DE3242479A1 - Verfahren zur herstellung von elektrolyt-kondensatoren mit festelektrolyten - Google Patents
Verfahren zur herstellung von elektrolyt-kondensatoren mit festelektrolytenInfo
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Description
-
- Verfahren zur Herstellung von Elektrolyt-
- Kondensatoren mit Festelektrolyten.
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Elektrolyt-Kondensatoren mit einer auf der dielektrisch wirksamen Schicht aufgebrachten Schicht aus einem Festelektrolyten, einer auf dem Festelektrolyten aus einer Suspension aufgebrachten Graphitschicht, einer die Graphitschicht zumindest teiLweise bedeckenden Leitschicht aus leitenden Metall- und/oder Metalloxid-Partikeln in einem organischen Binder, und gegebenenfalls einer auf diese aufgebrachten Lotmetallschicht, insbesondere Tantal-Kondensator mit Mangandioxid als Festelektrolyt.
- Die Herstellung von Elektrolyt-Kondensatoren dieser Art erfolgt üblicherweise derart, daß zunächst ein Anodenkörper aus Ventilmetallpulver hergestellt wird, indem beispielsweise Tantalpulver zu der gewünschten Form gepreßt wird, wobei ein Anschlußdraht mit eingepreßt werden kann. Der Preßkörper wird anschließend im Vakuum bei Temperaturen bis zu etwa 0 1.800 C zu einem porösen Sinterkörper gesintert und dann abgekühlt. Anschließend wird auf der Oberfläche durch anodische Oxidation ein dielektrisch wirksamer Metalloxidfilm, also im Beispiel aus Tantal-Pentoxid, gebildet. Auf dieser Schicht wird durch Tauchen in eine Mangannitratlösung und anschließender Pyrolyse eine halbleitende Mangandioxidschicht aufgebracht, die als Festelektrolyt bezeichnet wird. Letztere wird durch Tauchen in eine wässrige Graphitsuspension und anschließendes Trocknen mit einer leitfähigen Graphit-Kontaktschicht versehen Diese wird durch einen nachfolgenden weiteren Tauchprozeß mit einer vorzugsweise lötfähigen Leitschicht aus einem organischen Binder mit darin verteiL-ten leitenden Metallpartikeln, z.B. Silber- und/oder.Kupfer-Partikelnversehen. An die Leitschicht wird üblicherweise ein Kathodenanschlußdraht angelötet.
- Bei nach diesem Verfahren hergestellten Kondensatoren treten immer wieder Probleme bezüglich eines sich verschlechternden Verlustfaktors tgd auf, insbesondere bei relativ hoher Feuchtigkeit der Umgebungsatmosphäre. Dieses Verhalten wird noch ungünstiger, wenn in der Leitschicht Silber ganz oder teilweise durch Unedelmetall ersetzt wird. Hierbei kommt es zu Korrosionserscheinungen in der Leitschicht oder an dieser zwischen derselben und der Graphitschicht. Der Korrosionsgrad dieser Grenzschicht bestimmt wesentlich den Verlustfaktor.
- Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren anzugeben, mit dem es möglich ist, den Verlustfaktor auch bei ungünstigen Bedingungen möglichst konstant zu halten.
- Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß für die Graphitsuspension ein Graphitpulver verwendet wird, das in wässriger Lösung einen pH-Wert zwischen 5 und 7 besitzt oder daß die Suspension auf diesen pH-Wert eingestellt wird.
- Im Gegensatz zu Graphitsuspensionen mit einem größeren pH-Wert als 7 tritt hierbei keine chemische Zersetzung von Metallpartikeln der Leitschicht ein. Dies ist vermutlich darauf zurückzuführen, daß hier keine freien OH--Ionen auftreten, die die positiv geladenen Metallionen, also z.B.
- Cu zu Cu20, oxidieren, wobei Wasserstoff abgespalten wird.
- Es wird also mit Sicherheit vermieden, daß der Verlustfaktor infolge Korrosion der Leitschicht verschlechtert wird.
- Weitere vorteilhafte Einzelheiten der Erfindung sind nachfolgend anhand eines in der Zeichnung veranschaulichten Ausführungsbeispieles beschrieben.
- Es zeigen: Fig. 1 einen erfindungsgemäßen Kondensator von der Seite im Schnitt, Fig. 2 einen kreisförmigen Ausschnitt der Fig. 1.
- Mit 1 ist ein poröser Sinterkörper aus Ventilmetall, z.B.
- aus Tantal, Niob, Zirkon etc. bezeichnet, in den ein Ventilmetalldraht 2 eingepreßt ist. Durch anodische Oxidation, beispielsweise in Essigsäure oder Phosphorsäure, wird dieser mit einer Metalloxidschicht 3 als Dielektrikum versehen. Im Falle von Tantal als Ventilmetall besteht diese Schicht aus Tantal-Pentoxid. Auf diese Dielektrikumsschicht wird in an sich bekannter Weise eine halbleitende Festelektrolytschicht 4 aufgebracht, die beispielsweise aus Bleioxid oder vorzugsweise Mangandioxid besteht und z.B. durch Pyrolyse aus der entsprechenden Nitratlösung hergestellt wird.
- Ein derart vorbereiteter Anodenkörper wird mit einer Graphitschicht 5 beschichtet. Erfindungsgemäß geschieht dies durch Tauchen in eine wässrige Graphitsuspension aus Graphitpulver mit einer geringen Menge an Verunreinigungen, z.B. in Mengen bis zu maximal 5 7'. und einem organischen wasserlöslichen oder zumindest Wasser dispergierbaren Binder, insbesondere Polyvinyla Ikohol, Phthalsäure-Polyester und/oder Adipinsäure-Polyester. Das Graphitpulver bzw. die wässrige Suspension desselben besitzt einen pH-Wert zwischen 5 und 7, darf also keinesfalls alkalisch wirken.
- Werden zwei oder mehrere Graphitschichten aufgebrächt,, so ist die erste, auf der Festelektrolytschicht 4 aufgebrachten Graphitschicht 5 aus einer Suspension mit einem pH-Wert zwischen 5 und 7 hergestellt und sie besitzt zweckmäßig einen geringen Gehalt, z.B. bis zu 3 Gewichts-% an Alkali, insbesondere Natrium.
- Es hat sich nämlich gezeigt, daß die Anwesenheit von Natrium in der auf dem Festelektrolyten aufgebrachten Graphitschicht einen günstigen Einfluß auf das Reststromverhalten des Kondensators zeigt. Dies kann ggfs. darauf beruhen, daß das Natrium eine Pufferwirkung gegen Reste von Formiersäure bewirkt, die vom Pyrolyseprozeß der entsprechenden Nitratlösung zur Bildung des Festelektrolyten noch vorhanden ist.
- Auch aus der Nachformierung können noch Säurereste vorhanden sein, die durch das Natrium gepuffert werden. Andernfalls kann später beim fertigen Kondensator durch Säurereste die Leitschicht zumindest teilweise oxidiert werden, was den Verlustwinkel verschlechtert. Gegebenenfalls wird sogar der Graphit durch Salpetersäure zu Kohlenmonoxid und/oder Kohlendioxid oxidiert und die Leitfähigkeit der Graphitschicht dadurch erniedrigt, was ebenfalls den Verlustwinkel negativ beeinflußt.
- über diese erste oder mehrere erste derartige Graphitschichten 5 wird dann eine zweite Graphitschicht 6 aus einer Suspension aufgebracht, deren pH-Wert ebenfalls zwischen 5 und 7 liegt. Diese darf jedoch nur geringe Verunreinigungen und insbesondere keine Ionen, insbesondere kein Natrium und Phosphor enthalten, da diese Verunreinigungen mit dem MetaLl, insbesondere einem Unedelmetall der folgenden Leitschicht 7 reagieren. Dies beruht vor allem darauf, daß das Bindemittel der Graphitschicht wasserlöslich ist, und bei Feuchtigkeitsaufnahme die Ionen in Lösung gehen können.
- Als Unedelmetall-Partikel der Leitschicht 7 können Kupfer, Nickel, Zinn, Zink oder deren Legierungen oder Neusilber oder Mischungen der Elemente oder Legierungen verwen.det werden, und zwar mit oder ohne Zusatz von beispielsweise Silber. Als Binder dienen in der Regel organische Bindermittel, wie z.B. Polyvinylacrylat oder anorganische Binder, wie beispielsweise Natriumsilikat zusammen mit Dispergiermitteln wie z.B. Natrium-Salze von Carbonsäuren.
- Weiterhin hat sich gezeigt, daß es von Vorteil ist, die erste Graphitschicht 5 aus einem Graphitpulver herzustellen, dessen Korngröße bis zu 401um beträgt, wobei zweckmäßig deren Anteil mit einer Korngröße von 20 bis 401um, etwa 1 bis 15 Volumen % beträgt und der Restanteil von 99 bis 85 Volumen % zu 65 bis 80 Volumen % eine Korngröße zwischen 1 und 12 /um besitzt. Diese Korngrößenverteilung ergibt eine gute Kontaktierung mit der Festelektrolytschicht und haftet außerdem sehr gut auf dieser.
- Die zweite Graphitschicht 6 oder eine Zwischenschicht enthält zweckmäßig ein Graphitpulver mit einer Korngröße bis zu 201um mit einem Anteil von 90 bis 99 Volumen %, einer Korngröße von 2 bis 5/um und dem Rest von 10 bis 1 Volumen % von bis zu 20/um. Diese Korngrößenverteilung gewährleistet eine gute Kontaktierung und Haftung der nachfolgend durch Tauchen aufgebrachten Leitschicht 7.
- An die Leitschicht 7 kann ein Kathodenanschlußdraht 8 angelegt und mittels Lotmetall 9 festgelötet werden. Schließlich kann der so gefertigte Kondensatorkörper mit einer Umhüllung aus Kunststoff, z.B. durch Tauchen, Spritzen, Umpressen etc. mit einem isolierenden Gehäuse versehen werden, oder er kann in einen Metall- oder Kunststoffbecher eingebaut sein.
Claims (7)
- Patentansprüche Verfahren zur Herstellung von ELektrolyt-Kondensatoren mit einer auf der dielektrisch wirksamen Schicht aufgebrachten Schicht aus einem Festelektrolyten, einer auf dem Festelektrolyten aus einer Suspension aufgebrachten Graphitschicht, einer die Graphitschicht zumindest teilweise bedekkenden Leitschicht aus leitenden Metall- und/oder Metalloxid-Partikeln in einem organischen Binder und gegebenenfalls einer auf diese aufgebrachten Lotmetallschicht, insbesondere Tantal-Kondensatoren mit Mangandioxid als Festelektrolyt, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t,daß für die Graphitsuspension ein Graphitpulver verwendet wird, das in wässriger Lösung einen pH-Wert zwischen 5 und 7 besitzt oder daß die Suspension auf diesen pH-Wert eingestellt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Graphitpulver in einem wasserlöslichen bzw. Wasser dispergierbaren organischen Bindemittel suspendiert ist, der mit dem FesteLektrolyten beschichtete Kondensatorkörper ein-oder mehrmals in eine wässrige Lösung dieser Suspension getaucht und anschließend getrocknet wird und darauf die Leitschicht aufgebracht wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Bindemittel auf der Basis eines Adipinsäure- und/oder Phthalsäure-Polyesters verwendet wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein von Verunreinigungen freies, insbesondere kein Silizium, Phosphor, Aluminium und Alkali enthaltendes Graphitpulver verwendet wird.
- 5. Verfahren nach einem der Anspruche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß für die unmittelbar auf der Festelektrolytschicht aufgebrachte Graphitschicht ein Graphitpulver verwendet wird, das bis zu 3 Gewichtsprozent Alkali, insbesondere Natrium, enthält.
- 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß auf einer ersten Graphitschicht eine weitere Graphitschicht aufgebracht wird, die ein von Ionen freies Graphitpulver enthält.
- 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß auf den Festelektrolyten eine Graphitschicht mit einem Graphitpulver mit einer Korngröße bis zu 40/um aufgebracht wird, wobei der Anteil der Korngrößen zwischen 20 und 40/um 1 bis 15 Vol.-% und der verbleibende Rest von 99 bis 85 Vol.-% im wesentlichen eine Korngröße von 1 bis 12/um besitzt und 65 bis 90 Vol.-% dieses Restes eine Korngröße von 5 bis 8,um besitzt und auf diese Graphitschicht eine weitere Graphitschicht mit einer Korngröße von bis zu 20/um mit einem Anteil von 90 bis 99 Vol.-S einer Korngröße von 2 bis 5/um und einem Restanteil von 10 bis 1 Vol.-% bis zu 20,um aufgebracht und diese mit der Leitschicht beschichtet wird.
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