AT395418B - Verfahren zur herstellung kunstharzgebundener, kohlenstoffhaltiger feuerfester erzeugnisse - Google Patents

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Description

AT 395 418 B
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung kunstharzgebundener, kohlenstoffhaltiger, feuerfester Erzeugnisse, die ihren Einsatz in Konvertern, Pfannen, Elektroschmelzöfen sowie in Hochtemperaturaggregaten finden.
Aus der Literatur sind verschiedene Methoden für die Herstellung feuerfester Steine oder anderer Formkörper 5 bekannt Diese waren bisher ausreichend, um feuerfeste Erzeugnisse mit bestimmten Eigenschaftswerten zu erhalten. Mit der Einführung von kohlenstoffgebundenen Erzeugnissen reichten die bestehenden Technologien nicht mehr aus, um qualitativ hochwertige Erzeugnisse herzustellen. Um die geforderten Eigenschaftswerte zu erreichen, wurde zu einem Heißmischprozeß mit Grobkomvorwärmung in einem gesonderten Aggregat und anschließender Heißverformung übergegangen. Nachteilig bei diesem Verfahren ist der hohe Energieaufwand. Außerdem treten bei 10 diesem Verfahren preßtechnische Probleme bei Kohlenstoffgehalten größer 5 % auf. Je höher der Kohlenstoffgehalt, um so geringer wird die Preßbarkeit der Masse. Weitere Nachteile, wie die Entstehung toxischer Teer- und Schwefeldämpfe beim Misch- und Pleßvorgang und das Erweichen der Formkörper im Auf heizprozeß führten zum Übergang auf die Kunstharzbindung. So wird in der DE-OS 3146 866 ein hitzebeständiges Material mit einem Phenol-Formaldehyd-Harzbindemittel beschrieben, welches nach einem herkömmlichen Ver-15 fahren hergestellt werden kann, wie es für pechgebundene hitzebeständige Materialien verwendet wird. Nachteilig ist dabei die Zugabe von Wasser zur Erreichnung einer geeigneten Konsistenz.
InderUS-PS 4248 638 wird eineMethodezurHerstellungeines Magnesia-Kohlenstoffsteins beschrieben, worin ein Novolak-Phenolharz aufwendig in einem Lösungsmittel gelöst wird und anschließend ein Härtemittel zugesetzt wird. Ein ähnliches Verfahren enthält die DE-OS 2 806 506, wobei ebenfalls Novolakphenolhaiz als Bindemittel-20 lösung angewendet wird. Als nachteilig zeigt sich bei nach diesen Mehthoden hergestellten Produkten eine sehr geringe Festigkeit der Formkörper nach dem Abformen, was die Weiterverarbeitung erschwert. Verbesserungen dieser Nachteile sind in der EP-A-158 895 dargestellt, die bereits Möglichkeiten da* Anwendung eines Gemisches von Phenolharzen vom Novolaktyp und vom Resoltyp aufzeigt. Auf das Herstellungsverfahren wird dabei nicht näher eingegangen, wobei aber ausgesagt wird, daß das für die optimalen Eigenschaftswerte der Erzeugnisse von 25 großer Bedeutung ist. Nachteilig bei dieser Lösung ist wiederum die Verwendung von Wasser zur Herstellung einer preßfähigen Masse.
Ziel der Erfindung ist es, ein Herstellungsverfahren für kohlenstoffhaltige, feuerfeste Erzeugnisse zu schaffen, das eine Inhalation von toxischen Schwefel- und Teergasen ausschließt, den Energie- und Produktionsaufwand minimiert und eine breite Erzeugnispalette bei verbesserter Erzeugnisqualität ermöglicht. 30 Aufgabe da Erfindung ist es, durch ein geeignetes energiesparendes und aufwandsminimierendes Her stellungsverfahren, ein Einatmen von toxischen Schwefel- und Teergasen auszuschließen und eine hohe Flexibilität hinsichtlich der Erzeugnisqualität zu gewährleisten. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Herstellungsverfahren gelöst,beidem 80... 100%eines flüssigen Kunstharzes auf die vorgemischteMittel-und Grobkomfiraktion ein« feuerfesten Komponente dosiert und so vermischt werden, daß eine homogene Masse entsteht. Diesem 35 Konglomerat aus großer feuerfester Komponente undKunstharz wird partikulär in Reiheein Kohlenstoffträger, eine feuerfeste Feinkomponente und ein pulverförmiges Kunstharz zugegeben, wobei nach jeder Zugabe eine Homogenisierung erfolgt. Diesem Gemisch aus feuerfesten Roh- und Zuschlagstoffen wird anschließend das restliche flüssige Kunstharz beigemengt und nochmals homogenisiert Da gesamte Dosier- und Mischvorgang erfolgt bei Temperaturen von maximal 30 °C, was ein Arbeiten ohne gesundheitsgefährdende Gase ermöglicht Das 40 Gemisch wird bei einem spezifischen Preßdruck von größer gleich 100 MPa zu Formkörpem äbgeformt Die abgeformten Formkörper werden maximal 20 Stunden einem Härtungsprozeß unterzogen. Entsprechend da Spezifik da abgeformten Erzeugnisse ofolgt die Härtung beginnendbei 80 °C bis maximal200°C, wobei entweder ein ein- oder zweistufiges Härten der Formkörper möglich ist Die einstufige Härtung findet bei Temperaturen von 160... 200 °C, die zweistufige Härtung in da 1. Stufe bei 80... 100 °C und in der 2. Stufe bei 160... 200 °C statt 45 Die in diesem Temperaturbereich stattfindenden chemischen Reaktionen des Kunstharzes bewirken eine vollstän dige Aushärtung des Produktes und valeihen ihm entsprechende Eigenschaften. Bei dem zum Einsatz kommenden flüssigen Kunstharz handelt es sich um ein Phenol-Formaldehydharz vom Rosoltyp, dessen B-Zeit maximal 2,5 Minuten, vorzugsweise 1 bis 2 Minuten, beträgt Unta da B-Zeit ist die Zeit zu verstehen, die ein Phenolharz benötigt um aus dem flüssigen Zustand bei einerTemperatur von 150°Cirrevasibelin einen gelatineartigen Zustand 50 überzugehen. Bei dem zum Einsatz kommenden pidverförmigen Kunstharz handelt es sich um ein Phenol-Formaldehydharz vom Novolaktyp, dessen Fließstrecke 20 bis 70 mm, vorzugsweise 30 bis 50 mm, beträgt. Unter daFließstrecke ist dieStreckezu verstehen,dieeinezuTablettenverpreßteProbeeinesfestenPhenolharzesaufeiner 60° geneigten Platte bei 125 °C bis zur Härtung zurücklegt.
Der Kohlenstoffgehalt des Kohlenstoffträgers muß mindestens 80 % betragen. Gegenüber den herkömmlichen 55 Technologien zur Fertigung kohlenstoffhaltiger, feuerfester Produkte, die eine Verarbeitungstemperatur von ca. 150 °C beim Misch- undFormgebungsprozeß erfordern, stellt das erfindungsgemäße Verfahren eine Minimierung des Produktionsaufwandes dar. Durch die Anwendung der erfindungsgemäßen Mischtechnologie und den Einsatz -2-
AT 395 418 B eines niedrig-viskosen Kunstharzes wird eine äußerst homogene Preßmasse erreicht, was sich einerseits auf die Verarbeitbarkeit wie auch auf die Qualität des Endproduktes positiv auswirkt.
Die Erfindung soll nachfolgend an drei Ausführungsbeispielen näher erläutert werden. 1. Beispiel
Dieses Beispiel betrifft ein Verfahren zur Herstellung kunsthaizgebundener, kohlenstoffhaltiger, feuerfester Formkörper mit einem Restkohlenstoffgehalt von 15 %.
Der Dosier- und Mischvorgang erfolgte bei Raumtemperatur und wird übersichtshalber tabellarisch dargestellt
Zugabe von Mischdauer 1. Mittel- und Grobfraktion eines synthetischen Magnesits 30 s 2.80 % flüssiges Kunstharz 60s 3. fest»* Kohlenstoffträger 120 s 4. Feinfraktion eines synthetischen Magnesits 180 s 5. pulverförmiges Kunstharz 90s 6. Rest des flüssigen Kunstharzes 180 s
Die Mittel- und Gröbfraktionen des synthetischen Magnesits lagen im Bereich 0,1 ... 1,0 mm, 1,0 ... 3,15 mm, 3,15... 5,0 mm.
Die Feinkomponente des synthetischen Magnesits liegt im Bereich klein»* 0,1 mm. Bei dem flüssigen Kunstharz handelt es sich um ein Phenol-Formaldehydharz des Resoltyps, dessen B-Zeit 2 min. bei 150 °C betrug. Bei dem pulverförmigen Kunstharz kam ein Phenol-Formaldehydharz des Novolaktyps zum Einsatz, das eine Fließstrecke von 50 mm besaß.
Der feste Kohlenstoffträger enthielt 90% Kohlenstoff. Die hergestellte Preßmasse wurde mit einem spezifischen Preßdruck von 140 MPa zu feuerfest»! Formkörpem abgefeimt. Die feuerfesten Formkörper wurden nachfolgend einem zweistufigen Aushärtungsregime in der 1. Stufe von 4 Stunden bei 90 °C und in der 2. Stufe von 4 Stunden bei 180 °C unterzogen. Einschließlich Aufheizung und Abkühlung belief sich der gesamte Aushärtprozeß auf 16 Stunden. Die hergestellten feuerfesten Formkörper weis»! folgende charakteristische Eigenschaften auf: mind. 96,5 % mind. 2,85 g/cm^ kL5% mind. 30 MPa mind. 15 % . MgO-Gehalt (an geglüht»: Substanz bestimmt) . Rohdichte . offene Porosität . Kaltdruckfestigkeit . Restkohlenstoffgehalt
Das Beispiel betrifft ein V»fahren zur Herstellung kunstharzgebunden»*, kohlenstoffhaltiger, feuerfester Formkörper miteinem Restkohlenstoffgehalt von 6 % auf der Basis eines Gemisches verschiedener Sintermagnesite. Der Dosier- und Mischvorgang erfolgte bei Raumtemperatur und wird übersichtshalber tabellarisch dargestellt.
Zugabe von Mischdauer 1. Mittel- und Grobfraktion eines Sintermagnesits 20s 2.100 % flüssiges Kunstharz 120 s 3. fester Kohlenstoffträger 120 s 4. Feinfraktion eines Sintermagnesits B 180 s 5. pulverförmiges Kunstharz 180 s -3-
AT 395 418 B
Die Mittel· und Grobfraktion des Sintermagnesits A lag im Bereich 0,1... 1,0 mm und 1,0... 3,15 mm. Die Feinftaktion des Sintermagnesits B lag im Bereich kleiner 0,1 mm. Als flüssiges Kunstharz kam ein Phenol-FormaldehydhaizdesResoltyps zum Einsatz,dessen B-Zeit2min. bei 150 °C betrag. Als pulverförmiges Kunstharz kam ein Phenol-Formaldehydharz des Novolaktyps zum Einsatz, das eine Fließstrecke von 50 mm besaß. Der feste Kohlenstoffträger enthielt 95 % Kohlenstoff. Die hergestellte Preßmasse wurde mit einem spezifischen Preßdruck von 140 MPa zu feuerfesten Formkörpem abgeformt.
Die feuerfesten Formkörper wurden nachfolgend einem zweistufigen Aushärtregime in der 1. Stufe von 4 Stunden bei 80 °C und in der 2. Stufe von 4 Stunden bei 170 °C unterzogen. Einschließlich Aufheizung und Abkühlung belief sich der gesamte Aushärtprozeß auf 16 Stunden. Die heigestellten feuerfesten Formkörper weisen folgende charakteristische Eigenschaften auf: mind. 90% mind. 2,90 g/cm^ kl. 6% mind. 80 MPa mind. 6% . MgO-Gehalt (an geglühter Substanz bestimmt) . Rohdichte . offene Porosität . Kaltdruckfestigkeit . Restkohlenstoffgehalt 3,.P.gispi?l
Das Beispiel betrifft ein Verfahren zur Herstellung kunstharzgebundener, kohlenstoffhaltiger, feuerfester Formkörper mit einem Restkohlenstoffgehalt von 10 % auf der Basis von synthetischem Magnesit und Schmelzmagnesit. DerDosier-undMischvorgang erfolgte beiRaumtemperatur und wird übersichtshalber tabellarisch dargestellt
Zugabe von Mischdauer 1. Mittel- und Grobfraktion eines Schmelzmagnesits 20s 2.100 % flüssiges Kunstharz 120 s 3. fester Kohlenstoffträger 120 s 4. Feinfraktion eines synthetischen Magnesits 160 s 5. pulverförmiges Kunsthar 150 s
Die Mittel- und Grobfraktion des Schmelzmagnesits lag im Bereich 0,1 ... 1,0 mm 1,0 ... 3,15 mm und 3,15... 5,0 mm.
DieFeinfiraktion des synthetischen Magnesits lag im Bereichkleiner 0,1 mm. Der feste Kohlenstoffträger enthielt 90% Kohlenstoff.
Als flüssiges Kunstharz kam ein Phenol-Formaldehydharz des Resoltyps zum Einsatz, dessen B-Zeit 2 min. bei 150 °C betrag. Als pulverförmiges Kunstharz kam ein Phenol-Formaldehydharz des Novolaktyps zum Eisatz, das eine Fließstrecke von 50 mm besaß. Die hergestellte Preßmasse wurde mit einem spezifischen Preßdruck von 160 MPa zu feuerfesten Formkörpem abgeformt Die feuerfesten Formkörper wurden nachfolgend einem einstufigen Aushärteregime 6 Stunden bei 180 °C unterzogen. Einschließlich Aufheizung und Abkühlung belief sich der Aushärtprozeß auf 14 Stunden. Die hergestellten feuerfesten Formkörper weisen folgende charakteristische Eigenschaften auf: mind. 96 % mind. 2,95 g/cm^ kl. 4% mind. 50 MPa mind. 10 % . MgO-Gehalt (an geglühter Substanz bestimmt) . Rohdichte . Offene Porosität . Kaltdrackfestigkeit . Restkohlenstoffgehalt
Der Vergleich der Ausfuhrangsbeispielezeigt,daß nachdem Verfahren kunstharzgebundene,kohlenstoffhaltige, feuerfeste Formkörper unterschiedlicher Rohstoffbasis und Kombinationen mit variablen Restkohlenstoffgehalten hergestellt weiden können.

Claims (6)

  1. AT 395 418 B Weiterhin genießt dieses Verfahren bis auf das Aushärten den Vorzug, daß es bei Raumtemperatur realisierbar ist und so ein Arbeiten ohne gesundheisgefährdende Gase und Dämpfe ermöglicht wird. PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur Herstellung kunstharzgebundener, kohlenstoffhaltiger, feuerfester Erzeugnisse auf der Grundlage feuerfester Rohstoffe, wie Sintermagnesite, synthetische Magnesite, Schmelzmagnesite, Dolomite, Mg0-Al203-Spinelle, Recyclingmaterial sowie Kombinationen dieser Rohstoffe, gekennzeichnet dadurch, daß 80 bis 100 % eines flüssigen Kunstharzes auf die vorgemischte Mittel· und Grobkornfraktion einer feuerfesten Komponente dosiert und homogen vermischt werden, diesem Konglomerat partikulär in Reihe ein Kohlenstoffträger, eine feuerfeste Feinkomponente und ein pulverförmiges Kunstharz zudosiert wird, wobei das Gemisch nach jederZugabe homogenisiert wird und durch Zugabe des restlichen flüssigen Kunstharzes (20 bis 0 %) und anschließendem homogenen Vermischen eine preßfähige Masse entsteht.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Mischprozeß bei Temperaturen von maximal 30 °C durchgeführt wird; die hergestellte Masse im Preßprozeß bei einem spezifischen Preßdruck von größer/gleich 100 MPa zu Farmkörpem verpreßt wird und der sich anschließende Härtungsprozeß maximal 20 Stunden beträgt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Formkörper in maximal zwei Stufen gehärtet werden, wobei die 1. Stufe im Temperaturbereich von 80 bis 100 °C und die 2. Stufe im Temperaturbereich von 160 bis 200 °C liegt.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Formkörper in einer Stufe bei Temperaturen von 160 bis 200 °C gehärtet werden.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als flüssiges Kunstharz ein Phenol-Formaldehydharz vom Resoltyp zum Einsatz kommt, dessen B-Zeit bei 150 °C maximal 2,5 min., vorzugsweise 1 bis 2 min. beträgt und als pulverförmiges Kunstharz ein Phenol-Formaldehydharz vom Novolaktyp zum Einsatz kommt, dessen Fließstrecke 20 bis 70 mm, vorzugsweise 30 bis 50 mm, beträgt.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der feste Kohlenstoffträger mindestens 80 % Kohlenstoff enthält -5-
AT0121388A 1987-06-09 1988-05-09 Verfahren zur herstellung kunstharzgebundener, kohlenstoffhaltiger feuerfester erzeugnisse AT395418B (de)

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