DE3212671C2 - Feuerfeste kohlenstoffhaltige Steine und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents

Feuerfeste kohlenstoffhaltige Steine und Verfahren zu deren Herstellung

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Abstract

Die Erfindung betrifft Mischungen für die Herstellung von kohlenstoffhaltigen, feuerfesten Steinen und Formlingen aus einem feuerfesten Material, einem Bindemittel für das feuerfeste Material und gegebenenfalls einem Härtungsmittel für das Bindemittel, wobei das Bindemittel aus einer Mischung von durch Homopolymerisation von Resorcin erhaltenen Polymeren aufgebaut ist. Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung solcher Steine und Formlinge, bei dem ein trockenes Bindemittel aus einer durch Homopolymerisation von Resorcin gebildeten Polymerenmischung mit dem feuerfesten Material vermahlen wird oder eine Mischung einer Lösung eines solchen Bindemittels mit dem feuerfesten Material vermahlen wird, wobei alle diese Verfahrensschritte bei Raum- bzw. Umgebungstemperatur durchgeführt werden können.

Description

al) bei Umgebungstemperatur ein basisches feuerfestes Material und eine Lösung des Bindemittels für dieses Material bis zu einer für eine Verformung geeigneten Konsistenz vermischt, dann
bl) die Mischung aus dem feuerfesten Material und der Bindemittellösung zu einem feuerfesten Stein
verformt, und hierauf
el) die verformte Mischung bei einer Temperatur von Umgebungstemperatur bis 300°C zur Entfernung von Lösungsmitteln und allenfalls Wasser trocknet, oder
a2) ein festes Bindemittel bei Raumtemperatur bzw. Umgebungstemperatur vermahlt
b2) eine Mischung aus basischem feuerfestem Material mit einem Anmachmittel herstellt
c2) bei Umgebungstemperatur das gemahlene Polymer und das angemachte feuerfeste Material bis zu einer
für eine Formgebung geeigneten Konsistenz mischt,
d) die aus dem feuerfesten Material und dem Bindemittel aufgebaute Mischung zu feuerfesten Steinen verpreßt und
e) die dabei erhaltenen Steine bei einer Temperatur von Umgebungstemperatur bis 300° C genügend lange Zeit trocknet um Lösungsmittel und allenfalls vorhandenes Wasser zu entfernen,
dadurch gekennzeichnet, daß man als Bindemittel eine Mischung von durch Homopolymerisation von Resorcin erhaltenen Produkten verwendet
Die Erfindung betrifft feuerfeste kohlenstoffhaltige Steine, die ein basisches feuerfestes Material und ein organisches polymeres Material als Bindemittel enthalten, sowie ein Verfahren zu deren Herstellung.
Feuerfeste Steine werden im allgemeinen aus Mischungen aus einem feuerfesten Material mit oder ohne Zusatz eines kohlenstoffhaltigen Bindemittels hergestellt Als Bindemittel wird dabei besonders Steinkohlenteerpech verwendet. Beim Brennen von mit Steinkohlenteerpech gebundenen feuerfesten Steinen werden jedoch beachtliche Mengen an schädlichen Dämpfen freigesetzt, die die Luft verunreinigen und gesundheitsschädlich sind. Deshalb ist man bestrebt, Steinkohlenteer als Bindemittel durch andere Stoffe zu ersetzen. In US-PS 40 72 531 wird für eine Masse zum Verschließen von Hochofenabstichlöchern ein ligninmodifiziertes Phenol-Formaldehyd-Kondensationsprodukt als Ersatz für einen Teil oder des gesamten Bindemittels beschrieben. Weiterhin ist auch aus der US-PS 40 22 739 eine Verschlußmasse für die Abstichlöcher von Hochöfen bekannt, die aus 70 bis 85% Ton und feuerfesten Zuschlagstoffen und 15 bis 30% eines Bindemittels besteht. Das Bindemittel setzt sich dabei aus einem polymerisierbaren Kohlenwasserstoff, der bei der Destillation von Rohöl anfällt mit einem Siedepunkt von höher als 200° C und einem wärmehärtbaren Harz, das bei 200° C stabil ist, zusammen, wobei das wärmehärtbare Harz bei einer Temperatur oberhalb 130°C aushärtet. Ein solches wärmehärtbares Harz kann ein Formaldehyd-Phenol-Harz mit Resorcinmolekülen in der Polymerkette sein. Weiterhin sind auch aus den US-PS 30 07 805 und 29 38 807 Phenol·Formaldehyd- und Resorcin-Formaldehyd-Harze als verkohlbare Bindemittel für feuerfeste Formlinge bekannt
Durch die Verwendung von Phenol-Formaldehyd- und Resorcin-Formaldehyd-Polymeren als Bindemittel für feuerfeste Zusammensetzungen wird jedoch das Problem der Entwicklung von Dämpfen noch nicht vollständig gelöst. Diese Polymeren können noch freien Formaldehyd enthalten, der während des Trocknens entweicht und als gesundheitsschädlich gilt. Darüber hinaus kann das in diesen Polymeren noch enthaltene freie Phenol während des Trocknens verdampfen und giftige Dämpfe bilden.
Aus der US-PS 38 16 145 sind Zusammensetzungen für Formsandmassen bekannt, bei denen der Sand unter Verwendung von Trihydroxydiphenyl als Bindemittel gebunden wird. Trihydroxydiphenyl wird in Form einer wäßrigen Lösung verwendet, und zwar in einer verhältnismäßig hohen Verdünnung, denn eine Form aus Formsand soll nach dem Guß leicht zerstörbar sein, d. h., der Sand soll nach dem erfolgten Guß auseinanderfal-
len. Das Bindemittel bewirkt dort somit eine zeitweilige Bindung des Sandes, nicht aber eine dauerhafte Verfestigung, wie sie bei feuerfesten kohlenstoffhaltigen Steinen von Bedeutung ist
Aufgabe der Erfindung ist es, für feuerfeste kohlenstoffhaltige Steine, die ein basisches feuerfestes Material und ein organisches polymeres Material als Bindemittel enthalten, ein geeignetes Bindemittel aufzuzeigen, welches die Nachteile der bisher für diesen Zweck verwendeten Bindemittel, insbesondere die Entwicklung von schädlichen Dämpfen und Gasen, nicht aufweist Verbunden mit dieser Aufgabe ist es auch, ein Verfahren zur Herstellung solcher feuerfesten kohlenstoffhaltigen Steine zur Verfugung zu stellen.
Diese Aufgabe wird durch feuerfeste kohlenstoffhaltige Steine gemäß dem Anspruch 1 und ein Verfahren gemäß dem Anspruch 6 gelöst Die Unteransprüche 2 bis 5 betreffen vorteilhafte Ausführungsformen.
Die gemäß der Erfindung verwendeten Bindemittel sind thermoplastische Stoffe mit einem Erweichungspunkt von etwa 8O0C, die in verschiedenen Lösungsmitteln, einschließlich Wasser, Alkoholen und Ketonen, löslich sind. Dementsprechend können die Mischungen für die Herstellung von kohlenstoffhaltigen, feuerfesten Steinen und Formungen entweder auf heißem Wege durch Vorerhitzen des Bindemittels und des körnigen basischen feuerfesten Materials, wie dies laufend bei der Erzeugung von Steinen aus Magnesia oder vom Magnesia-Kohlenstoff-Typ geschieht, oder auf kaltem Wege hergestellt werden, indem das Bindemittel in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst und diese Lösung dem restlichen Teil der Mischung zugesetzt wird. Ein Hauptvorteil der erfindungsgemäß benutzten Bindemitte! besteht darin, daß sie bei Raumtemperatur bzw. bei der Temperatur der Umgebung entweder in Form von festen Teilchen oder in Form von Lösungen verwendet werden können und nicht karzinogen sind.
Das Verfahren zur Herstellung von feuerfesten kohlenstoffhaltigen Steinen gemäß der Erfindung besteht darin, daß man
al) bei Umgebungstemperatur ein basisches feuerfestes Material und eine Lösung des Bindemittels für dieses
Material bis zu einer für eine Verformung geeigneten Konsistenz vermischt, dann
bl) die Mischung aus dem feuerfesten Material und der Bindemittellösung zu einem feuerfesten Stein verformt,
und hierauf
el) die verformte Mischung bei einer Temperatur von Umgebungstemperatur bis 3000C zur Entfernung von Lösungsmitteln und allenfalls Wasser trocknet, oder
a2) ein festes Bindemittel bei Raumtemperatur bzw. Umgebungstemperatur vermahlt,
b2) eine Mischung aus basischem feuerfestem Material mit einem Anmachmittel herstellt, c2) bei Umgebungstemperatur das gemahlene Polymer und das angemachte feuerfeste Material bis zu einer für eine Formgebung geeigneten Konsistenz mischt,
d) die aus dem feuerfesten Material und dem Bindemittel aufgebaute Mischung zu feuerfesten Steinen verpreßt und
e) die dabei erhaltenen Steine bei einer Temperatur von Umgebungstemperatur bis 300° C genügend lange Zeit trocknet, um Lösungsmittel und allenfalls vorhandenes Wasser zu entfernen,
und als Bindemittel eine Mischung von durch Homopolymerisation von Resorcin erhaltenen Produkten verwendet.
Die Lösungsmittel für die Bindemittel und die Anmachflüssigkeiten für das feuerfeste Material können aus folgenden Stoffen ausgewählt sein: Wasser, Alkohole, Ketone, Cellosolve, Cellosolveacetat, Ethylenglykol, PoIyethylenglykol, Isopropylalkohol oder deren Mischungen.
Wird ein Härtungsmittel angewendet, so werden vorzugsweise Ligninsulfonat, Hexamethoxymethylmelamin, Harnstoff-Formaldehyd-Konzentrate, Paraformaldehyd oder andere Methylendonoren verwendet
Nitroalkohole, wie Tris-(hydroxymethyl)-nitromethan sind wegen ihrer hohen Zersetzungstemperatur und der ausgeprägten Weichmacherwirkung, die sie auf die Mischung bei Temperaturen unterhalb der Zersetzungstemperatur ausüben, besonders bevorzugt Tris-(hydroxymethyl)-nitromethan z. B. zersetzt sich bei etwa 175° C und liefert dabei Methylen für die Härtung des Polymers, kann jedoch die Mischung bei niedrigeren Temperaturen plastifizieren.
Typischerweise enthält die Mischung von Polymeren, die durch Homopolymerisation von Resorcin erhalten wird und das Bindemittel für die Mischungen darstellt, bis zu etwa 20% Resorcin, etwa 5 bis 30% Isomere von Dihydroxydiphenyl, etwa 10 bis 45% Isomere von Trihydroxydiphenyl und als Rest höhere Polymere von Resorcin. Das Bindemittel ist in den Zusammensetzungen in Mengen von 5 bis 12 Gew.-Teilen auf 100 Teile des feuerfesten Materials vorhanden.
Die im Rahmen der vorliegenden Erfindung brauchbaren polymeren Resorcinmaterialien können durch Erhitzen von monomeren! Resorcin auf eine Temperatur von über etwa 200° C erhalten werden. Beispielsweise werden solche brauchbare polymere Materialien in Form eines festen, harzartigen Destillationsrückstandes, der nach der Destillation von Resorcin einer technischen Reinheit verbleibt, erhalten. Rückstände dieser Art werden in den US-PS 3816145 und 31 33 033 beschrieben. Besonders bevorzugte Bindemittel enthalten 2 bis 8% Resorcin. 11 bis ?0% Isomere von Dihydroxydiphenyl. 10 bis 45% Isomere von Trihydroxydiphenyl und als Rest höhere Polymere von Resorcin. Eine Mischung entsprechend diesem besonders bevorzugten Material ist irn Handel.
Basische, feuerfeste Materialien, die für diese Ausführungsform der Erfindung geeignet sind, sind Magnesit, Magnesia, Periklas, Dolomit, Chromerz und Mischungen dieser Stoffe.
In der Tabelle 1 wird ein Vergleich zwischen einem erfindungsgemäßen, mit einem Resorcinhomopolymerisat gebundenen kohlenstoffhaltigen Stein und einem pechgebundenen Stein gezeigt. Aus dieser Tabelle ist zu ersehen, daß mit Hilfe der nicht-karzinogenen Mischungen gemäß der Erfindung physikalische Eigenschaften, die denen von teer- bzw. pechgebundenen Steinen vergleichbar sind, erhalten werden können.
Tabelle I
Mischung I Mischung II
Totgebranntes MgO 96<fr
Grobes Grobkorn 423% 423%
Feines Grobkorn 35,0% 35,0%
Mittelkorn 6^% 63%
Kugelmühlenfeinkorn 16,0% 16,0%
Zusätze (%)
Ruß 23 2,8
Graphitfeinkorn 4,7 53
Schwefel (Härtungsmittel) 0,2 0,2
Anmachmittel 0,02 0,02
Pech(90°CC/A) 5,8 —
Resorcin-Polymeren-Mischung — 5,4
Eigenschaften
Dichte nach dem Verprassen, g/cm3 3,04 3,16
Nach Trocknung
Dichte, g/cm3 3,01 3,06
Offene Porosität, % 3,2 3,8
Druckfestigkeit bei 1490C, N/mm2 17,93 30,69
Biegefestigkeit bei 5100C, N/mm2 3,69 6,03
Kaltdruckfestigkeit, N/mm2 20,87 37,31
Kaltbiegefestigkeit, N/mm2 6,99 10,20
Nach Verkokung
Dichte, g/cm3 2,92 2,96
Offene Porosität, % 10,1 9,8
Druckfestigkeit, N/mm2 21,72 31,44
Biegefestigkeit, N/mm2 2,68 3,41
Scheinbarer Restkohlenstoff, % 9,10 9,35
Nach Glühung
Dichte, g/cm3 2,70 2,74
Offene Porosität, % 22,85 21,40
Glühverlust, % 10,41 10,91
Schlackenerosion,c
31,33
25,29
Es sind auch Versuche mit Steinen von der BOF-Type (Steine für basische Sauerstoffblasverfahren) durchgeführt worden. In der folgenden Tabelle II sind Beispiele für mit Resorcinpolymeren gebundene Steine mit oder ohne Härtungsmittel und ferner ein Vergleich solcher Steine mit teer- bzw. pechgebundenen und mit Phenol-Formaldehyd gebundenen Steinen wiedergegeben.
Tabelle II
Vergleich der physikalischen Eigenschaften von Konvertersteinen mit verschiedenen
kohlenstoffhaltigen Bindemitteln
II
IH
IV
55 Zusammensetzung, Gew.-Teile Sintermagnesiakorn, 95% MgO
Geeigneter Kornaufbau für Steine vom BOF-Typ
Zusätze
60 Ruß
Pech
Resorcin-Polymeren-Mischung Phenol-Formaldehyd-Harz Hexamethylentetramin 65 (Härtungsmittel, bezogen auf Harz)
Eigenschaften Rohdichte, g/cm3
100 100 100 100
2,5 2,5 — 3,3 _ 2,5 — 3,3 — 8,0 2,5 — 3,3 _ 2,5 — 3,3
3,3 — — — 15,0
3,11
3,13 3,13 3,13 3,13
Tabelle 11 (Fortsetzung)
III
IV
Nach dem Anmachen Rohdichte, g/cm3 Offene Porosität, % Spezifisches Gewicht Druckfestigkeit, 1490C, N/mm2 Biegefestigkeit, 5100C N/mm2
Nach Verkokung Rohdichte, g/cm3 Offene Porosität, % Scheinbares spezifisches Gewicht Kaltbiegefestigkeit, N/mm2 Kaltdruckfestigkeit, N/mm2 Scheinbarer Restkohlenstoff
Nach Glühung Rohdichte, g/cm3 Offene Porosität, % Glühverlust, %
3,06 3,09 3,09 3,05 3,05
3,8 3,8 3,4 6,8 6,2
3,04 3,02 3,03 3,03 3,05
3,72 36,89 43,99 45,72 40,2
0,83 7,0 9.2 3,1 3,1
2,98 3,02 3,02 3,00 3,00
10,1 103 9,8 11,0 10,2
3,34 3,36 3,36 335 335
4.4 6,2 7.7 4,0 2,9
20,5 14,1 10,7 14,9 15.2
4,87 4,76 4,87 3,08 2,80
2,91 2,96 2,96 2,94 2,94
17,2 15.9 16,1 17,8 17,9
6,21 6,18 6,25 4,87 4,51
Erosion beim Rotationsschlackentest, %
7,24
7,20
14,77
17,8

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Feuerfeste kohlenstoffhaltige Steine, enthaltend ein basisches feuerfestes Material und ein organisches polymeres Material als Bindemittel, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel eine Mischung von durch Homopolymerisation von Resorcin erhaltenen Produkten ist und in einer Menge von 5 bis 12 Gew.-Teilen je 100 Teilen des feuerfesten Materials vorliegt
2. Feuerfeste Steine nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel bis zu 20% Resorcin, 5 bis 30% Isomere von Dihydroxydiphenyl, 10 bis 45% Isomere von Trihydroxydiphenyl und als Rest höhere Polymere von Resorcin enthält
ίο
3. Feuerfeste Steine und Massen nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das
Bindemittel thermoplastisch ist und eine Erweichungstemperatur von etwa 80° C hat
4. Feuerfeste Steine nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel ein Härtungsmitlei für das Bindemittel enthält
5. Feuerfeste Steine nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet daß sie als Härtungsmittel einen Stoff aus der Gruppe ligninsulfonat, Schwefel, Tris-(hydroxvmethyl)-nitromethan, Hexamethylentetramin, Hexamethoxymethylmelamin, Harnstoff-Fonnaldehyd-Konzentrate, Paraformaldehyd oder andere Methylendonoren enthalten.
6. Feuerfeste Steine nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie bis zu 30 Gew.-%, bezogen auf das Bindemittel, des Härtungsmittels enthalten.
7. Verfahren zur Herstellung von feuerfesten, kohlenstoffhaltigen Steinen nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem man
DE3212671A 1981-04-16 1982-04-05 Feuerfeste kohlenstoffhaltige Steine und Verfahren zu deren Herstellung Expired DE3212671C2 (de)

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