DE3313150C1 - Duennschicht-Feuchtsensor zur Messung der absoluten Feuchte und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Duennschicht-Feuchtsensor zur Messung der absoluten Feuchte und Verfahren zu seiner Herstellung

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Rainer Dipl.-Phys. Dr. Silbermann
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Description

mit dieser Hülse druckfest verbunden ist, beispielsweise durch eine Hartlötverbindung 17. Der Durchführungskörper 14 kann ein Keramikformteil sein, beispielsweise aus Aluminiumoxid. Die Hülse 16 besteht vorzugsweise aus einer hochlegierten Nickel-Molybdän-Verbindung, z. B. aus Hastelloy C, und sie kann vernickelt sein. Als Hartlot für die Verbindung 17 zwischen dem Durchführungskörper 14 und der Hülse 16 kann Silberkupfer-Eutektikum verwendet werden.
Der elektrische Anschluß des Feuchtesensors 10 erfolgt über Durchführungsleiter 18, 20, die durch den Durchführungskörper 14 druckfest hindurchgeführt sind. Die Durchführungsleiter 18,20 sind beispielsweise Stifte aus Kovar.
Der Aufbau des Feuchtesensors 10 wird am besten aus der folgenden Schilderung eines bevorzugten Herstellungsverfahrens verständlich.
Das den Durchführungskörper 14 bildende Keramikformteil weist zwei axiale Bohrungen 22,24 auf (F i g. 2), die am stirnseitigen Ende in eine konische Erweiterung 26 bzw. 28 übergehen. Die Durchführungsleiter (Kovarstifte) 18, 20 werden in die Bohrungen 22, 24 so eingeführt, daß sie bis in die konischen Erweiterungen 26,28 ragen, und sie werden mittels Hartlot 30, 32, das auch die konischen Erweiterungen 26, 28 ausfüllt, druckfest mit dem Durchführungskörper 14 verbunden. Als Hartlot kann wiederum Silberkupfer-Eutektikum verwendet werden. Nach dem Einlöten der Durchführungsleiter 18, 20 wird die Stirnfläche 34 des Durchführungskörpers 14 zusammen mit den stirnseitigen Lötstellen plangeschliffen und poliert. Das in den konischen Erweiterungen 26, 28 befindliche Hartlot 30, 32 bildet dann stirnseitige Kontaktflächen 36 bzw. 38, die in einer Ebene mit der Stirnfläche 34 des Durchführungskörpers 14 liegen.
Als nächstes wird auf einen Teil der Stirnfläche 34 des Durchführungskörpers 14 eine dünne Aluminiumschicht 40 so aufgebracht, daß sie die Kontaktfläche 36 bedeckt, jedoch die Kontaktfläche 38 frei läßt. Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiei ist die Aluminiumschicht 40 halbkreisförmig. Das Aufbringen der Aluminiumschicht 40 erfolgt nach einem der bekannten Verfahren der Dünnschichttechnik, beispielsweise durch Katodenzerstäuben (Sputtern) oder Aufdampfen. Die Aluminiumschicht hat eine Dicke von mehr als 1 μχη, und das Aufbringen erfolgt so, daß eine elektrisch gut leitende Verbindung zwischen der Aluminiumschicht 40 und der Kontaktfläche 36 erzielt wird. Auf diese Weise ist die Aluminiumschicht 40 galvanisch mit dem Durchführungsleiter 18 verbunden.
Es ist vorteilhaft, zwischen der Kontaktfläche 36 und der Aluminiumschicht 40 eine Diffusions-Sperrschicht aus Titan-Nitrid oder einem anderen geeigneten Material anzuordnen. Diese Sperrschicht verhindert die Diffusion von Kupfer- und Silberatomen aus dem Hartlot 30 in das Aluminium der Aluminiumschicht 40. Eine derartige Verunreinigung könnte sich beim anschließenden Anodisierprozeß störend auswirken. Das Aufbringen der Sperrschicht (die in der Zeichnung nicht dargestellt ist) kann ebenfalls nach einem der bekannten Verfahren der Dünnschichttechnik erfolgen, natürlich in einem dem Aufbringen der Aluminiumschicht 40 vorangehenden Arbeitsschritt.
Die Formgebung der Aluminiumschicht 40 und, falls vorhanden, der Sperrschicht kann mit Hilfe einer Lochmaske erfolgen. Dies bedeutet gegenüber der in der Dünnschichttechnik sonst üblichen Formgebung auf photolithographischem Wege eine erhebliche Zeit- und Kostenersparnis.
Nach der Bildung der Aluminiumschicht 40 wird auf ihrer Oberfläche durch anodische Oxidation eine Schicht 42 von 0,0006 mm Dicke aus porösem Aluminiumoxyd erzeugt, das die Aluminiumschicht 40 allseitig umhüllt. Hierfür ist es insbesondere erforderlich, daß die Stirnfläche 34 und die Kontaktfläche 36 plan und eben sind und eine äußerst geringe Rauhigkeit aufweisen.
Als nächstes wird eine dünne, wasserdampfdurchlässige Metallschicht 44 so aufgebracht, daß sie die Aluminiumschicht 40 und die darauf gebildete Aluminiumoxidschicht 42 teilweise überlappt und im übrigen so auf der Stirnfläche 34 des Durchführungskörpers 14 aufliegt, daß sie die frei gelassene Kontaktfläche 38 bedeckt. Die Metallschicht 44 kann aus Gold, Nickel, Chrom oder einem ähnlichen Metall oder auch aus mehreren aufeinanderliegenden Schichten verschiedener Metalle bestehen. Sie wird ebenfalls nach einem der üblichen Verfahren der Dünnschichttechnik aufgebracht, vorzugsweise unter Verwendung einer Lochmaske, wobei wieder darauf zu achten ist, daß eine elektrisch gut leitende Verbindung zwischen der Metallschicht 44 und der Kontaktfläche 38 erzielt wird.
Als letztes wird auf den über der Kontaktfläche 38 liegenden Teil der Metallschicht 44 eine Kontaktver-Stärkungsschicht 46 aufgebracht, die vorzugsweise aus Gold besteht und einen guten elektrischen Kontakt zwischen der Metallschicht 44 und der Kontaktfläche 38 sicherstellt.
Die Aluminiumschicht 40 bildet die Grundelektrode und die Metallschicht 44 die Deckelektrode eines Kondensators, dessen Dielektrikum durch die poröse Aluminiumoxidschicht 42 gebildet ist. Das poröse Aluminiumoxid ist das eigentliche feuchtigkeitsempfindliche Element des Absolut-Feuchtesensors, da es Wasserdampf aus der Umgebung adsorbiert bzw. an die Umgebung abgibt. Die Impedanz des Kondensators ist von dem Wasserdampfgehalt der Aluminiumoxidschicht 42 abhängig und daher ein Maß für den Wasserdampfgehalt des umgebenden Gases.
Die Hülsel6 wird druckdicht in die öffnung eines nicht dargestellten Einschraubstückes eingebracht und mit diesem verschweißt. Bei Verwendung des Absolut-Feuchtesensors wird dann das Einschraubstück mittels seines Gewindes in die Wand eines Behälters, Rohres oder sonstigen Raumes eingeschraubt, in dem sich das Medium befindet, dessen Feuchtigkeit gemessen werden soll. Die elektrischen Anschlüsse des den Feuchtesensor bildenden Kondensators sind dann durch den Durchführungskörper 14, mit dem sie druckfest verbunden sind, nach außen geführt, so daß sie mit dem Meßmedium nicht in Berührung kommen. Dem Meßmedium sind nur die in Dünnschichttechnik an der Stirnfläche 34 des Durchführungskörpers gebildeten Bestandteile des Feuchtesensors ausgesetzt. Dadurch sind alle Ursachen für Meßfehler weitgehend beseitigt. Es gibt im Meßraum keine Ecken und Spalten und kein organisches Material, wie Klebestellen, die als Feuchtespender wirken und die Messung verfälschen könnten. Die Kapazität des Feuchtesensors gegen Masse und damit die Anfälligkeit gegen äußere elektromagnetische Wechselfelder ist gering. Da die Anschlußleiter nicht mit dem Meßmedium in Berührung kommen, besteht keine Gefahr von Parallelwiderständen, die die hochohmige Messung beeinflussen könnten. Der Aufbau des Feuchtesensors ist äußerst stabil und druckfest, so daß er sich insbesondere für die Verwendung unter extremen Druckbedingungen oder in explosionsgefährdeten Bereichen eignet. Die Herstellung kann ohne mechanische Präzisionsbe-
arbeitung unter Anwendung der herkömmlichen Dünnschichttechnik erfolgen und weitgehend automatisiert
werden. Der Feuchtesensor kann natürlich unter Einbeziehung einer Temperaturmessung auch für die Messung der relativen Feuchte angewendet werden.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
20
30
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40
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55
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65
- Leerseite -

Claims (21)

Patentansprüche:
1. Dünnschicht-Feuchtesensor zur Messung der absoluten Feuchte mit einem Durchführungskörper, an dessen Stirnseite eine metallische Grundelektrode, eine feuchteempfindliche dielektrische Schicht und eine metallische Deckelektrode angeordnet sind, und mit wenigstens einem durch den Durchführungskörper hindurchgeführten Durchführungsleiter, der mit einer der beiden Elektroden elektrisch leitend verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchführungskörper (14) aus elektrisch isolierendem Material besteht, daß wenigstens zwei Durchführungsleiter (18, 20) im Abstand voneinander derart durch den Durchführungskörper (14) hindurchgeführt sind, daß ihre stirnseitigen Kontaktflächen (36, 38) mit der Stirnfläche (34) des Durchführungskörpers (14) abschneiden, daß die Grundelektrode (40) auf einen Teil der Stirnfläche (34) des Durchführungskörpers (14) so aufgebracht ist, daß sie die Kontaktfläche (36) eines Durchführungsleiters (18) bedeckt und mit diesem elektrisch leitend verbunden ist, daß die feuchteempfindliche dielektrische Schicht (42) auf die Grundelektrode (40) aufgebracht ist, und daß die Deckelektrode (44) auf wenigstens einen Teil der feuchteempfindlichen Schicht (42) und auf wenigstens einen Teil der von der Grundelektrode (40) nicht bedeckten Stirnfläche (34) des Durchführungskörpers (14) so aufgebracht ist, daß sie die Kontaktfläche (38) eines weiteren Durchführungsleiters (20) bedeckt und mit diesem elektrisch leitend verbunden ist.
2. Feuchtesensor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchführungsleiter (18, 20) mit dem Durchführungskörper (14) hart verlötet sind, und daß die Stirnfläche (34) des Durchführungskörpers mit den Lötverbindungen (30, 32) plan geschliffen und poliert ist.
3. Feuchtesensor nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß im Durchführungskörper (14) für die Aufnahme jedes Durchführungsleiters (18, 20) eine Bohrung (22,24) gebildet ist, die sich zur Stirnfläche (34) des Durchführungskörpers (14) hin erweitert, und daß die Erweiterungen (26,28) der Bohrungen (22,24) mit dem Hartlot (30,32) gefüllt sind.
4. Feuchtesensor nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchführungskörper (14) ein Keramikformteil ist.
5. Feuchtesensor nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Keramikformteil (14) aus Aluminiumoxid besteht.
6. Feuchtesensor nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchführungskörper (14) in die Öffnung einer Hülse (16) einge- setzt und mit dieser druckfest verbunden ist.
7. Feuchtesensor nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Hülse (16) aus einer hochlegierten Nickel-Molybdän-Verbindung besteht.
8. Feuchtesensor nach einem der vorhergehenden eo Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Grundelektrode (40) und die Deckelektrode (44) durch nach der Dünnschichttechnik aufgebrachte Metallschichten gebildet sind.
9. Feuchtesensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Grundelektrode (40) aus Aluminium besieht, und daß die feuchteempfindliche dielektrische Schicht (42) eine durch anodische Oberflächenoxidation des Aluminiums als Dünnschicht ausgebildete poröse Aluminiumoxidschicht ist.
10. Feuchtesensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die feuchteempfindliche dielektrische Schicht (42) eine Schichtdicke von etwa 0,0006 mm besitzt.
11. Feuchlesensor nach Anspruch 9 und 10, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Grundelektrode (40) und der darunter befindlichen Kontaktfläche (36) eine Diffusions-Sperrschicht angeordnet ist.
12. Feuchtesensor nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffusions-Sperrschicht aus Titan-Nitrid besteht.
13. Feuchtesensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß auf dem über der Kontaktfläche (38) des weiteren Durchführungsleiters (20) liegenden Teil der Deckelektrode (44) eine Metallschicht (46) als Kontaktverstärkung angebracht ist.
14. Verfahren zum Herstellen eines Dünnschicht-Feuchtesensors zur Messung der absoluten Feuchte nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in einem Durchführungskörper (14) aus elektrisch isolierendem Material wenigstens zwei axiale Bohrungen (22, 24) im Abstand voneinander gebildet werden, die sich zur Stirnseite des Durchführungskörpers (14) erweitern, daß in jeder Bohrung ein Durchführungsleiter (18,20) so angeordnet wird, daß er in die Erweiterung (26, 28) ragt, daß jeder Durchführungsleiter (18, 20) mittels Hartlot (30,32), das die Erweiterung (26,28) ausfüllt, mit dem Durchführungskörper (14) verbunden wird, daß die Stirnfläche (34) des Durchführungskörpers (14) zusammen mit dem in jeder Erweiterung (26,28) befindlichen Hartlot (30,32) plan geschliffen und poliert wird, daß auf einen Teil der Stirnfläche (34) eine die Grundelektrode (40) bildende Metallschicht so aufgebracht wird, daß sie mit dem in einer Erweiterung (26) befindlichen Hartlot (30) elektrisch leitend verbunden wird und das in einer anderen Erweiterung (28) befindliche Hartlot (32) nicht bedeckt, daß auf der Metallschicht (40) eine feuchteempfindliche dielektrische Schicht (42) gebildet wird, und daß eine die Deckelektrode (44) bildende weitere Metallschicht auf den von der Grundelektrode (40) nicht bedeckten Teil der Stirnfläche (34) und auf wenigstens einen Teil der feuchteempfindlichen Schicht (42) so aufgebracht wird, daß sie mit dem in der anderen Erweiterung (28) befindlichen Hartlot (32) elektrisch leitend verbunden wird.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Aufbringen der die Grundelektrode (40) bildenden Metallschicht eine Diffusions-Sperrschicht aufgebracht wird.
16. Verfahren nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens auf einen Teil der die Deckelektrode (44) bildenden Metallschicht eine weitere Metallschicht (46) als Kontaktverstärkung aufgebracht wird.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichten (40, 42, 44,46) des feuchteempfindlichen Systems nach Verfahren der Dünnschichttechnik hergestellt werden.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Mctallschichten (40, 44, 46) durch Kaiodenzerstäiibung (Sputtern) aufgebracht werden.
3 4
19. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekenn- takt stehen.
zeichnet, daß die Metallschichten (40,44,46) aufge- Nach der Erfindung wird diese Aufgabe dadurch gedampft werden. löst, daß der Durchführungskörper aus elektrisch isolie-
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 19, rendem Material besteht, daß wenigstens zwei Durchdadurch gekennzeichnet, daß die Formgebung der 5 führungsleiter im Abstand voneinander derart durch Metallschichten (40, 44, 46) beim Aufbringen durch den Durchführungskörper hindurchgeführt sind, daß ih-Lochmasken erfolgt. re stirnseitigen Kontaktflächen mit der Stirnfläche des
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 20, Durchführungskörpers abschneiden, daß die Grunddadurch gekennzeichnet, daß die die Grundelektro- elektrode auf einen Teil der Stirnfläche des Durchfühde (40) bildende Metallschicht aus Aluminium herge- 10 rungskörpers so aufgebracht ist, daß sie die Kontaktflästellt wird, und daß die feuchteempfindliche dielek- ehe eines Durchführungsleiters bedeckt und mit diesem trische Schicht (42) durch anodische Oxidation der elektrisch leitend verbunden ist, daß die feuchteem-Oberfläche der Aluminiumschicht (40) erzeugt wird. pfindliche dielektrische Schicht auf die Grundelektrode
aufgebracht ist, und daß die Deckelektrode auf wenig-
15 stens einen Teil der feuchteempfindlichen Schicht und
auf wenigstens einen Teil der von der Grundelektrode nicht bedeckten Stirnfläche des Durchführungskörpers
Die Erfindung bezieht sich auf einen Dünnschicht- so aufgebracht ist, daß sie die Kontaktfläche eines wei-Feuchtesensor zur Messung der absoluten Feuchte mit teren Durchführungsleiters bedeckt und mit diesem einem Durchführungskörper, an dessen Stirnseite eine 20 elektrisch leitend verbunden ist.
metallische Grundelektrode, eine feuchteempfindliche Ein besonderer Vorteil des Feuchtesensors besteht dielektrische Schicht und eine metallische Deckelektro- darin, daß das feuchteempfindliche System einschließde angeordnet sind, und mit wenigstens einem durch lieh der Grundelektrode in der bekannten Dünnschichtden Durchführungskörper hindurchgeführten Durch- technik an der Stirnfläche des Durchführungskörpers führungsleiter, der mit einer der beiden Elektroden 25 gebildet werden kann, wobei die Kontaktierung der beielektrisch leitend verbunden ist. den Elektroden beim Aufbringen der dünnen Metall-
Bei einem bekannten Feuchtesensor ist der Durch- schichten selbsttätig erfolgt. Die Herstellung ist daher
führungskörper ein an der Stirnseite verschlossenes sehr einfach und erfordert keine mechanische Präzi-
Aluminiumrohr, das zugleich die Grundelektrode des sionsbearbeitung. Ein weiterer Vorteil besteht darin,
Feuchtesensors und den elektrischen Anschluß der 30 daß keine organischen Stoffe, wie Klebemittel, Lacke,
Grundelektrode bildet. An der Stirnseite ist durch ano- usw., verwendet werden, wodurch Feuchtespeicher ver-
dische Oxidation des Aluminiums eine Schicht aus porö- mieden werden und der Feuchtesensor weitgehend be-
sem Aluminiumoxyd gebildet, die das feuchteempfindli- ständig gegenüber organischen Lösungsmitteln ist, so
ehe Dielektrikum darstellt. Auf die Aluminiumoxid- daß die Funktionssicherheit wesentlich verbessert ist.
schicht ist eine Goldschicht aufgedampft, die so dünn ist, 35 Es hat sich überraschenderweise herausgestellt, daß
daß sie wasserdurchlässig ist. Der Verbindungsleiter zu der Dünnschicht-Feuchtesensor auch bei verhältnismä-
dieser Goldschicht verläuft durch das Innere des Alumi- ßig großer Dicke der feuchteempfindlichen Schicht, die
niumrohres und ist elektrisch isoliert durch dessen Stirn- 0,0006 mm und mehr betragen kann, temperaturunab-
wand und durch die Aluminiumoxidschicht bis zu der hängig arbeitet und folglich die Messung der absoluten
Goldschicht hindurchgeführt. 40 Feuchte ermöglicht.
Dieser bekannte Feuchtesensor hat einen sehr robu- Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform des
sten und druckfesten Aufbau. Er ist jedoch verhältnis- Dünnschicht-Feuchtesensors besteht darin, daß der
mäßig teuer, weil seine Herstellung eine mechanische Durchführungskörper in eine Hülse aus einer hochle-
Präzisionsbearbeitung erfordert. Außerdem besteht der gierten Nickel-Molybdän-Verbindung, z. B. Hastelloy C,
große Nachteil, daß der Feuchtesensor im wesentlichen 45 eingesetzt und mit dieser druckfest verbunden ist. Diese
aus Aluminium besteht, und daß er hinsichtlich des Ausführungsform erfüllt in besonders guter Weise die
Werkstoffes und der Gewährleistung der Flammen- Anforderungen, die beim Einsatz in explosionsgefährde-
durchschlagssicherheit entlang seinem Umfang im ein- ten Bereichen gestellt werden.
gebauten Zustand für den Einsatz in explosionsgefähr- Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen
deten Zonen nur bedingt geeignet ist. Der ganze Durch- 50 des Feuchtesensors sowie ein bevorzugtes Verfahren zu
führungskörper besteht aus Metall und bildet einen der seiner Herstellung sind in den Unteransprüchen ge-
Anschlußleiter. Deshalb weist der Feuchtesensor eine kennzeichnet.
beträchtliche Kapazität gegen Masse auf, so daß er ge- Eine nähere Erläuterung der Erfindung ergibt sich aus
gen äußere elektromagnetische Wechselfelder anfällig der folgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels
ist. 55 anhand der Zeichnung. In der Zeichnung zeigt:
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Dünn- F i g. 1 eine perspektivische Schnittansicht eines
schicht-Feuchtesensors zur Messung der absoluten Feuchtesensors nach Anspruch 1,
Feuchte, der entlang seinem Umfang die beim Einsatz in F i g. 2 einen Querschnitt durch den oberen Teil des
explosionsgefährdeten Bereichen geforderte Durch- Durchführungskörpers und die darauf angebrachten
Schlagssicherheit gewährleistet, weitgehend auf die Ver- 60 Metallschichten und
Wendung von Aluminium verzichtet und deshalb zum Fig.3 eine Draufsicht auf den Feuchtesensor von
Einsatz in explosionsgefährdeten Bereichen uneinge- Fig.2.
schränkt geeignet ist, der bei einfacher Herstellung ei- Der in der Zeichnung dargestellte Feuchtesensor 10
nen sehr robusten und druckfesten Aufbau hat, dessen ist in Dünnschichttechnik an der Stirnseite einer druck-
Kapazität gegen Masse gering ist und bei dem alle An- 65 festen Durchführung 12 gebildet.
Schlußleiter unabhängig von dem den Feuchtesensor Die Durchführung 12 besteht aus einem zylindrischen
tragenden Durchführungskörper nach außen geführt Durchführungskörper 14 aus Isoliermaterial, der in eine
sind und nicht mit dem zu messenden Medium in Kon- Hülse 16 aus einem geeigneten Metall eingesetzt und
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