DE3230128A1

DE3230128A1 - Gefrierkoagulation von polymerdispersionen

Info

Publication number: DE3230128A1
Application number: DE19823230128
Authority: DE
Inventors: Rudolf Dipl.-Chem. Dr. 5090 Leverkusen Casper; Dieter Dipl.-Ing. Dr. 4047 Dormagen Grenner; Martin Dipl.-Ing. 5090 Leverkusen Ullrich
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1982-08-13
Filing date: 1982-08-13
Publication date: 1984-02-16
Also published as: GB2125801A; FR2531716A1; JPS5949238A; FR2531716B1; GB2125801B; GB8321691D0

Description

3230728 J.

BAYER AKTIENGESELLSCHAFT 5090 Leverkusen, Bayerwerk

Zentralbereich

Patente, Marken und Lizenzen Jo/bc/bo/c 12.08.

Gefrierkoagulation von Polymerdispersionen

Die Erfindung betrifft die schonende Gewinnung von Polymeren in leicht handhabbarer und förderbarer Form aus Polymerdispersionen durch eine besonders gestaltete Form der Gefrierkoagulation.

Viele Polymere werden durch Homo- oder Copolymerisation geeigneter Monomerer in einem flüssigen Medium durch Suspensions-, Emulsions- oder Fällungspolymerisation hergestellt. Das Polymere fällt dabei in Form einer meist wäßrigen Feststoffdispersion (Latex) an, aus dem das Polymere abgetrennt werden muß, sofern der Latex nicht als solcher verwendet wird.

Die Abtrennung des Polymeren aus der Dispersion geschieht üblicherweise durch Koagulation. Hierzu sind eine Reihe verschiedener Verfahren bekannt (Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, 4. Auflage 1961, Band XIV/1, S. 470 ff.).

So kann man z.B. aus Latices, die unter alkalischen Bedingungen hergestellt wurden, das Polymer durch Ansäuern, beispielsweise mit einer Mineralsäure oder

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einer organischen Säure, koagulieren. In vielen Fällen reicht das bloße Ansäuern zur vollständigen Koagulation des Polymeren nicht aus, so daß man zusätzlich zur Säure noch starke Elektrolyse (Salze, die mehrwertige Kationen wie Mg ⁺, Ca oder Al enthalten) zusetzen muß.

Nachteilig bei dieser Methode ist, daß man große Mengen an Säure bzw. an Elektrolyt benötigt, um eine vollständige Ausfällung des Polymeren zu erreichen. Abgesehen von den ökonomischen Nachteilen besteht die Gefahr, daß relativ große Mengen an Fällmitteln im Produkt verbleiben und zu einer Verschlechterung wichtiger Produkteigenschaften führen. Man ist deshalb gezwungen, das koagulierte Polymer mit relativ großen Wassermengen zu waschen, was zu ökonomischen und ökologischen Problemen führt. Ein weiterer Nachteil der Koagulation durch Säure und Elektrolyt ist, daß das Polymere teilweise in Form großer Klumpen anfällt, die in ihrem Inneren entweder noch ungefällten Latex oder überschüssiges Fällmittel enthalten, so daß entweder eine vollständige Koagulation oder das anschließende Waschen schwierig, wenn nicht unmöglich ist. Oft tritt auch das gegenteilige Phänomen auf, nämlich, daß das Koagulat sehr feinteilig ist, so daß die anschließende Isolierung des Polymeren durch Filtration oder Sedimentation stark erschwert ist.

Eine andere Möglichkeit der Koagulation besteht darin, Polymerdispersionen durch Einwirkung höherer Temperaturen, gegebenenfalls bei erhöhten Drücken sowie durch

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zusätzliche Einwirkung von Elektrolyten und Scherkräften (DE-AS 1 570 185 und DE-OS 28 39 306) zu koagulieren.

Diese Methode besitzt den Nachteil, daß das Produkt einer erheblichen thermischen Belastung unterworfen wird, die zu einer Verschlechterung erwünschter Produkteigenschaften führt. Weiterhin bestehen ökonomische Nachteile wegen der für die erforderlichen hohen Temperaturen bereitzustellenden Energie.

Angesichts der Nachteile der vorstehend beschriebenen Koagulationsmethoden hat man versucht, Polymere aus wäßrigen Dispersionen durch Ausfrieren abzutrennen (Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, 4. Auflage 1961, XIV/1, S. 472 ff.). Dabei wird durch Abkühlen des Latex unter den Gefrierpunkt der wäßrigen Phase diese ausgefroren. Beim anschließenden Auftauen unter geeigneten Bedingungen liegt das Polymere als Koagulat vor und kann von der wäßrigen Phase abgetrennt werden. Dm zu technisch ausreichend großen Koagulationsgeschwindigkeiten, d.h. zu ausreichend hohen Mengendurchsätzen zu kommen, hat man versucht, den Latex in dünnen Schichten auszufrieren. Dazu hat man von innen kühlbare Koagulationswalzen entwickelt, die rotierend in den Latex eintauchen, eine dünne Latexschicht beim Rotieren mitnehmen und auf ihrer Oberfläche ausfrieren (ÜS-PS 2 187 146). Der dünne Film aus Koagulat und Eis wird mit einem Schaber von der Walze abgenommen und weitergeleitet. Er wird erwärmt, so daß das Eis schmilzt und das Polymer als zusammen-

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-Q.

hängender, poröser Film zurückbleibt, der gewaschen und weiterverarbeitet wird. Das Verfahren hat bei allen seinen Vorzügen den Nachteil, daß es nur auf solche Polymere anwendbar ist, die einen zusammenhängenden, ausreichend festen, nicht spröden, jedoch porösen Film bilden. Infolgedessen beschränkt sich die ÜS-PS 2 187 146 auf die Gefrierkoagulation von PoIychloroprenlatices.

Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Abtrennung von Polymeren aus wäßrigen Dispersionen zu entwickeln, bei dem nur ein Minimum an Säure bzw. gegebenenfalls Elektrolytzusatz erforderlich ist, die thermische Belastung des Produktes so gering wie möglich ist, das abgetrennte Polymere in einer nicht zu feinteiligen, aber dennoch oberflächenreichen, d.h. gut waschbaren Form anfällt, die geeigneten Maschinen zum Waschen, Entwässern bzw. Trocknen zugeführt werden kann und das auf eine Vielzahl von Polymerdispersionen anwendbar ist.

überraschenderweise wurde nun gefunden, daß die Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß man die Gefrierkoagulation in bewegter, scherend beanspruchter Produktschicht durchführt. Die bisher bekannte Methode der Gefrierkoagulation mittels einer Kühlwalze erfolgte im Gegensatz dazu in ruhender Produktschicht.

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Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zum Abtrennen von Polymeren aus Polymerdispersionen unter Ausfrieren der kohärenten Phase, Auftauen der kohärenten Phase und Trennung der Phasen, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausfrieren der kohärenten Phase in bewegter, scherend beanspruchter Produktschicht durchgeführt wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann in einer Vielzahl an sich bekannter Vorrichtungen verwirklicht werden.

So eignen sich beispielsweise für die Hochviskostechnik entwickelte Dünnschichtverdampfer mit den Stofftransport durch den vertikalen Apparat zusätzlich zur Schwerkraft bewirkenden, schräggestellten Wischerblättern, Dünnschichtkontakttrockner, die vertikal oder horizontal betrieben werden können, Trocknungsgeräte für pastöse, krustende Produkte in horizontaler Anordnung mit beheizbaren Scher- und Förderelementen, die durch gehäuseseitig befestigte, in den Wellenbereich hineinragende Kratzer oder durch eine in die Hauptwelle eingreifende Putzwelle in unterschiedlichem Ausmaß selbstreinigend sind.

Diese Geräte werden im erfindungsgemäßen Verfahren entgegen der eigentlich.vorgesehenen Fahrweise nicht als Verdampfer oder Trockner, also beheizt, sondern gekühlt betrieben.

Auch kühlbare, einwellige Schneckenmaschinen sind zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet, wenn Vorkehrungen gegen das Anhaften und Mitrotieren von Produkt an der Schneckenwelle getroffen werden. Dies geschieht z.B. durch gehäuseseitig befestigte, in den lokai unterbrochenen Schneckengang eingreifende Scherbolzen.

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Weitere geeignete kühlbare Schneckenmaschinen sind insbesondere solche, die nur förderaktives Gewinde aufweisen, wobei vorzugsweise kämmende Doppelschnecken, insbesondere gleichsinnig rotierende, kämmende Doppelschnecken Verwendung finden.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der gleichsinnig rotierenden, kämmenden Doppelschnecke ist das Schneckenprofil mindestens auf einem Teil seiner gesamten Länge durch Einbringen von Nuten unterbrochen.

Vorzugsweise haben die Nuten die selbe Gangtiefe wie das Gewindeprofil, wobei die Anzahl der Nuten pro Welle gleich der Gangzahl des Gewindeprofils ist, der Querschnitt der Nuten rechteckig- oder trapezförmig ist und die Nuten schraubenförmig ausgebildet sind mit gleicher Steigung wie das Schneckengewinde, jedoch mit entgegengesetztem Drall. Solche Schnecken sind aus DE-OS 30 38 973 bekannt.

Die Kühlung der erfindungsgemäß zu verwendenden Schneckenmaschinen kann über die Schneckengehäuse oder über die Schneckenwellen, die zu diesem Zweck als Hohlwellen ausgeführt sind, oder über beide Geräteteile erfolgen.

Erfindungsgemäß können die unterschiedlichsten Polymerdispersionen koaguliert werden, beispielsweise Polychloropren-, SBR-, NBR-, BR- und Naturkautschuklatices sowie ABS- oder PVC-Dispersionen. Auch Mischungen der Latices oder Dispersionen untereinander können auf diese Weise problemlos koaguliert werden.

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Vorzugsweise werden solche Vorrichtungen benutzt, die zur Förderung und Zerkleinerung des zu koagulierenden Gutes möglichst wenig Energie verbrauchen, da diese durch die Kühlung zusätzlich aus dem System abgeführt werden muß.

Die Gehäuse und gegebenenfalls die VJeIlen aller oben genannter Vorrichtungen für das erfindungsgemäße Verfahren werden mit flüssigen Wärmeträgern gekühlt. Dabei kommt der Temperaturbereich von -5O⁰C bis -10⁰C für das Kühlmittel infrage. Geeignete Kühlmittel sind z.B. Wasser-Glykol-Mischungen, Kühlsolen, d.h. wäßrige Salzlösungen oder Alkohole, z.B. Methanol. Eine besonders wirksame Kühlung wird durch - direkt in dem zu kühlenden Gerät verdampfende Flüssigkeiten, wie Ammoniak oder Frigen erreicht. Das gekühlte Produkt tritt wenige Grad unterhalb des Gefrierpunktes, d.h. zwischen -10⁰C und O⁰C aus der Vorrichtung aus.

Als Kriterium für die scherend beanspruchte Produktschicht wird das Geschwindigkeitsgefälle oder Schergefälle zwisehen den Gehäuseinnenwänden und den daran mit einem bestimmten Abstand vorbeistreichenden Rotoren, Wischern oder Schneckenwellen der oben genannten Vorrichtungen benutzt. Dieses Geschwindigkeitsgefälle mit der Dimension / l/s_/ wird berechnet aus der Umfangsgeschwindigkeit des wellenfernsten Punktes des Rotors dividiert durch den Abstand dieses äußeren Rotorpunktes von der Gehäuseinnenwand. Für das erfindungsgemäße Verfahren liegen die Geschwindigkeitsgefälle der oben genannten Vorrichtungen zwischen 30 und 3000 l/s.

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Aus den beschriebenen Vorrichtungen zur erfindungsgemäßen Gefrxerkoagulatxon in bewegter, scherend beanspruchter Produktschicht tritt ein Gemisch aus der ausgefrorenen wäßrigen Phase des Latex und koaguliertem PoIymer in körniger Form aus. Anschließend wird dieses "schneeähnliche" Gemisch kontinuierlich aufgetaut, was nach unterschiedlichen Methoden möglich ist.

Zum Beispiel gelingt dies in ruhender Schicht auf einem beheizbaren Bandgerät. Die Beheizung kann direkt auf das erstarrte Gemisch einwirken, z.B. durch Beblasen mit heißer Luft oder kondensierendem Wasserdampf oder durch Besprühung mit Heißwasser oder auch durch Strahlungsbeheizung. Auch eine indirekte Kontaktbeheizung ist möglich, indem das Band von seiner Unterseite her mit einem Wärmeträger beheizt wird.

Weiterhin ist das Auftauen des erstarrten, schneeähnlichen Gemisches auch in bewegter Schicht möglich. Hierunter fällt eine rohrförmige Strömung im Sinne einer pneumatischen Förderung, bei der im vorliegenden Fall als Fördermedium und Energieträger z.B. Heißluft oder Wasserdampf in Frage kommen. Mit bewegter Produktschicht arbeiten auch schneckenähnliche Fördergeräte und Schneckenmaschinen, die mit den bereits oben bei den Bandgeräten beschriebenen Medien und Methoden direkt auf den Stoff einwirkend oder kontaktbeheizt über Wände das Gemisch auftauen. Bei Schnekkenmaschinen kommt als Energielieferant für das Auftauen zusätzlich noch die Scherenergie hinzu, welche durch die geometrische Gestaltung und die Schneckendrehzahl beeinflußt werden kann.

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Falls beim Auftauen nach einer der genannten Methoden bei der Aufarbeitung besonders stark anhaftender oder klebriger Polymerer eine unerwünschte oder störende Agglomeration zu großen Teilen bzw. eine störende Wandbelegung eintritt, so dann durch Zugabe von Trennmitteln vor oder während des Auftauens oder auch bereits während der Gefrierkoagulation diesen Tendenzen entgegengewirkt werden.

Nach dem Auftauen liegt ein trennfähiges Gemisch aus wäßriger Phase und Polymerteilchen vor, welches weitestgehend mechanisch getrennt werden kann. Die Hauptwassermenge kann zum Beispiel auf einem Schüttelsieb, einem Drehfilter oder einem Bandfilter bzw. - intensiviert durch ein zweites Band - auf einem Preßbandfilter abgetrennt werden. Für Kautschuke eignet sich besonders die bekannte Technik der Abpreßschnecken, welche mit Seiherzonen für die seitliche Entwässerung oder auch seiherlos, d.h. mit Rückwärtsentwässerung arbeiten (H.Herrmann; Schneckenmaschinen in der Verfahrenstechnik, Springer-Verlag 1972, S. 24-27 und S. 141-146). Nach derartiger mechanischer Entwässerung in Abpreßschnecken kann im letzten Schneckenabschnitt oder in einer nachgeschalteten, separaten "Expanderschnecke" durch Schererwärmung und folgende Entspannungsverdampfung der Wassergehalt

²^ weitgehend gesenkt werden. Alternativ kann auch eine thermische Endtrocknung im Fließbett, Stromtrockner, Teller- oder Bandtrockner oder in anderen bekannten Konvektiv- oder Kontakttrocknern erfolgen. Je nach Polymertyp und Wasseranteil wird zweckmäßigerweise eine Kombination aus den zunächst genannten einfachen Trenngeräten und z.B. nachgeschalteten Abpreßschnecken gewählt.

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Die Prozeßschritte des Auftauens und des folgenden Trennens der Phasen können sich auch von der apparativen Seite her gegenseitig beeinflussen. So läßt sich z.B. das Auftauen auf einem Bandgerät gut mit einem Band- oder Preßbandfilter zur Vorentwässerung kombinieren. Ein anderes Kombinationsbeispiel ist bei geringeren Wasseranteilen und bei Verwendung von Abpreßschnecken zur Wasserabtrennung deren stromaufwärtige Ergänzung um einen Auftauabschnitt in Schneckentechnik mit bewegter Stoffschicht.

Beispiel 1

Ein Chloroprenkautschuk-Latex wird durch Emulsionspolymerisation bei 45⁰C aus 94,6 kg Chloropren, 5,4 kg 2,3-Dichlor-1,3-butadien, 125 kg Wasser, 5,0 kg Natriumsalz einer disproportionierten Abietinsäure, 0,65 kg Natriumsalz des Kondensationsproduktes aus Formaldehyd und Naphthalinsulfonsäure und 0,65 kg Natriumhydroxid nach üblichen Methoden (z.B. P.R.Johnson in Rubber Chem. Technol. 49 (1976) Seite 665 ff) hergestellt. Die Polymerisation wird bei einem Umsatz von 6 5 % abgestoppt und der Latex durch Wasserdampfdestillation von Restmonomeren befreit.

Eine kämmende, selbstreinigende, gleichsinnig rotierende Doppelschneckenmaschine mit 3 2 mm Schneckenaußendurchmesser, 17 mm Schneckenkerndurchmesser, 20 mm Steigung in 2-gängiger Ausführung mit einem dem Einzugstrichter nachgeschalteten, kühlbaren, geschlossenen Gehäuse von 600 mm Länge, bei der die beiden Schneckenwellen hohl ausgeführt sind und ebenso wie das Gehäuse vom Kühlmittel Methanol durchströmt werden, welches in einer Kältema-

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schine auf -32⁰C abgekühlt wird, wird mit 8 kg/h des mit Essigsäure auf einen pH-Wert von 6 eingestellten Polychloropren-Latex (31 Gew.-% Feststoffgehalt) mit Hilfe einer Dosierpumpe beschickt. Der mit 20⁰C eintretende Latex wird in der Schneckenmaschine in bewegter, scherend beanspruchter Produktschicht kontinuierlich erstarrt. Die mit einer Wellendrehzahl von 100 min betriebene Schneckenmaschine wirft an ihrem Austrag das Gemisch aus Eiskristallen und gefrierkoaguliertem Kaut-

^O schuk mit einer Stofftemperatur von -18⁰C und in Form von 30 - 100 mm langen Streifen ab. Beim unmittelbar folgenden Auftauen dieses Gemisches wird eine vollständige Koagulation des Polymers festgestellt. Unter den obengenannten Prozeßbedingungen tritt das Kühlmittel bei hoher Durchflußmenge mit -29°C aus Schneckenwellen und Gehäuse aus.

3eispiel 2

Ein ChIoroprenkautschuk-Latex wird aus 10 0 kg Chloropren anstelle von 94,6 kg Chloropren und 5,4 kg 2,3-Dichlor-1,3-butadien nach Beispiel 1, erster Absatz hergestellt. Der auf pH 6 eingestellte Latex (31 Gew.-% Kautschukgehalt) wird mit der in Beispiel 1 beschriebenen Schneckenmaschine gefrierkoaguliert, wobei jedoch das Schneckenprofil gemäß DE-OS 3 038 973 durch Einbringen von Nuten auf einer Länge von 560 mm vielfach unterbrochen ist. Hierzu sind rechteckige Nuten gleicher Steigung, Gangtiefe und Gangzahl wie das Schneckengewinde, jedoch mit entgegengesetztem Drall und mit einer Nutbreite von 5 mm in das Schneckengewinde eingeschnitten.

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Gehäuse und Schneckenwellen sind mit Methanol von -28⁰C gekühlt. Die Kühlmittelaustrittstemperatur beträgt -26⁰C. Die mit einer Drehzahl von 230 min" betriebene und mit 12 kg/h Latex von 2O⁰C dosiert beschickte Schneckenmaschine stößt das erstarrte Gemisch mit einer Temperatur von -8⁰C und einer feinteiligen Körnung bis 5 mm Teilchengröße aus. Der Auftauvorgang zeigt eine vollständige Koagulation des Polymers.

Beispiel 3

Der im Beispiel 1 genannte und wie dort vorbehandelte Polychloropren-Latex wird auf einer größeren als der im Beispiel 2 genannten, ähnlichen Schneckenmaschine mit geänderter Kühltechnik durch direkt in den zu kühlenden Schneckenzonen verdampfendes Frigen gefrierkoaguliert. Diese größere Kühlschnecke hat 51 mm Schneckenaußendurchmesser, 28 mm Schneckenkerndurchmesser, 48 mm Schneckensteigung in 2-gängiger Ausführung mit einem der Einzugsöffnung nachgeschalteten, kühlbaren, geschlossenen Gehäuse von 1060 mm Länge. Gehäuse und Schneckenwellen sind gleichartig durch verdampfendes Frigen gekühlt. Wie in Beispiel 2 im Detail beschrieben, ist auch diese größere Doppel schnecke mit Gewindenutung mit 7 mm Nutbreite und 900 mm Gesamtnutbereichlänge ausgerüstet.

Das Frigen tritt in das Schneckengehäuse mit -24⁰C ein und verläßt es mit -23⁰C, während die Schneckenwelleneintrittstemperatur -2 6⁰C und die -austrittstemperatur -7⁰C beträgt. Die mit einer 'Drehzahl von 150 min" betriebene und mit 6 6 kg/h Latex von 2 0⁰C dosiert beschickte Schneckenmaschine wirft das erstarrte Gemisch mit einer

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Temperatur von -1°C und in einer Körnung bis 10 mm Teilchengröße ab. Das Polymer ist nach dem Auftauen vollständig koaguliert.

Beispiel 4

Ein Nitrilkautschuk-Latex wird durch Emulsionspolymerisation bei 17⁰C aus 25,7 kg Acrylnitril, 74,3 kg Butadien, 195 kg Wasser, 2,0 kg Kaliumsalz der Kokosfettsäure, 2,0 kg Natriumsalz der butylierten Naphthalinsulfonsäure und 2,0 kg Natriumsalz des Naphthalin-Sulfonsäure-Formaldehyd-Kondensationsproduktes unter üblichen Bedingungen (z.B. Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, 4. Auflage 1961, Band 14/1, S. 703 ff) hergestellt. Die Polymerisation wird bei einem Umsatz von 75 % abgestoppt und der Latex durch Wasserdampfdestillation von Restmonomeren befreit.

Dieser Nitrilkautschuk-Latex (19 % Feststoffgehalt) wird auf der Doppel Schneckenmaschine des .Beispieles 2 gefrierkoaguliert. Der pH-Wert des Latex wird mit Essigsäure auf 6 eingestellt.

Methanol als Kühlmittel tritt in Gehäuse und Wellen mit -30⁰C ein und mit -27⁰C aus. Bei einem Latexeintrag von 21 kg/h mit 20⁰C Eintrittstemperatur ergibt sich bei einer Schneckendrehzahl von 230 min eine Austrittstemperatur des erstarrten Gemisches von -4⁰C bei einer Teilchengröße bis 3 mm und vollständiger Koagulation des Polymers nach dem Auftauen.

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Beispiel 5

Ein horizontal liegender Kontakttrockner für pastöse Produkte mit im Querschnitt 8-förmigem, beheizbarem Gehäuse und mit zwei beheizbaren, mit Scher- und Fördereiementen besetzten Wellen, d.h. der Hauptwelle und einer in diese eingreifenden Putzwelle ("AP 12 Conti"-Gerät der Firma List) wird gehäuse- und wellenseitig mit einer auf -3O⁰C abgekühlten Wasser-Glykol-Mischung gekühlt. Die Mischung verläßt das Gerät mit -28⁰C unter den unten genannten Prozeßbedingungen.

Das Gerät wird mit einem Massenstrom von 2 4 kg/h des in Beispiel 2 genannten und wie dort vorbehandelten Latex bei 2O⁰C Eintrittstemperatur mit Hilfe einer Dosierpumpe beschickt. Das mit Drehzahlen von 18 U/min der Hauptwelle und von 72 U/min der Putzwelle betriebene Gerät erstarrt den Latex kontinuierlich in bewegter, scherend beanspruchter Produktschicht und wirft an seinem Austragsende ein Gemisch aus Eiskristallen und gefrierkoaguliertem Kautschuk mit einer Stofftemperatur von -3⁰C und einer Teilchengröße von 5 bis 40 mm ab. Nach dem folgenden Auftauen dieses Gemisches zeigt sich die vollständige Koagulation des Polymers.

Beispiel 6

Ein Nitrilkautschuk-Latex aus 3 4,9 kg Acrylnitril und 65,1 kg Butadien wird gemäß Beispiel 4, erster Absatz hergestellt.

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Dieser wie im Beispiel 4 auf "pH 6 eingestellte Latex (19 % kautschukgehäit) wird in der in Beispiel 5 beschriebenen Vorrichtung koaguliert. Gehäuse und Wellen werden hier zu mit einer Wasser-Glykol-Mischung von -30⁰C gekühlt, die mit -28⁰C aus der Vorrichtung wieder austritt. Das mit Drehzahlen von 7/2 8 ü/min (Hauptwelle/ Putzwelle) betriebene "AP 12 Conti"-Gerät wird mit 16 kg/h Latex von 2 0⁰C kontinuierlich beschickt und stößt das erstarrte Gemisch mit einer Stofftemperatur von -2⁰C und einer Teilchengröße bis 10 mm aus. Das Polymer ist nach dem Auftauen vollständig koaguliert.

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Claims

Patentansprüche

1) Verfahren zum Abtrennen von Polymeren aus Polymerdispersionen unter Ausfrieren der kohärenten Phase, Auftauen der kohärenten Phase und Trennung der Phasen, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausfrieren der kohärenten Phase in bewegter, scherend beanspruchter Produktschicht durchgeführt wird.

2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausfrieren der kohärenten Phase in kühlbaren Dünnschichtgeräten durchgeführt wird.

3) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausfrieren der kohärenten Phase in kühlbaren horizontalen Kontakttrocknern mit kühlbaren Scher- und Förderelementen auf einer Welle, die durch gehäuseseitig befestigte, in den Wellenbereich hineinragende Kratzer oder durch eine in die Hauptwelle eingreifende Putzwelle weitgehend selbstreinigend sind, durchgeführt wird.

4) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausfrieren der kohärenten Phase in einer kühlbaren Schneckenmaschine durchgeführt wird.

5) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausfrieren der kohärenten Phase in einer kühlbaren, einwelligen Schneckenmaschine mit gehäuseseitig befestigten, in den lokal unterbrochenen Schneckengang eingreifenden Scherbolzen durchgeführt wird.

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- ν/- Ά,

6) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausfrieren der kohärenten Phase in einer kühlbaren, kämmenden Doppel Schneckenmaschine durchgeführt wird.

7) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausfrieren der kohärenten Phase in einer kühlbaren, kämmenden, gleichsinnig rotierenden Doppelschneckenmaschine durchgeführt wird.

8) Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Schneckenprofil mindestens auf einem Teil seiner gesamten Länge durch Einbringen von Nuten unterbrochen ist.

9) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausfrieren mit Hilfe von -5O⁰C bis -1O⁰C kalten Kühlmitteln erfolgt und das Produkt nach dem Ausfrieren eine Temperatur von -10 bis 0⁰C aufweist,

10) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Geschwindigkeitsgefälle in der bewegten, scherend beanspruchten Produktschicht zwischen 30 und 3000 l/s liegt.

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