DE3306648A1 - Maschinell bearbeitbare bioaktive glaskeramik - Google Patents
Maschinell bearbeitbare bioaktive glaskeramikInfo
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Description
- Titel der Erfindun;
- Maschinell bearbeitbare bioaktive Glaskeramik Anwendungsgebiet der Erfindung Die Erfindung betrifft maschinell bearbeitbare bioaktive Glaskeramik.
- Die erfindungsgemaße Glaskeramik kann insbesondere für prothetische Zwecke angewendet werden.
- Charakterisierung der bekannten technischen Lösungen Wie bekannt ist, stellen Hydroxyl-Apatit und Fluorapatit Ca5/(P04)3 OH, F/ die Hauptkristallphase im tierischen und menschlichen Knochen dar. Aufgrund dieser Kenntnis wurden neben Biogläsern und keramischen Materialien auch Glaskeramiken entwickelt, die durch ihre bioaktiven Eigenschaften als Knochenersatzmaterialien verwendet werden können. Es kommt zu einer direkten Bindung zwischen Knochen und Implantationsmaterial. Die Apatitkristalle sind dabei der Ausgangspunkt für die Regeneration des Knochens.
- In der DU-OS 2 818 630 und in der US-PS 4 103 002 werden biologisch aktive Gläser und Glaskeramiken beschrieben, die sich aus dem System $iO2-B203-Na20-CaO-P205-S ableiten. Um hohe Biegebruchfestigkeiten der Implantate zu erzielen, werden diese Gläser und Glaskeramiken als Beschichtungsmaterialien für Metallegierungen und keramische Produkte verwendet. Als schwerwiegender Nachteil erweist sich jedoch die hohe Alkalioxidkonzentration dieser bioaktiven Gläser und Glaskeramiken. Bezugnehmend auf derartige Glaskeramiken wird in der DU-AS 2 326 100 ausgeführt, daß zu hohe Alkalioxidkonzentrationen im Implantationsmaterial und daraus resultierende Ionenaustauschreaktionen negative Auswirkungen auf die Funktion der Nerven und Muskeln im tierischen oder menschlichen Organismus ausüben können.
- Aufgrund der Kenntnis der Ionenaustauschprozesse zwischen Bioglaskeramiken und Knochen wurden in der DU-AS 2 326 100 Glaskeramiken für prothetische Zwecke aus SiO2-MgO-Na2O-K2O-CaO-P2O5-F-haltigen Gläsern erzeugt. Der Alkalioxidgehalt ist im Vergleich zu den in der DU-OS 2 818 630 beschriebenen Materialien deutlich minimiert worden. Da als Hauptkristallphasen nur Apatite entstehen, besitzen diese Implantationsmaterialien allerdings relativ ungünstige mechanische Eigenschaften, wie Bearbeitbarkeit und Biegebruchfestigkeit. Diese Nachteile werden auch in der DU-AS 2 349 859, die eine Ergänzung zur DT-AS 2 326 100 darstellt, nicht völlig überwunden.
- In den phlogopithaltigen maschinell bearbeitbaren Glaskeramiken, wie sie z. B. nach DU-AS 2 133 652, DE-PS 113 885, DE-PS 132 332, D3-PS 153 108 hergestellt werden können, ist eine gleichzeitige Ausscheidung von Apatitkristallen und Glimmerphasen nicht möglich.
- Ziel der erfindung Das Ziel der Erfindung besteht darin, bei Vermeidung der Nachteile des Standes der Technik insbesondere die mechanischen Eigenschaften von biologisch aktiven Glaskeramiken zu verbessern.
- Darlegung des Wesens der Erfindung Aufgabe der Erfindung ist, eine biologisch aktive Glaskeramik zu entwickeln, die sich durch sehr gute mechanische Eigenschaften, insbesondere sehr gute maschinelle Bearbeitbarkeit, auszeichnet.
- Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein Ausgangsglas der Zusammensetzung in Masse-SO Si02 = 19 - 52 Ca0 = 9 - 30 A1203 = 12 - 23 P205 = 4 - 24 = = 5 - 15 F = 0,5 - 7 R2O = 2 - 10 unter der Bedingung, daß R2O die Summe aus 0 - 8 Masse-% Na2O und O - 8 Masse-SO K2O darstellt, nach dem Erschmelzen thermisch behandelt wird.
- Erfindungsgemäß wird das Ausgangsglas im Temperaturbereich von 1370 °C - 1550 °C erschmolzen und anschließend bis unterhalb der Transformationstemperatur abgekühlt oder direkt aus der Schmelze einer gesteuerten Kristallisation unterworfen. Die Formgebung vor der gesteuerten Kristallisation kann dabei durch Gießen in eine Form (Massivmaterial) oder durch AuSbringen als Schicht auf einen vorgegebenen Körper (Schichtmaterial) erfolgen.
- Die gesteuerte Kristallisation erfolgt durch thermische Behandlung der Ausgangsgläser ein- oder mehrstufig im Bereich 610 °C -1050 °C oder durch kontrollierte Abkühlung der Schmelze im Bereich 1000 °C - 500 °C.
- Im Ergebnis der thermischen Behandlung des erfindungsgemäßen Ausgangsglases wurde mit Hilfe von Röntgenbeu$l1ngsuntersuchungen sowie elektronenmikroskopischer Verfahren überraschend gefunden, daß neben Apatitkristallen Glimmerkristallphasen zur Ausscheidung gebracht werden können.
- Je nach Zusammensetzung und thermischer Behandlung aber auch in Abhängigkeit von den Schmelzbedingungen des Ausgangsglases kann Apatit oder Glimmer (Natrium-Kaliumfluorphlogopit) im Gefüge der Glaskeramik dominieren. Der Gesamtvolumenanteil an Kristallen kann bis 90 % betragen, wobei es möglich ist, daß neben Glimmer und Apatit weitere Kristallphasen entstehen (z. B. Anorthit).
- Die Steuerung des Kristallisationsprozesses des Ausgangsglases zur erfindungsgemäßen Glaskeramik setzt die Kenntnis der Mikrostrukturbildungsprozesse in den Gläsern voraus. tWie bekannt ist, gelingt eine Steuerung des Kristallisationsprozess es am gunstigsten durch eine gezielte Beeinflussung der Phasentrennung der Gläser. Erfindungsgemäß erfolgt die Ausscheidung von Apatitkristallen im Glas in der Weise, daß sie aus den an Ca2+-P2O5-F-reichen tröpfohenförmigen Entmischungsbezirken wachsen. Da Volumenanteil, Anzahl dnd Größe dieser Entmischungsbezirke je nach Wahl der chemischen Zusammensetzung, Wahl der Schmelzbedingungen und thermischen Behandlung eingestellt werden können, ist die Apatitphase in ihrem Volumenanteil, Kristallgröße und Vernetzungsgrad steuerbar.
- Neben der Apatitkristallisation läuft der Bildungsmechanismus von Phlogopitkristallen ab und damit ist die Grundlage für neuartige Eigensohaftskombinationen (maschinelle Bearbeitbarkeit und biologische Aktivität) geschaffen.
- Phlogopit ist aufgrund der bevorzugten Spaltbarkeit in der 001-Ebene für die gute Bearbeitbarkeit der erfindungsgemäßen Glaskeramik verantwortlich und Apatit ist die Voraussetzung für die biologische Aktivität Ausführungsbeispiele Die Tabelle 1 liefert einen Uberblick über die chemischen Zusammensetzungen in Xasse-gO der erfindungsgemäßen Gläser und Glaskeramiken Auf den Zusammenhang zwischen chemischer Zusammensetzung thermischer Behandlung der Gläser und den Kristallphasen weist Tabelle 2 hin. Damit wird die Steuerung des Eristallisationsmechanismus offensichtlich. Die Apatitkristalle, die in Tabelle 2 als Apatit-Mischphase bezeichnet werden, bestehen im wesentlichen aus Fluor- und Hydroxylapatit. Die Glimmerkristalle stellen Watrium-Ralium-Bluorophlogopite dar.
- Die mechanis chen Eigenschaften zeigen eine deutliche Abhängigkeit von den sich ausscheidenden Eristallphasen. Durch die gleichzeitige Phlogopit-Apatit- bzw. Phlogopit-Apatit-Anorthitkristallisation resultiert eine gute maschinelle Bearbeitbarkeit. Mit Verringerung des Phlogopitanteils verschlechtert sich die maschinelle Bearbeitbarkeit. Gleichzeitig erhöht sich damit die Biegebruchfestigkeit der Glaskeramiken erheblich und erreicht Werte bis 220 MPa, wie Tabelle 3 zeigt.
- Tabelle 1: 1 2 3 4 5 6 7 8 SiO2 37,3 41,5 33,8 36,0 34,8 35;2 19,4 30,3 Al203 20,8 23,1 18,8 20,0 21,9 19,6 12,2 17,0 MgO 9,0 10,0 8,1 10,9 8,3 8,4 5,2 15,0 Na20 2,5 2,7 2,2 2,3 2 2,3 2,0 2,2 K20 4,0 4,5 7,7 3,9 7,8 3,8 2,0 6,0 F 2,9 1,8 2,5 4,9 3,2 2,6 6,6 4,5 CaO 12,6 9,3 15,4 12,5 13,8 16,0 29,9 14,3 P205 11,0 7,1 11,5 9,5 10,1 12,0 23,6 10,7 9 10 11 12 13 14 15 Si02 36,9 32,9 51,3 31,6 34,7 34,4 34,0 Al203 20,4 18,3 16,3 19,7 19,5 22,1 19,0 MgO 8,9 7,9 7,4 13,8 8,4 8,4 11,0 Na2O 1,2 2,1 3,2 0,9 2,2 7,8 2,2 K20 1,0 3,5 4,3 6,8 3,7 - 3,6 F- 2,7 2,5 1,6 3,2 3,5 3,2 5,0 CaO 16,5 18,7 9,5 13,9 16,0 13,9 13,2 P205 12,4 14,1 6,4 10,1 12,0 10,1 12,0 Tabelle 2@ thermische Behandlung Glas Nr. (T, 0C/t, h) Kristallphasen 1 1000/2 Apatit-Mischphase Phlogopit Anorthit 3 1000/1 Apatit-Mischphase Phlogopit 4 610/5, 1000/1 Apatit-Mischphase Phlogopit 4 1000/0,5 Apatit-Mischphase Phlogopit Anorthit 5 1050/1 Apatit-Mischphase Phlogopit 6 680/5, 900/5 Apatit-Mischphase Phlogopit 6 kontrollierte Apatit-Mischphase Abkühlung im Phlogopit Bereich Anorthit 1000 0 bis 500 °C 11 1000/1 Apatit-Mischphase Phlogopit 12 1000/1 Apatit-Mischphase Phlogopit 13 850/1 Apatit-Mischphase Phlogopit Anorth it Tabelle 3s Glas-Nr. Kristallphasen maschinelle Biegebruchfestig-Bearbeitbar- keit /MPa/ keit 4 Apatit-Mischphase gut Phlogopit bearbeitbar Anorthit 5 Apatit-Mischphase gut 140 Phlogopit bearbeitbar 8 Apatit-Mischphase sehr gut 160 Phlogopit bearbeitbar 11 Apatit-Mischphase gut 110 Phlogopit bearbeitbar 13 Apatit-Mischphase genügend 220 Phlogopit bearbeitbar Anorthit 15 Apatit-Mischphase gut 30 Phlogopit bearbeitbar Anorthit
Claims (7)
- Erfindungsanspruch 1. Maschinell bearbeitbare bioaktive Glaskeramik gekennzeichnet dadurch, daß ein Ausgangsglas der Zusammensetzung in Masse-% SiO2 = 19 - 52 Al2O3 = 12 - 23 MgO = 5 5 15 R2O = 3 - 10 CaO = 9 - 30 P205 = 4 - 24 = = 0,5 -unter der Bedingung, daß R20 die Summe aus 0 - 8 Masse-% Na2O und 0 - 8 Massen K20 darstellt, nach dem Erschmelzen thermisch behandelt wird.
- 2. Maschinell bearbeitbare bioaktive Glaskeramik nach Punkt 1 gekennzeichnet dadurch, daß das Ausgangsglas im Temperaturbereich von 1370 °C - 1550 °C erschmolzen wird und anschließend bis unterhalb der Transformationstemperatur abgekühlt und zu einem Gegenstand geformt oder direkt aus der Schmelze in eine Form gegossen oder als Schicht auf einen Formkörper aufgebracht wird und anschließend eine gesteuerte Kristallisation erfolgt.
- 3. Maschinell bearbeitbare bioakt;ive Glaskeramik nach Punkt 1 und 2 gekennzeichnet dadurch, daß die gesteuerte Kristallisation durch eine ein- oder mehrstufige thermische Nachbehandlung der Ausgangsgläser im Bereich 610 oC - 1050 °C erfolgt.
- 4. Maschinell bearbeitbare bioaktive Glaskeramik nach Punkt 1 und 2 gekennzeichnet dadurch, daß die gesteuerte Eristallisation durch eine kontrollierte Abkühlung der Schmelze im Bereich 1000 0 - 500 °C realisiert wird.
- 5. Maschinell bearbeitbare bioaktive Glaskeramik nach Punkt 1 bis 4 gekennzeichnet dadurch, daß im Prozeß der gesteuerten Kristallisation eine feste Lösung aus Apatitkristallen und weiteren Kristallphasen entsteht.
- 6. Maschinell bearbeitbare bioaktive Glaskeramik nach Pui 1 bis 4 gekennzeichnet dadurch, daß im Prozeß der gesteuerten Kristallisation eine feste Lösung aus Apatitkristallen und Glimmerkristallphase entsteht.
- 7. Maschinell bearbeitbare bioaktive Glaskeramik nach Puiikt 1 bis 4 gekennzeichnet dadurch, daß im Prozeß der gesteuerten Kristallisation eine feste Lösung aus Apatitkristallen, Glimmerkristallen und Anorthit entsteht.
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