DE3222134A1 - Lichtempfindliches element fuer elektrofotografische zwecke - Google Patents
Lichtempfindliches element fuer elektrofotografische zweckeInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein lichtempfindliches Element für elektrofotografische Zwecke, das bezüglich der Stabilität
der Gebrauchsleistung bzw. der Leistungseigenschaften verbessert ist.
Lichtempfindliche Elemente für elektrofotografische Zwecke
sind verschieden aufgebaut, um erwünschte Eigenschaften oder eine Anpassung an die verschiedenen Elektrofotografieverfahren,
die angewandt werden, zu erzielen. Eines der typischen, lichtempfindlichen Elemente ist so aufgebaut, daß
es auf einem Träger bzw. Schichtträger eine als Bildträgerschicht dienende, fotoleitende Schicht aufweist. Ein anderes
typisches, lichtempfindliches Element für elektrofotografische
Zwecke ist so aufgebaut, daß es auf einem Träger eine als Bildträgerschicht bzw. zum Festhalten eines Bildes dienende,
fotoleitende Schicht aufweist, wobei auf die fotoleitende Schicht eine isolierende Schicht laminiert ist. Diese zwei
-3- DE 22.20
Arten des Aufbaus von lichtempfindlichen Elementen für elektrofotografische Zwecke werden in weitem Umfang verwendet.
Lichtempfindliche Elemente mit dem an erster Stelle genannten 5
Aufbau werden für die Bilderzeugung nach dem gebräuchlichsten Elektrofotografierverfahren eingesetzt, d.h. nach dem
Verfahren, das eine Ladung, eine bildmäßige Belichtung, eine Entwicklung und, falls notwendig, eine übertragung
umfaßt. Die isolierende Schicht des lichtempfindlichen Elements mit dem an zweiter Stelle genannten Aufbau dient
zum Schutz der fotoleitenden Schicht, zur Verbesserung der mechanischen Festigkeit des lichtempfindlichen Elements,
zur Verbesserung der Dunkelab.fall-Kennlinie oder
zur Anpassung des lichtempfindlichen Elements an ein be-15
stimmtes Elektrofotografierverfahren. Typische Beispiele
für lichtempfindliche Elemente mit einer solchen, isolierenden Schicht oder für Elektrofotografieverfahren, bei
denen diese lichtempfindlichen Elemente angewandt werden,
sind aus der US-PS 2860048, der Japanischen Patentpublikation 16429(1966) und den US-PSS 3146145, 3607258, 3666 363,
3734609, 3457070 und 3124456 bekannt.
Ein lichtempfindliches Element für elektrofotografische
o_ Zwecke wird einem Elektrofotografieverfahren unterzogen,
um elektrostatische Bilder bzw. Ladungsbilder zu erzeugen, die dann entwickelt und dadurch sichtbar gemacht werden.
Bei den bisher verwendeten, lichtempfindlichen Elementen gQ besteht die Neigung, daß das Potential im dunklen Bereich,
das Potential im hellen Bereich und das Potential im Zwi— schenbereich während der Wiederholung der Ladung und Belichtung
oder nach einer Unterbrechung des Betriebes ihre jeweiligen Werte nicht konstant halten können, was dazu
führt, daß die Bilddichte (D max) der entwickelten Bilder instabil bzw. unbeständig ist. Dies ist dem in lichtempfind-
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lichen Elementen hervorgerufenen Licht-Speicherungseffekt
oder Ladungs-Speicherungseffekt zuzuschreiben . Diese Effekte werden durch die Bindemittelharze, die zum Verbinden von
Cadmiumsulfid eingesetzt werden, um eine Sperrschicht zu bilden, in hohem Maße beeinflußt.
Wenn zum Verbinden von Cadmiumsulfid ein Bindemittelharz
eingesetzt wird, das hinsichtlich der Beständigkeit oder Stabilität gegenüber licht, Feuchtigkeit oder Wärme mangelhaft
ist, beeinträchtigt das Bindemittel die Stabilität des erhaltenen, die fotoleitende Schicht bildenden Materials,
so daß mit diesem Material oft instabile, lichtempfindliche Elemente hergestellt werden, weshalb die Verwendung eines
solchen Materials für die Herstellung von fotoleitenden Schichten stark eingeschränkt ist.
Insbesondere im Fall der Verwendung eines nicht feuchtigkeitsbeständigen
Bindemittelharzes führt eine wiederholte Ladung des lichtempfindlichen Elements unter der Bedingung
einer hohen Feuchtigkeit zu einer Verschlechterung der fotoleitenden Schicht ,wodurch Probleme hinsichtlich der Haltbarkeit
oder Stabilität in einer Umgebung mit hoher Feuchtigkeit hervorgerufen werden.
Es ist erwünscht, daß das Bindemittelharz für diesen Zweck geignete Eigenschaften als Bindemittel hat, d.h. in hohem
Maße zum Dispergieren von Cadmiumsulfig befähigt ist, bei der Beschichtung gut verarbeitet werden kann, damit eine
gewünschte Filmdicke erzielt wird, eine starke Haftung an dem Schichtträger bzw. Träger zeigt und die Erzielung einer
fotoleitenden Schicht mit einer guten, mechanischen HaItbarkeit ermöglicht. Einige Sorten von Bindemittelharzen
-5- DE 2220
waren in ausreichendem Maße zufriedenstellend hinsichtlich
der elektrofotografischen Betriebsleistungseigenschaften
5
der fotoleitenden Schicht und hatten als Ganzes geeignete
Eigenschaften als Bindemittel.
Die Umgebungstemperatur ist ein anderer Faktor, der Veränderungen in den Gebrauchsleistungseigenschaften von
. -
lichtempfindlichen Elementen verursacht. Bei vielen Typen
von lichtempfindlichen Elementen besteht die Neigung, daß
sie durch Änderungen der Temperatur von niedrigen zu hohen Temperaturen und in der umgekehrten Richtung beeinflußt
werden und daß sich dadurch ihre Eigenschaften bezüglich des Festhaltens bzw. Tragens von Ladungen bzw. ihre Ladungseigenschaften verschlechtern.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein lichtempfindliches Element für elektrofotografische Zwecke zur Verfügung zu
stellen, mit dem ohne Schwankungen gute Bilder erzeugt werden können, wobei das lichtempfindliche Element insbesondere
weder durch die Bedingung einer hohen Feuchtigkeit noch durch Veränderungen in der Umgebungstemperatur
beeinträchtigt werden soll.
25
25
Diese Aufgabe wird durch das im Patentanspruch 1 gekennzeichnete, lichtempfindliche Element für elektrofotografische
Zwecke gelöst.
Die bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung werden nachstehend
unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher erläutert.
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Fig. 1 ist eine grafische Darstellung, in der die Veränderungen der Bilddichte bei Erhöhung der Anzahl der
wiederholten Ladung und Belichtung gezeigt werden.
Fig. 2 und 3 sind grafische Darstellungen, in denen die Veränderungen der Bilddichte beim kontinuierlichen
Kopieren nach dem auf die Unterbrechung der wiederholten Ladung und Belichtung folgenden, erneuten
Beginn gezeigt werden.
Fig. 4 ist eine grafische Darstellung, in der die Veränderungen der Bilddichte bei einer wiederholten Ladung
15
und Belichtung von lichtempfindlichen Zylindern in einer Umgebung mit hoher Feuchtigkeit gezeigt werden.
Fig. 5 ist eine grafische Darstellung, in der die Wirkung der Temperatur bei der Hitzebehandlung von lichtempfindlichen
Zylindern auf deren Bilddichte gezeigt wird.
Fig. 6 ist eine grafische Darstellung, in der die Verände-25
rungen der Bilddichte im Verlauf von Haltbarkeitstesten mit in Beispiel 9 hergestellten, lichtempfindlichen
Zylindern in einer Umgebung mit hoher Feuchtigkeit gezeigt werden.
Fig. 7 ist eine grafische Darstellung, in der die Veränderungen
der Bilddichte beim kontinuierlichen Kopieren nach dem auf die Unterbrechung der wiederholten
Ladung und Belichtung von im Beispiel 9 hergestellten,
ο,- lichtempfindlichen Zylindern folgenden, erneuten
Beginn gezeigt werden.
-7- DE 2220
Das im Rahmen der Erfindung verwendete Acrylharz dient zur Verminderung des Speicherungseffekts der wiederholten
Ladung auf die fotoleitende Schicht und gewährleistet dadurch immer stabile Potentiale des lichtempfindlichen
Elements.
-^q Das erwähnte Acrylharz ist gegenüber Wärme, Licht und
Feuchtigkeit stabil und ist deshalb wirksam für die Herstellung einer fotoleitenden Schicht und für eine Verbesserung
der Umgebungsbeständigkeit einer fotoleitenden Schicht, so daß es einen hohen Beitrag zur Stabilität der
fotoleitenden Schicht leistet.
Das Acrylharz weist eine polare Gruppe, beispielsweise eine -COOH-Gruppe auf, und der Gehalt des Acrylharzes
kann innerhalb eines bestimmten Bereichs in der Weise frei gewählt werden, daß das Cadmiumsulfid in zufriedenstellender
Weise darin dispergiert werden kann und daß die erhaltene Dispersion ein gutes Filmbildungsvermögen
und eine gute Verarbeitbarkeit bei der Beschichtung zeigt.
Dieser Typ des Acrylharzes wird durch Lösungspolymerisation hergestellt, weshalb sein Molekulargewicht ausreichend
hoch sein kann, um es ohne Zusatz eines Härtungsmittels einzusetzen, und es ist für die praktische Verwendung
ausreichend stabil und leicht zu handhaben.
Die fotoleitende Schicht des erfindungsgemäßen, lichtempfindlichen
Elements ist gegenüber einer Verschlechterung durch wiederholte Ladung und Belichtung unter der Bedingung
einer hohen Feuchtigkeit in hohem Maße beständig und hat daher unter feuchten Bedingungen eine ausgezeichnete Haltbarkeit.
Die Haltbarkeit der fotoleitenden Schicht hängt
DE 2220
von dem Carboxylgehalt in dem Acrylharz ab. Ein Beschichtungs-
material, bei dem ein Acrylharz mit einem niedrigen Car-5
boxylgehalt verwendet wird, ist in bezug auf das Dispergieren von Cadmiumsulfid mangelhaft bzw. nicht zufriedenstellend
und neigt zur Bildung einer unvollständigen und ungleichmäßigen Beschichtung auf den einzelnen Cd3-Teilchen.
Andererseits zeigt ein Beschichtungsmaterial, bei dem ein Acrylharz mit einem zu hohen Carboxylgehalt verwendet
wird, zwar eine gute Dispergierbarkeit des Cadmiumsulfids, jedoch ist es bezüglich der Gebrauchsleistungseigenschaften
unter feuchten Bedingungen mangelhaft, weil die isolierenden Eigenschaften des Harzes selbst gegenüber Feuchtigkeit
nicht stabil sind, was beispielsweise dazu führt, daß der spezifische Widerstand vermindert wird.
Der Carboxylgehalt des erfindungsgemäß verwendeten Acrylharzes
wird so gewählt, daß die Säurezahl des Harzes zwischen 10 und 4 0 und vorzugsweise zwischen 10 und 30 liegt.
Unter der Säurezahl ist die KOH-Menge in mg zu verstehen, die erforderlich ist, um 1 kg des Harzes zu neutralisieren.
„r Eine Änderung der Umgebungstemperatur hat keine bedeutende
Wirkung auf die Eigenschaften der fotoleitenden Schicht, weil der Glasumwandlungspunkt ·. (Tg) des im Rahmen der
Erfindung verwendeten Acrylharzes 15 bis 700C beträgt. Das Acrylharz ergibt infolgedessen lichtempfindliche Elemente,
QQ die gegenüber Temperaturänderungen stabil sind. Die Wirkung
der Temperatur auf die fotoleitende Schicht nimmt mit einer Verminderung von Tg des Acrylharzes ab.
Das Acrylharz wird hergestellt durch Homopolymerisation oder Copolymerisation eines oder mehrerer Monomeren, die
hauptsächlich aus einem weichen Bestandteil, d.h. Acrylat
-9- DE 2220
oder ifethacrylat mit einem 4 oder mehr Kohlenstoffatome
enthaltenden Alky!anteil wie z.B. n-Batylacrylat, Isobutyl-
° acrylat, 2-Xthylhexylacrylat oder n-Cctylrethacrylat , bestehen,
damit ein Glasurp.wanälur.crspunkt von 15 bis 700C
erhalten wird. Der Glasumwandlungscunkt Tg kann durch
Copolymerisation mit einem harten Bestandteil wie Methylacrylat,
Äthylacrylat, M-ethylnethacrylat , äthylmethacrylat,
Styrol usw. reguliert werden.
Wenn Tg unter 15°C liegt, wird die mechanische Festigkeit
der fotoleitenden Schicht vermindert, während die Anhäufung des Speicherungseffektes bei der wiederholten Ladung vor-
teilhafterweise vermindert wird, wenn Tg unter 15°C liegt.
Ein 70°C überschreitender Glasuiv.wandlungsrunkt Tg führt
zu einer starken Anhäufung des Speicherangseffekts bei der wiederholten Ladung und zu einer Unbeständigkeit in den
Ladungseigenschaften des lichtempfindlichen Elements, wo-
runter zu verstehen ist, daß sich die beim wiederholten
Kopieren erhaltenen Bilder in der Qualität voneinander unterscheiden.
Kenn auf der fotoleitenden Schicht eine isolierende Schicht
gebildet wird, beträgt Tg vorzugsweise 40 C oder mehr, damit
das Acrylharz durch das zum Auftragen der isolierenden Schicht eingesetzte Lösungsmittel nicht angegriffen werden kann.
Außerdem beträgt Tg vorzugsweise 600C oder weniger, damit
eine Haftung zwischen der fotoleitenden Schicht und dem Träger bzw. Schichtträger aufrechterhalten wird.
Die Molekülstruktur des Acrylharzes wird demnach insbesondere so gewählt, daß Tg in dem Bereich von 40 bis 6O0C liegt.
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Eine wirksame, polare Gruppe in dem Acrylharzmolekül ist
die -COOH-Gruppe, und zu Monomeren für die Einführung 5
der -COOH-Gruppe in das Molekül gehören z.B. Fumarsäure, Itaconsäure, Maleinsäure, Monoester dieser Säuren, Acrylsäure
und Methacrylsäure.
Das Acrylharz kann leicht durch das übliche Lösungspolymerisationsverfahren,
d.h. durch Polymerisieren von Monomeren, wie sie vorstehend erwähnt worden sind, in einem Lösungsmittel
wie Toluol, Methylisobutylketon oder Xylol bei 4 0 bis 15O0C unter Anwendung eines Polymerisationsinitiators
-c wie Benzoylperoxid, Azobisisobutyronitril oder Cumolhydroperoxid,
synthetisiert werden.
Das Molekulargewicht des im Rahmen der Erfindung eingesetzten Acrylharzes kann durch geeignete Wahl der Menge des Polyme-
2Q risationsinitiators und anderer Reaktionsbedingungen reguliert
werden. Das geeignete Durchschnittsmolekulargewicht (Zahlenmittel) des Harzes beträgt mindestens 10000 und vorzugsweise
10000 bis 50000 unter dem Gesichtspunkt der Sedimentationsgeschwindigkeit der in einer Lösung des Harzes
dispergierten Cadmiumsulfidteilchen und außerdem unter dem Gesichtspunkt der Gleichmäßigkeit der Beschichtung.
Der geeignete Gehalt des als Bindemittel dienenden Acrylharzes in der fotoleitenden Schicht wird in dem Bereich von
0,5 bis 50 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile des fotoleitenden Materials CdS gewählt, und zwar unter dem Gesichtspunkt
der Teilchengröße und der Teilchengrößenverteilung von CdS.
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Die Dicke der fotoleitenden Schicht beträgt im allgemeinen p- 5 bis 100 μπι und vorzugsweise 10 bis 50 jura, hängt jedoch
von der Art und den Eigenschaften des fotoleitenden Materials
ab. Der spezifische, elektrische Widerstand der fotoleitenden Schicht im Dunklen liegt im allgemeinen im
12 14
Bereich von 10 bis 10 Sl^cm.
Bereich von 10 bis 10 Sl^cm.
Im Fall von lichtempfindlichen Elementen, die mit einer
isolierenden Schicht versehen sind, wird das für die isolierende Schicht eingesetzte Harz geeigneterweise aus
verschiedenen Arten von gebräuchlichen Harzen ausgewählt, wozu beispielsweise Polyäthylen, Polyester, Polypropylen,
Polystyrol, Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat, Acrylharz, Polycarbonat, Siliconharz, Fluorkunststoffe und
Epoxidharz gehören. Die Dicke der isolierenden Schicht liegt im allgemeinen in dem Bereich von 0,1 bis 100 μπι und vorzugsweise
in dem Bereich von 0,1 bis 50 μΐη.
Zu typischen Beispielen für den Aufbau des erfindungsgemäßen,
lichtempfindlichen Elements gehören ein lichtempfindliches
Element, das einen Träger und eine darauf gelegte bzw. ausgebildete, fotoleitende Schicht aufweist, und ein lichtempfindliches
Element, das außerdem eine auf der fotoleitenden Schicht liegende bzw. ausgebildete, isolierende
Schicht aufweist. Der Träger wird aus einem Material hergestellt, das in beliebiger Weise aus Blechen aus Metallen
wie rostfreiem Stahl, Kupfer, Aluminium oder Zinn, Papier, Kunststoffplatten und -folien usw. ausgewählt wird. Zwar
wird auch die Gestalt des Trägers in gewünschter Weise aus zylindrischen Formen, Bandformen, Plattenformen usw.
ausgewählt, jedoch haben Träger bzw. Schichtträger von lichtempfindlichen Elementen, die für ein kontinuierliches
-12- DE 2220
Kopieren mit hoher Geschwindigkeit eingesetzt werden, geeigneterweise
die Form eines endlosen Bandes oder eine zylindrische Form.
Die Dicke des Trägers wird zwar in geeigneter Weise gewählt, jedoch wird die Dicke des Trägers in dem Fall ,
daß Flexibilität gewünscht wird, geeigneterweise möglichst klein gewählt, soweit der Träger seine Funktion in ausreichendem
Maße erfüllen kann. In solchen Fällen beträgt jedoch die Dicke unter Berücksichtigung der Herstellung,
Handhabung und mechanischen Festigkeit des Trägers geeigneterweise im allgemeinen 10 bis 50 μΐη.
ο
Die Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele näher erläutert.
In den Beispielen sind unter allen Angaben von Teilen Ge-
wichtsteile zu verstehen.
Synthesebeispiel 1
Synthesebeispiel 1
„r- Durch Einfüllen von 150 Teilen Toluol in einen 500 ml fassen-Ab
den, mit einem Kühlrohr, einem Rührer und einem Thermometer ausgerüsteten Vierhalskolben, Erhitzen des Toluols auf 1100C,
Zugabe von 40 Teilen Styrol, 40 Teilen n-Butylmethacrylat,
120 Teilen Äthylmethacrylat , 12 Teilen Methacrylsäure, 4
Teilen Benzoylperoxid und 60 Teilen Toluol im Verlauf von 3 h unter einer Inertgasatmosphäre und 6-stündiges, weiteres
Erhitzen wurde ein Acrylcopolymerharz hergestellt. Es wurde festgestellt, daß dieses Copolymer (als Acrylharz A bezeichnet)
4 9,5 % nicht flüchtiges Material enthielt und einen Glasumwandlungspunkt Tg von 52°C, eine Polymer-Säurezahl
mit dem Wert 15 und ein Durchschnittsmolekulargewicht
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(Zahlenmittel) mit dem Wert 28000 hatte.
Ein Copolymer wurde in der gleichen Weise wie in Synthesebeispiel·
1 unter Einsatz von 200 Teiien Toluol, 70 Teilen Äthylmethacrylat, 116 Teiien η-Butylmethacrylat, 10 Teilen
Acrylsäure und 5 Teilen 2 ,2 '-Azobisisobutyronitril hergestellt.
Dieses Copolymer (als Acrylharz B bezeichnet) zeigte einen Gehalt an nicht flüchtigem Material von
52,2 %, einen GlasUmwandlungspunkt Tg von 41°C, eine
lh Pol yinnrr./inrozr-ihl mit dom Wert 22 und ein Durchschnitts-
uvi I cl'.ii 1 .«ι 'jcwi «-111 rz.ifj J <:ππιί i.t.rjJ.) iriit dem VJert 42000.
In der gleichen Weise wie in Synthesebeispiel 1 wurden die folgenden Acrylharze erhalten:
Acrylharz | Mon St |
omer-Zu n-BMA |
samraense MA 1 : 7 |
!tzung__£j EMA |
teile) MMA |
Tg (0C) 20 |
Säure zahl 13 |
Mol.-Gew |
10 | 83 | 7(A) | 36 | 44 | 14 | 32000 | ||
C | 10 | 36 | 2 | 28 | 58 | 5 | 27000 | |
D | 20 | 20 | 7 | 73 | 98 | 13 | 35000 | |
E | 10 | 2 | 30 | 40 | 4 | 29000 | ||
F | 70 | 7 | 30 | 42 | 12 | 38000 | ||
G | 70 | 10 | 30 | 42 | 19 | 31000 | ||
H | 70 | 18 | 30 | 44 | 29 | 28000 | ||
T | 70 | 10 | 30 | 42 | 19 | 25000 | ||
J | 70 : I |
5000 | ||||||
K |
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St Styrol
n-BMA n-Butylmethacrylat
MA Methacrylsäure
(A) (Acrylsäure)
EMA -Äthylmethacrylat
MMA Methylmethacrylat
100 Teile CdS-Pulver und 40 Teile Acrylharz A als Bindemittel
dafür wurden durch Rühren dispergiert und 3 mal durch eine Walzenmühle mit einem Spalt von 50 μΐη gemahlen. Ein
zylindrischer Träger aus Al wurde in die vorstehend erwähnte Dispersion, deren Viskosität durch Zugabe von Toluol
auf 200 mPa.s eingestellt worden war, eingetaucht und dann mit einer Geschwindigkeit von 100 mm/min aus der Dispersion
herausgezogen und zur Bildung einer fotoleitenden Schicht mit einer Dicke von 35 μΐη 15 min lang bei TOO0C getrocknet.
Um die erhaltene, zylindrische, fotoleitende Schicht wurde eine Polyesterfolie herumgelegt bzw. herumgewickelt (die
Polyesterschicht selbst hatte eine Dicke von 25 μΐη und war
mit einer 5 μΐη dicken Klebstoff schicht beschichtet) , wodurch
ein fertiger, lichtempfindlicher Zylinder erhalten wurde.
Der lichtempfindliche Zylinder wurde durch Anwendung eines
Elektrofotografieverfahrens, das aus einer primären, positiven Gleichstrom-Ladung, einer sekundären Wechselstrom-Entladung
bei gleichzeitiger, bildmäßiger Belichtung, einer Abdeckbelichtung bzw. einer Belichtung der gesamten Oberfläche,
einer trockenen Entwicklung mit einem negativen Toner, einer Übertragung und einer Reinigungsbehandlung
bestand, geprüft.
3222m
r15-
DE 2220
Die Ergebnisse werden in Tabelle 2 und in Fig. 1 gezeigt.
Dieser lichtempfindliche Zylinder zeigte eine gute Haltbarkeit,
da er 100000 oder mehr Wiederholungen der Ladung und Belichtung in Umgebungen mit hoher und niedriger Feuchtigkeit
standhielt. Es wurden Kopien mit einer gleichbleibenden, guten Bildqualität hergestellt.
10
I Umgebungs- Bedingungen |
Anzahl der wieder holten Ladung und Belichtuna |
Beibehaltun« des Pn-t-on+" i al s |
J Bildqualität(vgl. Fig. 1) |
25°C, 60% * 35°C, 90% * 5°C, 10% * |
^ 1 χ 105 ■ > 0,7 χ 105 > 1 χ 105 |
95 % 87 % 95 % |
zeigt gute Stabilität 11 |
* rel. Feuchte
Unter Einsatz von Acrylharz B wurde auf einem zylindrischen
Träger in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 eine 38 μΐη
dicke, fotoleitende Schicht gebildet. Dieser mit der fotoleitenden Schicht beschichtete Zylinder wurde in eine
Lösung eines synthetischen Isoprenkautschuks (Handelsname: JSRIR 2200; Japan Synthetic Rubber,Co.) in Hexan, deren Viskosität
mit η-Hexan auf 80 mPa.s eingestellt worden war, eingetaucht,
mit einer Geschwindigkeit von 150 mm/min aus der Lösung herausgezogen und zur Bildung einer 10 μι dicken,
isolierenden Grundierschicht 15 min lang bei 700C getrocknet.
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Des weiteren wurde auf die isolierende Schicht in ähnlicher c Weise eine 25 μτη dicke Schicht aus einem lichthärtbaren
Epoxyacrylatharz (Handelsname: MUVC-Wo-4A; Dainichi Seika Kogyo ; Methyläthylketon enthaltend) aufgebracht, wodurch
ein fertiger, lichtempfindlicher Zylinder erhalten wurde.
,Q Mit diesem lichtempfindlichen Zylinder wurden nach dem
gleichen Elektrofotografieverfahren, das in Beispiel 1
angewandt wurde, unter verschiedenen Umgebungsbedingungen Haltbarkeitsteste durchgeführt. Der lichtempfindliche
Zylinder ergab fast konstante Ergebnisse, die keine bedeutende Veränderung in seinen Gebrauchsleistungseigenschaften
und in der Bildqualität zeigten.
Unter Einsatz der Acrylharze c bis ·Κ als Bindemittel wurden
in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 fotoleitende Schichten gebildet. Jeder mit einer fotoleitenden Schicht
beschichtete Zylinder wurde in einen 22 μτα dicken, schrumpfbaren
Schlauch aus Polyäthylenterephthalat (Handelsname: Nalophan; Hoechst AG) hineingebracht. Der Schlauch wurde
dann durch 15-minütiges Erhitzen auf 110 0C so aufgeschrumpft,
daß er an der fotoleitenden Schicht anhaftete, wodurch eine 20 μπι dicke, isolierende Schicht gebildet
wurde. Auf diese Weise wurden die lichtempfindlichen Zylinder
C bis K hergestellt.
Andererseits wurden als Vergleichsproben unter Einsatz der folgenden Bindemittelharze ähnliche, lichtempfindliche Zylinder
X, Y und Z, die jeweils eine lichtempfindliche CdS-Schicht
aufwiesen, hergestellt:
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Vergleichsprobe X
20
Vergleichsprobe Y
Vergleichsprobe Z
Vinylchlorid Vinylacetat-Copolymer (Maleinsäureanhydrid enthaltend)/
Handelsname: VMCH (union Carbide Corp.)
Estermodifiziertes Siliconharz,Handelsname:
TSR 194(Toshiba Silicone Co.)
Wärmehärtbares Acrylharz (Tg = 100°C, Aushärtungsbedingungen: 150°C, 3 0 min).
Handelsname: SE 5466 (Mitsubishi Rayon, Co.) .
Bei diesen lichtempfindlichen Zylindern C, D, E, F, X, Y
und Z wurden während des kontinuierlichen Kopierens nach dem erneuten Beginn im Anschluß an eine Unterbrechung der
Wiederholung der Ladung die Veränderungen der Bilddichte gemessen. Die Ergebnisse werden in den Figuren 2 und 3
gezeigt.
25 30
Bei den lichtempfindlichen Zylindern G, H, I und J wurden
die Veränderungen der Bilddichte im Verlauf von 30 000 Wiederholungen des Kopiervorgangs (Ladung und Belichtung)
in einer Atmosphäre mit hoher Feuchtigkeit (90 % relative Feuchtigkeit bei 35°C) gemessen. Die Ergebnisse (Messung
der Bilddichte der 50. Kopie) werden in Fig. 4 gezeigt.
Die Ergebnisse der Bewertung der Bildqualität bei den lichtempfindlichen
Zylindern C bis K werden in Tabelle 3 gezeigt.
35
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Tabelle 3 Eewerrjr.g der Eilöcualität
iZylin- ! der C D E F G H I J K
Bei Beginn
Nach 3 0 000 Wiederholungen der Ladung und Belichtung ".
χ ungleichmäßige Dicht4
χ ungleichmäßige Dichte ο ο
X ungleichmäßige Dichte; weiße Flecken erschienen
ο:gleichmäßige Dichte
ο
ο
ο
o: qleichraäßiqe Bilddichte
-'· kein Versuch durchgeführt
°*gleichmäßige Bilddichte, jedoch erschienen Spuren
der Reinigungsklinge
Die in den lichtempfindlichen Zylindern E und G verwendeten
Acrylharze Ξ bzw. G hätten jeweils eine niedrige Säurezahl,
30 und das in den lichtempfindlichen Zylinder K verwendete
Acrylharz K hatte ein niedriges Molekulargewicht· Aus diesem Grund war die Dispersion vor. CdS in diesen Harzen unbefriedigend,
weshalb die Neigung bestand, daß Unregelmäßigkeiten
in der Beschichtung hervorgerufen wurde, was zu
35 einer ungleichmäßigen Bilddichte und zu örtlichen Unterschieden
in der Packungsdichte des CdS führte.
-19- DE 2220
Der Glasumwandlungspunkt Tg des bei dem lichtempfindlichen
Zylinder C verwendeten Bindemittelharzes hatte den 5
niedrigen Wert von 20 0C, weshalb der lichtempfindliche
Zylinder C bezüglich der mechanischen Festigkeit mangelhaft war. Der lichtempfindliche Zylinder C war deshalb
gegenüber dem Druck des Klingenrandes empfindlich, und infolgedessen wurden abnorme Erscheinungen wie Spuren
der Reinigungsklinge in den Bildern hervorgerufen.
Wenn lichtempfindliche Zylinder nach einem Verfahren wie
in Beispiel 2, bei dem auf eine fotoleitende Schicht eine isolierende Schicht aufgetragen wird, hergestellt werden, bleibt
von dem verwendeten Lösungsmittel in dem Fall, daß die Trocknungstemperatur oder die Trocknungsdauer nicht ausreichend
„n sind, oft ein Teil zurück, und die Haltbarkeit unter der
Bedingung einer hohen Feuchtigkeit kann verschlechtert werden. Zur Prüfung der Wirkung der Trocknungstemperatur
auf die Haltbarkeit bei einer Erhöhung der Temperatur wurden deshalb mit dem lichtempfindlichen Zylinder von
2c Beispiel 2 und mit dem lichtempfindlichen Zylinder X
von Beispiel 3 als Vergleichsprobe Haltbarkeitsteste durchgeführt. Bei diesen Testen wurde die Haltbarkeit
bewertet, indem gemessen wurde, in welchem Maße das Potential beibehalten wurde, als das gleiche Elektrofotografieverfahren
wie in den Testen von Beispiel 1 600 mal unter den Umgebungsbedingungen einer Temperatur von 250C und
einer relativen Feuchtigkeit von 100 % wiederholt wurde, wobei der Prozentanteil des bei der 600. Ladung beibehaltenen
Potentials in bezug auf das Potential bei der ersten Ladung berechnet wurde. Die Ergebnisse werden
in Tabelle 4 gezeigt.
DE 2220
I i Lichtermf indli— |
80 | T | ro_c_knung 100 |
stemneratur | (0C) | 180 | ! |
eher Zylinder | 9 5% | 90% | 120 I | 160 | GO % | ||
Beispiel 2 | 80% | 65% | 92% | 90% | |||
X | 35% | ||||||
Der lichtempfindliche Zylinder von Beispiel 2 wurde durch
eine Erhöhung der Trocknungstemperatur nicht in bedeutendem Maße verschlechtert. Der lichtempfindliche Zylinder
kann demnach in stabiler Weise hergestellt werden. Der als Vergleichsprobe geprüfte, lichtempfindliche Zylinder X
war nicht hitzebeständig.
Mit dem lichtempfindlichen Zylinder von Beispiel 2 wurden
Bildbewertungsteste nach dem Vorbelichtungs-NP-Verfahren
durchgeführt. Dieses Verfahren umfaßt eine Vorbelichtung, eine primäre, positive Gleichstrom-Ladung, eine sekundäre
Gleichstrom-Entladung bei gleichzeitiger, bildmäßiger Belichtung, eine Bestrahlung der ganzen Oberfläche, eine
trockene Entwicklung mit einem negativen Toner, eine Übertragung und eine Reinigungsbehandlung. Diese Bildbewertungsteste
zeigten keine wesentliche Veränderung in der Bilddichte des übertragenen Bildes während des kontinuierlichen
Kopierens nach dem erneuten Beginn im Anschluß an eine Unterbrechung, nachdem die Ladung und die Belichtung aufeinanderfolgend
120 000 mal oder öfter wiederholt worden waren. Demnach wurden konstante Bilder hergestellt.
DE 2220
Als Ergebnis der Anwendung des Carlson-Verfahrens bei
dem lichtempfindlichen Zylinder von Beispiel 1 wurde erhalten, daß die Haltbarkeit des lichtempfindlichen Zylinders
einschließlich der Beständigkeit gegenüber den Umin
gebungsbedingungen gut war.
Die lichtempfindlichen Zylinder C, E und F von Beispiel 3 wurden dem in Beispiel 1 angewandten Elektrofotografieverfahren
unterzogen. Die auf diese Weise erhaltene Bilddichte und die Oberflächentemperatur der Zylinder wurden
gemessen. Die Ergebnisse werden in Fig. 5 gezeigt.
Man fand, daß die lichtempfindlichen Zylinder, bei denen
Acrylharze mit einem niedrigeren Tg-Wert verwendet wurden, gegenüber Temperaturänderungen weniger empfindlich waren.
(Tg: C 200C, E 58°C, F 98°C).
Synthesebeispiel 4
Durch Einfüllen von 150 Teilen Toluol in einen 500 ml fassenden, mit einem Kühlrohr, einem Rührer und einem Thermometer
ausgerüsteten Vierhalskolben, Erhitzen des Toluols auf 1100C, Zugabe von 20 Teilen Styrol, 60 Teilen n-Butylmethacrylat,
120 Teilen Äthylmethacrylat, 14 Teilen Methacrylsäure,
5 Teilen Azobisisobutyronitril· und 70 Teilen Toluol im Verlauf von 2 h unter einer Inertgasatmosphäre
und weiteres, 6-stündiges Erhitzen wurde ein Acrylcopolymerharz hergestellt. Man fand, daß die erhaltene Lösung
DE 2220
des Copolymeren in Toluol 50,5 % nicht flüchtiges Material enthielt und daß das Polymere eine Säurezahl mit dem
Wert 18 hatte.
Die in Tabelle 5 gezeigten Acrylharze wurden in der gleichen Weise wie in'Synthesebeispiel 4 hergestellt.
'Acrylharz | Monomerzusammensetzunq (Teile) | MA | EMA Mi-IA | Säure zahl* |
Tg | Mol.-Gew. |
L | η-BMA | 2 | ■ 30 | 4 | 40 | 38 000 |
M | 70 | 7 | JO : 30 | 12 | 41 | 30 000 |
O | 6 0 | 10 | j 30 | 19 | 42 | 28,000 |
P | 70 | 18 | 10 I 30 | 29 | 41 | 22 000 |
Q | 60 | 25 |
3 i 20
i |
45 | 42 | 15 000 |
80 |
* unter den Säurezahlen sind diejenigen der Copolymere zu verstehen.
100 Teile CdS-Pulver und 40 Teile des Acrylharzes von
Synthesebeispiel 4 als Bindemittelharz wurden durch Rühren dispergiertund 3mal durch eine Walzenmühle mit einem Spalt
von 50 μΐη gemahlen. Ein zylindrischer Träger aus Al wurde
in die vorstehend erwähnte Dispersion, deren Viskosität durch Zugabe von Toluol auf 200 mPa.s eingestellt worden
war, eingetaucht und dann mit einer Geschwindigkeit von
-23- DE 2220
100 mm/min aus der Dispersion herausgezogen und zur Bildung
einer 35 μΐη dicken, fotoleitenden Schicht 15 min lang
bei 100 0C getrocknet. Um den erhaltenen Zylinder wurde
eine Polyesterfolie herumgewickelt bzw. herumgelegt (die Polyesterschicht hatte eine Dicke von 25 μΐη und war mit
einer 5 μΐη dicken Klebstoff schicht beschichtet) , wodurch
ein fertiger, lichtempfindlicher " Zylinder erhalten wurde.
Dieser lichtempfindliche Zylinder wurde durch Anwendung
eines Elektrofotografxeverfahrens, das aus einer primären,
positiven Gleichstrom-Ladung, einer sekundären Wechselstrom-Entladung bei gleichzeitiger, bildmäßiger Belich-Ib
tung, einer Bestrahlung der ganzen Oberfläche, einer trockenen Entwicklung mit einem negativen Toner, einer
übertragung und einer Reinigungsbehandlung bestand, geprüft.
Bei den Testen wurde die Beständigkeit der Bilddichte im Verlauf von 80 000 oder mehr Wiederholungen der Ladung
und Belichtung in einer Umgebung mit hoher Feuchtigkeit (35°C und 85% relative Feuchtigkeit) und während des
p. kontinuierlichen Kopierens nach dem erneuten Beginn im
Anschluß an eine Unterbrechung der wiederholten Ladung und Belichtung geprüft. In beiden Fällen ergab der lichtempfindliche
Zylinder Kopien mit einer konstanten, guten Bildqualität, die weder durch die Feuchtigkeit noch durch
3Q die wiederholte Ladung und Belichtung beeinträchtigt war.
Unter Einsatz der Acrylharze L bis Q des Synthesebeispiels 5 als Bindemittel wurden in der gleichen Weise wie in
-24- DE 2220
Beispiel 8 fotoleitende Schichten gebildet. Jeder der erhaltenen, mit einer fotoleitenden Schicht beschichteten
Zylinder wurde in einen 22 μπι dicken, schrumpfbaren Schlauch
aus Polyethylenterephthalat (wie in Beispiel 3'verwendet)
hineingebracht. Der Schlauch wurde dann durch 15-minütiges Erhitzen auf 1100C so aufgeschrumpft, daß er an der fotoleitenden
Schicht anhaftete, wodurch eine 20 μΐη dicke, 10
isolierende Schicht gebildet wurde. Die in dieser Weise
hergestellten, lichtempfindlichen Zylinder L, M, O, P und
Q wurden bewertet, indem die Veränderungen der Bilddichte gemessen wurden, als die lichtempfindlichen Zylinder in
einer Umgebung mit hoher Feuchtigkeit (35°C und 90% relative Feuchtigkeit) wiederholt einem Elektrofotografieverfahren
unterzogen wurden, das eine Vorbelichtung, eine primäre, positive Gleichstrom-Ladung, eine sekundäre
Wechselstrom-Entladung bei gleichzeitiger, bildmäßiger
Belichtung, eine Bestrahlung der ganzen Oberfläche, eine Λ 0
trockene Entwicklung mit einem negativen Toner, eine Übertragung und eine Reinigungsbehandlung umfaßte, und indem
die Bilddichte des dunklen Bereichs (D max) während des kontinuierlichen Kopierens nach dem erneuten Beginn im
Anschluß an eine Unterbrechung der wiederholten Ladung 25
und Belichtung gemessen wurde. Die Ergebnisse werden in den Fig. 6 und 7 gezeigt. Es wurde beobachtet, daß die
Veränderung der Bilddichte groß war, wenn die Acrylharze L und Q mit einer niedrigen Säurezahl verwendet wurden.
Die lichtempfindlichen Zylinder L bis Q, die nicht mit
einer isolierenden Schicht bedeckt waren, wurden einem gg Verfahren unterzogen, das eine negative Ladung, eine
bildmäßige Belichtung und eine Entwicklung umfaßte.
"25" DE 2220
Die lichtempfindlichen Zylinder M, O und P zeigten unter
eirerUmgebung mit hoher Feuchtigkeit (35°C und 90% rela-5
tive Feuchtigkeit) eine gute Haltbarkeit.
Claims (11)
- T O.. hf Patentanwälte und tmrn
- 11EDTKE ""■ DUHLING ~" - PvIN N£ Vertreter beim EPA *j*
- ^n - n λ Dipl.-Ing. H.Tiecitke M
- o AajsuRE - Pellmann - viräms Dipi.-cnem. α so
- ol22\S\ Dipl.-Ing. R. Kinne
- DipL-lng. R Grupe Dipl.-Ing. B. Pellmann DipL-lng. K. Grams
- Bavariaring 4, Postfach 20240 8000 München 2
- Tel.: 0 89-5396 53
- Telex: 5-24845 tipat
- cable: G.ermaniapatent 'Münchei
- 11. Juni 1982 DE 2220Patentansprüche1. Lichtempfindliches Element für elektrofotografische Zwecke mit einer fotoleitenden Schicht, die aus Cadmiumsulfid besteht, das mit einem Bindemittelharz verbunden ist, dadurch gekennzeichnet,, daß das B.in.demi:tt.slhar.z ein Acrylharz mit einem Glasumwandlungspunkt von 15bis 7O0C und einer Säurezahl von TO bis 4-0 ist.2. Lichtempfindliches Element nach Anspiruch T, dadurch gekennzeichnet, daß der Glasumwandlungspunkt 4 0 bis 60°C beträgt.3. Lichtempfindliches Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Säurezahl 10 bis 30 beträgt.4. Lichtempfindliches Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Durchschnittsmolekulargewicht (Zahlenmittel) des Acrylharzes 10000 oder mehr beträgt.B/25Deutsche Bank (München) KIo. 51/61070 Dresdner Bank (München) Klo. 393!) S44 Postscheck (Munchen)-Klo. 670-43-804
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