DE3216161A1 - Verfahren zur entfernung von schwefelwasserstoff aus gasgemischen - Google Patents

Verfahren zur entfernung von schwefelwasserstoff aus gasgemischen

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    • B01D53/48—Sulfur compounds
    • B01D53/52—Hydrogen sulfide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10K—PURIFYING OR MODIFYING THE CHEMICAL COMPOSITION OF COMBUSTIBLE GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE
    • C10K1/00—Purifying combustible gases containing carbon monoxide
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Description

LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
(H 1310) H 82/30
Sti/fl 28.4.82
'
Verfahren zur Entfernung von Schwefelwasserstoff aus Gasgemischen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Schwefelwasserstoff aus solchen enthaltenden Gasgemischen durch Wäsche mit einer wäßrigen, alkalischen, ein Oxidationsmittel - enthaltenden Waschlösung, wobei der Schwefelwasserstoff in einer Waschsäule von der Waschlösung absorbiert und bei gleichzeitiger Reduktion des Oxidationsmittels hauptsächlich zu elementarem Schwefel oxidiert wird, wonach die Waschlösung in einem nachgeschalteten Oxydeur durch Begasung mit einem sauerstoffhaltigen Gas zur Rückoxidation des reduzierten Oxidationsmittels regeneriert und nach Absetzenlassen und Abtrennen des elementaren Schwefels wiederverwendet wird.
Ein derartiges Verfahren ist beispielsweise aus Brennstoff chemie, Band 50, 1969, Nr. 4, Seiten T24 und T25 bekannt. Gemäß dem dort beschriebenen Verfahren wird der Schwefelwasserstoff zunächst von dem Alkali als Hydrogensulfid gebunden und reagiert dann mit dem Oxidationsmittel, entweder mit einem Salz der Anthrachinondisulfonsäure oder mit fünfwertigem Vanadin (es können jedoch auch andere Oxidationsmittel verwendet werden, wie z.B.
Form. 5729 7.78
Salze von Eisen, Kupfer, Chrom, Nickel, Kobalt oder Mangan) unter Freisetzung von Schwefel und Reduktion des Oxidationsmittels. Um die Lösung zu reaktivieren, bläst man im Oxydeur Luft hindurch und oxidiert damit das reduzierte
5 Oxidationsmittel. Gleichzeitig flotiert der Schwefel zur Oberfläche der Lösung und sammelt sich dort als Schlamm, der abgezogen wird, so daß der Schwefel durch Filtrieren und Autoklavieren entfernt werden kann.
Die Oxidation des Hydrogensulfides verläuft außerordentlich rasch, so daß kaum Hydrogensulfid in den Oxydeur gelangt, womit die Hauptursache für die bei anderen Verfahren beobachtete Thiosulfatbildung nahezu entfällt. Trotzdem bildet sich bei den bekannten Verfahren immer noch so viel Thiosulfat und zum Teil auch Sulfat, daß sich durch deren große Löslichkeit in der Waschlösung eine Anreicherung und damit Störungen in der Waschlösung ergeben.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren der eingangs genannten Art so auszugestalten, daß die Bildung von Sulfaten und Thiosulfaten in oxidativen Schwefelwasserstoffwäschen auf einfache und kostengünstige Weise vermieden wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Waschlösung vor der Wiederverwendung der gesamte Sauerstoff entzogen wird.
Die vorliegende Erfindung basiert auf dem Grundgedanken, daß die Ursache der störenden Thiosulfat- bzw. Sulfatbildung auf die Anwesenheit von Sauerstoff in der Waschlösung zurückzuführen ist. Dies beruht darauf, daß nach der Oxidation der Waschlösung gelöster Sauerstoff in die Waschsäule gelangen und dort mit dem Hydrogensulfid Sulfat bzw. Thiosulfat bilden kann. Sollte überdies die zum Hydro-Form. 5729 7.76
gensulfidgehalt stöchiometrische Konzentration an Oxidationsmittel nicht mehr vorhanden sein, so gelangt nicht oxidierter Schwefelwasserstoff in den nachgeschalteten Oxydeur und wird dort zu den genannten Nebenprodukten
5 oxidiert.
Gemäß einer Ausbildung der Erfindung wird eine Nebenproduktbildung durch vorherige Umsetzung des Sauerstoffes mit reduziertem Oxidationsmittel vermieden. Dazu wird die Wäsche so betrieben, daß die Rückoxidation des Oxidationsmittels nicht vollständig ist, sondern nur ein Teil des in der Waschlösung enthaltenen Oxidationsmittels rückoxidiert wird, also beim Austritt aus dem Oxydeur noch in der reduzierten Form vorliegt.
In Weiterbildung des Erfindungsgedankens kann dabei die gesamte Waschlösung einer unvollständigen Rückoxidation unterworfen werden. Hierzu ist es erfindungsgemäß vorgesehen, den pH-Wert der Waschlösung zu senken, und zwar bevorzugt durch Einleiten von CO2. Dabei kann das CO2 beispielsweise zusammen mit dem sauerstoffhaltigen Gas in den Oxydeur eingespeist werden. Das CO2 kann jedoch auch an jeder beliebigen anderen Stelle der Waschlösung zugeführt werden.
Eine weitere Möglichkeit zur Durchführung der unvollständigen Rückoxidation ist durch Verringerung der Verweilzeit der Waschlösung im Oxydeur gegeben. Dies kann dabei durch absolut gesehen kürzere Aufenthaltszeit im Oxydeur oder alternativ durch kleinere Bauweise des Oxydeurs erreicht werden.
Schließlicn besteht die Möglichkeit, die Temperatur der Waschlösung so zu halten, daß innerhalb der gegebenen Bedingungen (Beladung, pH-Wert, Verweilzeit) keine voll-
Form. 5729 7.78
ständige Rückoxidation erreicht wird.
Eine grundsätzlich weitere Möglichkeit zur Umsetzung des nach der Regenerierung gelösten Sauerstoffes ist gegeben, wenn die Waschlösung geteilt und in einem Teilstrom eine vollständige Rückoxidation des reduzierten Oxidationsmittels durchgeführt wird, wonach beide Teilströme wiedervereinigt werden.
Gemäß einer anderen Ausgestaltung der Erfindung wird die Rückoxidation, gegebenenfalls durch Einsatz von überschüssigem Sauerstoff, vollständig vorgenommen und der in der ■ Waschlösung gelöste Sauerstoff mit Stickstoff ausgetrieben.
Die Maximalkonzentration des für die Sauerstoffumsetzung verfügbaren reduzierten Oxidationsmittels ist dabei dadurch begrenzt, daß die Löslichkeit an reduziertem Oxidationsmittel nach der Waschlösung nicht überschritten werden darf. Sollte durch diese Limitierung die Konzentration an reduziertem Oxidationsmittel für die Sauerstoffumsetzung nicht ausreichen, so muß das reduzierte Oxidationsmittel durch Zusätze zur Waschlösung, wie Komplexbildnern, z.B. Zitronensäure, Weinsäure und anderes,in Lösung gehalten werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren sei im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels in Verbindung mit dem Diagramm der Figur näher erläutert.
In dem Diagramm ist auf der Ordinate die Sauerstoffkonzentration gegen die Zeit als Abszisse aufgetragen. Als Parameter für die beiden Kurven 1 und 2 dient der Rückoxidätionsgrad des vierwertigen Vanadin.
Bei einer Vanadinrückoxidation von 80% (Kurve 1) wird der nach der Oxidation in der Waschlösung gelöste Sauerstoff
Form. 5729 7.7S
"I7'. 321616
(O2 gesättigte Waschlösung, ca. 60% O-) in etwa 5 Minuten vollständig mit dem verbliebenen vierwertigen Vanadin umgesetzt, so daß nach einer Verweilzeit von 5 Minuten nach der Oxidation die Waschlösung frei von gelöstem Sauerstoff ist.
Beträgt dagegen die Vanadinrückoxidation unter sonst gleichen Bedingungen 97% (Kurve 2), so ist nach ca. 20 Minuten die Sauerstoffkonzentration auf etwa 20% infolge der Reaktion des noch vorhandenen geringen Gehaltes an vierwertigern Vanadin gesunken. Wie aus der Figur hervorgeht, kann durch anschließendes Strippen mit N„ die Sauerstoffkonzentration auf annähernd 0 reduziert werden.
Form.572J 7.78
L e e r s e i t θ

Claims (9)

  1. (H 1310) H 82/30
    Sti/fl 28.4.-82
    Patentansprüche
    1« Verfahren zur Entfernung von Schwefelwasserstoff aus solchen enthaltenden Gasgeraischen durch Wäsche mit einer wäßrigen, alkalischen, ein Oxidationsmittel enthaltenden Waschlösung, wobei der Schwefelwasserstoff in einer Waschsäule von der Waschlösung absorbiert und bei gleichzeitiger Reduktion des Oxidationsmittels hauptsächlich zu elementarem Schwefel oxidiert wird, wonach die Waschlösung in einem nachgeschalteten Oxydeur durch Begasung mit einem sauerstoffhaltigen Gas zur Rückoxidation des reduzierten Oxidationsmittels regeneriert und nach Absetzenlassen und Abtrennen des elementaren Schwefels wieder verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Waschlösung vor der Wiederverwendung der gesamte gelöste Sauerstoff entzogen wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Absorption nur ein Teil des in der Waschlösung enthaltenen Oxidationsmittels rückoxidiert wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
    Form. 5729 7.78
    daß die gesamte Waschlösung einer unvollständigen Rückoxidation unterworfen wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur unvollständigen Rückoxidation der pH-Wert der Waschlösung gesenkt wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert durch Einleiten von CO- gesenkt wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das CO^ zusammen mit dem sauerstoffhaltigen Gas in den Oxydeur eingespeist wird.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur unvollständigen Rückoxidation die Verweilzeit der Waschlösung im Oxydeur verringert wird.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur unvollständigen Rückoxidation die Temperatur niedriger als für vollständige Oxidation notwendig gehalten wird.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Waschlösung geteilt wird und in einem Teilstrom eine vollständige Rückoxidation des reduzierten Oxidationsmittels durchgeführt wird, wonach beide TcilstrÖmc wieder vereinigt werden.
    3O10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der in der Waschlösung gelöste Sauerstoff mit Stickstoff ausgetrieben wird.
    Form 5729 7.7B
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