliebigen geeigneten gut bekannten Verfahren aufgebracht werden, wie beispielsweise durch Aufdampfen, herkömmliches Plasmaspritzen oder nach dem Gator-Gard (Wz)-Plasmaspritzverfahren, wie es in der US-PS 4 235 94 3 der Anmelder der vorliegenden Anmeldung beschrieben wird. Die Keramikschicht muß wenigstens dick genug sein, um die erforderliehe thermische Isolierung zu gewährleisten. Die erforderliche Mindestdicke hängt von den Eigenschaften des darunterliegenden Metalls sowie von der Temperatur des geschmolzenen Metalls und dessen Verweilzeit auf der Scheibe ab. Außerdem kann die Keramikschicht, obwohl sie als ein relativ dünner überzug dargestellt ist, auch ein separat hergestellter Einsatz mit einer relativ grossen Dicke sein, der an die Scheibe 12 gebunden ist oder sogar mit mechanischen Mitteln befestigt ist.

An die konkave, nach oben zeigende Oberfläche 26 der Keramikschicht 20 ist ein Metallüberzug oder eine Metallschicht 32 gebunden,' die eine konkave, nach oben zeigende Oberfläche 34 aufweist, die die oberste oder Deck-Oberfläche der Scheibe 12 bildet, und auf die der Strom des geschmolzenen Metalls während des Betriebs gegossen wird. Die Metallschicht 32 bedeckt die gesamte nach oben zeigende Oberfläche 26 der Keramikschicht 20 sowie darüber hinaus die ringförmige Oberfläche 24 des Rings 21. Die äußere Umfangsflache der Metallschicht 32 ist dabei direkt über die Oberfläche 24 an das Metall des Scheibenrumpfes 16 gebunden. Das ist von Vorteil, weil eine

Metall-Metall-Bindung fester ist als die Metall-Keramik-Bindung an der Oberfläche 26. Ähnlich wie die Keramik-Schicht 20 kann die Metallschicht 32 nach irgendeinem geeigneten gut bekannten Verfahren aufgebracht werden, beispielsweise durch herkömmliches Plasmaspritzen, nach dem Gator-gard (Wz)-Plasmaspritz-Verfahren oder durch Aufdampfen.

Die geeignete Dicke für die Metallschicht hängt von verschiedenen Faktoren ab, zu denen das Ausmaß der Wechselwirkung (chemische Reaktion und/oder Auflösung) zwischen der Metallschicht und dem geschmolzenen Metall, die physikalischen Eigenschaften der Schicht, wie beispielsweise Festigkeit und thermische Leitfähigkeit, gehören.

Im Hinblick auf ihre thermische Ausdehnung muß die Metallschicht ebenfalls mit dem darunterliegenden Material, an das sie gebunden ist, verträglich sein. Die Mindest-• anforderung ist, daß sie nicht so dünn sein darf, daß sie während eines Arbeitsdurchgangs in irgendeinem Flächenbereich völlig entfernt wird, während sie andererseits nicht so dick sein sollte, daß es zu einem mechanischen Versagen kommen kann. Dabei wird angenommen, daß für die Metallschicht Dicken von nicht mehr als etwa 2,54 mm (0,100 inch) für die meisten Fälle vorzugsweise gewählte Dicken sind.

Wie oben diskutiert wurde, muß das für die Schicht 32 ausgewählte Metall mit dem Metall verträglich sein, das aufgegossen wird. Die Eigenschaften der Metallschicht, die die Verträglichkeit oder Kompatibilität bestimmen, sind:

1) Schmelz- oder Solidus-Temperatur der Metallschicht, und

2) die Wechselwirkung (d.h. die chemische Reaktion und/oder die Auflösung) der Metallschicht mit dem geschmolzenen Metall. Die erste der genannten Eigenschaften ist relativ klar und einfach. Die Solidus-Temperatur der Metallschicht 32 muß mindestens der höchsten Temperatur des flüssigen

Metalls.» mit dem sie in Kontakt kommt, gleich sein, ist jedoch vorzugsweise höher. Bei reinen Elementen kann einfach bestimmt werden, ob die Metallschicht 32 bei der Temperatur des geschmolzenen Metalls fest bleibt, wenn man annimmt, daß es zu keiner Wechselwirkung zwischen den beiden Metallen kommt, die zur Bildung einer Legierung führen könnte, die einen niedrigeren Schmelzpunkt als der Schmelz punkt des Metalls der Schicht 32 aufweist.

Die zweite Eigenschaft betrifft das Vorliegen oder das Feh len einer Wechselwirkung zwischen dem zu atomisierenden Metall und dem Metall der Schicht 32. Es ist erforderlich, daß die Metallschicht gegenüber dem geschmolzenen Metall bei der Temperatur, bei der beide miteinander in Berührung kommen, im wesentlichen nichtreaktiv ist, um eine Entfernung der Metallschicht minimal zu halten und vorzugsweise ganz zu vermeiden, und um die Möglichkeit einer Verschmutzung des zu atomisierenden Metalls minimal zu halten.

Die chemische Wechselwirkung mit der Metallschicht oder deren Auflösung sollte minimal sein und vorzugsweise innerhalb des Zeitraums, in dem die Vorrichtung betrieben wird, überhaupt nicht existieren, so daß die Metallschicht während dieses gesamten Zeitraums in Takt bleibt.

Ein Beispiel für eine unerwünschte Kombination wäre die Verwendung von Nickel, Eisen oder der meisten ihrer Legierungen als Metallschicht für die Herstellung von Titan- oder Titanlegierungs-Pulvern; das Umgekehrte gilt für die Verwendung von Titan oder seinen Legierungen als Metallschicht für die Herstellung von Eisen, Nickel oder entsprechenden Legierungs-Pulvern. Der Grund dafür ist, daß Eisen und Titan, oder Nickel und Titan, Eutektika bilden, die verglichen mit den Schmelzpunkten der reinen Metalle Eisen, Nickel und Titan sehr niedrige Schmelz-

-X- A5.

punkteaufweisen. Somit wäre es in einem solchen Fall ausserordentlich wahrscheinlich, daß es zu einer Entfernung der Metallschicht durch Kombination einer chemischen Wechselwirkung und eines Schmelzens kommt, und daß das zu atomisierende Metall verunreinigt wird.

Phasen-Diagramme für zwei, drei oder mehr Elementkombinationen können als Richtschnur nützlich sein, um die Verträglichkeit zwischen einer bestimmten Metallschicht (d.h.

einem bestimmten Überzugsmaterial) und dem zu atomisierenden Metall zu bestimmen. Grundsätzlich werden die Phasen-Diagramme dazu verwendet, die Temperatur zu bestimmen, bei der eine Auflösung zwischen dem Uberzugsmaterial (oder einem Element des Überzugsmaterials) und dem aufgegossenen Metall (oder einem Element des aufgegossenen Metalls) zu erwarten ist. Eine Analyse der Phasen-Diagramme kann sofort einige Metalle im Hinblick auf ihre Verwendung als überzüge zur Atomisierung bestimmter anderer Metalle eliminieren. Sie können auch helfen, zu bestimmen, innerhalb welchen Temperaturbereichs bestimmte Metalle kompatibel sind.

Außer daß die Metallschicht 32 mit dem geschmolzenen Metall kompatibel sein muß, ist es auch erforderlich, daß entweder 1) eine Deckschale des aufgegossenen Metalls auf der Metallschicht 32 zu Beginn eines Arbeitsdurchgangs aus gebildet wird, so daß das geschmolzene Metall die Oberfläche benetzt, auf die es während des Arbeitsdurchgangs aufgegossen wird; oder 2) daß die Metallschicht 32 selbst von dem geschmolzenen Metall benetzbar ist, so daß sich keine derartige Deckschale oder Kruste ausbilden muß. Die zuletzt genannte Alternative ist dabei die besonders bevorzugte, und zwar im Hinblick auf die Schwierigkeiten, die mit der Ausbildung einer stabilen Deckschale verknüpft sind.

yr- Λ.

Benetzungs-Untersuchungen können in Form des gut bekannten "Verfahrens des ruhenden Tropfens" durchgeführt werden. Dabei wird eine kleine Menge der zu atomisierenden Legierung auf einer ebenen Oberfläche des vorgeschlagenen überzugsmaterials angeordnet, und die Temperatur wird erhöht, bis es zu einem Schmelzen der Legierung kommt, und ein Tröpfchen gebildet wird. Der Winkel, der im Tröpfchen gemessen wird, und zwar zwischen der ebenen festen Oberfläche und einer Tangente an die Tröpfchenoberfläche im Punkt ihrer Berührung mit der festen Oberfläche stellt ein Maß für die Benetzbarkeit dar. Ein Winkel von 90° zeigt das Fehlen einer Benetzung an, und ein Winkel von 0° (d.h. die Bildung eines Films) zeigt eine vollständige Benetzung an. Da eine zunehmende Flüssigkeitstemperatur eine Verminderung der Oberflächenenergie bedeutet, kann dann, wenn bei der Schmelztemperatur des geschmolzenen Metalls keine geeignete Benetzung auftritt, das Metall überhitzt werden, um seine Temperatur bis zu dem Punkt zu steigern, an dem eine geeignete Benetzung erreicht wird, wenn eine derartige Temperatur gefunden werden kann. Im allgemeinen muß dann, wenn das geschmolzene Metall eine Legierung ist, nur der Hauptbestandteil der Legierung berücksichtigt werden, da untergeordnete Bestandteile im allgemeinen die Oberflächenspannung der Flüssigkeit erniedrigen und die Benetzung der Metallschicht erleichtern.

Es ist auch im allgemeinen richtig, daß zur Benetzbarkeit eines Feststoffs durch eine Flüssigkeit der Feststoff eine höhere Oberflächenenergie (oder Oberflächenspannung) aufweisen muH. als die Flüssigkeit. Es ist ferner aus The Handbook of Physics, (Condon and Odishaw, Mc-Graw-Hill, 1967), Kapitel 5, bekannt, daß die Oberflächenenergie eines Materials in fester Form üblicherweise höher ist als die Oberflächenenergie des gleichen Materials in flüssiger Form. Im Hinblick auf diese Tatsache können die Oberflächenspannungen von verschiedenen Elementen oder Legierungen

τ*- Al-

im flüssigen Zustand miteinander verglichen werden, um festzustellen, ob eines oder eine von ihnen im flüssigen Zustand das andere im festen Zustand benetzen wird. Das ist hilfreich, da nur sehr wenig Daten zur Oberflächenspannung von Feststoffen verfügbar sind.

Auf der Basis der obigen Faktoren sollen als ein Beispiel für die Bestimmung der Geeignetheit eines speziellen Metalls als Metallschicht 32 zur Atomisierung eines anderen Metalls die Metalle Nickel und Wolfram betrachtet werden.

Die Oberflächenenergie von reinem Nickel wurde bereits verschiedentlich gemessen und beträgt an seinem Schmelzpunkt 1725 - 1822mN/m (1725-1822 dyn/cm). Für Wolfram wird angegeben, daß es an seinem Schmelzpunkt eine Oberflächen-

IQ energie oberhalb von 2200 mN/m (2200 dyn/cm) aufweist.

Daher sollte festes Wolfram von geschmolzenem Nickel und von den meisten anderen Legierungen auf Nickelbasis benetzbar sein. Wolfram schmilzt bei etwa 341O⁰C (6170⁰F), d.h. weit über dem Schmelzpunkt von Nickel, das bei 2900⁰C (5252°F) siedet. Auf diese Weise dürfte mit Sicherheit Schmelzen kein Problem zwischen festem Wolfram und einem geschmolzenen Nickel und den meisten geschmolzenen Legierungen auf Nickelbasis darstellen. Das binäre Phasen-Diagramm für Wolfram/Nickel zeigt, daß Nickellegierungen auf einen Wolframüberzug bis zu Temperaturen von 1453°C (2647⁰F) aufgegossen werden können, ohne den Wolframüberzug aufzulösen. Daher sollte Wolfram ein geeignetes Material für die Schicht 32 sein, wenn Nickel und die meisten Legierungen auf Nickelbasis atomisiert werden sollen, und zwar solange die Temperatur des geschmolzenen Metalls unterhalb von etwa 1453°C (2647°F) bleibt.

Auf der Basis einer Analyse, die der obigen Analyse für Nickel und Wolfram ähnlich ist, wurde ermittelt, daß WoIfram, Platin, Technetium, Chrom, Rhodium, Tantal, Osmium, Rhenium, Iridium, Molybdän, Ruthenium und deren Mischungen

einschließlich vieler Legierungen derartiger Materialien geeignete Materialien für die Metallschicht zur Atomisierung von Aluminium, Eisen, Nickel und Legierungen auf Aluminiumbasis, Eisenbasis und Nickelbasis sein dürften. Insbesondere ist anzunehmen, daß Metallschichten aus vielen Nickellegierungen derartiger Materialien (d.h. Wolfram, Platin usw.) zur Atomisierung von Nickel und dessen Legierungen geeignet sind; und daß Metallschichten aus vielen Eisenlegierungen derartiger Materialien geeignet für die Atomisierung von Eisen und dessen Legierungen sind So kann beispielsweise davon ausgegangen werden, daß Molybdän oder viele Nickel-Molybdän-Legierungen nützlich als Metallschichten für die Atomisierung von vielen Legierungen auf Nickelbasis sind, für die die Temperaturen an der Oberfläche des Atomisierers unterhalb von 1319°C (2405⁰F) gehalten werden können. Zur Atomisierung von Eisen und vielen seiner Legierungen erscheinen Metallschichten aus 1) Tantal und Eisen-Tantal-Legierungen bis zu einer Temperatur des geschmolzenen Metalls von 1410°C (2570⁰F) geeignet; 2) Chrom und Eisen-Chrom-Legierungen bis zu etwa 1507⁰C (2745°F); 3) Molybdän und Eisen-Molybdän-Legierungen bis zu etwa 1450⁰C (2642°F); 4) Wolfram und Eisen-Wolfram-Legierungen bis zu etwa 1453°C (2777⁰F); und 5) Platin, Technetium, Iridium, Osmium und deren Legierungen mit Eisen bis wenigstens zum Schmelzpunkt des reinen Eisens von etwa 1535°C (2794°F). In ähnlicher Weise können Titanschichten zur Atomisierung von Aluminium oder Aluminium-Legierungen verwendet werden. Die Maximaltemperaturen, die in den obigen Beispielen angegeben wurden, wurden aus den verfügbaren binären Phasen-Diagrammen entnommen, bei denen Gleichsgewichtsbedingungen angenommen werden. Da die Bedingungen auf der Oberfläche des Atomisierers nicht dem Gleichgewichtszustand entsprechen, und da eine gewisse Auflösung tolerierbar sein kann, können in vielen Situationen etwas höhere Temperaturen noch annehmbar sein.

Beispiel I

Eine Legierung aus 17 Atom-% Bor, 8 Atom-% Silicium und dem Rest Nickel wurde sachgemäß atomisiert, indem eine Atomisier-Scheibe verwendet wurde, die eine Deckschicht 32 aus Molybdän über einer Keramikschicht 20 aus MgZrO₃ auf einem Scheibenrumpf 16 aufwies , der einen Kupferkern 19 und einen Ring 21 aus nichtrostendem Stahl aufwies. Die Molybdänschicht wies eine Dicke von 0,076-0,152 mm (0,003 bis 0,006 inch) auf, und die Keramikschicht war 0,76-1,01 mm (0,030 bis 0,040 inch) dick. Die Molybdänschicht wies eine konkave obere Oberfläche mit einem Krümmungsradius von etwa 14,22 cm (6,5 inches) auf. Der Durchmesser der Atomisier-Scheibe betrug etwa 10,16 cm (4 inches), und seine Umdrehungsgeschwindigkeit etwa 34,000 Umdrehungen/min. Die atomisierte Legierung wies eine eutektische Temperatur um 982°C (1800⁰F) und einen Liquidus-Punkt um 1066⁰C (1950⁰F) auf, und sie wurde auf den Molybdän-überzogenen Atomisierer mit einer Temperatur von etwa 1349°C (2460⁰F) aufgegossen. Die Molybdänschicht 32 wurde von der geschmolzenen Legierung vollständig benetzt. Es dürfte zu keinerlei nennenswerter Verschmutzung des fertigen Legierungspulvers gekommen sein.

Beispiel II

In einem anderen Versuch wurde die gleiche Nickellegierung wie in Beispiel I auf einem ähnlichen Atomisierer atomisiert, außer daß die Deckschicht nicht aus Molybdän, sondern aus Wolfram bestand. Die Gießtemperatur wurde zu etwa 1427°C (2600°F) angenommen, es gibt jedoch Hinweise, daß sie etwas niedriger gelegen haben könnte. Die Anfangsgeschwindigkeit des Atomisierers betrug 33,500 Umdrehungen/ min. Leider brach nach einigen Sekunden während des Arbeitsdurchgangs ein Lager, und die Geschwindigkeit sank auf 16,000-17,000 Umdrehungen/min ab, was zu einer Teilchengrößenverteilung des Pulvers führte, die sehr viel grober als erwünscht ausfiel. Trotzdem blieb die Wolfram-

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-Vi- ΙΟ- schicht^ in Takt, und im Hinblick auf die vorliegende Erfindung war der Versuch erfolgreich.

Obwohl die vorliegende Erfindung in der Beschreibung anhand bevorzugter Ausführungsformen erläutert wurde, ist es für den Fachmann selbstverständlich, daß zahlreiche andere Veränderungen und Weglassungen bei der Durchführung und im Hinblick auf bestimmte Einzelheiten möglich sind, die nicht dazu führen, daß der Bereich der vorliegenden Erfindung verlassen wird.

Claims

Patentansprüche

. 1.] Rotations-Atoraisier-Vorrichtung zur Atomisierung "-ölnes geschmolzenen Metalles, mit einem Scheiben-Teil mit einer Achse, das um diese Achse rotieren kann, dadurch gekennzeichnet , daß das Scheiben-Teil (12) ein zentrales Keramikelement (20) umfaßt, das eine nach oben zeigende Keramikoberfläche (26) aufweist, sowie eine Metallschicht (32), die mit dem geschmolzenen Metall kompatibel ist, wobei die Metallschicht (32) die Keramikoberfläche (26) bedeckt und an diese vor der Inbetriebsetzung der Atomisier-Vorrichtung gebunden wurde und einen Strom eines flüssigen Metalls aufnimmt.
2. Rotations-Atomisier-Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Keramikelement (20) einen Umfang mit einer nach außen zeigenden senkrechten Rotationsflache (30) aufweist, und daß das Scheiben-Teil (12) eine Metall-Halterung (21, 22, 25) aufweist, die die Rotationsfläche (30) ringförmig umgibt und diese berührt und das Keramikelement (20) festhält.
3. Rotations-Atomisier-Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Scheiben-Teil (12) einen Metallrumpf (1, 19) mit einer nach oben zeigenden Metalloberfläche (18) umfaßt, und daß das Keramikelement (20) eine Keramikschicht ist, die die Metalloberfläche (18) bedeckt und an diese gebunden ist.
4. .Rotations-Atomisier-Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Umfangsrand der Metallschicht (32) direkt an die Metallhalterung (16, 24) gebunden ist.
5. Rotations-Atomisier-Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallschicht (32) eine Dicke von nicht mehr als 0,254 mm (0,010 inch) aufweist.
6. Rotations-Atomisier-Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall der Metallschicht aus einer Gruppe ausgewählt ist, die aus Wolfram, Platin, Technetium, Chrom, Rhodium, Tantal, Osmium, Rhenium, Iridium, Molybdän, Ruthenium, deren Mischungen, deren Legierungen mit Nickel und Legierungen mit Eisen umfaßt.
7. Verfahren zur Herstellung fester Metal!teilchen durch Aufgießen eines Stroms des Metalls in geschmolzener Form auf die nach oben gewandte Oberfläche einer schnell rotierenden Scheibe, deren zentraler Bereich ein Keramikelement umfaßt, das eine nach oben zeigende Keramikoberfläche aufweist, gekennzeichnet durch die Stufe - Binden einer Metallschicht (32) an die Keramikoberfläche (26), bevor das geschmolzene Metall aufgegossen wird, wobei die Metallschicht (32) die oberste Oberfläche der schnell rotierenden Scheibe (12) bildet, und wobei die Metallschicht (32) mit dem aufgegossenen Metall kompatibel ist.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des geschmolzenen Metalls ausreichend hoch ist, so daß das geschmolzene Metall die Oberfläche der Metallschicht (32) benetzt und die Temperatur oberhalb des Liquidus-Punktes des geschmolzenen Metalls bleibt, wenn dieses sich über die oberste Oberfläche (34) der schnell rotierenden Scheibe (12) bewegt, so daß während

des Atomisierungs-Vorgangs keine Metallkruste gebildet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Scheiben-Teil (12) einen Metallrumpf (16, 19) mit einer nach oben zeigenden Metalloberfläche (18) aufweist, und daß das Keramikelement (20) eine Keramikschicht ist, die an die Metalloberfläche (18) gebunden ist.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Scheiben-Teil (12) einen Metallring (21) umfaßt, der den äußeren Umfang des Keramikelements (20) umgibt, und daß die Umfangsflache der Metallschicht (32) an eine nach oben zeigende Oberfläche (24) des Metallrings (21) gebunden ist.
11. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall der Metallschicht aus einer Gruppe ausgewählt ist, die aus Wolfram, Platin, Technetium, Chrom, Rhodium, Tantal, Osmium, Rhenium, Iridium, Molybdän, Ruthenium, deren Mischungen, deren Legierungen mit Nickel und deren Legierungen mit Eisen besteht.
12. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das geschmolzene Metall Nickel oder eine Nickellegierung ist und daß die Metallschicht aus einer Gruppe ausgewählt ist, die aus Wolfram, Platin, Technetium, Chrom, Rhodium, Tantal, Osmium, Rhenium, Iridium, Molybdän, Ruthenium, deren Mischungen und deren Legierungen mit Nickel besteht.
13. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das geschmolzene Metall Eisen oder eine Eisenlegierung ist, und daß die Metallschicht aus einer Gruppe ausgewählt ist, die aus Wolfram, Platin, Technetium, Chrom, Rhodium, Tantal, Osmium, Rhenium, Iridium, Molybdän, Ruthenium, deren Mischungen und deren Legierungen mit Eisen besteht.

1 14. ^erfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Scheiben-Teil (12) einen Metallrumpf {16; 19) umfaßt, der eine nach oben zeigende Metalloberfläche (18) aufweist, und daß das Keramikelement (20) eine Keramik-

5 schicht ist, die an die Metalloberfläche (18) gebunden ist.