CH665484A5 - Duennschicht-feuchtesensor zur messung der absoluten feuchte und verfahren zu seiner herstellung. - Google Patents
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Description
BESCHREIBUNG
Die Erfindung bezieht sich auf einen Dünnschicht-Feuchtesensor zur Messung der absoluten Feuchte mit einem Durchführungskörper, an dessen Stirnseite eine metallische Grundelektrode, eine feuchteempfindliche dielektrische Schicht und eine metallische Deckelektrode angeordnet sind, und mit wenigstens einem den Durchführungskörper hindurchgeführten Durchführungsleiter, der mit einer der beiden Elektroden elektrisch leitend verbunden ist.
Bei einem bekannten Feuchtesensor ist der Durchführungskörper ein an der Stirnseite verschlossenes Aluminiumrohr, das zugleich die Grundelektrode des Feuchtesensors und den elektrischen Anschluss der Grundelektrode bildet. An der Stirnseite ist durch anodische Oxidation des Aluminiums eine Schicht aus porösem Aluminiumoxid gebildet, die das feuchteempfindliche Dielektrikum darstellt. Auf die Aluminiumoxidschicht ist eine Goldschicht aufgedampft, die so dünn ist, dass sie wasserdurchlässig ist. Der Verbindungsleiter zu dieser Goldschicht verläuft durch das Innere des Aluminiumrohres und ist elektrisch isoliert durch dessen Stirnwand und durch die Aluminiumoxidschicht bis zu der Goldschicht hindurchgeführt.
Dieser bekannte Feuchtesensor hat einen sehr robusten und druckfesten Aufbau. Er ist jedoch verhältnismässig teuer, weil seine Herstellung eine mechanische Präzisionsbearbeitung erfordert. Ausserdem besteht der grosse Nachteil, dass der Feuchtesensor im wesentlichen aus Aluminium besteht, und dass er hinsichtlich des Werkstoffes und der Gewährleistung der Flammendurchschlagssicherheit entlang seinem Umfang im eingebauten Zustand für den Einsatz in explosionsgefährdeten Zonen nur bedingt geeignet ist. Der ganze Durchführungskörper besteht aus Metall und bildet einen der Anschlussleiter. Deshalb weist der Feuchtesensor eine beträchtliche Kapazität gegen Masse auf, so dass er gegen äussere elektromagnetische Wechselfelder anfällig ist.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Dünnschicht-Feuchtesensors zur Messung der absoluten Feuchte, der entlang seinem Umfang die beim Einsatz in explosionsgefährdeten Bereichen geforderte Durchschlagssicherheit gewährleistet, weitgehend auf die Verwendung von Aluminium verzichtet und deshalb zum Einsatz in explosionsgefährdeten Bereichen uneingeschränkt geeignet ist, der bei einfacher Herstellung einen sehr robusten und druckfesten Aufbau hat, dessen Kapazität gegen Masse gering ist und bei dem alle Anschlussleiter unabhängig von dem den Feuchtesensor tragenden Durchführungskörper nach aussen geführt sind und nicht mit dem zu messenden Medium in Kontakt stehen.
Nach der Erfindung wird diese Aufgabe dadurch gelöst, dass der Durchführungskörper aus elektrisch isolierendem Material besteht, dass wenigstens zwei Durchführungsleiter im Abstand voneinander derart durch den Durchführungskörper hindurchgeführt sind, dass ihre stirnseitigen Kontaktflächen mit der Stirnfläche des Durchführungskörpers abschneiden, dass die Grundelektrode auf einen Teil der Stirnfläche des Durchführungskörpers so aufgebracht ist, dass sie die Kontaktfläche eines Durchführungsleiters bedeckt und mit diesem elektrisch leitend verbunden ist, dass die feuchteempfindliche dielektrische Schicht auf die Grundelektrode aufgebracht ist, und dass die Deckelektrode auf wenigstens einen Teil der feuchteempfindlichen Schicht und auf wenigstens einen Teil der von der Grundelektrode nicht bedeckten Stirnfläche des Durchführungskörpers so aufgebracht ist, dass sie die Kontaktfläche eines weiteren Durchführungsleiters bedeckt und mit diesem elektrisch leitend verbunden ist.
Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemässen Feuchtesensors besteht darin, dass das feuchteempfindliche System einschliesslich der Grundelektrode in der bekannten Dünnschichttechnik an der Stirnfläche des Durchführungskörpers gebildet werden kann, wobei die Kontaktierung der beiden Elektroden beim Aufbringen der dünnen Metallschichten selbsttätig erfolgt. Die Herstellung ist daher sehr einfach und erfordert keine mechanische Präzisionsbearbeitung. Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass keine organischen Stoffe, wie Klebemittel, Lacke, usw., verwendet werden, wodurch Feuchtespeicher vermieden werden und der Feuchtesensor weitgehend beständig gegenüber organischen Lösungsmitteln ist, so dass die Funktionssicherheit wesentlich verbessert ist.
Es hat sich überraschenderweise herausgestellt, dass der erfindungsgemässe Dünnschicht-Feuchtesensor auch bei verhältnismässig grosser Dicke der feuchteempfindlichen Schicht, die 0,0006 mm und mehr betragen kann, temperaturunabhängig arbeitet und folglich die Messung der absoluten Feuchte ermöglicht.
Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform des Dünn-schicht-Feuchtesensors nach der Erfindung besteht darin, dass der Durchführungskörper in eine Hülse aus einer hochlegierten Nickel-Molybdän-Legierung, z.B. Hastelloy C, eingesetzt und mit dieser druckfest verbunden ist. Diese Ausführungsform erfüllt in besonders guter Weise die Anforderungen, die beim Einsatz in explosionsgefährdeten Bereichen gestellt werden.
Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen des erfindungsgemässen Feuchtesensors sowie ein bevorzugtes Verfahren zu seiner Herstellung sind in den abhängigen Ansprüchen gekennzeichnet.
Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels anhand der Zeichnung. In der Zeichnung zeigt:
Fig. 1 eine perspektivische Schnittansicht eines Feuchtesensors nach der Erfindung,
Fig. 2 einen Querschnitt durch den oberen Teil des Durchführungskörpers und die darauf angebrachten Metallschichten und
Fig. 3 eine Draufsicht auf den Feuchtesensor von Fig. 2.
Der in der Zeichnung dargestellte Feuchtesensor 10 ist in Dünnschichttechnik an der Stirnseite einer druckfesten Durchführung 12 gebildet.
Die Durchführung 12 besteht aus einem zylindrischen Durchführungskörper 14 aus Isoliermaterial, der in eine Hülse 16 aus einem geeigneten Metall eingesetzt und mit dieser Hülse druckfest verbunden ist, beispielsweise durch eine Hartlötverbindung 17. Der Durchführungskörper 14 kann ein Keramikformteil sein, beispielsweise aus Aluminiumoxid. Die Hülse 16 besteht vorzugsweise aus einer hochlegierten Nickel-Molybdän-Legierung, z.B. aus Hastelloy C, und sie kann vernickelt sein. Als Hartlot für die Verbindung 17 zwischen dem Durchführungskörper 14 und der Hülse 16 kann Silberkupfer-Eutektikum verwendet werden.
Der elektrische Anschluss des Feuchtesensors 10 erfolgt über Durchführungsleiter 18,20, die durch den Durchführungskörper 14 druckfest hindurchgeführt sind. Die Durchführungsleiter 18,20 sind beispielsweise Stifte aus Kovar.
Der Aufbau des Feuchtesensors 10 wird am besten aus der folgenden Schilderung eines bevorzugten Herstellungsverfahrens verständlich.
Das den Durchführungskörper 14 bildende Keramikformteil weist zwei axiale Bohrungen 22,24 auf (Fig. 2), die am stirnseitigen Ende in eine konische Erweiterung 26 bzw. 28 übergehen. Die Durchführungsleiter (Kovarstifte) 18,20 werden in die Bohrungen 22,24 so eingeführt, dass sie bis in die konischen Erweiterungen 26,28 ragen, und sie werden
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mittels Hartlot 30,32, das auch die konischen Erweiterungen 26, 28 ausfüllt, druckfest mit dem Durchführungskörper 14 verbunden. Als Hartlot kann wiederum Silberkupfer-Eutek-tikum verwendet werden. Nach dem Einlöten der Durchführungsleiter 18, 20 wird die Stirnfläche 34 des Durchführungskörpers 14 zusammen mit den stirnseitigen Lötstellen plangeschliffen und poliert. Das in den konischen Erweiterungen 26, 28 befindliche Hartlot 30,32 bildet dann stirnseitige Kontaktflächen 36 bzw. 38, die in einer Ebene mit der Stirnfläche 34 des Durchführungskörpers 14 liegen.
Als nächstes wird auf einen Teil der Stirnfläche 34 des Durchführungskörpers 14 eine dünne Aluminiumschicht 40 so aufgebracht, dass sie die Kontaktfläche 36 bedeckt, jedoch die Kontaktfläche 38 frei lässt. Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel ist die Aluminiumschicht 40 halbkreisförmig. Das Aufbringen der Aluminiumschicht 40 erfolgt nach einem der bekannten Verfahren der Dünnschichttechnik, beispielsweise durch Katodenzerstäuben (Sputtern) oder Aufdampfen. Die Aluminiumschicht hat eine Dicke von mehr als 1 (im, und das Aufbringen erfolgt so, dass eine elektrisch gut leitende Verbindung zwischen der Aluminiumschicht 40 und der Kontaktfläche 36 erzielt wird. Auf diese Weise ist die Aluminiumschicht 40 galvanisch mit dem Durchführungsleiter 18 verbunden.
Es ist vorteilhaft, zwischen der Kontaktfläche 36 und der Aluminiumschicht 40 eine Diffusions-Sperrschicht aus Titan-Nitrid oder einem anderen geeigneten Material anzuordnen. Diese Sperrschicht verhindert die Diffusion von Kupfer- und Silberatomen aus dem Hartlot 30 in das Aluminium der Aluminiumschicht 40. Eine derartige Verunreinigung könnte sich beim anschliessenden Anodisierpro-zess störend auswirken. Das Aufbringen der Sperrschicht (die in der Zeichnung nicht dargestellt ist) kann ebenfalls nach einem der bekannten Verfahren der Dünnschichttechnik erfolgen, natürlich in einem dem Aufbringen der Aluminiumschicht 40 vorangehenden Arbeitsschritt.
Die Formgebung der Aluminiumschicht 40 und, falls vorhanden, der Sperrschicht kann mit Hilfe einer Lochmaske erfolgen. Dies bedeutet gegenüber der in der Dünnschichttechnik sonst üblichen Formgebung auf photolithographischem Wege eine erhebliche Zeit- und Kostenersparnis.
Nach der Bildung der Aluminiumschicht 40 wird auf ihrer Oberfläche durch anodische Oxidation eine Schicht 42 von 0,0006 mm Dicke aus porösem Aluminiumoxid erzeugt, das die Aluminiumschicht 40 allseitig umhüllt. Hierfür ist es insbesondere erforderlich, dass die Stirnfläche 34 und die Kontaktfläche 36 plan und eben sind und eine äusserst geringe Rauhigkeit aufweisen.
Als nächstes wird eine dünne, wasserdampfdurchlässige Metallschicht 44 so aufgebracht, dass sie die Aluminiumschicht 40 und die darauf gebildete Aluminiumoxidschicht 42 teilweise überlappt und im übrigen so auf der Stirnfläche 34 des Durchführungskörpers 14 aufliegt, dass sie die frei gelassene Kontaktfläche 38 bedeckt. Die Metallschicht 44 kann aus Gold, Nickel, Chrom oder einem ähnlichen Metall oder auch aus mehreren aufeinanderliegenden Schichten verschiedener Metalle bestehen. Sie wird ebenfalls nach einem der üblichen Verfahren der Dünnschichttechnik aufgebracht, vorzugsweise unter Verwendung einer Lochmaske, wobei wieder darauf zu achten ist, dass eine elektrisch gut leitende Verbindung zwischen der Metallschicht 44 und der Kontaktfläche 38 erzielt wird.
Als letztes wird auf den über der Kontaktfläche 38 liegenden Teil der Metallschicht 44 eine Kontaktverstärkungsschicht 46 aufgebracht, die vorzugsweise aus Gold besteht und einen guten elektrischen Kontakt zwischen der Metallschicht 44 und der Kontaktfläche 38 sicherstellt.
Die Aluminiumschicht 40 bildet die Grundelektrode und die Metallschicht 44 die Deckelektrode eines Kondensators, dessen Dielektrikum durch die poröse Aluminiumoxidschicht 42 gebildet ist. Das poröse Aluminiumoxid ist das eigentliche feuchtigkeitsempfindliche Element des Absolut-Feuchtesensors, da es Wasserdampf aus der Umgebung adsorbiert bzw. an die Umgebung abgibt. Die Impedanz des Kondensators ist von dem Wasserdampfgehalt der Aluminiumoxidschicht 42 abhängig und daher ein Mass für den Wasserdampfgehalt des umgebenden Gases.
Die Hülse 16 wird druckdicht in die Öffnung eines nicht dargestellten Einschraubstückes eingebracht und mit diesem verschweisst. Bei Verwendung des Absolut-Feuchtesensors wird dann das Einschraubstück mittels seines Gewindes in die Wand eines Behälters, Rohres oder sonstigen Raumes eingeschraubt, in dem sich das Medium befindet, dessen Feuchtigkeit gemessen werden soll. Die elektrischen Anschlüsse des den Feuchtsensor bildenden Kondensators sind dann durch den Durchführungskörper 14, mit dem sie druckfest verbunden sind, nach aussen geführt, so dass sie mit dem Messmedium nicht in Berührung kommen. Dem Messmedium sind nur die in Dünnschichttechnik an der Stirnfläche 34 des Durchführungskörpers gebildeten Bestandteile des Feuchtesensors ausgesetzt. Dadurch sind alle Ursachen für Messfehler weitgehend beseitigt. Es gibt im Messraum keine Ecken und Spalten und kein organisches Material, wie Klebestellen, die als Feuchtespeicher wirken und die Messung verfälschen könnten. Die Kapazität des Feuchtesensors gegen Masse und damit die Anfälligkeit gegen äussere elektromagnetische Wechselfelder ist gering. Da die Anschlussleiter nicht mit dem Messmedium in Berührung kommen, besteht keine Gefahr von Parallelwiderständen, die die hochohmige Messung beeinflussen könnten. Der Aufbau des Feuchtesensors ist äusserst stabil und druckfest, so dass er sich insbesondere für die Verwendung unter extremen Druckbedingungen oder in explosionsgefährdeten Bereichen eignet. Die Herstellung kann ohne mechanische Präzisionsbearbeitung unter Anwendung der herkömmlichen Dünnschichttechnik erfolgen und weitgehend automatisiert werden. Der erfindungsgemässe Feuchtesensor kann natürlich unter Einbeziehung einer Temperaturmessung auch für die Messung der relativen Feuchte angewendet werden.
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Claims (3)
1. Dünnschicht-Feuchtesensor zur Messung der absoluten Feuchte mit einem Durchführungskörper, an dessen Stirnseite eine metallische Grundelektrode, eine feuchteempfindliche dielektrische Schicht und eine metallische Deckelektrode angeordnet sind, und mit wenigstens einem durch den Durchführungskörper hindurchgeführten Durchführungsleiter, der mit einer der beiden Elektroden elektrisch leitend verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, dass der Durchfüh: rungskörper (14) aus elektrisch isolierendem Material besteht, dass wenigstens zwei Durchführungsleiter ( 18,20) im Abstand voneinander derart durch den Durchführungskörper (14) hindurchgeführt sind, dass ihre stirnseitigen Kontaktflächen (36,38) mit der Stirnfläche (34) des Durchführungskörpers (14) abschneiden, dass die Grundelektrode (40) auf einen Teil der Stirnfläche (34) des Durchführungskörpers (14) so aufgebracht ist, dass sie die Kontaktfläche (36) eines Durchführungsleiters (18) bedeckt und mit diesem elektrisch leitend verbunden ist, dass die feuchteempfindliche dielektrische Schicht (42) auf die Grundelektrode (40) aufgebracht ist, und dass die Deckelektrode (44) auf wenigstens einen Teil der feuchteempfindlichen Schicht (42) und auf wenigstens einen Teil der von der Grundelektrode (40) nicht bedeckten Stirnfläche (34) des Durchführungskörpers
( 14) so aufgebracht ist, dass sie die Kontaktfläche (38) eines weiteren Durchführungsleiters (20) bedeckt und mit diesem elektrisch leitend verbunden ist.
2. Feuchtesensor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Durchführungsleiter (18,20) mit dem Durchführungskörper (14) hart verlötet sind, und dass die Stirnfläche (34) des Durchführungskörpers mit den Lötverbindungen (30,32) plan geschliffen und poliert ist.
3. Feuchtesensor nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass im Durchführungskörper (14) für die Aufnahme jedes Durchführungsleiters (18,20) eine Bohrung (22, 24) gebildet ist, die sich zur Stirnfläche (34) des Durchführungskörpers (14) hin erweitert, und dass die Erweiterungen (26, 28) der Bohrungen (22, 24) mit dem Hartlot (30, 32) gefüllt sind.
4. Feuchtesensor nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Durchführungskörper (14) ein Keramikformteil ist.
5. Feuchtesensor nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Keramikformteil (14) aus Aluminiumoxid besteht.
6. Feuchtesensor nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Durchführungskörper (14) in die Öffnung einer Hülse (16) eingesetzt und mit dieser druckfest verbunden ist.
7. Feuchtesensor nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Hülse (16) aus einer hochlegierten Nickel-Molybdän-Legierung besteht.
8. Feuchtesensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Grundelektrode (40) und die Deckelektrode (44) durch nach der Dünnschichttechnik aufgebrachte Metallschichten gebildet sind.
9. Feuchtesensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Grundelektrode (40) aus Aluminium besteht, und dass die feuchteempfindliche dielektrische Schicht (42) eine durch anodische Oberflächenoxidation des Aluminiums als Dünnschicht ausgebildete poröse Aluminiumoxidschicht ist.
10. Feuchtesensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die feuchteempfindliche dielektrische Schicht (42) eine Schichtdicke von etwa 0,0006 mm besitzt.
11. Feuchtesensor nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Grundelektrode (40) und der darunter befindlichen Kontaktfläche (36) eine Diffusions-Sperrschicht angeordnet ist.
12. Feuchtesensor nach Anspruch 11» dadurch gekennzeichnet, dass die Diffusions-Sperrschicht aus Titan-Nitrid besteht.
13. Feuchtesensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass auf dem über der Kontaktfläche (38) des weiteren Durchführungsleiters (20) liegenden Teil der Deckelektrode (44) eine Metallschicht (46) als Kontaktverstärkung angebracht ist.
14. Verfahren zum Herstellen eines Dünnschicht-Feuchtesensors zur Messung der absoluten Feuchte nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in einem Durchführungskörper (14) aus elektrisch isolierendem Material wenigstens zwei axiale Bohrungen (22,24) im Abstand voneinander gebildet werden, die sich zur Stirnseite des Durchführungskörpers ( 14 ) erweitern, dass in jeder Bohrung ein Durchführungsleiter ( 18,20) so angeordnet ist, dass er in die Erweiterung (26,28) ragt, dass jeder Durchführungsleiter (18, 20) mittels Hartlot (30,32), das die Erweiterung (26,28) ausfüllt, mit dem Durchführungskörper ( 14) verbunden wird, dass die Stirnfläche (34) des Durchführungskörpers (14) zusammen mit dem in jeder Erweiterung (26,28) befindlichen Hartlot (30,32) plan geschliffen und poliert wird, dass auf einen Teil der Stirnfläche (34) eine die Grundelektrode (40) bildende Metallschicht so aufgebracht wird, dass sie mit dem in einer Erweiterung (26) befindlichen Hartlot (30) elektrisch leitend verbunden wird und das in einer anderen Erweiterung (28) befindliche Hartlot (32)
nicht bedeckt, dass auf der Metallschicht (40) eine feuchteempfindliche dielektrische'Schicht (42) gebildet wird, und dass eine die Deckelektrode (44) bildende weitere Metallschicht auf den von der Grundelektrode (40) nicht bedeckten Teil der Stirnfläche (34) und auf wenigstens einen Teil der feuchteempfindlichen Schicht (42) so aufgebracht wird, dass sie mit dem in der anderen Erweiterung (28) befindlichen Hartlot (32) elektrisch leitend verbunden wird.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Aufbringen der die Grundelektrode (40) bildenden Metallschicht eine Diffusions-Sperrschicht aufgebracht wird.
16. Verfahren nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens auf einen Teil der die Deckelektrode (44) bildenden Metallschicht eine weitere Metallschicht (46) als Kontaktverstärkung aufgebracht wird.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichten (40,42,44,46) des feuchteempfindlichen Systems nach Verfahren der Dünnschichttechnik hergestellt werden.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallschichten (40,44,46) durch Katodenzerstäubung aufgebracht werden.
19. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallschichten (40,44,46) aufgedampft werden.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Formgebung der Metallschichten (40,44,46) beim Aufbringen durch Lochmasken erfolgt.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die die Grundelektrode (40) bildende Metallschicht aus Aluminium hergestellt wird, und dass die feuchteempfindliche dielektrische Schicht (42)
durch anodische Oxidation der Oberfläche der Aluminiumschicht (40) erzeugt wird.
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665484
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