DE3303291C2

DE3303291C2 - Verfahren zur Beschichtung von Schneidwerkzeugen

Info

Publication number: DE3303291C2
Application number: DE3303291A
Authority: DE
Inventors: Viktor Petrovi&ccaron; &Zcaron;ed; Anatolij Afanasievi&ccaron; Charkov Andreev; Galina Konstantinovna Galitskaya; Aleksei Georgievi&ccaron; Domodedovo Moskovskaja oblast' Gavrilov; Valentin Glebovi&ccaron; Padalka; Andrei Karlovi&ccaron; Moskau/Moskva Sinel&scaron;ikov; Vladimir Tarasovi&ccaron; Charkov Tolok
Original assignee: VSESOJUZNYJ NAUCNO-ISSLEDOVATEL'SKIJ INSTRUMENTAL'NYJ INSTITUT MOSKAU/MOSKVA SU
Current assignee: VSESOJUZNYJ NAUCNO-ISSLEDOVATEL'SKIJ INSTRUMENTAL'NYJ INSTITUT MOSKAU/MOSKVA SU
Priority date: 1946-07-17
Filing date: 1983-02-01
Publication date: 1986-02-27
Also published as: FR2540520A1; GB2134546A; CH652419A5; CA1201333A; JPS59145784A; DE3303291A1; GB2134546B; GB8302703D0; ATA24083A; US4466991A; AT385058B; FR2540520B1; JPS634627B2

Abstract

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß das Werkzeug vor der Vakuum-Plasma-Auftragung eines verschleißfesten Überzuges auf dieses in der Luft bis zu einer Temperatur von 130-560°C bis zur Herstellung einer Oxydationsschicht an der Oberfläche des Werkzeuges mit einer Dicke von 200-10000 Å erhitzt wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Beschichtung von Schneidwerkzeugen mit verschleißfesten Überzügen, beispielsweise aus Carbiden oder Nitriden durch reaktive Vakuumverdampfung.

Dieses Verfahren kann eine breite Anwendung in der Produktion von beliebigen Arten der Schneidwerkzeuge finden.

Es ist ein Verfahren zur Verfestigung von Schneidwerkzeugen durch Auftragen von Überzügen auf Werkzeuge bekannt, welches darin besteht, daß man die Werkzeuge in eine Vakuumkammer einsetzt und bis zu einer Temperatur von 400—500° C mittels einer Gleichstromquelle erhitzt, einen Titanverdampfer einschaltet und Stickstoff in die Kammer einläßt, wobei der Druck in der Kammer von etwa 1 · 10~³ mbar aufrechterhalten wird (s. z. B., L. M. Dzhalamanowa »Fortschrittliche Verfahren zur Herstellung von verschleißfesten Überzügen an Schneidwerkzeugen«, im Sammelband »Technologie der Produktion sowie wissenschaftliche Arbeits- und Leitungsorganisation«, H. H, 1979, M). An den Werkzeugen setzt sich ein harter verschleißfester Überzug aus Titannitrid ab. Die Standzeit der Werkzeuge wird um ein Mehrfaches erhöht. Ein solches Verfahren zur Verfestigung gewährleistet jedoch keine hohe Adhäsion zwischen dem Überzug und den Werkzeugen, und durch die Abtrennung des Überzuges von den Werkzeugen wird die Arbeitsfähigkeit derselben vermindert.

Es ist außerdem ein Verfahren zur Erhöhung der Festigkeit von Schneidwerkzeugen aus Schnellstählen bekannt, das eine Vakuum-Plasma-Auftragung eines Oberzuges (Kondensation in Gegenwart von Ionenbeschuß) umfaßt (SU-Urheberscheinschrift Nr. 6 07 659).

Bei der Durchführung dieses Verfahrens setzt man das Schneidwerkzeug in eine Vakuumkammer ein, die bis zur Herstellung eines Hochvakuums evakuiert wird, wonach dem Werkzeug eine negative Spannung von 1—2 kV zugeführt und ein Vakuumbogenverdampfer eingeschaltet werden. Das Werkzeug wird durch den Beschüß mit Titanionen erhitzt, die bis zu einer Energie von 1—2 kV durch ein negatives Potential beschleunigt wurden; es findet eine Reinigung der Oberfläche des Werkzeuges durch lonenbeschuß innerhalb von 3—5 min statt Nach dem lonenbeschuß wird die Spannung am Träger auf 100—250 V vermindert, und es wird in die Kammer Stickstoff bei einem Druck von 2,610~³ mbar eingelassen. Dabei läßt man sich an dem Werkzeug eine Titannitridschicht mit einer Mikrohärte von etwa 25 000 N/mm² absetzen. Nach 5 bis 7 min wird der Druck in der Kammer bis auf 3.910-⁵ Torr vermindert, 2 bis 3 min gehalten, wobei sich eine Schicht mit einer Mikrohärte von etwa 7000 N/mm² absetzt Indem man abwechselnd den Stickstoffdruck in der Kammer ändert, läßt man sich einen Überzug absetzen, der Schichten mit unterschiedlicher Mikrohärte enthält Solche Schichten haben sich unter den Bedingungen der Mikroschläge und Schwingungen gut bewährt, weisen eine hohe Reproduzierbarkeit der Ergebnisse beim Nachschleifen auf, sind durch eine gute Adhäsion gekennzeichnet.

Eine Ursache für die Zerstörung von verschleißfesten Schichten aus Titannitrid, die nach dem bekannten Verfahren hergestellt wurden, bei der Metallzerspanung bilden Erhitzung, Entfestigung sowie plastische Verformung des Grundkörpers des Schneidwerkzeuges in der Zerspanungszone durch die Wärme, die sich bei der Reibung entwickelt.

Obwohl ein Teil der sich bei der Zerspanung entwikkelnden Wärme zusammen mit Spänen weggetragen wird, wird ihr größter Teil durch den Überzug infolge eines guten Wärmekontaktes zwischen dem Überzug und dem Grundkörper des Werkzeuges sowie auch infolge einer ausreichend hohen Wärmeleitfähigkeit des Titannitrides auf den Grundkörper des Werkzeuges übertragen.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Erhöhung der Festigkeit von Schneidwerkzeugen aus Schnellstählen oder Hartlegierungen zu schaffen, bei dem die Möglichkeit einer Beschädigung der Schneiden des Werkzeuges bei dessen Herstellung ausgeschlossen ist und das es gestattet, einen verfestigten Überzug herzustellen, der den Grundkörper eines Schneidwerkzeuges vor der zerstörenden Einwirkung der Wärme schützt, die sich bei der Reibung in der Zerspanungszone entwickelt.

Die gestellte Aufgabe wird mit den Merkmalen des Kennzeichens von Patentanspruch 1 gelöst.

Im folgenden wird die Erfindung zunächst durch die Beschreibung eines Ausführungsbeispiels und die beigefügte Zeichnung erläutert, in der eine Kennlinie dargestellt ist, die die Abhängigkeit des relativen Koeffizienten K der Standzeit des Werkzeuges (an der Ordinatenachse bezeichnet) von der Temperatur T° C der Vorvergütung (an der Abszissenachse bezeichnet) veranschaulicht.
Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet es, ein

Werkzeug herzustellen, das ein Mittel zum Schutz des Grundkörpers des Werkzeuges vor der zerstörenden Einwirkung der Wärme aufweist, die durch die Reibung in der Zerspanungszone erzeugt wird. DurrJi eine Verkürzung der Erhitzungszeit des Werkzeuges durch lonenbeschuß vor der Auftragung des Oberzuges werden eine Erhöhung der Standzeit des Werkzeuges und eine Verkürzung der Herstellungsdauer gewährleistet

Nach dem Entfetten und Waschen werden die Schneidwerkzeuge in einem Trockenschrank in der Luft ι ο bis zu einer Temperatur von 130—560⁰C erhitzt und bei dieser Temperatur innerhalb von 1—60 min in Abhängigkeit von der Masse des Werkzeuges gehalten. Die untere Grenze des Temperaturbereiches und der Haltezeit wird durch die Bildung einer Oxidationsschicht be- is stimmt, und die obere Grenze ist mit einer Vergrößerung der Dicke der Oxidationsschicht und mit einer Verminderung der Festigkeit derselben verbunden.

Als ein Kriterium für eine ausreichende Erhitzung dient die Dicke der Oxidationsschicht, die an der Oberfläche des Werkzeuges gebildet wird; diese Dicke soll in einem Bereich von 0,02—1 μΐπ liegen. Die herzustellende Oxidationsschicht weist einen hohen Adhäsionsgrad an der Werkzeugoberfläche auf.

Dann setzt man die Werkzeuge in die Vakuumkammer ein, die bis zu einem Druck von 1,3 · 10~⁵ bis 3,9 · ΙΟ-⁵ mbar evakuiert wird, an das Werkzeug wird eine negative Spannung von 1 —2 kV angelegt und ein Titanverdampfer eingeschaltet. Mit den durch die negative Spannung beschleunigten Titanionen wird die Oberfläche des Werkzeugs beschossen, wobei sie gereinigt und erhitzt wird. Nach 2 bis 5 min wird die Spannung auf 200—500 V vermindert. In der Kammer wird anschließend ein Stickstoffdruck von 1,3 · 10~³ bis 3,9 · ΙΟ-³ mbar aufrechterhalten und Titannitridschichten innerhalb von 5 bis 7 min abgeschieden. Dann wird der Stickstoffdruck in der Kammer bis auf 1,04 · ΙΟ-⁴ mbar vermindert. Bei diesem Druck wird eine weitere Titannitridschicht innerhalb von 2 bis 3 min abgeschieden und der Druck erneut erhöht, wobei diese Arbeitsgänge 6- bis lOmal wiederholt werden.

Die zwischen dem verschleißfesten Überzug und dem Grundkörper des Werkzeuges angeordnete Oxidationsschicht weist eine niedrige Wärmeleitfähigkeit auf, verhindert ein Eindringen der Wärme, die sich bei der Zerspanung entwickelt, zu dem Werkzeug-Grundkörper, trägt zur Schaffung eines Temperaturgradienten in den dünneren Oberflächenschichten bei, und erhöht auf diese Weise den Wärmeanteil, der mit Spänen weggetragen wird. Das führt zu einer Verminderung der Wärmebelastung des Werkzeuggrundkörpers und zu einer Erhöhung der Standzeit des Werkzeuges unter gleichen Zerspanungsbedingungen. In F i g. 1 ist eine bei Laborversuchen erhaltene Kennlinie dargestellt, die eine Abhängigkeit des relativen Koeffizienten K der Standzeit eines Werkzeuges von der Temperatur der Vorvergütung des Werkzeuges in der Luft innerhalb von 30 min und von der Dicke der Oxidationsschicht veranschaulicht, wobei der Koeffizient K ein Verhältnis der Standzeitperiode der Langdrehmeißel aus einem Stahl, der 0,4-0,5% C, 0,17-0,3% Si und 0,5-0,8% Mn enthält, unter den Zerspanungsbedingungen: V - 50 m/min, 5=15 mm/Um, t = 9,5 mm bedeutet.

Das zu untersuchende Werkzeug wurde aus der beschriebenen Schmelze hergestellt. Jeder Punkt der Kennlinie ist das Ergebnis einer statistischen Auswertung eines Versuchs an 5 Meißeln.

Eine Vergütung der Werkzeuge im oben angegebenen Temperaturbereich und im Hochvakuum, bei dem sich keine Oxidationsschicht bildet, hat zu keiner relativen Vergrößerung der Standzeit der Werkzeuge geführt

Eine Erhitzung der Werkzeuge unmittelbar vor dem Einsetzen derselben in die Vakuumkammer weist zusätzliche Vorteile auf. Bei der Hartstoffbeschichtung der Werkzeuge, wie Formmeißel, Stößel, insbesondere beim Einsetzen von größeren Mengen der Werkzeuge unter Drehung, dauert die Erhitzung des Werkzeuges in der Vakuumkammer bis zur erforderlichen Temperatur von 450—530⁰C 25 bis 30 min, wodurch eine Überhitzung der Schneiden möglich wird, die Reinheit der Arbeitsflächen vermindert und die Dauer des Verfahrens vergrößert werden.

Durch eine Vergütung der Werkzeuge unmittelbar vor dem Einsetzen wird die Zeit der Erhitzung von Werkzeugen bis zu 5—8 min verkürzt, wodurch die Möglichkeit für ein Stumpfwerden und Glühen der Schneiden der Werkzeuge bei der Erhitzung durch Ionenbeschuß ausgeschlossen wird. Außerdem lassen sich von einem vorherig erhitzten Werkzeug leichter Feuchtigkeit und verschiedene Gase desorbieren, was zu einer Verkürzung der für die Herstellung eines Hochvakuums erforderlichen Zeit beiträgt

Im folgenden werden weitere Beispiele erläutert:

Beispiel 1

Die Abstechdrehmeißel aus einem Stahl, enthaltend 6% W, 5% Mo und 0,8— 1 % C, wurde mit Benzin gewaschen, mit einem mit Alkohol getränkten Tuch gewischt, in Kassetten mit je 25 Stück eingesetzt und in einen Trockenschrank gebracht, der bis zu einer Temperatur von 300⁰C erhitzt worden war. Am Werkzeug war ein Thermoelement zur Überwachung der Temperatur des Werkzeuges angebracht. Beim Erreichen einer Temperatur von etwa 280° C wurden die Kassetten mit den Werkzeugen aus dem Schrank herausgenommen und an einem Meißel die Oxidationsschicht kontrolliert. Die Kassetten mit den Werkzeugen wurden an einer Drehvorrichtung in einer Vakuumkammer angeordnet, die Kammer geschlossen und bis zu einem Druck von 2,6 · 10-⁵mbar evakuiert. An die Drehvorrichtung mit den Werkzeugen wurde eine negative Spannung von 1,1 kV angelegt. Dann wurden die Drehvorrichtung und anschließend zwei Lichtbogenverdampfer eingeschaltet, wobei in jedem von diesen ein Bogenstrom von 90 A eingestellt wurde. Die Temperatur des Werkzeuges wurde während des Ionenbeschusses mit einem Infrarot-Pyrometer überwacht. Nach dem Erreichen einer Temperatur von 450° C, was etwa nach 7 min geschehen war, wurde an dem Werkzeug eine Spannung von 250 V eingestellt. Man schaltete den dritten Verdampfer ein und stellte einen Stickstoffdruck von 2,6 · 10-³mbar ein. Nach 7 min verminderte man den Stickstoffdruck in der Kammer auf 1,04 · ΙΟ-" mbar, hielt den Druck auf diesem Stand innerhalb von 3 min und erhöhte diesen erneut bis zu einem Wert von 2,6 ■ 10-^J mbar: die genannten Arbeitsgänge zur Änderung des Druckes in der Kammer wurden lOmal wiederholt. Dann wurde abgekühlt, die Kammer geöffnet und die Werkzeuge herausgenommen.

Di? Dicke der Oxidationsschicht, die an einem Kontrollmeißel mittels eines optischen Interferometers gemessen wurde, betrug 0,08 μΐη.

Die Standzeit der Meißel bei der Bearbeitung eines Stahls, der 0.95-1.05% C. 0,17-0,37% Si, 0,2—0.4%

Mn und 1,3—1,65% Cr enthielt an einem Sechsspindelautomaten Arbeitsgänge zum Abschneiden des Innenringes eines Kugellagers, entsprach im Durchschnitt der Bearbeitung von 1000 Teilen, während dieselben Meißel mit einem ähnlichen Überzug, jedoch ohne die Oxidationsschicht, eine durchschnittliche Standzeit besaßen, die der Bearbeitung von 800 Teilen entsprach.

Beispiel 2

Ein Los von 30 Bohrern mit einem Durchmesser von 0 5 mm aus einem Stahl, der 6% W, 5% Mo und 0,8—1% C enthielt, wurde vor der Auftragung eines Überzuges wie folgt bearbeitet: Waschen in Benzin und Trocknen durch Abblasen mit vorgewärmter Luft, wonach die Bohrer in einer Lösung, enthaltend 100 ml Wasser, 20 g Na₂CO₃, 20 g Na₃PO₄, die bis zu einer Temperatur von 50—60^cC erwärmt und in einer Ultraschall-Wanne 3 min beschallt wurden. Dann wurden die Bohrer mit fließendem Wasser gewaschen und anschließend durch Eintauchen in destilliertes Wasser gespült, wonach sie zuerst durch Eintauchen in Alkohol und Abblasen mit Druckluft getrocknet wurden.

Das Los wurde in sechs Gruppen mit je fünf Bohrer unterteilt. Die Bohrer wurden in Trockenschränken in der Luft bis zu unterschiedlichen Temperaturen innerhalb verschiedener Zeiten (s. Tabelle I) erhitzt. Fünf Bohrer aus dem Los wurden keiner Erhitzung unterzogen. Anschließend wurden die Bohrer gleichzeitig in eine Vakuumkammer eingesetzt, und auf deren Oberfläche ein verschleißfester Überzug aus Titannitrid gemäß Beispiel I, jedoch bei einem konstanten Stickstoffdruck von 3,9 · 10~³bis6,5 · 10~³ mbar aufgetragen.

Tabelle I

r,°c

r, min

Λ, nm

Nr. -

T -

τ —

h -

η —

K -

130
150
225
300
350

60
40
35
60
60

250

1000

1040

403 465 558 465 372

Nummer der Gruppe von Bohrern. Temperatur der Erhitzung der Bohrer. Zeit der Erhitzung.
Dicke der Oxidationsschicht Anzahl der ausgeführten Bohrungen im Durchschnitt für fünf Bohrer.

Koeffizient einer relativen Erhöhung der Standzeit der Bohrer.

Die Prüfungen der Bohrer auf Standzeit wurden an einer Senkrechtbohrmaschine beim Abbohren der Bohrungen in einem Stahl, der 0,4-04% C, 0,17-037% Si und 0,5—0,8% Mn enthielt, unter folgenden Bedingungen durchgeführt: V =45 m/min; 5 =0,18 mm/Um; Bohrtiefe t = 15 mm. Als Kriterium zur Bewertung des Stumpfwerdens wurde das Knarren der Bohrer verwendet In der Tabelle I sind Angaben über Temperatur und Zeit der Erwärmung der Bohrer in der Luft vor der Auftragung des Überzuges, Dicke der Oxidationsschicht und die Ergebnisse der Prüfungen der Bohrer auf Standzeit enthalten.

Der Koeffizient K entspricht einem Verhältnis zwischen der Anzahl der Bohrungen die mittels der Bohrer mit einem Überzug ausgeführt wurden, die vorher vor der Auftragung des Überzuges einer Erhitzung unterzogen wurden, und der Anzahl der Bohrungen, die mittels ähnlicher Bohrer mit einem Überzug ausgeführt wurden, die vorher nicht erhitzt worden waren.

Die Anzahl der Bohrungen, die mittels der Bohrer mit einem verschleißfesten Überzug aus Titannitrid, welche vor der Auftragung des Überzuges einer Erhitzung nicht unterzogen wurden, ausgeführt wurden, betrug im Durchschnitt 310.

ίο Beis pi el 3

Ein Los von 25 Bohrern mit einem Durchmesser von 5 mm aus einem Stahl, der 6% W, 5% Mo und 0,8—1 % C enthielt, wurde in fünf Gruppen mit je fünf Bohrern unterteilt; vier Gruppen von Bohrern wurden einer Erhitzung in der Luft in einem Muffelelektroofen unter verschiedenen Bedingungen (s. Tabelle II) ausgesetzt, wonach alle fünf Gruppen von Bohrern gleichzeitig in eine Vakuumanlage eingebracht wurden. Auf die Bohrer wurde ein verschleißfester Überzug aus Titannitrid aufgetragen.

Die Bohrer wurden beim Abbohren der Bohrungen in einem Stahl, enthaltend 0,4—0,5% C, 0,17—0,37% Si und 0,5—0,8% Mn, an einer Bohrmaschine mit einem mechanischen Vorschub unter folgenden Bedingungen erprobt: Schnittgeschwindigkeit V = 10 m/min, Vorschub 5=4 mm/Um, Tiefe der Bohrungen t = 1—5 mm.
Die durchschnittliche Anzahl der Bohrungen für fünf

Bohrer mit einem Überzug, die vorherig keine Vorvergütung in der Luft unterzogen wurden, betrug 22.

Tabelle II

Nr.

7",⁰C

r, min

h, nm

450
500
550
560

15
5
2
0,5

70
40
20
18

320
280
260
240

Beispiel 4

Die Schneidplättchen aus einer Hartlegierung, die 92% WC und 8% Co enthielt, wurden in einer Waschlösung gespült, wonach sie im fließenden Heißwasser sorgfältig gewaschen und anschließend bis zu einer Temperatur von 130—550⁰C innerhalb von 15 bis 60 min in einem Trockenschrank in der Luft erhitzt wurden. Dabei bildet sich an den Plättchen eine Oxidationsschicht, deren Dicke an einem optischen Interferometer gemessen wurde.

Die Plättchen mit der Oxidationsschicht sowie Kontrollplättchen, die keiner Erhitzung in der Luft unterzogen wurden, wurden in einer Anlage untergebracht, in der auf die Oberfläche der Plättchen unter Ionenbeschuß ein verschleißfester Überzug aus Zirkoniumnitrid entsprechend Beispiel 1 aufgetragen wurde. Ein Unterschied bestand in der Temperatur der Erhitzung des

eo Werkzeuggrundkörpers durch Ionenbeschuß, die hier 650⁰C betrug.

Die Plättchen wurden beim Drehen einer Titanlegierung, die 5,5—7,0% AL 2,0-3,0% Mo, 0,8—0,23% Cr und Rest Ti enthielt, an einer Leit- und Zugspindeldrehmaschine unter der Verwendung eines Meißels mit mechanischer Befestigung des Plättchens erprobt Es wurden folgende Zerspanungsbedingungen eingehalten: V= 74 mm/min; f= 1,5 mm; S =0,15 mm/Um. Als

Kriterium zur Bewertung des Stumpfwerdens wurde der Verschleiß des Plättchens an der Freifläche in einer Höhe von 0,3 mm verwendet.

Die Ergebnisse der Prüfungen der Plättchen aus einer Hartlegierung auf Standzeit sind für fünf Plättchen in der Tabelle III angeführt.

Tabelle	HI	ti, nm
T, min	0
0,15	18
0,18	20
0,22	500
0,35	1000
0,3	1100
0,25	Betriebszeit bis zum Eintreten
T -	des Kriteriums des Stumpfwer
	dens in min.
	Dicke der Oxidationsschicht.
h -

10

Die in den Beispielen 1 bis 4 angeführten Angaben gestatten die Schlußfolgerung, daß bei der Herstellung einer Oxidationsschicht an einem Schneidwerkzeug mit einem verschleißfesten Überzug bei der Erhitzung dieses Werkzeuges in der Luft vor der Auftragung des Überzuges eine Erhöhung der Standzeit um das 1,3— l,8fache erzielbar ist, verglichen mit einem Werkzeug mit Überzug auf einem nicht oxidierten Grundkörper.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

40

45

50

$5

«0

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Beschichtung von Schneidwerkzeugen mit verschleißfesten Oberzügen, beispielsweise aus Carbiden oder Nitriden durch reaktive Vakuum-Aufdampfung, dadurch gekennzeichnet, daß die Schneidwerkzeuge vor der Beschichtung der Oberzüge in Luft einer Wärmebehandlung in einem Temperaturbereich von 130—560°C zur Erzeugung einer 0,02—1,00 μπι dikken Oxidschicht ausgesetzt werden.

2. Verfahren nach Patentanspruch 1 zur Erzeugung eines verschleißfesten Überzuges aus Titannitrid, dadurch gekennzeichnet, daß die Werkzeuge nach dem Entfetten und Waschen folgenden Verfahrensschritten unterworfen werden:

Einstellung einer Temperatur zwischen 130°C und 560° C unter Luft im Trockenschrank während i —60 min zur Erzeugung einer 0,02—1,0 μιπ dicken Oxidschicht, Einsetzen in die Vakuumkammer unter einem Druck von 1,3 · 10-⁵ bis 3,9 · 10-⁵mbar,
Anlegen einer negativen Spannung von 1 —2 kV an das Werkzeug und Anschalten eines Titanverdampfers für 2—5 min, Erniedrigung der Spannung auf 200-250 V,

Erhöhung des Druckes in der Vakuumkammer durch Einleiten von Stickstoff bis zur Einstellung eines Druckes von 1,3 ■ 10-³ bis 3,9 · 10-³mbarund Abscheidung von Titannitridschichten innerhalb von 5—7 min,

anschließend Erniedrigung des Stickstoffdruckes auf 1,04 — 10~⁴ mbar und Abscheidung von Titannitridschichten innerhalb von 2—3 min und
anschließende Druckerhöhung und 6- bis lOmalige Wiederholung der Arbeitsgänge.