DE3325242A1 - Vorrichtung und verfahren zum zuechten von verbundhalbleiter-einkristallen - Google Patents
Vorrichtung und verfahren zum zuechten von verbundhalbleiter-einkristallenInfo
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Description
Vorrichtung und Verfahren zum Züchten von Verbundhalbleiter-Einkristallen
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren
zum Züchten von Verbundhalbleiter-Einkristallen. Es handelt sich hierbei um die Erzeugung von Einkristallen nach dem Verfahren
von Czochralski.
Das Verfahren nach Czochralski wird eingesetzt zum Züchten von Verbundhalbleiter-Einkristallen wie Gallium-Phosphid
(GaP), Gallium-Arsenid (GaAs) und Indium-Phosphid (InP) aus einer GaP-, GaAs- oder InP-Schmelze. Bei diesem Verfahren wird
der Einkristall an der Oberfläche des geschmolzenen Halbleitermaterials gezüchtet, das unter Druck steht durch ein inertes
Gas wie Stickstoff (N-), und dessen Oberfläche beschichtet ist mit geschmolzenem Bor-Oxid (B3O3), um einen Zerfall bzw. einen
Abbau und ein Verdampfen des geschmolzenen Halbleitermaterials
zu verhindern. In der Fig. 1, die einen Querschnitt einer herkömmlichen Vorrichtung zum Züchten der Einkristalle nach der
Methode von Czochralski zeigt, ist ein Schmelztiegel 1 durch eine Stützwand 2 geschützt. Im Schmelztiegel 1 befindet sich
-5-
eine Schmelze aus einem Verbundhalbleiter 3 mit hoher spezifischer
Dichte, und geschmolenes Bor-Oxid (B2O3) 4 bedeckt
vollständig die Oberfläche der Halbleiterschmelze. Eine Heizvorrichtung
5 schmilzt das Halbleitermaterial 3 und das Bor-Oxid 4 und hält diese beiden Verbundmassen im Schmelzzustand.
Die Heizvorrichtung 5 ist umgeben von einem Hitzeschild 6, um die Effektivität der Heizvorrichtung bei der Zuführung der
Wärme zum Schmelztiegel 1 zu erhöhen. Eine Schmelztiegel-Antriebswelle 7 dreht den Schmelztiegel 1, um die Halbleiterschmelze
zu mischen und ihre Temperatur innerhalb des Schmelztiegels 1 gleichmäßig zu verteilen. Ein Thermoelement 8, das
in der Welle 7 eingebettet ist, mißt die Temperatur der Halbleiterschmelze
.
Ein Einkristall 9 wird gezüchtet, indem er allmählich aus der Halbleiterschmelze gezogen wird. Hierzu wird eine
Ziehwelle 11 mit einem Impfkristall 1o an einem Ende durch die B2O_-Schmelze 4 abgesenkt bis zum Kontakt mit der Oberfläche
der Halbleiterschmelze 3, um den Züchtvorgang zu beginnen, und wird dann allmählich angehoben. Die Welle 11 ist
an eine Vorrichtung mit Dreh- und Hin-und-Her-Bewegung angeschlossen
(nicht gezeigt), die die Welle mit vorbestimmten Geschwindigkeiten dreht und zurückzieht. Sämtliche in der Fig.1
gezeigten Elemente sind in einem Hochdruckgehäuse 12 enthalten, das mit N3-GaS gefüllt ist mit einem Druck, der höher ist als
der Dissoziationsdruck im Gleichgewichtszustand des geschmolzenen Verbundhalbleiters 3.
Man hat festgestellt, daß die oben beschriebene herkömmliche Ziehvorrichtung nicht vollständig ein Zersetzen
und ein Verdampfen des geschmolzenen Verbundhalbleiters verhindern kann, da ein solches Zersetzen und Verdampfen während
der Schmelzphase des Halbleitermaterials in der Züchtungskammer vor dem Beginn der Kristallzüchtung auftritt. Da polykristalline
Partikel mit verschiedensten Formen als Rohmaterial für die Halbleiterschmelze verwendet werden, ergeben sich beim
Füllen des Schmelztiegels 1 mit den Partikeln Zwischenräume bzw. Räume zwischen den Partikeln. Das Gesamtvolumen der Partikel,
das diese im Schmelztiegel 1 einnehmen, beträgt bestenfalls etwa 60% des Volumens des Schmelztiegels. So beträgt
beispielsweise das Verhältnis Gewicht/Volumen von GaP-PoIykristallinpartikeln,
die den Schmelztiegel füllen, weniger als
3 ·?
2,5 g/cm ; die Dichte von GaP selbst dagegen beträgt 4,13 g/cm
Wenn der Schmelztiegel 1, der die Feststoffpartikel des
Halbleitermaterial und das feste B3O3 enthält, erhitzt wird,
schmilzt das feste B3O3 bei etwa 600°C, jedoch schmelzen die
Halbleiterpartikel, die eine höhere vom speziellen Material abhängige Schmelztemperatur aufweisen, nicht. So betragen
beispielsweise die Schmelztemperaturen von Gallium-Phosphid, Gallium-Arsenid und Indium-Phosphid 147O°C, 1237°C bzw. 1O62°C.
Beim Aufheizen des Schmelztiegels bestehen die Partikel des Halbleiters neben dem geschmolzenen B3O3 von 600°C bis mehr
als 1000°C.
Wegen dieser Schmelzpunktunterschiede können herkömmliche
Apparate zum Züchten von Einkristallen ein Zersetzenjund ein
Verdampfen des Verbundhalbleiters nicht verhindern. Wenn beispielsweise
der verwendete Anteil von B O3 so ist, daß die B2O3-Schmelze die Oberfläche der Halbleiterpartikel nicht vollständig
bedeckt, wird ein Zersetzen und ein Verdampfen des Halbleitermaterials nicht verhindert, wenn die Halbleiterpartikel
beginnen zu schmelzen. Andererseits, wenn ein B3O3-Anteil
so groß ist, daß die B3O3-Schmelze die Partikel des
Verbundhalbleiters vollständig bedeckt, kann die Schicht aus geschmolzenem B3O3 so dick sein, daß sie eine Verschlechterung
des Temperaturgradienten an der Oberfläche der Halbleiterschmelze bewirkt, wodurch das Züchten von Halbleiter-Einkristallen
unterbunden wird.
Dieses Problem wird verschlimmert, wenn Einkristalle
mit großem Durchmesser gezüchtet werden sollen.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, Verbundhalbleiter-Einkristalle züchten zu können mit minmaler
Zersetzungs- und Verdampfungsgefahr beim Schmelzen unter Sicherstellung, daß der richtige Temperaturgradient an der Oberfläche
der Halbleiterschmelze für die Züchtung der Kristalle existiert.
Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung zum Züchten von
Verbundhalbleiter-Einkristallen gelöst, die einen Schmelztiegel zur Aufnahme einer Schmelze aus einem Verbundhalbleitermaterial
und einer Schmelze aus einem inerten Material aufweist, welches: mit dem Verbundhalbleiter nicht reagiert und das in einer ausreichenden
Menge vorhanden ist, um die Oberfläche der HaIb-
Ieiterschmelze zu bedecken, um ein Zersetzen und ein Verdampfen
der Halbleiterschmelze zu verhindern, die ferner eine Heizvorrichtung
zum Erwärmen des Schmelztiegels aufweist, eine Ziehvorrichtung zum Ziehen von Einkristallen aus der Halbleiterschmelze,
wobei die Ziehvorrichtung mit einem Impfkristall versehen ist zur Einleitung der Kristallzüchtung, die ferner eine
Einrichtung zum Abziehen eines Teiles des inerten Materials aufweist, um die Einkristallzüchtung zu gestatten, jedoch noch
nicht die Oberfläche der Halbleiterschmelze freizulegen, sowie ein Hochdruckgehause, das die vorstehend erwähnten Bauelemente
aufnimmt und so ausgelegt ist, daß es mit einem inerten Gas unter Hochdruck füllbar ist.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird ferner gelöst durch ein Verfahren zum Züchten eines Verbundhalbleiter-Einkristalles,
bei dem in einen Schmelztiegel Partikel des Verbundhalbleiters und ein inertes Schutzmaterial eingegeben werden,
welches nicht mit dem Verbundhalbleiter reagiert beim Schmelzen und welches eine Schmelztemperatur aufweist, die niedriger liegt
als die des Verbundhalbleiters, bei dem ferner der Schmelztiegel erhitzt wird, um zuerst das inerte Material zu schmelzen und
dann den Verbundhalbleiter, wobei der Anteil an inertem Material so gewählt wird, daß das Halbleitermaterial vollständig bedeckt
ist während des Schmelzvorganges, und bei dem, nachdem der Verbundhalbleiter vollständig aufgeschmolzen worden ist, ein Teil
des geschmolzenen inerten Materials abgezogen wird, während eine Schicht aus inertem Material auf der Halbleiterschmelze verbleibt,
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derart, daß die Halbleiterschmelze vor Zersetzung und Verdampfung
geschützt bleibt, wobei die Schicht jedoch ausreichend dünn ist, um die richtige Kristallzüchtung zu gestatten,
und ein Einkristall von der Oberfläche der Halbleiterschmelze
gezogen wird.
Die Erfindung soll nachfolgend anhand eines in der Zeichnung
dargestellten Ausführungsbeispieles näher erläutert werden. Es zeigt
Fig. 1 einen Querschnitt durch den Hauptteil
Fig. 1 einen Querschnitt durch den Hauptteil
einer bekannten Vorrichtung zum Züchten von Verbundhalbleiter-Einkristallen nach
der Methode von Czochralski, Fig. 2 einen Querschnitt durch den Hauptteil
einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Züchten von Verbundhalbleiter-Einkristallen,
Fig. 3 einen vergrößerten Querschnitt der Ziehvorrichtung der Vorrichtung nach Fig. 2 und
Fig. 4A - 4D Zeichnungen, um die Funktion der erfindungsgemäßen
Vorrichtung zu erläutern. Die Vorrichtung 21 gemäß Fig. 2 zum Züchten von Verbundhalbleiter-Einkristallen
weist einen Schmelztiegel 22 auf, der eine Schmelze 23 aus einem Verbundhalbleiter, beispielsweise
Gallium-Phosphid (GaP) enthält, die vollständig bedeckt ist von einer Schmelze 24 aus Bor-Oxid (B2O3) zur Verhinderung
einer Zersetzung und einer Verdampfung des geschmolzenen GaP. Der Schmelztiegel 22 wird getragen und geschützt durch eine
-Ιο-
Stützwand 25. Eine Heizvorrichtung 26 strahlt Wärme ab, um festes GaP und festes B-O, zu schmelzen und nach dem Schmelzen
die GaP-Schmelze und B2O3~Schmelze im geschmolzenen Zustand
zu halten. Die Heizvorrichtung 26 ist umgeben von einem Hitzeschild 27, um die Wärmeausbeute der Heizvorrichtung 26 bezüglich
dem Heiztiegel 22 zu verbessern. Der Heizvorrichtung 26 wird elektrischer Strom über zwei Leiter 28 zugeführt. Eine
Schmelztiegelantriebswelle 29 dreht den Schmelztiegel 22, um die Schmelze 23 zu mischen und eine einheitliche Temperatur
in der Schmelze einzustellen. Ein Thermoelement 3o, das in der Welle 29 eingebettet ist, mißt die Temperatur der Schmelze
Die Vorrichtung 21 weist ferner eine Hauptziehwelle 31 auf, an deren einem Ende ein Impfkristall 32 angebracht ist. Die
Welle 31 ist angeschlossen an eine Vorrichtung zum Drehen und zur Erzeugung einer Hin-und-Herbewegung (nicht gezeigt), die
die Welle mit voreingestellten Zieh- und Drehgeschwindigkeiten antreibt, um die GaP-Einkristalle 33 zu züchten. Ein Sammler 34,
der an einem Ende einer zweiten Welle angebracht ist, die verschiebbar auf der Hauptwelle 31 angeordnet ist, entfernt überschüssige
Anteile der Schmelze 24 des B2O- aus dem Schmelztiegel
22, was nachfolgend noch erläutert wird. Die Vorrichtung 21 weist ein Hochdruckgehäuse 27 auf, das die zuvor beschriebenen
Bauteile, die in der Fig. 2 dargestellt sind, aufnimmt und das so ausgelegt ist, daß es mit einem inerten Gas,
beispielsweise Stickstoff (N2) gefüllt werden kann, das einen
Druck aufweist, der höher ist als der Dissoziationsdruck im Gleichgewichtszustand der Halbleiterschmelze, hier der GaP-Schmel:
-11-
Der Sammler 34, s. Fig. 3, ist vorzugsweise aus Silicium-Nitrid
(Si3N4) hergestellt und weist einen Körper 341 auf,
der als ringförmiger Behälter oder Trog ausgebildet ist zur Aufnahme des überschüssigen Anteils der B3O3-Schmelze. Ein
rohrförmiges Teil 342 des Sammlers ist an einem Ende mit dem Inneren des Körpers 341 verbunden und am anderen Ende mit der
Sekundärwelle 35. Der Körper 341 weist einen Außendurchmesser xauf,
der geringer ist als der Innendurchmesser des Schmelztiegels 22, damit der Sammler 34 vertikal in den Schmelztiegel 22
hinein und aus diesem wieder heraus bewegbar ist. Das ringförmige Teil 342 weist einen inneren Durchmesser yrt auf, der größer
ist als der Außendurchmesser der GaP-Einkristalle, damit die Einkristalle durch das rohrförmige Teil 342 hindurch angehoben
werden können.
Die Sekundärwelle 35 ist koaxial auf der Hauptwelle 31 angebracht, die zum Ziehen der Einkristalle verwendet wird.
Die Hauptwelle 31 und die Sekundärwelle 35 sind hermethisch am Hochdruckgehäuse 37 abgedichtet, um ein Austreten des N3-Gases
zu verhindern. Die Sekundärwelle 35 ist außerdem an eine Antriebsvorrichtung (nicht gezeigt) angeschlossen, durch die
sie unabhängig von der Hauptwelle 31 auf und ab bewegbar ist, wie durch den Doppelpfeil in der Fig. 3 gezeigt ist. Auf diese
Weise kann der Sammler 34, der an der Sekundärwelle 35 befestigt
ist, vertikal bewegt werden aus einer gewünschten Position innerhalb des Schmelztiegels 22 in eine gewünschte Position oberhalb
des Schmelztiegels 22 und kann in dieser angehobenen Position oberhalb des Schmelztiegels 22 gehalten werden.
-12-
Die Funktion der hier bevorzugten Ausführungsform wird unter Bezug auf die Fig. 4A bis 4D erläutert. Zunächst wird
der Sammler 34, s. Fig. 4A, bis über den Schmelztiegel 22 angehoben. Partikel 4o aus polykristallinem GaP 4o befinden
sich in dem Schmelztiegel 22, der vorzugsweise aus Quartz besteht und einen Innendurchmesser von 150 mm aufweist. Der
Raumausnutzungsfaktor (definiert als das Verhältnis des Gewichtes
zum Volumen im Schmelztiegel) der polykristallinen GaP-
Partikeln 4o beträgt etwa 2.0 g/cm T das Gewicht des polykristallinen
GaP beträgt 3.0 kg und das Volumen etwa 744 cm . Bei der Temperatur von 6000C sind die 1440 g B_0 -Partikel
vollständig geschmolzen, während die GaP-Partikel nicht geschmolzen
sind.
Die B3O3-Schmelze füllt die Räume oder Zwischenräume
zwischen den GaP-Partikeln 4o und bedeckt die Gallium-Phosphid-Partikel
4o vollständig. Die Fig. 4A zeigt damit den Zustand, in dem die Gallium-Phosphid-Partikel 4o in der B2O3-Schmelze
innerhalb des Schmelztiegels 22 dispergiert sind. Dieser Zustand, in dem das Gallium-Phosphid durch die B2O3-SChIiIeIZe bedeckt
ist, wird aufrechterhalten auch dann, wenn die Temperatur der Gallium-Phosphid-Partikel 4o 147O°C beträgt, was den
Schmelzpunkt von Gallium-Phosphid darstellt. Die Zersetzung und die Verdampfung der Gallium-Phosphid-Partikel 4o werden
dadurch unterdrückt und die aus den Gallium-Phosphid-Partikeln hergestellte Schmelze wird nicht kontaminiert.
-13-
In der Fig. 4B ist die Gallium-Phosphid-Schmelze 43 als unter der B2O_-Schmelze 41 liegend dargestellt; die Dichte
des Gallium-Phosphids 43 ist größer als die des B3O3 41. Die
Sekundärwelle 35 wird zu dieser Zeit nach unten bewegt, unabhängig von der Hauptwelle 31, und der Sammler 34 wird in die
B2O_-Schmelze 41 eingetaucht, wodurch der ringförmige Trog
gefüllt wird.
Dann wird, wie in der Fig. 4C gezeigt ist, die Sekundärwelle nach oben bewegt, wodurch der Sammler 34 zurückgezogen
wird und dadurch ein Anteil, beispielsweise 1000 g der B9O--Schmelze
44 aus der geschmolzenen B3O3-Schicht 41 entfernt.
Es verbleibt eine geschmolzene B2O3~Schicht 41 von etwa 20 mm
Dicke über der Gallium-Phosphid-Schmelze 43. Die reduzierte Stärke der B2O_-Schicht 41 verschlechtert nicht den notwendigen
Temperaturgradianten an der Oberfläche des geschmolzenen Gallium-Phosphids und bedeckt noch die Gallium-Phosphid-Schmelze,
um eine Zersetzung und Verdampfung dieser GaP^-Schmelze zu verhindern
.
Danach wird, wie in der Fig. 4D gezeigt ist, die Hauptwelle 31 nach unten bewegt, unabhängig von der Sekundärwelle 35,
so daß ein Impfkristall 47, der an einem Ende der Hauptwelle 31 angebracht ist, in Kontakt mit der Gallium-Phosphid-Schmelze 43
gebracht wird. Ein Einkristall 48 beginnt am Impfkristall 47 zu wachsen und die Züchtungdes Einkristalles setzt sich fort, sobald
die Welle 31 aufwärts gezogen und gedreht wird mit den vorbestimmten Zieh- und Drehgeschwindigkeiten. So kann beispiels-
-14-
weise ein 2,5 kg schwerer großer Gallium-Phosphid-Einkristall
mit einem 62 mm Durchmesser bei einer Ziehgeschwindigkeit von 9-15 mm/h, einer Einkristall-Drehgeschwindigkeit von 1-10 U/m
und einer Schmelztiegeldrehgeschwindigkeit von 10 - 30 U/m gezogen werden.
Ein anderer Einkristall, beispielsweise ein 3 kg schwerer Gallium-Phosphid-Einkristall mit einem 75 mm Durchmesser kann
zuverlässig gezogen werden, indem 3,5 kg Gallium-Phosphid-Partikel (Verhältnis Gewicht/Volumen ca. 2,1 g/cm ) und 1500 g
B2O.-Partikel verwendet werden und 1500 g B3O3 entfernt wird.
Ein anderer Einkristall, beispielsweise ein 2,4 kg schwerer Gallium-Phosphid-Einkristall mit einem 55 mm Durchmesser kann
zuverlässig gezogen werden, indem 3 kg Gallium-Phosphid-Partikel (Verhältnis Gewicht/Volumen ca. 1,8 g/cm ) und 1600 g B3O3 verwendet
werden und 1200 g B3O3 entfernt wird. Der Anteil des
entfernten B3O3 aus dem geschmolzenen B3O3 kann geändert werden
durch Veränderung der Größe und damit des Innenvolumens des Sammlers 34.
Die vorliegende Vorrichtung kann eine Einrichtung aufweisen, die die Sekundärwelle auf und ab bewegt und die Welle dreht, um
den Anteil an entferntem geschmolzenem B3O3 durch Zentrifugalkräfte
einzustellen. Die Vorrichtung hat außerdem den Vorteil, daß die Temperatur des Einkristalles sehr genau durch Drehen
des Sammlers gesteuert werden kann. Aus der obigen Beschreibung ergibt sich, daß eine solche Menge an Schutz-Bor-Oxid eingesetzt
wird, um sicherzustellen, daß beim Schmelzen die Partikel des Halbleitermaterials richtig bedeckt sind, d.h. daß ausreichend
geschmolzenes B3O3 verwendet wird nicht nur zum Füllen
der Zwischenräume zwischen den nicht geschmolzenen Halbleiterpartikeln,
sondern auch, um eine Deckschicht über den Partikeln, wie in der Fig. 4A gezeigt ist, zu schaffen. Nachdem das Halbleitermaterial
vollständig geschmolzen ist, so daß die Zwischenräume beseitigt sind und die Deckschicht stärker geworden ist,
wird ein Teil der B3O3-Schmelze mit Hilfe des Sammlers 34 entfernt.
Die Stärke der B2O3-Schicht ist dann ausreichend gering,
um an der Oberfläche des Halbleiters einen Temperaturgradienten zu erhalten, der für die Kristallzüchtung richtig ist.
Leerseite
Claims (5)
1. Vorrichtung zum Züchten von Verbundhalbleiter-Einkristallen, gekennzeichnet durch einen Schmelztiegel (22) zur Aufnahme
einer Schmelze (23) aus einem Verbundhalbleitermaterial und einer Schmelze (24) aus einem inerten Material, das mit dem
Verbundhalbleiter nicht reagiert und das in einer ausreichenden Menge vorhanden ist, um die Oberfläche der Halbleiterschmelze
zu bedecken, um ein Zersetzen und ein Verdampfen der Halbleiterschmelze zu verhindern, durch eine Heizvorrichtung
(26) zum Erwärmen des Schmelztiegels (22) , durch eine Ziehvorrichtung (31) zum Ziehen von Einkristallen aus der Halbleiterschmelze,
wobei die Ziehvorrichtung mit einem Impfkristall (32) versehen ist zur Einleitung der Kristallzüchtung, durch
eine Einrichtung (34) zum Abziehen eines Teiles des inerten Materials, um die Einkristallzüchtung zu gestatten, jedoch
noch nicht die Oberfläche der Halbleiterschmelze freizulegen,
und durch ein Hochdruckgehäuse (37) , das die vorstehend erwähnten Bauelemente aufnimmt und so ausgelegt ist, daß es mit
einem inerten Gas unter Hochdruck füllbar ist. Dr.K./H. -2-
2. Vorrichtung zum Züchten von Verbundhalbleiter-Einkristallen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet/ daß die Vorrichtung
(34) ein Sammler ist, der koaxial zum Schmelztiegel (22) angeordnet ist.
3. Vorrichtung zum Züchten von Verbundhalbleiter-Einkristallen
nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Sammler einen
Trog zur Aufnahme des abgezogenen inerten Materials aufweist und in den Schmelztiegel (22) hinein und aus dem Schmelztiegel
(22) heraus bewegbar ist.
4. Vorrichtung zum Züchten von Verbundhalbleiter-Einkristallen nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Ziehvorrichtung
(31) eine Welle aufweist, und daß der Trog ringförmig ausgebildet ist und von einer Sekundärwelle (35) getragen wird,
die koaxial zur Welle (31) der Ziehvorrichtung angeordnet ist und auf dieser und unabhängig von dieser bewegbar ist.
5. Verfahren zum Züchten eines Verbundhalbleiter-Einkristalles, dadurch gekennzeichnet, daß in einen Schmelztiegel Partikel
eines Verbundhalbleiters und ein inertes Schutzmaterial eingegeben werden, welches nicht mit dem Verbundhalbleiter beim
Schmelzen reagiert und eine Schmelztemperatur aufweist, die niedriger ist als die Schmelztemperatur des Verbundhalbleiters,
daß zunächst durch Erwärmen des Schmelztiegels das inerte Material
geschmolzen wird und dann der Verbundhalbleiter, wobei
-3-
der Anteil an inertem Material so gewählt wird, daß das Halbleitermaterial
vollständig beim SchmelzVorgang bedeckt ist,
daß, nachdem der Verbundhalbleiter vollständig geschmolzen ist, ein Teil des geschmolzenen inerten Materials abgezogen
wird, wobei eine Schicht von inertem Material auf der Halbleiterschmelze
verbleibt, derart, daß die Halbleiterschmelze gegen Zersetzung und Verdampfung geschützt ist, wobei jedoch
die Schicht ausreichend dünn ist, um die Kristallzüchtung zu gestatten, und daß ein Einkristall von der Oberfläche der
Halbleiterschmelze gezogen wird.
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