DE3224644A1 - Kathode fuer gaslaser und verfahren zu deren herstellung - Google Patents

Kathode fuer gaslaser und verfahren zu deren herstellung

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DE3224644A1 DE19823224644 DE3224644A DE3224644A1 DE 3224644 A1 DE3224644 A1 DE 3224644A1 DE 19823224644 DE19823224644 DE 19823224644 DE 3224644 A DE3224644 A DE 3224644A DE 3224644 A1 DE3224644 A1 DE 3224644A1
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Description

: : *: : : -* ;■·;" ,* ι. Juli 1982
ρ 90 79322A644 - 3 -
BESCHREIBUNG
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Quantenelektronik und betrifft insbesondere Katoden für Gaslaser, z.B. für GOp-Laser, sowie Verfahren zu deren Herstellung. In der Regel werden in einem Gaslaser, darunter in einem GOp-Laser, Metallkatoden verwendet, da Metalle (Nickel, Platin uarn.) die Haupteigenschaften der Katoden, ihre Leitfähigkeit und Fähigkeit zur Elektronenemission gewährleisten (s.z.3. US-PS Nr. 3.500.242,1970). Jedoch c/,ewährleisten solche Katoden keine dauerhafte Arbeit der Laser wegen ihrer Zerstäubung unter der Einwirkung des Ionenbeschusses und der Wechselwirkung mit den Komponenten eines Gas-Arbeitsgemisches.
Es ist eine Katode eines Gaslasers bekannt,die in Form einer dünnwandigen (ca.0,7 mm) zylinderförmigen Hülse aus einem elektrisch leitenden emittierenden Stoff, Kovar (eine Legierung lIi-28%, Co - 18V6, Fe - 54%) hergestellt ist,. s.° z.3. Ilyina O.K. u.a. "CO2-Laser-Serie auf der Grundlage einer 3asiskonstruktion vom Typ LG-17", "Quantenelektronik", 1971, 6, S. 78.
Diese Katode, wie auch andere Metallkatoden, ist einer Zerstäubung unter der Einwirkung des Ionenbeschusses unterworfen, das führt zu einer Änderung der Zusammensetzung des Gas-Arbeitsgemisches, zu einer rapiden Senkung der 2'i Strahlungsleistung, wodurch die Lebensdauer des Geräts beschränkt wird und höchstens 500 Stunden beträgt.
Es sind ausserdem Katoden für Elektronen-Ionengeräte aus Karbiden hochschmelzender Metalle bekannt, die über Emissionaeigenschaften und eine hohe Leitfähigkeit verfügen (s. 3akitin^S.P. u.a. "Einige Ergebnisse der Anwendung von ^Karbiden der Ubergangsmetalle für Katoden der iSlektroneneinrichtungen", "Funktechnik -und Elektronik", 1964, IX, 5, S. 9OP-9O4).
Im Vergleich zu Lletallen lassen sich Karbide vieler hochschinelzender J.'etalle unter den Bedingungen des Ionen-
nur den
beschusses/unbedeutend zerstäubea und wirken mit/ aktiven Komponenten des Gasgemisches der CO„-Lfiser praktisch nicht zusammen.
In der Regel werden Erzeugnisse aus Karbiden,darunter auch Katoden,durch ein Verfahren der Pulvermetallurgie -dan Pressen und üiatern hergestellt. Die .lerstellun.r re-
copy J
lativ dünnwandiger (0,5-0,8 mm) Katoden für Gaslaser aus Karbiden mittels eines solchen Verfahrens wird jedoch wegen der Sprödigkeit der Karbide erschwert (s.Struk L.L* "HauptbeSonderheiten des Pressens von Karbiden", Sammelbuch "Hochschmelzende Karbide", Kiev, "Naukowa dumka",
Bs ist ein Verfahren zur Herstellung von Werkstücken bekannt , durch das auoh Katoden aus den Karbiden hochsciimelzender Metalle hergestellt werden können, welches das Erhitzen eines Graphithalbzeugs in einer Atmosphäre von Tantalbzw. Niobpentachlorid und Argon umfaßt und auf der Wechselwirkung des Graphits mit einem Metallhalogenid bei einer hohen Temperatur unterBildung eines Karbidüberzugs beruht (s. Repnikov N.N. u.a. "Physikalisch-chemische Bedingungen der Abscheidung des Niobkarbids am Graphit", Sammelbuch "Temperaturbeständige Schutzüberzüge", Leningrad, "Nauka", 1968, S. 124). Die Herstellung von Katoden für Gaslaser mittels dieses Verfahrens führt jedoch zu keiner bemerkbaren Verlängerung der Lebensdauer des Lasers, da die Graphit unterlage mit dem gasförmigen Medium des Lasers aktiv zusammenwirkt und es nicht gestattet, nützliche Eigenschaften des Karbids selbst voll zu realisieren.
Es ist weiter ein Verfahren zur Herstellung von Werkstücken (darunter auch Katodeji) aus Karbiden hochschmelzender Metalle bekannt, welches/Erhitzen eines Metallhalbzeugs in einer Beschickung aus Pulvergraphit in einer Arg oa~ oder auch Tantal- oder Niobatmosphare umfaßt
und auf einem Diffus ions aufkohlen beruht (s. Samsonov G.V. u.a. "Hochschmelzende Überzüge", M., "Metallurgie" 1973,
/>o S. 135)· Jedoch bietet die Herstellung von Katoden für Gaslaser mittels dieses Verfahrens wegen der vorhandenen aktiven Metallgrundlage, die auf die Zusammensetzung des gasförmigen Mediums Einfluß ausübt, ebenfalls keine Perspektiven.
^ Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Konstruktion einer Katode für Gaslaser zu entwickeln, welche sich durcn hohe elektrisch leitende und Ernies ionseigenscnaften sowie eine niedrige Zerstäubung unter der Einwirkung
des Ionenbeschussea kennzeichnet, wodurch die Lebensdauer oes Geräts ernoht wird, sowie ein Verfahren aur Herst eil un& solcher Katoden anzugeben.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß bei einer Katode für Gaslaser , welche in Form einer Buchse aus einem elektrisch leitenden emittierenden Stoff hergestellt ist, erfindungsgemäß, die Buchse dreischichtig aus Karbiden von Metallen der Neben&ruppe der V.Gruppe des Periodensystems der Elemente mit Außenschichten einer Zusammensetzung von MeCn „η r\ qc 1^ m^ einer Innenschicht einer Zusamiaenset-
U , /Ht-Kj j 7p
, j
sung von MeCQ q2_o QS ^395* ^us dem ^SLlt'^a10^13 ^eGQ5 hergestellt ist.
Diese Aufgabe wird auch dadurch gelöst, daß im Veraas fahren zur Herstellung einer. Katode, welches/ ^rhitzeη eines Graphithulbzeugs in einer Atmosphäre von Tantal- bzw. Niobpentachlorid umfaßt, erfindungsgemäß, das Graphithalbueug der Katode auf eine Temperatur von 2300-250O0C erhitzt und bei dieser Temperatur 5 bis 8 Stunden gehalten wird.
Diese Aufgabe wird auch dadurch gelöst, daß im Verfahren zur Herstellung einer Katode, welches/Srhitzen eines Halbzeugs aus. Tantal bzw. Niob in einerBeschickunf; aus
einer
Pulvergraphit in/Ar gonat πιο Sphäre umfaßt, erf indungs gemäß, das Halbzeug der Katode auf eine Temperatur von 20lj0-22C0° c5 erhitzt und bei dieser Temperatur ' 5 bis 10
ütunden gehalten wird.
Dis erfindungsgemäße Katode eines Gaslasers kennzeichnet sich durch eine geringe Zerstäubung,/Beständigkeit im gasförmigen Medium,/eine hohe mechanische Festigkeit, eine hohe Leitfähigkeit und hohe Em iss ions eigenschaft en. Die genannten Vorteile der erfindungsgemäßen Katode ermöglichen eine wesentliche (ca. auf das lOfache) Verlängerung der Lebensdauer der Gaslaser.
Die erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung einer Katode des Gaslasers sind einfach zu realisieren und ermöglichen die Herstellung von dünnwandigen (ca. 05-0,7 \m) mechanisch festen Konstruktionen der Katoden.
nachstehend wird die Erfindung durch Beschreibung
konkreter Ausführungsbeispiele unter Bezug auf eine Zeichnung in der die Katode eines Gaslasers im Querschnitt,
dargestellt istT"äher erläutert.
Die erfindungsgemäße Katode eines Gaslasers ist in form einer zylinderförmigen Hülse ausgeführt, deren 7/andungen eine dreischichtige Struktur aufweisen und die aus Karbiden von Metallen der liebengruppe der V.Grup^ des Periodensystems der Elemente gefertigt ist. Dabei haben/Außenschichten 1 eine Zusammensetzung von MeCn ni. n QC-· Die Innenschicht 2 hat eine Zusammensetzung von MeCQ np_n ga bzw· *·ε* aUS üem Kalbkarbid MeCQr hergestellt. Das Verhältnis der Dicken der Schichten 1-2-1 liegt im. üereicu von 1:1:1 bis
1:0,25:1· Die genannten Parameter sind durch die Notwendigkeit bedingt, die Betriebseigenschaften einer Katode (o'eringe Zerstäubung, Beständigkeit im gasförmigen Medium usw.) mit ihrer mechanischen Festigkeit als eines konstruktiven Elements des Lasers zu verbinden·.
Es wurde experimentell festgestellt, daß die geforderten Betriebseigenschaften einer Katode durch eine Zueamuiensetzung des Monokarbids n n/. *n nt- gewährleistet werden
deshalb darf die Zusammensetzung der Karbidaußenschichten 1 die genannten Grenzen nicht überschreiten.
_...>- Die erforderliche mechanische Festigkeit der Katode
wird durch die Innenschicht 2 mit einer Wabenstruktur aus Tantal- bzw. Niobmonokarbid entsprechender Zusammensetzung
im Bereich MeCn ΩΟ η η« bzw. aus Tantal- bzw. Niobhalbu ja—v,ja
karbid MeCn ^ (bei einer Zusammensetzung der Aulienschichten von MeCn 8-0,95 Sewa^leistet, welches über eine größere Viskosität im Vergleich zu den Monokarbiden verfügt. Sin Verhältnis der Dicken der Schichten von 1:1:1 bis 1:0,25:1, wie es experimentell festgestellt wurde, gewährleistet die erforderliche mechanische Festigkeit; der Kalode als eines konstruktiven Elements des Lasers.
Es existieren zwei Ausführungsbeispiele des Verfahrens zur Herstellung einer Katode für Gaslaser .
Gemäß dem ersten Ausführungsbeispiel des Verfahrens zur Herstellung der Katode verwendet man als Grundlage ein hohles Graphithalbzeug mit einer Dicke der Wandung,
32246U
weiche etwas geringer als die der fertigen Katode ist. Das Halbzeug wird in einem Dampfgemisch von Tantal- bzw. Niobpentachiori<3 und Argon (1,5-2 g/l Argon) auf eine Temperatur von 2300-25000C erhitzt und bei dieser Temperatur im genannten gasförmigen Medium 5-8 Stunden
gehalten. Die Temperatur und Dauer des Prozesses, die Ausgangsdicke des Halbzeugs sowie die Pentachloridkonzentration werden so gewählt, daß der Verlauf des Karbidisierungsprozesses unterBildung einer dreischichtigen Karbid-
^ ..der -. - ·, „ ^ ^j erforderlichen
struktur mit/erforderlichen Zusammensetzung una dem/verhältnis der Schichtdicken gewährleistet wird.
Die dreischichtige Struktur der Katode wird dadurch
den
gesichert, daß bei/gewählten Parametern des Prozesses auf der gesamten Oberfläche des Graphithalbzeugs gleichzeitig eine dichte KarbidschichtCAußenschicht) gebildet wird, wobei das weitere Karbidwachstum lediglich durch Kohlenstoffdiffusion aus der inneren Graphitgrundlage erfolgen kann, welche sich in einem bestimmten Stadium des Prozesses in eine aufgelockerte Struktur verwandelt, in die Pentachlorid durch interkornige Grenzen eindringt und sie in ein Karbid verwandelt, das die Außenschichten armiert. Bei einer Temperatur des Prozesses unter 23000C werden zu - ■"' dichte Außenscaichten gebildet, weshalb sicn der Karbidisierungsprozefl stark verlangsemt, und es ist nicht möglich, das gewünschte Resultat innerhalb einer günstigen Zeit zu er reiches.. Bei einer Temperatur über 25000C werden lockere
begrenzten Karbid schicht en gebildet, da die -tieaktion in einem /volumen verläuft. Die Ausgangsdicke de"s Halbzeugs wird durch Berechnung der Dichte des Tantal- bz®. Niobkarbids und auf Grund
^O experimentelle r Ergebnisse im Sinne einer Präzisierung gewählt.
Da sämtliche Bedingungen der Durchführung des Prozesses der Herstellung von Katoden mit/ erforderlichen Parametern eng miteinander verbunden sind, wird die Zeit der Karbid is ierurig experimentell anhand-der Ergebnisse einer metallografischen^Röntgenstrukturanalyse der fertigen Katoden und der Gewicntsänderung des Graphitrohteils nach der Karbid isierung. ermittelt. Die genannten Grenzen von 5 bis 8 Stunden gewährleisten eine vollständige Graphitum-
Wandlung in eine Karbidstruktur.
Die konkreten Bedingungen der Verwirklichung des ersten Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Verfahrens sow ie/ Parameter der herzustellenden Katoden sind in der Tabelle I angeführt.
Gemäß dem zweiten Ausführungsbeispiel des Verfahrens zur Herstellung von Katoden wird ein Metallhalbzeug (aus Tantal bzw. Niob) mit einer Wandungsdicke, welche etwas geringer als die der fertigen Katode ist, in einer Beschickung aus pulverförmigen Graphit in einem inerten Medium auf eine Temperatur von 2000-220O0C erhitzt und bei dieser Temperatur 5 bis 10 Stunden gehalten.
Die Arbeitsweise und Dicke des Halbzeugs werden so gewählt, daß der Verlauf des Karbidisierungsprozessesunter Bildung
der
IS einer dreischichtigen Karbidstruktur/erforderlichen Zu- * des
sammensetzung und/erforderlichen Verhältnisses der Dicken gewährleistet wird.
Eine dreischichtige Struktur der Katode wird in diesem Pail dadurcn gewährleistet, daß die Karbidisierung von Metallen der Nebengruppe der V. Gruppe in Übereinstimmung
mit dem Diagramm der Zustände Me-C erfolgt, d.h. in den :
Außenschichten, die mit Kohlenstoff in Kontakt stehen, \
Z-V-? wird Monokarbid MeC gebildet™0**3*·1" χ Werte annehmen kann, die der oberen Grenze der Homogenität des Karbids nah sind,wo-
^t- bei sich aber die Innenschicht in ein Halbkarbid bei einer \
längeren Haltezeit verwandelt.
Die realen Geschwindigkeiten des Prozesses hängen von
eier
vielen Parametern ab und lassen sich theoretisch mit/erforderlichen Genauigkeit nicht berechnen. Deshalb ist eine j)0 experimentelle Ausarbeitung der Bedingungen für die Durchführung des Prozesses sowie der Parameter der herzustellenden Katoden notwendig. Bei einer Temperatur unter 20000C verlangsamt sich der Karbid is ierungsprozeß stark, was führt zu einer wesentlichen Verlängerung der Karbid isierungszeit /
zr, Bei einer Temperatur über 22000C wird der Kaxbidisieruncs- yj unter ' „ " '
prozeß / Entstehung von Defekten in" den wachsenden Karbidschichten sowie mit. einer JiOr wanderung der Katode aufgrund der Eigenspannungen und einjr bleibenden Deformation begleitet . Bei der Herstellung von Katoden aus iiiob-
— 9 —
karbid wird die Temperatur im Bereich von 2000 bis 2100 G und aus Tantalkarbid im Bereich von 2100 bis 220O0C gehalten. Da sämtliche Bedingungen für die Durchführung des Prozesses der Herstellung von Katoden mit/erforderlichen Parametern eng miteinander verbunden sind, ist die Zeit der Durchführung des Prozesses ein Summenfaktor und seine Werte werden experimentell anhand einer metallografischen Analyse ermittelt. Die Zeit der Durchführung des Prozesses nimmt mit der Temperaturerniedrigung und der Verringerung der Dicke der Innenschicht mit der Zusammensetzung IvIe0 j- zu. Da Tantal- und ifiobkarbide einen sehr schmalen Bereich der Homogenität und ein hexagonales Gitter besitzen, war es nicht möglich, anhand der Röntgenangaben die Abänderungen üer Zusammensetzung des Halbkarbids festzustellen.
Die konkreten Bedingungen für die Durchführung des zweiten Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Verfahrens sowie die Parameter der nerzusteilenden Katoden sind in
Tabelle Il angeführt.
Tabelle I
Lfd.ifiaterial d. Parameter des Prozes- Parameter d.herzustel-NS Halbzeugs 5^ !enden Katoden
Tem- Dauer, Konzen- Verhält- Zusam- Zusam-
pera- h trat ion nis d. men men
tür, d.Penta- Schicht- eetzungset-
Op chloride, dicken d.Au- zung d.
g/l Argon
Iien- Innenecnicht schicxr
1. Graphil
2500 5
2500 a
2400 6
2 300 b
2 1:0,5:1 TaCQ ?4 TaC
2 1:1:1 TaC TaC
1,5 1:0,5:1 NbC, „4 NbC^
1,5 1:1:1 IibC 0,y2 IibG0,
Tabelle II
1. Niob 2C00 · 4
2. Tant al 2200 β
5. Niob 2100 5
4. Tant al 2100 10
1:0,5:1
1:0,25:1 TaC, H TaCn ,
1:0,5:1
1.0.5:1
1:0,5:1 NbCn g 2JbC1-,
COPY
- ίο -
Es wurden abgelötete C02-Laser mit unterschiedlichen erfindungs^eniäßen Katoden geprüft, deren Parameter in den Tabellen I und II angeführt sind. Zum Vergleich wurde auch ein abgelöteter COp-Laser mit einer Metallkatode (Kovar) ähnlicher Form geprüft.
Diese Prüfungen haben gezeigt, daß die Anwendung der erf indunr,sgemäBen Katoden aus Tantal- bzw. Niobkarbid, die nach / nerfindungsgemäßenVerfahren hergestellt wurden, die Lebensdauer der abgelöteten COp-Laser von 500 -Stunden (für eine Kovarkatode) auf 10.000 Stunden und mehr steigert. Dabei wird gleichzeitig der grüßtmögliche Wert der spezifischen Strahlungsleistung pro eine Längeneinheit gewährleistet und dieser Wert wird in der Zeit praktisch gleichbleibend gehalten. Es wurde festgestellt, daß die Beschränkung der Lebensdauer nicht durch den Einfluß der Katode, sondern duroh andere Faktoren ausgeübt wird, deren Beseitigung eine weitere Erhöhung der Lebensdauer gewährleisten«
Somit besteht ein Vorteil der erfindungsgemaße Katode für Gaslaser im Vergleich zu den bekannten in einer mehrfachen Verlängerung der Lebensdauer der Lasex. Dies bezieht sich nicht nur auf COp-Laser, sondern auch auf viele andere Gaslaser, in denen die Zerstäubung der Katode eine prinzipielle Rolle spielt, z.B. auf CO-Laser,
£5 He-Ne-Laser usw.

Claims (7)

32246U PATENTANWÄLTE ZELLENT? N 2WEIBRUCKENSTR. 15 8OQO MÜNCHEN 2
1. Grigorij A. Matschulka
2. Nikolaj N. Repnikow
3. Swetlana D. Sobolewa
4. Radij K. Tschuschko
5. Pawel G. Zyba
6. Gennadij I. Demitschew
7. Michail A. Fenin
Moskau / Sowjetunion
1. Juli 1982 RZ/fr
P 90 795
OTODS FÜR GAbLASSS UHD VERFAHREN ZU DEREN
HEHSTELItUlTG- *
PATENTANSPRUCHS:
ClJ Katode für Gaslaser , welche in 3?orm einer Hülse aus einem elektrisch leitenden emittierenden Stoff hergestellt ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Hülse dreischichtig aus Karbiden von Metallen der "*' Nebengruppe der V. Gruppe des Periodensystems der Elemente mit Außenschichten einer Zusammensetzung- von MeCn „.. n Qj- und mit einer Innenschicht einer Zusammen-Setzung von MeCn Qo n Qa hergestellt ist.
2» Verfahren zur Herstellung einer Katode nach Anspruc 1 durch Erhitzen eines Graphitmerkstücks in einer Atmosphäre von Tantal- bzw. Niobpentachlorid und Argon, dadurch gekennzeichnet, daß das Halbzeug auf eine Temperatur von 2300-250O0C erhitzt und bei dieser Temperatur 5 bis 8 Stunden gehalten wird.
^. KatoUe für Gaslaser ,.welche'in Porm einer Hül- se aus einem elektrisch leitenden emittierenden Stoff hergestellt ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Hülse dreischichtig aus Karbiden von Metallen der Nebengruppe der V.Gruppe des Periodensystems der Elemente mit Außenschichten einer Zusammensetzung von MeC0}8-0,95
32246U
und mit einer Innenschient aus dem Halbkarbid MeCg ^ ausgeführt ist.
4. Verfahren zur Herstellung einer Katode nach Anspruch
3 durch Erhitzen eines Halbzeuges aus Tantal bzw. Niob
G in er*
in / Beschickung aus Pulvergraphit in einer Argonatmosphäre,
dadurch gekennzeichnet, daß das Halbzeug auf eine Temperatur von 2000-22000C erhitzt und bei dieser Temperatur 5 bis 10 Stunden gehalten wird.
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