DE3239244A1 - Verfahren und vorrichtung zum mehrstufigen umkristallisieren - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zum mehrstufigen umkristallisierenInfo
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Description
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung einer Substanz durch Umkristallisieren und insbesondere ein
g Verfahren zur Abtrennung einer gewünschten Substanz aus einem festen Gemisch durch wiederholtes Umkristallisieren,
sowie eine Vorrichtung, die zur Anwendung bei der Durchführung des Verfahrens geeignet ist.
,Q Die Abtrennung und Reinigung einer Substanz durch Kristallisieren
werden in der chemischen Industrie weit verbreitet durchgeführt. Insbesondere stellt die Kristallisation
eine v/irksame Abtrennungsmöglichkeit für eine Substanz dar, auf die Abtrennmöglichkeiten unter Anwen-
,g dung eines Dampf-JTüssigkeits-Gleichgewichts, wie die
Destillation, aufgrund eines niedrigen Dampfdruckes kaum anzuwenden ist. Jedoch gibt es häufig JTälle, in denen
keine ausreichende Abtrennung bei einmalier Durchführung der Kristallisation erfolgt. In derartigen Fällen wird
gewöhnlich eine Methode unter wiederholtem Umkristallisieren in Laboratorien angewendet, um eine gewünschte
Substanz mit der gewünschten Reinheit zu erzielen, jedoch kann diese Methode nur schwierig aufgrund der geringen
Trennausbeute industriell angewendet werden.
Die Ausbeute kann verbessert werden durch Anwenden eines Filtrats, das beim Umkristallisieren einer Substanz mit
höherer Reinheit erzielt wird, als Kristallisationslösungsmittel für die Substanz mit niedrigerer Reinheit
in einer vorhergehenden Stufe, und es wird ein mehrstufiges Trenn-, und Kristallisationsverfahren, basierend auf
dieser Idee, dargelegt. Das Prinzip der mehrstufigen Trennungs- und Kristallisationsmethode ist bekannt und
kann durch das folgende Diagramm dargestellt werden:
L | 1 | —5— | 2 | C2 ^ | 3 | ||
Z | ♦I | ||||||
M ■** | + L | ||||||
Cn-2 | n-l | . Gn-1 . | η | L | |
η-2 | Mn-1 * L | Mn . h | |||
1 bis η: Anzahl der Umkristallisationsstufen Z : Rohmaterial
C : Kristalle
M : gelöster Stoff im Umkristallisationsfiltrat L : Lösungsmittel
Bei diesem Verfahren werden jedoch feste und flüssige
Phasen gehandhabt, wodurch das Verfahren kompliziert wird und eine industrielle Anwendung der Methode verhindert
wird.
Als ein Verfahren, bei dem eine Trennung von festen und flüssigen Phasen nicht erforderlich ist, wird eine mehr-■
stufige Trennungs- und Kristallisationsmethode empfohlen, • bei der Kristalle an der Wand einer Kristallisationskolonne bzw. eines Kristallisationsturms als einem Kri-
! stallisator abgeschieden werden und die Mutterlauge der
Kristallisation als Lösungsmittel für die Kristallisa- ; tion in einem anderen Kristallisator einer früheren Stu-
: fe verwendet wird, wie in der JA-AS Nr. 41637/1978
j (Tokkyo Kokoku) beschrieben. Jedoch weist dieses Verfahren
den Nachteil auf, daß seine Wirksamkeit garing ist und ;die Arbeitsweise kompliziert ist aufgrund des ausschliess-'liehen
Ansatzsystems unter Anwendung eines einzigen Kristallisators in jeder Stufe.
Dementsprechend ist es ein Ziel der Erfindung, ein Verfahren
zur Abtrennung einer gewünschten Substanz in hohen Ausbeuten durch mehrstufige Umkristallisation bereitzustellen,
das wirksam bei einfacher Verfahrensführung
durchgeführt werden kann.
-ει Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung
eines Verfahrens zur Abtrennung oder -Reinigung durch Umkristallisieren,
das kontinuierlich und wiederholt in einem einzigen Kristallisat-or durchgeführt werden kann.
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines Kristallisators, der eine einfache Bauweise aufweist
und geeignet ist zur Durchführung der erfindungsgemäßen Verfahrensweise.
Diese und andere Ziele und Gegenstände der Erfindung sind aus der folgenden Beschreibung ersichtlich.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Abtrennung einer Substanz aus einem Gemisch fester Substanzen bereitgestellt,
bei dem intermittierend und im Gegenstrom ein Eohmaterial in der Form eines Gemischs von festen Substanzen
von einem Endabschnitt einer Bodenkolonne bzw. eines Bödenturms und ein Lösungsmittel vom anderen Endabschnitt
der Bodenkolonne bzw. des Bödenturms beschickt wird, wobei die Bodenkolonne in Kammern durch Trennböden zur Abtrennung
einer Ausfällung und einer Flüssigkeit aufgeteilt ist, und das mehrstufige Umkristallisieren in zeitlich
programmierter Weise, bezogen auf das intermittierende Beschicken in einen Zyklus durchgeführt wird, der aus dem
Erwärmen des Lösungsmittels in Jeder Kammer zur Auflösung der festen Substanzen, der Überführung der resultierenden
Lösung in jeder Kammer in die benachbarte nächste Kammer, dem Kühlen der Lösung zur Ausfällung einer gewünschten
Substanz und Überführen der resultierenden Mutterlauge in jeder Kammer in die benachbarte vorhergehende Kammer,
und der Entnahme der gewünschten Substanz mit dem Lösungsmittel aus der Kammer, die an der Lösungsmittelbeschikkungsseite
liegt und der ungewünschten Substanzen mit dem Lösungsmittel aus der Kammer, die an der Rohmaterialbeschickungsseite
liegt, besteht.
Durch die Erfindung wird- auch eine Vorrichtung zum mehrstufigen
Umkristallisieren bereitgestellt, die eine Kolonne bzw. einen Turm mit einer Beschickungsöffnung zum
Beschicken von Rohmaterial, das erste und zweite Bestandteile enthält, und einer Entnahmeöffnung zum Abführen
einer Lauge, die den zweiten Bestandteil enthält, am Endabschnitt,einer Beschickungsöffnung zum Beschicken
eines Lösungsmittels undelner Entnahmeöffnung zum Abführen einer Lauge, die den ersten Bestandteil enthält, am
anderen Endabschnitt, mehreren porösen Trennböden, die
geeignet sind, Flüssigkeit hindurchzulassen, jedoch nicht geeignet sind, Kristalle hindurchzulassen, wobei die porö*
sen Trennböden vorgesehen sind, um die Kolonne bzw. den Turm in Kammern aufzuteilen, die in Reihe bzw. Serie
angeordnet sind, und. Einrichtungen zum Erwärmen und Kühlen des Inhalts in dem Turm, umfaßt.
Das erfindungsgemäße Verfahren weist den Vorteil auf, daß eine bestimmte Substanz in einfacher Verfahrensweise und
mit hoher Trennwirksamkeit und bei guter Durchführbarkeit isoliert wird. Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch
ausgezeichnet als Trennverfahren unter Anwendung des Löslichkeitsgleichgewichts,
das einer Bektifizierverfahrensweise
entspricht, unter Ausnutzung des Gas-Flüssigkeits-Gleichgewichts,
da optimale Arbeitsbedingungen durch geeignete Auswahl der Beschickungsmenge eines Lösungsmittels
und der Anzahl der Stufen gewählt werden können. Auch weist die erfindungsgemäße Vorrichtung eine einfache
Struktur auf, läßt sich einfach bedienen und ist kostengünstig, der Arbeitsgang läßt sich gut aufrechterhalten
und dementsprechend ist die Vorrichtung sehr wertvoll für die industrielle Anwendung.
Die beigefügte Figur stellt eine schematische Ansicht
dar, die eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Mehr*-
stufen-Umkristallisations-Vorrichtung zeigt.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durchgeführt unter
Anwendung einer Bodenkolonne mit Heiz- und Kühleinrichtungen' die durch Trennböden bzw. Trennplatten zur Abtrennung
eines Feststoffs und einer Flüssigkeit in Kammern
unterteilt 1st. Ein festes Rohmaterial, bei dem es sich um eine Substanz handelt, die Verunreinigungen enthält,
oder um ein Gemisch einer Substanz, die isoliert werden soll und einer Substanz, die entfernt werden soll, wird
intermittierend vom oberen Endabschnitt der Bodenkolonne
IQ eingespeist und ein Lösungsmittel wird intermittierend
vom unteren Endabschnitt der Bodenkolonne eingeführt. Die Auflösung der Feststoffe durch Erwärmen und das
Kristallisieren durch Kühlen werden entsprechend dem Zyklus der intermittierenden Bespeisung des Rohmaterials
und des Lösungsmittels wiederholt, wodurch im Gegenstrom wiederholt umkristallisiert wird, während die resultierende
Mutterlauge in Jeder Kammer erneut durch Überführen in die benachbarte obere Kammer verwendet wird. Eine
gewünschte Substanz, die gewonnen werden soll, wird mit dem Lösungsmittel als eine Lösungsmittel-Lösung vom unteren
Endabschnitt der Bodenkolonne entnommen und eine unerwünschte Substanz, die mit dem Lösungsmittel als
Lösungsmittel-Lösung entfernt werden soll, wird vom oberen Endabschnitt der Bodenkolonne entnommen. Die Trennboden
bestehen aus einem porösen Material. Zum Zeitpunkt des Erwärmens können die Platten die resultierende Lösung
der festen Substanzen hindurchlassen und zum Kühlungszeitpunkt können die Platten bewirken, daß die Mutterlauge
durchtreten kann, jedoch nicht die resultierenden Kristal-Ie. Die Bodenkolonne ist mit Heiz- und Kühleinrichtungen
versehen. Es können in den jeweiligen Kammern mehrere Heiz- und Kühleinrichtungen vorgesehen sein, oder kann
eine einzige Heiz- und Kühleinrichtung vorliegen, z. B.
ein Mantel, durch den ein Heizmedium zum Zeitpunkt des Erwärmens geführt wird und ein Kühlmedium zum Zeitpunkt
des Kühlens geführt wird, kann für die Bodenkolonne vorgesehen werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße
Mehrstufenkristallisiervorrichtung werden im folgenden unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung erläutert.
Ein Kristallisator aus zehn Stufen wird als eine erfindungsgemäße Ausführungsform veranschaulicht, jedoch läßt
sich die folgende Erläuterung auch auf Kristallisatoren mit "beliebiger Stufenanzahl anwenden. Das Verfahren wird
für den Betrieb unter normalen Bedingungen erläutert, derart, daß sich die Zusammensetzung in dem Turm in einenr
stetigen Zustand befindet.
Venn die Lösung in eine mehrstufige Umkristallisations-Kolonne
1 eingefüllt wird, wird ein festes Roh- bzw. Ausgangsmaterial in die oberste Kammer von einer Beschickungsöffnung
2 für die Beschickung des Rohmaterials in einer derartigen Menge eingeführt, die das Lösungsmittel in der
oberen Kammer auflösen kann. Ein Heizmedium wird anschlies* send durch den Wärmeaustauscher 3 zum Erwärmen und Kühlen
des Inhalts des Turms geleitet, um die Feststoffe zu erwärmen und aufzulösen. Die resultierende Lösung in der
Kammer jeder Stufe wird kaum mit der Lösung der benachbarten
Kammern vermischt, da die Kammern durch Trenneinrichtungen 4- zur Trennung von Feststoff und Flüssigkeit
unterteilt sind ,z.B. durch ein Filtermedium wie Filtertuch. Wenn die Feststoffe in dem Lösungsmittel gelöst
sind, wird die Lösung in jeder Kammer in Abwärtsrichtung
in die nächst-niedrigere Kammer überführt, während die Lösung in der Bodenkammer in einen abschließenden Kristallisationsbehälter
5 aus der Entleerungsöffnung zur Entnahme der Lösung, in der eine gewünschte Komponente
isoliert oder gereinigt wird durch wiederholtes Umkristallisieren, gelöst ist.
Anschließend wird ein Kühlmedium durch den Wärmeaustauscher
3 geführt, um die Kristalle auszufällen und zu kühlen.
Die in den abschließenden Kristallisationsbehälter 5 überführte Lösung wird ebenfalls zur Bildung von Kristallen
als Endprodukt gekühlt. Es ist nicht nötig, die
"-ΙΟΙ Durchführung der abschließenden Kristallisation im Behälter
5 mit dem Auflösungs- und Kristallisationszyklus in
der Kolonne abzustimmen. Die aus der Kolonne übermittelte Lösung kann in dem Behälter 5 angesammelt und zur Kristallisation
in einem Klumpen unterzogen werden. Das Endprodukt wird von der Mutterlauge durch einen Separator
abgetrennt und entnommen. Die abgetrennte Mutterlauge wird in einem abschließenden Mutterlaugenbehälter 7
gelagert.
Nach dem Kristallisieren durch Kühlen werden eine Mutterlaugenmenge,
die für eine Kammer ausreicht und eine geeignete Menge frisches Lösungsmittel von dem abschließenden
Mutterlaugenbehälter 7 und einem Behälter für frisches
Lösungsmittel 8 zu der Bodenkammer durch eine Beschickungsöffnung zur Beschickung von Lösungsmittel, die sich im
unteren Endabschnitt der Kolonne 1 befindet, beschickt. Durch das Beschicken der Mutterlauge, d. h. von gebrauchtem
Lösungsmittel und frischem Lösungsmittel, wird die Mutterlauge in der Kolonne 1 nach Aufwärts in entsprechender
Menge zur beschickten Flüssigkeit geführt, nämlich in einer Menge, die dem Gesamtvolumen einer Kammer und
dem zusätzlichen frischen Lösungsmittel entspricht, während die Kristalle, die in jeder Kammer abgeschieden
sind, aufgrund der Anwesenheit der Trenneinrichtungen 4· für Peststoffe und Flüssigkeiten, darin verbleiben.
Außerdem strömt die Mutterlauge in der obersten Kammer durch eine Entnahmeöffnung 9 in einer Menge entsprechend
dem zusätzlichen frischen Lösungsmittel über. Die überströmende Lauge enthält eine Substanz, die' aus dem Rohmaterial
entfernt werden soll.
Der Trennbetrieb eines Zyklus wird auf diese Weise erzielt.
Die Trennung wird durch Wiederholen des vorstehenden Arbeitsgangs fortgeführt. Das in die oberste Kammer
beschickte fiohmaterial wird nacheinander von einer oberen in die benachbarte nächst-niedrigere Kammer und
schließlich in die Bodenkammer überführt, wobei das
Umkristallisieren wiederholt wird, wodurch die gewünschte
Komponente abgeschieden wird.
Ein Rührer 10 ist nicht notwendig, wird (jedoch bevorzugt
in der Kolonne 1 vorgesehen, um die Wirksamkeit des Wärmeaustauschs beim Erwärmen und Kühlen zum Zeitpunkt der
Auflösung und der Kristallisation zu erhöhen.
Das beschickte Lösungsmittel kann frisches Lösungsmittel allein oder ein Gemisch des gebrauchten Lösungsmittels
und eines frischen Lösungsmittels sein. Vorzugsweise wird das Lösungsmittel in einer Menge beschickt, die größer
ist als das Volumen einer Kammer, derart, daß die Lösung, die ungewünschte Substanzen enthält, die entfernt werden
sollen, aus dem oberen Anteil der Kolonne entnommen wird.
Die vorliegende Erfindung ist auf einem sehr breiten Bereich von Gebieten anwendbar, z. B. bei der Reinigung
verschiedener chemischer Substanzen und bei der Spaltung optisch aktiver Diastereomerer durch Kristallisieren.
Das folgende Beispiel dient zur weiteren Erläuterung der Erfindung, ohne sie zu beschränken.
In einen achtstufigen Kristallisatoi? in dem das Volumen
einer Kammer jeder Stufe 100 ml beträgt, wurden 15 g/ Zyklus chemisch hergestelltes rohes Guanin (Reinheit
97 %, Veißgrad 70) als Rohmaterial und 100 ml/Zyklus einer 20 Gew.-% wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid als
Lösungsmittel vom oberen Ende bzw. vom Boden des Kristallisators .her eingeführt. Nach dem Auflösen von Guanin
in dem Lösungsmittel bei 70 0C wurde die resultierende
Lösung in dem Kristallisator um 100 ml nach abwärts geführt. Zum gleichen Zeitpunkt wurde die Lösung in der
achten Bodenkammer in einen Behälter überführt. Die Lösung in dem Kristallisator und dem Behälter wurde
-12-
anschließend "bei 15 0C gekühlt, um Guanin auszufällen
und die Mutterlauge in dem Kristallisator wurde nach aufwärts durch Beschicken von 100 ml der wäßrigen Lösung
von Natriumhydroxid vom Bqden des Kristallisators her bewegt.
Das Natriummetallsalz von Guanin, das in dem Behälter ausfiel, wurde entnommen und mit einer Säure neutralisiert
unter Bildung von gereinigtem Guanin mit einer Heinheit von nicht weniger als 99,5 % und einem Veißgrad
von nicht weniger als 90. Die Ausbeute betrug 9^ %·
Das vorstehende Beispiel kann mit anderen Elementen und Bestandteilen, wie in der Beschreibung erläutert, durchgeführt
werden.
Claims (1)
- Pat entansprüche1./ Verfahren zur Abtrennung einer Substanz aus einem Gemisch von festen Substanzen durch intermittierendes Beschicken eines Rohmaterials im Gegenstrom in Form eines Gemischs fester Substanzen von einem Endabschnitt einer Bödenkolonne und eines Lösungsmittels vom anderen Endabschnitt der Bodenkolonne, wobei die Bodenkolonne durch Trennböden zur Trennung einer Ausfällung und einer Flüssigkeit in Kammern aufgeteilt ist , wobei man eine mehrstufige Umkristallisation in zeitlich regulierter Weise , bezogen auf die intermittierende Beschickung, in einen Zyklus durchführt, der aus dem Erwärmen des Lösungsmittels in Jeder Kammer zur Auflösung der festen Substanzen, der Überführung der resultierenden Lösung in jeder Kammer zu der benachbarten nächsten Kammer', dem Kühlen der Lösung, zur Ausfällung einer gewünschten Substanz undÜberführen der resultierenden Mutterlauge in jeder Kammer in die benachbarte vorhergehende Kammer und der Entnahme der gewünschten Substanz mit dem Lösungsmittel aus der Kammer, die an der Lösungsmittelbeschikkungsseite liegt, und der unerwünschten Substanzen mit dem Lösungsmittel aus der Kammer, die an der Beschikkungsseite des Rohmaterials liegt, besteht.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel ein frisches Lösungsmittel beschickt.35. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daßman als Lösungsmittel ein Gemisch eines frischen 2g Lösungsmittels und des gebrauchten Lösungsmittels beschickt, das man aus der Kammer, die an der Lösungs-r mittelbeschickungsseite liegt, entnimmt und gewinnt.4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösungsmittelmenge beschickt, die größer ist als die Menge des entnommenen Lösungsmittels.5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die mehrstufige Umkristallisation durchführt durch wiederholtes Umkristallisieren in einem Zyklus, der darin besteht, das !Rohmaterial von dem oberen Teil der Kolonne in einer derartigen Menge zu beschicken, daß es in dem Lösungsmittel in der obersten Kammer gelöst wird, den Feststoff in jeder Kammer in dem Losungsmittel durch Erwärmen zu lösen, die resultierendeLösung um eine Kammer abwärts zu führen, • während die Lösung in der Bodenkammer zu einem abschließenden Krxstallxsationsbehälter geführt wird, das Innere der Kolonne zur Ausfällung von Kristallen zu kühlen und im gekühlten Zustand vom Bodenabschnitt der Kolonne 'ein frisches Lösungsmittel in willkürlicher Menge und die Mutterlauge, die man aus dem abschließenden Kristallisationsbehälter durch Kühlen derLösung darin und Abtrennen von den resultierenden Kristallen als ein Endprodukt erhält, in einer Menge entsprechend dem Volumen einer Kammer, zu beschicken, wodurch die Mutterlauge in jeder Kammer in Aufwärtsrichtung übertragen wird, ohne die Kristalle zu übertragen, während die Mutterlauge in der obersten Kammer, die zu entfernende Substanzen enthält, vom obersten Teil der Kolonne in einer Menge entsprechend dem zugesetzten frischen Lösungsmittel, überströmt*6. Vorrichtung zur mehrstufigen Umkristallisation, mit einer Kolonne bzw. einem Turm mit einer Beschickungsöffnung zur Beschickung eines Rohmaterials, das erste und zweite Bestandteile enthält> und einer Entnahmeöffnung, zum Abführen einer Lauge, die die zweite Komponente enthält, an einem Endabschnitt, einer Beschikkungsöffnung zur Beschickung eines Lösungsmittels und einer Entnahmeöffnung zur Abfuhr einer Lauge, die die erste Komponente enthält, am anderen Endabschnitt, mehreren porösen Trennböden, die geeignet sind, eine Flüssigkeit durchzulassen, nicht jedoch Kristalle durchzulassen, wobei die porösen Trennböden vorgesehen sind, um die Kolonne bzw. den Turm in in Reihe angeordnete Kammern aufzuteilen, sowie Einrichtungen zum Erwärmen und Kühlen des Inhalts der Kolonne bzw. des Turms.
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Representative=s name: TUERK, D., DIPL.-CHEM. DR.RER.NAT. GILLE, C., DIPL |
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8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
D2 | Grant after examination | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |