DE3233894A1 - Stabile natriumsilicoaluminatsuspensionen - Google Patents
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Description
DR. BERQ; "E)IPL-IN^. STAPF., 3 2 3 3 O 9
DIPL-ING. SCHWABS: · Jd^VÖR. «TANDMAIR
PATENTANWÄLTE
Postfach 860245-8000 München 86 : ""'
Case 2.665.X. 13* Sept.Mtiber 1982
Anwaltsakte 32 311
PCUK PRODUITS CHIMIQUES UGINE KUHLMANN Tour Manhattan - La Defense 2
5&6, Place de 1'Iris 92400 Courbevoide/Frankreich
Stabile Natriumsilicoaluminatsuspensionen
PRIORITÄT: Land: Frankreich
Aktenzeichen: 81 17455 Anmeldetag: 16. September 1981
* OK1Ji 9SS272 Telegramme " Bankkonten Hypo Bank München -MlOl?28·*1
988173 V/UM BHUj-STAPtPAlENT Mtfnihen
<BL/7«)2iwlli Swift Cixie HVPO Ur MM
•Jh«2'<
' TbIFX B^vef Vrttin-h.. .k Miinthrn 45JII)UiBl / '".»'.'••i'Oi
•)Sü|!l 0<?4<ffl B! KIi rl Püii^hak Mumhcn 653-U .^
Beschreibung
Gegenstand der Erfindung sind wäßrige Suspensionen von Natriumsilicoaluminaten
des Zeolith-Typs, die gegenüber den bem Transport auftretenden Erschütterungen und Vibrationen
stabil sind.
Die Natriumsilicoaluminate eignen sich für die Herstellung
von Detergenszubereitungen, die beispielsweise als Waschmittelprodukte
geeignet sind.
Das Interesse an den Natriumsilicoaluminaten und deren Anwendung
in Detergentien beruht auf ihrer Fähigkeit, in der Lösung Calciumionen zu sequestrieren. Aufgrund dieser Tatsache
stellen sie Ersatzprodukte für Natriumtripolyphosphat dar. Sie besitzen in der Tat den Vorteil, daß sie
bei der Einleitung in natürliche Medien nicht zu den Eutrophierungsproblemen in Seen oder Wasserläufen Anlaß geben,
die bei Tripolyphosphaten auftreten.
Die wäßrigen Suspensionen von Natriumsilicoaluminaten des Zeolith-Typs eignen sich weiterhin zur Herstellung von Beschichtungsmassen
für Cellulosematerialien.
Das bevorzugteste Natriumsilicoaluminat ist der Zeolith A der Summenformel Na2O-Al2O3-2SiO2·4,5 H3O. Dieses Material
zeichnet sich durch ein genau definiertes Kristallsystem aus (siehe JCPDS Blatt Nr. 11590 der International Centre
Diffraction Data).
Es wurde bereits eine Vielzahl von Verfahren zur Herstellung von Zeolith A vorgeschlagen, wozu insbesondere auf
die französischen Patentschriften 2 398 698 (77.23373) vom
29. Juli 1977 und 2 444 005 (78.35344) vom 15. Dezember 1978
verwiesen werden darf.
Das erhaltene technische Produkt liegt in Form eines Pulvers mit einer Teilchengröße von 2 bis 10 μΐη (für 95 %
der Teilchen) vor, welches ein Sequestriervermögen für Calciumionen von gleich oder größer 110 mg Ca pro Gramm
des wasserfreien Produkts besitzt.
Dieses Pulver kann direkt in Waschmittelmischungen eingearbeitet werden; aufgrund der Tatsache, daß diese Art von
Mischung im allgemeinen durch Zerstäuben einer wäßrigen Suspension der Gesamtheit der Bestandteile bereitet wird,
ist es jedoch von Vorteil, den Zeolith A nicht in Form eines trockenen Pulvers einzuarbeiten, sondern in Form einer
Suspension, die man direkt bei der Herstellung des Zeoliths nach den Maßnahmen der Filtration und des Waschens erhält.
In dieser Weise erspart man eine Trocknungsmaßnahme.
Die FR-PS 2 287 504 (75.30402 vom 03. Oktober 1975) beschreibt die Herstellung von Suspensionen des Zeoliths A
und deren Anwendung bei der Herstellung von Waschmitteln und Reinigungsmitteln. Solche Suspensionen, deren Trockensubstanzgehalt
42 Gew.-% erreichen kann, können mit Hilfe von üblichen technischen Pumpen gepumpt werden und können
während relativ langer Zeitdauern gelagert werden, ohne daß sie Dekantationsphänomene zeigen. Es hat sich jedoch
erwiesen, daß diese Suspensionen, wenn sie Erschütterungen und Vibrationen unterliegen, wie sie beim Transport
auftreten (insbesondere in Tankfahrzeugen) keine ausreichende Stabilität besitzen, um eine teilweise Dekantierung
der in der Suspension vorhandenen festen Materialien zu vermeiden, die zu einer Verstopfung von den für die Umfüllung
vorgesehenen Leitungen führen kann.
Es wurde nunmehr von der Anmelderin gefunden, daß es mög-
lieh ist, Suspensionen mit einem Trockensubstanzgehalt von
bis zu 50 Gew.-% zu schaffen, deren Stabilität in der Weise verbessert ist, daß jeder Ansatz einer unerwünschten
Dekantierung beim Transport vermieden wird. Darüber hinaus kann die Viskosität dieser Suspensionen innerhalb eines Bereichs
von 100 bis 5000 mPas (100 bis 5000 cP), vorzugsweise von 300 bis 3000 mPas (300 bis 3000 cP) eingestellt
werden, was die Auswahl der technischen Pumpen erleichtert, die bei Uinpumpmaßnahmen verwendet werden sollen.
10
Die erfindungsgemäßen Suspensionen bestehen aus den folgenden
Bestandteilen:
- 40 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 43,5 bis 47,5 Gew.-% wasserfreies Natriumsilicoaluminat;
- 0,4 bis 2,5 Gew.-% eines nichtionischen oberflächenaktiven
Mittels vom Typ einer Hydroxylgruppen tragenden makromolekularen polymeren organischen Verbindung;
- 0,03 bis 0,40 Gew.-%, vorzugsweise 0,10 bis 0,30 Gew.-% eines in Form des Hydroxids vorliegenden Alkalimetalloxids;
- 50 bis 60 Gew.-% Wasser; und
- gegebenenfalls 20 bis 200 Teile pro Million Gew.-Tei-Ie
eines bakteriziden Mittels.
Die Hydroxylgruppen tragende, makromolekulare polymere organische
Verbindung kann eine natürliche und/oder synthetische Verbindung sein, wie ein Polyäthylenoxid oder ein
Polysaccharid, das man durch Behandeln von natürlicher Cellulose oder Getreide- oder Kartoffelstärken erhält; beispielsweise
das Produkt "Amij el 12014", bei dem es sich um
eine von der Firma Produits du Mais hergestellte native Maisstärke handelt ("Les amidons en papeterie" S.P.M.03.80).
Das bakterizide Mittel dient dazu, einen bakteriellen Abbau
des oberflächenaktiven Mittels zu vermeiden. Mit Vorteil
verwendet man Formaldehyd.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Suspensionen erfolgt
durch Vermischen der Bestandteile bei Umgebungstemperatur unter Rühren.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Man suspendiert 83,6 kg eines Zeolith A-Filterkuchens, wie
er in technischem Umfang nach der Filtration und dem Waschen anfällt und der 78 Gew.-% Trockensubstanz enthält und 0,20 %
kaustisches Na~O (d. h. 0,25 % bezogen auf den mit 4,5 Molekülen
Wasser kristallisierenden Zeolith), in 43 kg einer 5 %-igen Lösung von Amijel 12014. Man erhält in dieser
Weise 126,6 kg einer Suspension, die folgende Bestandteile enthält:
51,5 % Zeolith A, was einem Trockensubstanzgehalt von 40 % entspricht,
1,7 % Amijel 12014
1,7 % Amijel 12014
0,13 % Na~O in Form des Hydroxids,
46,7 % Wasser.
Diese Suspension besitzt eine Brookfield-Viskosität von
800 mPas (800 cP). Mit Hilfe einer üblichen technischen Pumpe, beispielsweise einer Pumpe PCM der Firma Moyneau,
wird diese Suspension in einen zylindrischen Behälter mit
einem Durchmesser von 500 mm und einer Höhe von 1150 mm umgefüllt, der in seinem unteren Bereich mit einem seitliehen
Rohr mit einem Durchmesser von 50 mm versehen ist.
~ ft —
Man lädt diesen Behälter auf einen Lastwagen auf und transportiert ihn im Verlaufe einer Gesamtzeit (einschließlich
der Standzeiten) von etwa 48 Stunden über eine Distanz von mindestens 1000 km.
Die Umfüllung läßt sich ohne Schwierigkeiten durchführen. Andererseits ist keinerlei Dekantierung in dem Behälter
festzustellen, indem die Suspension ihre ursprünglichen rheologischen Eigenschaften vollständig beibehält.
10
Man suspendiert 70 kg pulverförmigen Zeolith A, der 0,19 %
kaustisches Na3O enthält, in 46 kg einer 3,8 %-igen Lösung
von Amijel 12014. Man erhält in dieser Weise eine Suspension, die folgende Bestandteile enthält:
60,1 % des Zeoliths A, was einem Trockensubstanzgehalt von 47,5 % entspricht,
1,5 % Amijel 12014,
1,5 % Amijel 12014,
0,11 % Na3O in Form des Hydroxids,
38,29 % Wasser.
Die Suspension besitzt eine Viskosität von 620 mPas (620
cP).
Man unterwirft diese Suspension den Bedingungen des Umfüllens und des Transports, wie sie in Beispiel 1 beschrieben
sind. Hierbei ist festzustellen, daß die Suspension ihre sämtlichen rheologischen Eigenschaften beibehält.
Die erfindungsgemäßen Zubereitungen besitzen somit eine
gute mechanische Stabilität und eine ausreichend niedrige Stabilität, so daß sie ohne weiteres und ohne besondere
Schwierigkeiten umgefüllt werden können.
Diese vorteilhaften Eigenschaften, ergeben sich, wie sich
gezeigt hat, durch ein synergistisches Zusammenwirken des oberflächenaktiven Mittels mit dem in Form des Hydroxids
vorliegenden Alkalimetalloxid. Di öse Tatsache ergibt sich aus der folgenden Tabelle.
| Zusammensetzung der Suspension | 55 | Wäßrige | Phase | (g) | Eigenschaften der Suspension |
Stabilität |
| Zeolith A mit | Amijel 12014 |
Na2O | Viskosität (mPas) |
|||
| 4,5 Molekülen H2° |
0 | Wasser | 24 | |||
| 1,37 | 0,10 0,17 |
43,63 | 400 350 |
|||
| 0 | 0,34 | 43,53 43,46 |
270 | schlecht | ||
| 0,10 | 43,29 | 15 | schlecht | |||
| 0 | 0,17 | 44,90 | 27 | schlecht | ||
| 0,34 | 44,83 | 2400 | ||||
| 44,66 | ||||||
| gut | ||||||
| 0,10 | 760 | gut | ||||
| 1,37 | 0,17 | 43,53 | 3600 | gut | ||
| 0,34 | 43,46 | 6400 | ||||
| 43,29 |
Die nachfolgende Tabelle II ermöglicht einen Vergleich zwischen erfindungsgemäßen Suspensionen, die unterschiedliche
oberflächenaktive Mittel enthalten (Beispiele
6, 7 und 9 bis 13) einerseits und Suspensionen, die kein oberflächenaktives Mittel enthalten (Beispiele 3, 4,
5) oder außerhalb der erfindungsgemäß definierten Bereiche
liegen (Beispiel 8) andererseits.
| Bei spiel |
Oberflächenaktives Mittel (Gew.-%) |
Na„0 (Gew.-%) |
Brookfield- Viskosität (mPas) |
Stabili tät |
| 3 | 0 | 0,10 | 15 | schlecht |
| 4 | 0 | 0,17 | 27 | schlecht |
| 5 | 0 | 0,35 | 2400 | schlecht |
| Polyäthylenoxid (Po- lyox WSR 301) |
||||
| 6 | 0,4 | 0,03 | 450 0 | gut |
| Hydroxypropylmethy1- cellulose (Methocel K 15M) |
||||
| 7 | 0,4 | 0,11 | 3000 | gut |
| Native.Maisstärke (Amigel 12014) |
||||
| 8 | 0,35 | 0,025 | 120 | schlecht |
| 9 | 0,35 | 0,40 | 4000 | gut |
| 10 | 1,10 | 0,10 | 450 | gut |
| 11 | 1,10 | 0,17 | 3250 | gut |
| 12 | 1,37 | 0,10 | 760 | gut |
| 13 | 1,37 | 0,17 | 3600 | gut |
Claims (7)
1. Stabile, wäßrige Natriuirtsilicoaluminatsuspensionen,
dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Viskosität zwischen 100 und 5000 mPas aufweisen und,
bezogen auf die Suspension,
40 bis 50 Gew.-% wasserfreies Natriumsilicoaluminat,
0,4 bis 275 Gew.-% eines nichtionischen oberflächenaktiven
Mittels vom Typ einer Hydroxylgruppen tragenden, makromolekularen, polymeren organischen Verbindung,
0,03 bis 0,40 Gew.-% eines in Form des Hydroxids vorliegenden Alkalimetalloxids und
50 bis 60 Gew.-% Wasser
enthalten.
enthalten.
2. Suspensionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß sie zusätzlich ein bakterizides
Mittel enthalten.
3. Suspensionen nach Anspruch !,dadurch
gekennzeichnet , daß sie bevorzugt 43,5 bis 47,5 Gew.-% wasserfreies Silicoaluitiinat und 0,10 bis
0,30 Gew.-% des in Form des Hydroxids vorliegenden Alka-1!metalloxids
enthalten.
4. Suspensionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Natriumsilicoaluminat
ein Zeolith A ist, der ein Sequestriervermögen für Calciumionen von größer oder gleich 110 mg Calcium pro
Gramm des wasserfreien Zeoliths aufweist, wobei die Teilchen dieses Zeoliths im wesentlichen eine Teilchengröße
von 2 bis 10 pm aufweisen.
^ lit w *
www» « w
www» « w
- a.
5. Suspensionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalimetalloxid Natriumoxid
ist.
6. Suspensionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das oberflächenaktive Mittel ein Polyäthylenoxid oder ein Cellulose-Polysaccharid ist.
7. Suspensionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das bakterizide Mittel Formaldehyd
ist.
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