DE3214635A1

DE3214635A1 - Entgasungsvorrichtung

Info

Publication number: DE3214635A1
Application number: DE19823214635
Authority: DE
Inventors: Hiromitsu Kawanishi Hyogo Sakei
Original assignee: Uemera Kogyo Co Ltd; C Uyemura and Co Ltd
Current assignee: Uemera Kogyo Co Ltd; C Uyemura and Co Ltd
Priority date: 1981-04-21
Filing date: 1982-04-20
Publication date: 1982-11-11
Also published as: US4484936A; FR2504023A1; DE3214635C2; GB2096916A; JPS57169403U; JPS6344083Y2; FR2504023B1; GB2096916B

Description

Beschreibung

Gegenstand der Erfindung ist eine Entgasungsvorrichtung zur Entfernung von Blasen aus einer Lösung für die stromlose Plattierung oder Beschichtung unter Bildung einer entgasten Probe dieser Plattierungslösung, welche zur Messung ihrer Konzentration und/oder einer physikalischen Eigenschaft in eine Analysenvorrichtung eingeführt werden soll und mit der es gelingt, ein großes Volumen von gasförmigem Wasserstoff oder Blasen aus der blasenhaltigen Probe einer Lösung für die stromlose Plattierung zu entfernen, um eine genaue Messung sicherzustellen, wenn die Konzentration und/oder die Menge der Reaktionsnebenprodukte in der Lösung für die stromlose Plattierung durch kontinuierliche und automatische überwachung automatisch gesteuert werden soll, beispielsweise dadurch, daß eine Metallionenkonzentration und/oder eine Eigenschaft, beispielsweise die Dichte, die Leitfähigkeit oder der Brechungsindex der Lösung für die stromlose Plattierung gemessen wird.

Bei der Analyse bestimmter Bestandteile einer Lösung für die stromlose Plattierung führt der Einschluß von Blasen in die Lösung zu Fehlern. Wenn die blasenhaltige Lösung ohne entgast zu werden einer Analysenvorrichtung zugeführt wird, stören die Blasen die Analyse, so daß sich Fehler oder Untergrundpegel ergeben. Beispielsweise wird eine Lösung zur stromlosen Vernickelung kontinuierlich mit Hilfe einer Analysenvorrichtung, wie eines Spektrophotometers, auf die Nickelionenkonzentration überwacht. Wenn eine Probe der als Folge der Reaktion ein großes Volumen gasförmigen Wasserstoffs enthaltenden Lösung für die stromlose Vernickelung ohne entgast zu werden in eine Analysenvorrichtung eingeführt wird, führen die Gasblasen zu einem Untergrundrauschen, was unbrauchbare Ana-

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lysenergebnisse zur Folge hat.

Ein typisches Beispiel einer bekannten Entgasungsvorrichtung, die bei der Analyse von Plattierungslösungen angewandt wird, ist in der Fig. 1 dargestellt. Diese Entgasungsvorrichtung umfaßt ein vertikales Rohr 1, durch welches die Flüssigkeit nach oben strömt, und ein rechtwinklig an dem vertikalen Rohr 1 angeordnetes Verzweigungsrohr 2. Die Blasen werden überwiegend mit der aufwärts gerichteten Strömung der vertikal nach oben durch das vertikale Rohr fließenden Flüssigkeit mitgerissen, während ein Teil der Flüssigkeit, welcher in das Verzweigungsrohr 2 eintritt, aus dem ein Teil der Flüssigkeit in die Analysenvorrichtung abgeführt wird, mehr oder weniger frei von Blasen ist. Eine solche Entgasungsvorrichtung ist jedoch für Flüssigkeiten nicht zufriedenstellend, die ein großes Blasenvolumen enthalten, beispielsweise Lösungen zur stromlosen Vernickelung, da in diesem Fall auch ein erhebliches Blasenvolumen mit der durch das Verzweigungsrohr 2 fließenden Flüssigkeit mitgerissen und in die Analysenvorrichtung eingeführt wird. Demzufolge sind auch die in dieser Weise ermittelten Analysenergebnisse wegen der Anwesenheit der Blasen in beträchtlichem und nicht hinnehmbarem Umfang verfälscht.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht nun darin, die oben angesprochenen Probleme zu überwinden und eine Entgasungsvorrichtung anzugeben, mit der es in wirksamer Weise gelingt, Blasen oder Bläschen aus einer Probe einer Lösung zur stromlosen Plattierung, die ein großes Blasenvolumen enthält, wie eine Lösung zur stromlosen Vernickelung, zu entfernen, so daß man eine vollständig entgaste Flüssigkeitsprobe erhält, die zur Bestimmung ihrer Konzentration und/oder einer physikalischen Eigenschaft in eine Analysenvorrichtung eingeführt werden kann und eine

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Uyeiriiira "ft Co., Ltd.

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präzise Messung ermöglicht.

Diese Aufgabe wird nun gelöst durch die kennzeichnenden Merkmale der Vorrichtung gemäß Hauptanspruch. Die Unteransprüche betreffen besonders bevorzugte Ausführungsformen dieses Erfindungsgegenstands.

Die Erfindung betrifft somit eine Entgasungsvorrichtung zur Entfernung von Blasen aus einer Lösung für die stromlose Plattierung unter Bildung einer entgasten Probe der Plattierungslösung, die zur Messung ihrer Konzentration und/oder einer physikalischen Eigenschaft in eine Analysenvorrichtung eingeführt werden soll, die gekennzeichnet ist durch

ein geschlossenes Gefäß und

eine in dem Gefäß angeordnete poröse Trennwand, die miteinander verbundene Poren aufweist und die den Innenraum des Gefäßes in einen ersten Raum und einen zweiten Raum trennt, wobei der erste Raum einen Einlaß und einen Auslaß für die blasenhaltige Probe der Lösung für die stromlose Plattierung und der zweite Raum einen Auslaß für die entgaste Probe der Lösung für die stromlose Plattierung aufweisen, und der erste Raum über die Poren der porösen Trennwand mit dem zweiten Raum in Flüssigkeitsverbindung steht.

Bei Benutzung dieser Entgasungsvorrichtung wird die blasenhaltige Probe von dem Einlaß des ersten Raums zu dessen Auslaß geführt, wobei ein Teil der Probe ohne mitgerissene Blasen oder Bläschen von dem ersten Raum durch die poröse Trennwand in den zweiten Raum dringt, so daß aus dem Auslaß des zweiten Raums die entgaste Probe austritt.

Erfindungsgemäß ist eine poröse Trennwand, die miteinan-

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der verbundene Poren aufweist, in einem geschlossenen Gefäß in der Weise angeordnet, daß sie den Innenraum des Gefäßes in einen ersten und einen zweiten Raum trennt, wobei der erste Raum mit einem Einlaß und einem Auslaß für die blasenhaltige Probe einer Lösung für die stromlose Plattierung versehen ist, während der zweite Raum einen weiteren Auslaß für die entgaste Probe der Lösung für die stromlose Plattierung besitzt. Die blasenhaltige Probe wird über den Einlaß in den ersten Raum eingeführt und über den Auslaß wieder abgezogen, wobei ein Teil der Flüssigkeitsprobe von dem ersten Raum durch die poröse Trennwand in den zweiten Raum dringt. Während dieses Übergangs wird die Flüssigkeitsprobe, die ein großes Blasenvolumen enthält, in wirksamer Weise entgast, so daß am Auslaß des zweiten Raums eine entgaste Flüssigkeit vorliegt, die zur Bestimmung ihrer Konzentration oder einer physikalischen Eigenschaft in eine Analysenvorrichtung eingeführt werden kann.

Die erfindungsgemäße Entgasungsvorrichtung wird vorzugsweise zur automatischen Messung der Konzentration und/ oder von physikalischen Eigenschaften von Lösungen zur stromlosen Plattierung oder Beschichtung verwendet, wie Lösungen für die stromlose Vernickelung, Lösungen für die stromlose Kobaltplattierung, Lösungen für die stromlose Beschichtung mit Nickellegierungen und Lösungen für die stromlose Verkupferung, die als Reduktionsmittel Hypophosphitsalze oder Borverbindungen, wie Borhydridverbindungen, Borazanverbindungen etc. enthalten, Lösungen 0 für die stromlose Verkupferung, die Formaldehyd als Reduktionsmittel enthalten, und dergleichen.

Die erfindungsgemäße Entgasungsvorrichtung kann in ein Analysensystem für die automatische kontinuierliche Analyse einer Lösung für die stromlose Plattierung inte-

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C... Uys-mura FAP-178

& Co., Ltd.

griert werden. Das Analysensystem kann eine Pumpe, mit der eine Probe der Lösung zur stromlosen Plattierung aus einem Plattierungstank abgepumpt wird, einen Kühler zur Abkühlung der Probe der Plattierungslösung auf eine vorbestimmte Temperatur (normalerweise Raumtemperatur), eine Analysenvorrichtung zur Messung der Konzentration oder einer physikalischen Eigenschaft der Probe der Plattierungslösung und die einzelnen Bauteile verbindende Röhren und Leitungen umfassen. Die Analysenvorrichtung kann ein Spektrophotometer, mit dem die Extinktion einer Probe der Plattierungslösung gemessen werden kann, ein pH-Meßgerät, ein Meßgerät zur Bestimmung der Dichte, ein Meßgerät zur Bestimmung der elektrischen Leitfähigkeit, ein Meßgerät zur Bestimmung des Brechungsindex oder dergleichen sein. Die Entgasungsvorrichtung sollte in Stromrichtung gesehen vor der Analysenvorrichtung angeordnet sein, so daß die entgaste Probe in die Analysenvorrichtung eingeführt wird.

Der hierin verwendete Ausdruck "blasenhaltige Flüssigkeit" steht für die Flüssigkeit, die ein erhebliches Volumen von Gasen, beispielsweise Wasserstoff und Luft, in Form von Blasen oder Bläschen enthält.

Die Erfindung sei im folgenden näher unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen erläutert. In den Zeichnungen zeigen:

Fig. 1 eine Schnittansicht einer herkömmlichen Entgasungsvorrichtung;

Fig. 2 eine Schnittansicht einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Entgasungsvorrichtung;

Fig. 3 eine schematische Darstellung eines automati-

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sehen kontinuierlichen Analysensystems zur Messung der Konzentration einer Lösung zur stromlosen Plattierung, in welches die in der Fig. dargestellte Entgasungsvorrichtung integriert .5 ist; und

Fig. 4 und 5 Schnittansichten von weiteren Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Entgasungsvorrichtung .

Die in der Fig. 2 dargestellte erste Ausführungsform der erfindungsgemäßen Entgasungsvorrichtung 11 umfaßt ein geschlossenes Gefäß 12 aus einem geeigneten Material, beispielsweise Glas, einem Metall oder Kunststoff. In dem geschlossenen Gefäß 12 ist eine poröse Trennwand 13, die miteinander verbundene Poren aufweist, angeordnet und teilt den Innenraum des Gefäßes 12 in einen ersten Raum 14 und einen zweiten Raum 15 auf, welche über die in der Trennwand 13 vorhandenen Poren in Verbindung stehen, so daß die Flüssigkeit von einem Raum in den anderen Raum übergehen kann (Flüssigkeitsverbindung). Der erste Raum 14 ist an seinem unteren Ende mit einem Einlaß 16 zur Einführung einer blasenhaltigen Flüssigkeit (einer Blasen enthaltenden Probe einer Lösung zur stromlosen Plattierung) versehen. Dieser Einlaß 16 für die blasenhaltige Flüssigkeit ist vorzugsweise der Trennwand 13 gegenüber angeordnet, so daß die über den Einlaß 16 in den ersten Raum 14 eintretende blasenhaltige Flüssigkeit auf die Trennwand 13 auftrifft. Der erste Raum 14 ist weiterhin an seinem oberen Ende mit einem Auslaß 17 für die blasenhaltige Flüssigkeit versehen. Weiterhin ist der zweite Raum 15 mit einem weiteren Auslaß 18 für die entgaste Flüssigkeit versehen.

Während des Betriebs dieser Entgasungsvorrichtung 11 wird

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C Uyerra»ra f Co., Ltd. FAP-178

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die blasenhaltige Flüssigkeit über den Einlaß 16 in den ersten Raum 14 eingeführt. Die Hauptmenge der in den ersten Raum 14 eingeführten blasenhaltigen Flüssigkeit verläßt den ersten Raum 14 zusammen mit den mitgerissenen Blasen oder Bläschen über den Auslaß 17. Ein Teil der Flüssigkeit dringt ohne die begleitenden Bläschen aus dem ersten Raum 14 über die poröse Trennwand 13 bzw. die Poren in der Trennwand 13 in den zweiten Raum 15. Selbst wenn die Flüssigkeit in dem ersten Raum 14 ein großes Blasenvolumen enthält, dringen keinen Blasen oder Bläschen durch die Poren der Trennwand 13. In dieser Weise dringt nur entgaste Flüssigkeit in den zweiten Raum 15 und fließt über den weiteren Auslaß 18 ab.

Der Entgasungseffekt läßt sich dadurch erreichen, daß man als Trennwand 13 einen gesinterten porösen Körper mit einer Dicke von 1 bis 30 mm verwendet, der Poren mit einem Durchmesser von nicht mehr als 100 um, vorzugsweise von 5 bis 100 lim aufweist. Vorzugsweise wendet man bei porösen Filtern aus Keramikmaterial, Glas oder Kunststoffen eine Dicke von 2 bis 20 mm und insbesondere von 5 bis 10 mm an, während man im Fall von porösen Metallfiltern, wie Filtern aus rostfreiem Stahl, eine Dicke von 1 bis 10 mm und insbesondere von 2 bis 5 mm anwendet. Die Strömungsgeschwindigkext der aus dem Auslaß 17 abströmenden Flüssigkeit ist vorzugsweise größer als die der Flüssigkeit, die aus dem anderen Auslaß 18 des zweiten Raums 15 abfließt, wobei man den Strom der Flüssigkeit, die in den ersten Raum 14 eintritt, derart richtet, daß er auf die Trennwand 13 auftrifft, wodurch der Entgasungseffekt gefördert wird. Die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit am Einlaß 16 beträgt vorzugsweise 0,05 bis 10 l/min und noch bevorzugter 0,1 bis 5 l/min.

Die Enbgasungsvorrichtung 11 kann in ein Analysensystem

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Uyemuxa &. Co., Ltd.

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zur automatischen kontinuierlichen Analyse einer Lösung für die stromlose Plattierung, beispielsweise eine Lösung für die stromlose Vernickelung, integriert werden, wie es in der Fig. 3 dargestellt ist. Dieses Analysensystern umfaßt einen Plattierungstank 19, der mit der Lösung 20 zur stromlosen Plattierung gefüllt ist, eine Pumpe 21, die Entgasungsvorrichtung 11, einen Kühler 22, eine Analysenvorrichtung 23 (ein Spektrophotometer) und eine weitere Pumpe 24, welche über die Leitungen 25, 26, 27, 28, 29, 30 und 31 hintereinander angeordnet sind. Die in dem Plattierungstank 19 angeordnete Lösung 20 zur stromlosen Plattierung wird zusammen mit den mitgerissenen Blasen mit Hilfe der Pumpe 21 über die Leitungen 25 und 26 in den ersten Raum 14 der Entgasungsvorrichtung 11 gepumpt.

Der Hauptanteil dieses Stroms (der blasenhaltigen Probe) wird aus dem Auslaß 17 über die Leitung 27 wieder in den Plattierungstank 19 zurückgeführt. Ein Teil der Probe der Plattierungslösung dringt durch die Trennwand 13 aus dem ersten Raum 14 in den zweiten Raum 15 und wird dabei entgast. Die entgaste Probe wird mit Hilfe der Pumpe 24 über den Auslaß 18 aus dem zweiten Raum 15 und über die Leitung 28, den Kühler 22 und die Leitung 29 in die Analysenvorrichtung 23 überführt, wo die Metallionenkonzentration durch Messung der Extinktion der Plattierungslösung bestimmt wird, und wird dann über die Leitungen 30 und 31 in den Plattierungstank 19 zurückgeführt.

Es hat sich gezeigt, daß der Prozentsatz der Entgasung annähernd 100 % beträgt, wenn die in der Fig. 2 darge-0 stellte Entgasungsvorrichtung 11 verwendet wird, welche eine Trennwand 13 in Form eines gesinterten porösen Keramikkörpers mit einem Durchmesser von 100 mm und einer Dicke von 7 mm aufweist, der Poren mit einem Durchmesser von 60 um aufweist. Die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit am Einlaß beträgt 2 l/min. Im Gegensatz da-

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zu beträgt der Prozentsatz der Entgasung bei Anwendung der in der Fig. 1 dargestellten Entgasungsvorrichtung lediglich 6 0 bis 70 b. Zur Steigerung des Wirkungsgrads der in der Fig. 1 dargestellten herkömmlichen Entgasungsvorrichtung muß diese vergrößert werden und es muß ihre Verweilzeit des Probenstroms der Plattierungslösung in der Entgasungsvorrichtung erhöht werden, um zu verhindern, daß die Plattierungslösung zu schnell und ohne entgast zu werden aus der Entgasungsvorrichtung wieder austritt.

Selbst in diesem Fall läßt sich mit der herkömmlichen Vorrichtung keine vollständige Entgasung erzielen. Weiterhin führt die erhöhte Verweilzeit der Probenflüssigkeit in der Entgasungsvorrichtung zu einer Steigerung der Zeitdauer, die zur Einführung der Probe in die Analysenvorrichtung notwendig ist, was zu einer Verzögerung der Messung führt. Erfindungsgemäß lassen sich diese Probleme nun ohne weiteres überwinden, wobei gleichzeitig die Größe der Entgasungsvorrichtung vermindert werden kann. Dabei läßt sich auch die Probe der Plattierungslösung erfindungsgemäß innerhalb einer sehr kurzen Zeit vollständig entgasen. In dieser Weise wird es möglich, die Analysenergebnisse mit kurzen Ansprechzeiten zur Verfügung zu haben, wobei eine Verfälschung der Analysenwerte als Folge der Anwesenheit von Blasen in wirksamer Weise verhindert wird.

Bei der in der Fig. 3 dargestellten Anordnung kann man anstelle des Spektrophotometers auch eine andere Analysenvorrichtung verwenden, beispielsweise ein pH-Meßgerät, mit dem der pH-Wert (die Wasserstoffionenkonzentration) der Lösung für die stromlose Plattierung gemessen wird, ein Meßgerät zur Bestimmung der Dichte oder des spezifischen Gewichts, ein Meßgerät zur Bestimmung der elektrischen Leitfähigkeit oder ein Meßgerät zur Bestimmung des Brechungsindex oder Vorrichtungen, mit denen andere physikalische Eigenschaften der Lösung zur stromlosen Plat-

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tierung gemessen werden können.

Die Lösung zur stromlosen Plattierung kann eine Lösung zur stromlosen Vernickelung, eine Lösung zur stromlosen Plattierung mit Kobalt, eine Lösung zur stromlosen Plattierung mit einer Nickellegierung, eine Lösung zur stromlosen Verkupferung, eine Lösung zur stromlosen Vergoldung, eine Lösung zur stromlosen Versilberung oder dergleichen sein.

Es versteht sich, daß gegebenenfalls eine weitere Entgasungsvorrichtung des erfindungsgemäßen Typs oder eines herkömmlichen Typs an einer geeigneten Stelle in dem in der Fig. 3 dargestellten System angeordnet werden kann, beispielsweise zwischen dem Kühler 22 oder der Analysenvorrichtung 2 3 oder stromaufwärts der Entgasungsvorrichtung 11 gelegen.

Die erfindungsgemäße Entgasungsvorrichtung muß nicht die in der Fig. 2 gezeigte Gestalt des geschlossenen Gefäßes 12 besitzen, sondern kann ein modifiziertes Gefäß aufweisen, beispielsweise ein rechteckiges schachtelartiges Gefäß 12', wie es in der Fig. 4 dargestellt ist oder ein Gefäß 12" aus einem rechteckigen, schachtelartigen Ge-5 häuse, welches den ersten Raum 14" definiert und einem konischen Gehäuse, welches den zweiten Raum 15" definiert, wie es in der Fig. ¹S gezeigt ist. Weiterhin ist es nicht notwendig, daß die Trennwand 13 sich über die gesamte Querschnittsfläche des Gefäßes 12 erstreckt, wie es in der Fig. 2 dargestellt ist. Beispielsweise kann die Trennwand 13' zwischen oberen und unteren Flanschen 32 und 33 angeordnet sein, die sich von der Innenwand des Gefäßes 12' aus erstrecken, wie es in der Fig. 4 angegeben ist. Der Einlaß 16" kann gegenüber der Trennwand 13" geneigt angeordnet sein, wie es in der Fig.5 dargestellt ist. Wei-

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terhin kann statt der parallelen Anordnung des Auslasses 17 des ersten Raums 14 zu dem Einlaß 16, wie es in der Fig. 2 dargestellt ist, der Auslaß 17' parallel zu der Trennwand 13' angeordnet werden, wie es in der Fig. 4 gezeigt ist. Wenngleich der Einlaß 16 und der Auslaß 17 an der Unterseite bzw. der Oberseite des Gefäßes angeordnet sein können, wie es in der Fig. 2 gezeigt ist, wird der Auslaß 17' vorzugsweise oben angeordnet, so daß die Blasen mit der strömenden Flüssigkeit mitgenommen werden, wie es in der Fig.4 angegeben ist. Darüber hinaus kann ein Belüftungsrohr 34 zur Abführung des Gases an der Oberseite des ersten Raums 14 angeordnet werden, wie es mit den gestrichelten Linien in der Fig. 2 gezeigt ist.

Claims

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PATENTANWÄLTE

TER MEER-MÜLLER-STEINMEISTER

Beim Europäischen Patentamt zugelassene Vertreter — Professional Representatives before the European Patent Office Mandataires agreös pres !'Office europeen des brevets

Dipl.-Chem. Dr. N. ter Meer Dipl.-lng. H. Steinmeister Dipl.-lng, F. E. Müller . . . . . . ~___«,_ „

Triftstrasse A₁ Artur-Ladebeck-Strasse 51

D-8OOO MÜNCHEN 22 D-48OO BIELEFELD 1

Case FAP-178 20. April 1982

C. UYEMURA & CO., LTD.

No. 18, Dosho-machi 3-chome,

Higashi-ku, Osaka-shi, Osaka/Japan

Entgasungsvorrichtung

Priorität: 21. April 1981, Japan, Nr. 56-56533

Patentansprüche

ί 1/ Entgasungsvorrichtung zur Entfernung von Blasen aus einer Lösung für die stromlose Plattierung unter Bildung einer entgasten Probe der Lösung für die stromlose Plattierung, welche zur Messung ihrer Konzentration und/oder einer physikalischen Eigenschaft in eine Analysenvorrichtung eingeführt werden soll, gekennzeichnet durch

ein geschlossenes Gefäß (12) und

eine in dem Gefäß (12) angeordnete poröse Trennwand (13), die miteinander verbundene Poren aufweist und die den Innenraum des Gefäßes (12) in einen ersten Raum (14) und einen zweiten Raum (15) trennt, wobei der erste Raum (14)

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einen Einlaß (16) und einen Auslaß (17) für die blasenhaltige Probe der Lösung für die stromlose Plattierung und der zweite Raum (15) einen Auslaß (18) für die entgaste Probe der Lösung für die stromlose Plattierung aufweisen und der erste Raum (14) über die Poren der porösen Trennwand (13) mit dem zweiten Raum (15) in Verbindung steht.
2. Entgasungsvorrichtung nach Anspruch 1, d a -

durch gekennzeichnet, daß der Einlaß (16) des ersten Raums (14) der porösen Trennwand (13) gegenüberliegt, so daß die über den Einlaß (16) in den ersten Raum (14) eintretende blasenhaltige Flüssigkeit auf die poröse Trennwand (13) trifft.
3. Entgasungsvorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse Trennwand (13) aus einem gesinterten porösen Körper besteht, der Poren mit einem Durchmesser von nicht mehr als 100 um aufweist und eine Dicke von 1 bis 30 mm besitzt.