DE3147584A1 - "verfahren zur herstellung von orientiertem siliciumstahl" - Google Patents

"verfahren zur herstellung von orientiertem siliciumstahl"

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Description

ARMCO INC. 27. November 1981
7 03 Curtis Street Middletown, Ohio / USA
Unser Zeichen: A 1870
Verfahren zur Herstellung von orientiertem Siliciumstahl
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von kornorientiertem Siliciumstahl mit Goßtextur (Würfel auf Kante) und insbesondere die Wärmebehandlung von wärmgewalztem Material zur Erzielung einer gleichmäßig hohen Permeabilität (gemessen bei 800 Amperewindungen pro Meter) und einem geringen Kernverlust (in der Regel gemessen in Watt pro Kilogramm bei 1,5 Tesla und höh.er) .
Siliciumstähle mit Goßtextur (110) [00i] wurden seit Jahren zur Herstellung von Transformatorkernen und dergleichen verwendet. Der häufigste Typ von orientiertem Siliciumstahl, der allgemein als Siliciumstahl mit regelmäßiger Kornorientierung bezeichnet wird, besitzt in der Regel eine Permeabilität bei 796 A/m von weniger als 1850 und einen Kernverlust bei 1,7 T und 60 Hz von über 0,700 W/lb bei einer Banddicke von etwa 0,2 95 mm. Solche Stähle enthalten in der Regel
Dr.Ha/Ma
etwa 3,25 % Silicium, verwenden Mangansulfid als Inhibitor für ein Kornwachstum und werden auf die Endstärke in zwei getrennten KaltverminderungsStichen heruntergewalzt. In den letzten Jahren entwickelten die Fachleute neue Zusammensetzungen und Methoden, die zu einer wesentlichen Verbesserung der magnetischen Eigenschaften führten. Diese Produkte, die allgemein als kornorientierte Stähle mit hoher Permeabilität bezeichnet werden, besitzen in der Regel Permeabilitäten von über 1850 (bei 796 A/m) und Kernverluste von weniger als 0,700 W/lb (bei 1,7 T und 60 Hz) bei einer Bandstärke von etwa 0,2 95 mm. Diese Stähle enthalten in der Regel etwa 3,0 % Silicium, verwenden zwei verschiedene Kornwachsturns-Inhibitoren, z.B. Mangansulfid und Aluminiumnitrid, und werden in einer einzigen Stufe auf die Endstärke, kalt heruntergewalzt.
Hersteller von Transformatoren und dergleichen müssen wegen der derzeitigen ungünstigen Energiesituation den geringst- . möglichen Energieverlust in Transformatoren erzielen. Ein Mittel zur Herabsetzung der Verluste in einem Transformator besteht in der Verwendung von Kernmaterialien mit hohen Permeabilitäten und infolgedessen geringen Kernverlusten.
In einem Siliciumstahl mit hoher Permeabilität gelten sowohl . Mangansulfid und/oder -selenid als auch Aluminiumnitrid als Kornwachstumsinhibitoren für die Entwicklung der gewünschten Orientierung und magnetischen Eigenschaften. Die gewünschte Form und Verteilung von Mangansulfidausscheidungen erhält man durch Regelung des Mangans und Schwefels innerhalb der gewünschten Bereiche während des Schmelzens, durch Auflösen der Ausscheidungen während einer Wiedererhitzung der Brammen und dann durch Regelung der Abkühlungsgeschwindigkeit während des ■Warmwalzens. Die gewünschte Form und Verteilung von Aluminium-' nitridausscheidungen erzielt man ebenfalls durch Regelung des Aluminiums und Stickstoffs innerhalb der gewünschten Bereiche
· t»
während des SchmelzVorgangs und Lösen der Aluminiumnitridverbindungen während der erneuten Erhitzung der Bramme. Ungleich der Mangansulfidausscheidung, die nach dem Warmwalzen im wesentlichen vollständig ist, bildet sich während des Warmwalzens nur ein kleiner Prozentsatz der Aluminiumnitridausscheidungen. Der Rest der Aluminiumnitridausscheidungen bildet sich während der ersten Glüh- und Abschreckbehandlung des warmgewalzten Siliciumstahlbands oder -blechs vor dem Kaltwalzen.. Eine gewisse Änderung in der Form der Mangansulfidausscheidungen erfolgt wahrscheinlich auch während der ersten Glühung. Diese Stufen sind zur Erzeugung eines Materials mit ausgezeichneter Permeabilität bei hohen Induktionen erforderlich. Bei der technischen Herstellung ist· die Regelung des gesamten Aluminium- und Stickstoffgehalts innerhalb der engen Grenzen, die für die Ausscheidung von Aluminiumnitrid in dem Stahl in einer Weise, daß man'optimale magnetische Eigenschaften erzielt, erforderlich sind, sehr schwierig. Wenn die Aluminium- und Stickstoffgehalt« außerhalb doi vorgeschriebenen engen Grenzen liegen, kann man zwar noch ein Produkt mit hoher Permeabilität erzielen, der Kernverlust wäre jedoch nicht niedrig genug, um auf dem heutigen Markt konkurrenzfähig zu sein.
Es wurden bereits Methoden zur Erzielung gleichförmigerer magnetischer Eigenschaften über den bei der Herstellung von Stahl mit hoher Permeabilität üblichen Zusammensetzungsbereich beschrieben. Diese Verfahren schließen ein Kaltwalzen des Bandes bei Temperaturen von 100 bis 3500C ein, wie dies in der US-Patentschrift Nr. 3 933 024 beschrieben ist, oder schlagen eine weitere Glühung des Stahls anschließend an die Entkohlung bei einer Temperatur von etwa 950 bis etwa 1iV5"C während einer Dauer von etwa 15 Sekunden bis zu etwa 5 Minuten vor, wie dies in der US-Patentschrift Nr. 4 123 298 geschieht. Die in diesen und anderen Patenten vorgeschlagenen Methoden eignen sich ganz allgemein nicht zur Verwendung in der techni-
sehen Produktion, und zwar wegen der außerordentlich hohen Verfahrenskosten. Die Entwicklung der vorliegenden Erfindung, welche die Aluminiumnitridausscheidung innerhalb des gesamten Siliciumstahls vor dem Kaltwalzen auf einfache und billige Weise regelt, entspricht somit einem echten Bedürfnis. Die vorliegende Erfindung beruht auf der Feststellung, daß Änderungen der Wärmebehandlungsbedingungen, welchen warmgewalzter Siliciumstahl ausgesetzt wird. Änderungen des Aluminium- und Stickstoffgehalts kompensieren können, wodurch die Aluminium- und Stickstoffbereiche erweitert werden, ohne daß der Kernverlust und die Werte der magnetischen Permeabilität ^dadurch-.ungünstig beeinflußt werden.
Vor der Erfindung bestand eine übliche Praxis darin, warmgewalzten Siliciumstahl bei etwa 1115°C (20400F) 90 Sekunden durchzuwärmen, den Stahl auf eine Temperatur von etwa 87 00C (16000F) "in Luft abzukühlen und dann auf unter 4000C einer Wasserabschreckung auszusetzen. Diese Praxis blieb innerhalb ■ eines vorgeschriebenen Aluminiumbereichs von 0,028 bis 0,036 Gew.% (Gesamtaluminium - Schmelzenanlage)' und eines vorgeschriebenen Stickstoffbereichs von 0,0055 bis 0,0080 Gew.% (Schmelzenanlage) konstant. Keine Einstellung der Glüh- und Abkühlungspraxis erfolgte für Änderungen des Aluminium- und Stickstoffgehalts der Schmelzen.
In der US-Patentschrift Nr. 3 636 579 ist'eine Methode zur Erzeugung von Siliciumstahl mit hoher magnetischer Induktion beschrieben, wobei das warmgewalzte SiIiciumstahlband oder -blech einer ersten Glühung bei 750 bis 12000C während 30' Sekunden bis zu 30" Minuten unterworfen und anschließend zur . Ausscheidung von Stickstoff in Form von Aluminiumnitrid abgeschreckt wird. Die Glühtemperatur variiert je nach dem Silicium- und Kohlenstoffgehalt und das Abschrecken wird so durchgeführt, daß das Blech in 2 bis 200 Sekunden auf eine Temperatur unterhalb 4000C abkühlt. Der Alumin'iumgehalt liegt zwi-
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sehen 0,01 und 0,65 %, der Siliciumgehalt zwischen 0 und 4 % und der Kohlenstoffgehalt unter 0,085 %.
In der US-Patentschrift Nr. 3 959 Ό33 ist eine erste Glühung von warmgewalztem Sxliciumstahlblech bei einer. Temperatur von 1050 bis 11700C und vorzugsweise bei 1120 bis 11700C während 10 bis 60 Sekunden und eine anschließende langsame Abkühlung des Bands auf 700 bis 9000C mit einer Geschwindigkeit von weniger als 100C pro Sekunde beschrieben. Es folgt dann eine drastische Abschreckung mit einer Geschwindigkeit von 15 bis 1500C pro Sekunde. Der Zweck dieser Behandlung besteht darin, eine Phase hoher Härte zu entwickeln, die als notwendig zur Entwicklung eines Produkts mit hoher Permeabilität beschrieben wird. Die Glüh- und Abschreckbedingungen werden in-keiner Weise entsprechend Änderungen in der Stahlzusammensetzung variiert.
In der US-Patentschrift Nr. 4 014 717 ist ein Verfahren zur Erzeugung eines Materials mit hoher Permeabilität beschrieben, wobei die stranggegossenen Brammen- direkt gewalzt werden. Die erste Glühung des warmgewalzten Bands besteht in einem Durchwärmen bei einer Temperatur von 1050 bis 11500C während 5 bis 30 Sekunden, gefolgt von einer Luftkühlung auf eine Temperatur im Bereich von 750 bis 85O0C. Der Stahl wird dann mit einer Geschwindigkeit von 10 bis 1000C pro Sekunde auf eine Temperatur unterhalb 4000C abgeschreckt. Die Abs.chreckgeschwindigkeit variiert mit dem Kohlenstoff- und Siliciumgehalt.
In der US-Patentschrift Nr. 3 855 019 wird eine erste Glühung bei 760 bis 927°C während 15 Sekunden bis zu 2 Stunden, gefolgt von einer Abkühlung mit einer einer Luftkühlung entsprechenden Geschwindigkeit, beschrieben. Der Kohlenstoffgehalt liegt zwischen 0,02 und 0,07 %, der Siliciumgehalt zwischen 2,6 und 3,5 %, der Mangangehalt zwischen 0,05 und
Ί- ■
0,27 %, der Schwefelgehalt zwischen 0,01 und 0,05 %, der Aluminiumgehalt zwischen 0,015 und 0.,04 %, der Stickstoffgehalt zwischen 0,003 und 0,009 % und der Kupfergehalt zwischen 0,1 und 0,3 %. Mangan und Kupfer werden .ferner durch das sogenannte Manganäquivalent eingeschränkt, welches
% Mn + (0,1 bis 0,25) χ % Cu entspricht.
In der vorgenannten Patentschrift wird ferner behauptet, daß der Zusatz von Kupfer die Temperatur.der ersten Glühung herabsetzt, die Walzbarkeit verbessert, das Schmelzen vereinfacht und die. Anforderungen an die Glühatmosphäre erleichtert.
In der US-Patentschrift Nr. 3 855 020 wird eine Glühung von 760 auf 927.°C mit keiner größeren Geschwindigkeit als bei einer Kühlung in stehender Luft, gefolgt von einer Abkühlung auf eine Temperatur unterhalb 2600C, mit einer größeren Geschwindigkeit als einer Kühlung mit stehender Luft entspricht, beschrieben. Diese Glühung erfolgt vor einer abschließenden Kaltverminderung von mindestens 80 %. Die Zusammensetzungsbereiche sind die gleichen wie in der US-Patentschrift Nr.-3 855 019 beschrieben.
Die US-Patentschrift Nr. 3 85 5 021 beschreibt eine Glühung von 760 auf 9270C während 15 Sekunden bis zu 2 Stunden, gefolgt von einer Kühlung mit einer einer Kühlung in stehender Luft entsprechenden Geschwindigkeit. Diese Glühung erfolgt vor einer abschließenden Kaltverminderung von mindestens 80 %. Die Zusammensetzungsbereiche sind die gleichen wie in der US-Patentschrift Nr. 3 855 019 beschrieben.
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Eine Hauptaufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Lösung des Problems eines unvollständigen sekundären Kornwachsturns und großer und/oder schlecht orientierter Sekundärkörner durch Änderung der Wärmebehandlung, welcher das warmgewalzte Siliciumstahlband vor der Kaltverminderung ausgesetzt wird, um Änderungen des Aluminium- und Stickstof fgehalts auszugleichen.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist eine beträchtliche Erweiterung der Aluminium- und Stickstoffbereiche, innerhalb derer ein Material mit hoher Permeabilität technisch erfolgreich erzeugt werden kann.
Die Erfindung schafft ein Verfahren zur Erzeugung von orientiertem Siliciumstahl mit verbessertem Kernverlust und verbesserter magnetischer Permeabilität in der Walzrichtung, wobei ein bis zu etwa 0,07 % Kohlenstoff, 2,7 bis 3,3 % Silicium, 0,05 bis 0,15 % Mangan, 0,02 bis 0,035 % Schwefel und/oder Selen, 0,024 bis 0,040 % Gesamtalüminium, 0,0050 bis 0,0090 % Stickstoff enthaltender und im übrigen aus. Eisen und üblichen Verunreinigungen bestehender Stahl warmgewalzt, der warmgewalzte Stahl einer ersten"Glühung unterworfen, abgekühlt, mit Wasser auf eine Temperatur unterhalb etwa 4000C in weniger als etwa 200 Sekunden abgeschreckt, auf die Endstärke kalt heruntergewalzt, entkohlt, mit einem Glühseparator versehen und einer abschließenden Glühung in einer reduzierenden Atmosphäre unterworfen wird; das Verfahren kennzeichnet sich dadurch, daß die Temperatur dieser ersten Glühung innerhalb eines Bereichs von 1040 bis weniger als •1115°C variiert wird und die Temperatur, bei welcher die Wasserabschreckung beginnt, innerhalb des Bereichs von 7 00 bis unter 8700C liegt, wenn der Gesamtaluminium- und Stickstoffgehalt rechts von und unterhalb der geraden Linien liegt, die durch Prozent Stickstoff = 0,009.0 % und Prozent Stickstoff = 0,83 x.Prozent Aluminium - 0,022 % in Figur 2 der
Zeichnung definiert sind, und daß die Temperatur der ersten Glühung innerhalb des Bereichs von über 1115 bis 11750C variiert und die Temperatur, bei welcher die Wasserabschreckung beginnt, innerhalb des Bereichs von über 870 bis 10900C liegt, wenn der Gesamtaluminium- und Stickstoffgehalt links von und oberhalb der geraden Linien liegen, die durch Prozent Stickstoff = 0,0060 % und Prozent Stickstoff = 0,83 χ Prozent Aluminium - 0,0184 % in Figur der Zeichnung definiert sind.
In der Zeichnung zeigen: ■
Fig. 1 eine graphische schematische Darstellung der Wirkungen der ersten Glühtemperatur und der Ausgangstemperatur der Abschreckung auf die magnetische Eigenschaft bei verschiedenen Aluminiumgehalten,
Fig. 2 eine graphische Darstellung von Änderungen der Temperatur der ersten Glühung und der Ausgangstemperatur der Abschreckung in Abhängigkeit von Änderungen des Aluminium- und Stickstoffgehalts,
Fig. 3 und 4
graphische Darstellungen der Wirkung der ersten Glühtemperatur auf den Kernverlust,
Fig. 5 und 6
graphische Darstellungen der Wirkung der Ausgangstemperatur der Abschreckung auf den Kernverlust und
Fig. 7 eine graphische Darstellung des Kernverlusts entlang der Länge von Vergleichswicklungen.
Mehrere voneinander abhängige Variable tragen zur Lösung des Problems der Erzielung optimaler magnetischer Eigenschaften bei, deren Wirkungen nicht ganz erklärbar sind.
Es wurde jedoch gefunden, daß der höchste Orientierungsgrad erzielt wird, wenn die Temperatur der ersten Glühung innerhalb des Bereichs von 1040 bis 11750C liegt, während die Ausgangstemperatur der Abschreckung so gewählt wird, daß eine Ausscheidung einer angemessenen Menge Aluminiumnitrid in feinverteilter Form gleichmäßig durch den Stahl möglich ist. Wenn der Aluminiumgehalt unter diesen Bedingungen relativ hoch ist, besteht eine Gefahr unvollständigen sekundären Kornwachstums. Wenn andererseits unter den gleichen Bedingungen der Aluminiumgehalt niedrig ist, besteht die Gefahr einer großen Korngröße und/oder schlechter Orientierung. Es sei bemerkt, daß etwa 0,002 % des vorhandenen Gesamtaluminiums unlöslich sind, da dieser Aluminiumanteil mit Sauerstoff unter Bildung von Aluminiumoxid reagiert hat und daher zur Bildung von Aluminiumnitridausscheidungen nicht mehr zur Verfügung steht. Die hier angegebenen Aluminiumwerte sind Werte der Gesamtaluminiumgehalte, sofern nicht anders angegeben.
.Aus Figur 1 ist ersichtlich, daß für einen gegebenen Aluminium- und Stickstoffgehalt beste magnetische Eigenschaften durch die Kombination einer hohen Temperatur der ersten Glühung und einer niedrigen Ausgangstemperatur der Abschreckung und umgekehrt gewährleistet sind. Wie qualitativ in Figur dargestellt ist, tritt der weiteste Bereich, innerhalb dessen optimale magnetische Eigenschaften erzielt werden, etwa in der Mitte sowohl des Temperaturbereichs der ersten Glühung als auch des Temperaturbereichs der Ausgangstemperatur der Abschreckung für einen gegebenen Aluminiumwert auf. Es steht fest, daß die Aluminium- und/oder Stickstoffmenge in dem
Stahl den Bereich der- optimalen Temperatur der ersten Glühung und/oder der Ausgangstemperatur der Abschreckung verschiebt. Für einen konstanten Stickstoffgehalt erfordern Schmelzen mit geringeren Mengen an Aluminium allgemein eine höhere Anfangstemperatur für das Tempern ("erste Glühung") und/oder eine höhere Ausgangstemperatur der Abschreckung, als dies Schmelzen mit höheren Mengen an Aluminium in bezug auf die optimale magnetische Qualität tun.
Die Abkühlgeschwindigkeit während der Wasserabschreckung soll so geregelt werden, daß die Abschreckzeit vom Beginn bis zum Erreichen einer Temperatur unterhalb etwa 4000C weniger als etwa 200 Sekunden und vorzugsweise 10 bis Sekunden beträgt.
Bei der bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Siliciumstahlschmelze in üblicher Weise hergestellt und kann dann zu Barren oder stranggegossen werden. Beim Stranggießen wird das in der US-Patentschridt Nr. 3 764 406 beschriebene Verfahren bevorzugt.
Die Barren oder Brammen werden auf eine Tempratur im Bereich von 1280 bis 14300C vor dem Warmwalzen wieder erhitzt und das Warmwalzen erfolgt vorzugsweise durch Vorwalzen, gefolgt von "einem Endwalzen auf eine Stärke des warmen Bands von etwa 1,8 bis etwa 2,5 mm. · ■ -
Das warmgewalzte Band wird dann einer "ersten Durchlaufglühung innerhalb des Temeraturbereichs von etwa 1040 bis etwa 1175°C unterworfen, wobei diese Temperatur in Abhängigkeit von dem Aluminium- und Stickstoffgehalt des Stahls variiert wird, wie dies nachstehend näher erläutert wird; die Durchwärmzeit liegt zwischen etwa 30 Sekunden und etwa 3 Minuten und es schließt sich eine Luftkühlung an, bis der · Stahl eine Temperatur von etwa 700 bis 10 900C erreicht. Der ■ Stahl wird dann in Wasser auf eine Temperatur unterhalb etwa 4000C abgeschreckt.
Das geglühte Band wird dann entzundert und in mindestens einem Stich kalt auf die Endstärke heruntergewalzt. Die Temperatur des Stahls während des Kaltwalzens beträgt in der Regel weniger als 15 00C. Wenn mehr als ein Kaltwalzstich angewendet wird, soll die vorstehend beschriebene Glühung und Abschreckung von einer Kaltverminderung um mindestens 80 % gefolgt werden.
Nach dem Kaltwalzen auf Endstärke (die mehr als etwa 0,2 0 und bis zu etwa 0,45 mm betragen kann) wird das Band auf einen Kohlenstoffgehalt von vorzugsweise nicht über etwa 0,003 % entkohlt. Eine Bandglühung in feuchtem WasserstofJ bei etwa 820 bis etwa 85 00C kann für die Entkohlung angewendet werden. '
Das entkohlte Band wird dann mit einem Glühseparator überzogen und bei einer Temperatur von mindestens etwa 10900C und vorzugsweise zwischen etwa 1150 und 12200C während einer Dauer bis zu 36 Stunden in einer trockenen, wasserstoffhaltigen Atmosphäre einer abschließenden Glühung unterworfen, wobei die Eisenoxide reduziert werden und dadurch eine sekundäre Rekristallisation bewirkt wird. Ein Teil der abschließenden Glühung kann in einer Stickstoffatmosphäre oder einer Stickstoff-Wasserstoffstamosphäre durchgeführt werden.
Der vorstehend beschriebene Arbeitsgang entspricht im allgemeinen der derzeitigen Praxis, mit der Ausnahme der Bedingungen für die erste Glühung, die Abkühlung und die Abschrekkurig, welchen das warmgewalzte Band unterworfen wird.
Wenn der Aluminiumgehalt im oberen Teil des Bereichs von 0,024 bis 0,040 % Gesamtaluminium (Schmelzenanlage) liegt und/oder wenn der Stickstoffgehalt im unteren Teil des Bereichs von 0,0050 bis 0,0090 % (Schmelzenanlage) liegt, beginnt die Wasserabschreckung nach der ersten Durchlauf-
glühung im Temperaturbereich von 700 bis weniger als 8700C. Eine genauere Betrachtung unter Bezugnahme auf. Figur 2.ergibt, daß, wenn die Aluminium- und Stickstoffgehalte rechts von und unter den geraden Linien liegen, die durch Prozent Stickstoff = 0,0090 % und Prozent Stickstoff = 0,83 χ Prozent' Aluminium - 0,022 % definiert sind, die Temperatur der ersten Glühung zwischen etwa 1040 und unterhalb etwa 1115°C liegt und die. Wasserabschreckung bei einer Temperatur von etwa 700 bis weniger als 8700C einsetzt.
Wenn der Aluminiumgehalt im unteren Teil des Bereichs von 0,024 bis 0,040 % Gesamtaluminium und/oder der Stickstoffgehalt im oberen Teil des Bereichs von 0,0050 bis 0,0090 % Stickstoff liegt, beginnt die Wasserabschreckung nach der ersten Glühung innerhalb des Temperaturbereichs von über 870 bis 10900C. Genauer ausgedrückt und wieder unter Bezug- - nähme auf Figur 2 liegt die Temperatur der ersten Glühung zwischen über etwa 1115 und etwa 11750C und beginnt die-Was serabschreckung bei einer Temperatur von über etwa 87 0 bis etwa 10900C, wenn die kombinierten Aluminium- und Stickstoffgehalte links von und oberhalb der geraden Linien liegen, die durch Prozent Stickstoff = 0,006 0 % und Prozent Stickstoff = 0,83 χ Prozent Aluminium -0,0184 % definiert sind.
Die schräg verlaufenden Geraden in Figur 2, die durch Prozent Stickstoff = 0,83 χ Prozent Aluminium - 0,022 % und Prozent Stickstoff = 0,83 χ Prozent Aluminium - 0,0184 % definiert sind, leiten sich von der Gleichung für eine geneigte Gerade
y = mx + b
ab, worin m die Neigung und b der Schnittpunkt mit der y-Achse ist.
Wie aus Figur 2 hervorgeht, umgrenzt die Fläche ABCD die einzigen Aluminium- und Stickstoffbereiche, innerhalb welcher die vorstehend beschriebene normale Praxis unter zuverlässiger Erzielung guter magnetischer Eigenschaften ohne Änderung der Bedingungen der ersten Glühung durchgeführt werden kann. Wie vorstehend gesagt, bestand diese normale Praxis darin, das warmgewalzte Band einer ersten Durchlaufglühung bei etwa 1115°C während 90 Sekunden auszusetzen, in Luft auf etwa 87 00C abzukühlen und dann mit Wasser aut Raumtemperatur abzuschrecken.
Proben technischer Schmelzen wurden unter verschiedenen Bedingungen der ersten Glühung und des Abschreckens Labo'ratoriumsbehandlungen unterworfen. Die Aluminium- und Stickstoffgehalte von zwei solcher Schmelzen (46062AV und 360774AV) und die magnetischen Eigenschaften nach der Kaltverminderung und der abschließenden Glühung sind in Tabelle I zusammen mit den Bedingungen der Wärmebehandlung, welchen die verschiedenen Proben unterworfen wurden, angegeben. Das Verfahren war das folgende:
2,36 mm dicke warme Bandproben wurden,, wie in Tabelle I angegeben, in einer Stickstoffatmosphäre während einer Gesamtdauer von 4,5 Minuten geglüht. Die Proben wurden während der in Tabelle I angegebenen Zeit luftgekühlt und dann in warmem Wasser abgeschreckt. Nach dem Kaltwalzen auf eine Stärke von 0,292 mm wurden die Proben bei etwa 8300C in Wasserstoff mit ■ einem Taupunkt von etwa 600C entkohlt. Dann wurden die Proben mit Magnesia überzogen und schließlich 30 .Stunden in trockenem Wasserstoff bei 12000C geglüht, mit einem Erwärmungsgradient von 400C pro Stunde, ausgehend von 5900C auf etwa 12000C in einer aus 25 % Vol.% Stickstoff und 75 % VoI. % Wasserstoff bestehenden Atmosphäre. Nach dem Abscheren wurden die Epstein-Proben vor dem Testen einer Entspannungsglühung unterworfen.·
/lip-
Alle vorstehend beschriebenen ersten Glühbehandlungen liegen innerhalb der in der bereits erwähnten US-Patentschrift Nr, 3 636 579 beschriebenen Grenzen. Diese Ergebnisse zeigen, daß die magnetische Eigenschaft, gemessen ■' durch die Permeabilität bei H = 796 A/m, stark mit der Temperatur der ersten Glühung und mit der Dauer variiert, während welcher die.Proben vor der Wasserabschreckung in Luft gekühlt- wurden. Mehrere der Behandlungen gaben kein Produkt mit hoher Permeabilität und nur wenige ergaben Produkte,· die auf dem heutigen Markt konkurrenzfähig wären.
Die Tabellen II, III und IV zeigen den durch Einstellung der Bedingungen der ersten Glühung und des Abschreckens erzielbaren günstigen Einfluß auf die optimale magnetische Eigenschaft.
Die Tabellen II und III enthalten jeweils die Daten für eine Schmelze, während die Lage dieser beiden Schmelzen in bezug auf" den Alumnium- und Stickstoffgehalt, die Tempera türen·- der ersten Glütmng und die Temperaturen zu Beginn der Abschreckung in Figur 2 aufgetragen sind. Die Daten in den Tabellen II und III wurden von warmen Bandprob'en aus handelsüblichen Schmelzen erhalten, wobei die Zusammensetzung jeder dieser Schmelzen in diesen Tabellen angegeben ist. Die Proben wurden im Laboratorium wie folgt bearbeitet: Erste Glühungen wurden bei etwa 10500C, 11000C und 11650C bei einer Gesamtverweilzeit im Ofen von jeweils 5 1/4 Minuten durchgeführt; sie wurden etwa 90 Sekunden auf Temperatur gehalten. Die Wasserabschreckung wurde entweder frühzeitig (10650C) , normal (8700C). oder spät (715°C) an Proben der beiden Schmelzen von Tabelle II und III durchgeführt. Die Proben wurden dann auf 11,2 mil kalt heruntergewalzt, entkohlt, mit Magnesia überzogen, 20 Stunden bei 12050C in trockenem Wasserstoff kastengeglüht und schließlich einer Entspannungsglühung unterworfen. Dann · wurden die Proben auf ihren Kernverlust und die Permeabilität
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'··'·:· 3Η7584
getestet. Die Testergebnisse sind in den Tabellen II und III angegeben und auch in den Figuren 3, 4, 5 und 6 aufgetragen.
Betrachtet man zunächst die Schmelze 271327 in Tabelle II. und in den Figuren 3 und 5, so bemerkt man, daß der Kernverlust mit zunehmender Temperatur der ersten Glühung von 1100 auf 1165°C zunahm. Der Kernverlust nahm auch zu, wenn die Ausgangstemperatur der Abschreckung zunahm, wie aus Figur 5 ersichtlich ist.
Betrachtet man dann die Schmelze'480364 BD in Tabelle III und in den Figuren 4 und 6, so nahm der Kernverlust mit zunehmender Temperatur der ersten Glühung bei einer Ausgangs temperatur der Abschreckung von 8700C ab. Der Kernverlust nahm auch ab, wenn die Temperatur zu Beginn der Wasserabschreckung bei Temperaturen der ersten Glühuhg von 105 0 und 1.1100C zunahm. Die magnetische Gesamteigenschaft dieser Schmelze ist nicht gut, dies ist jedoch auf den niedrigen Aluminiumgehalt zurückzuführen, der außerhalb des bevorzugten Bereichs liegt.
Die in den Tabellen II und III und in den Figuren 3 bis 6 zusammengefaßten Ergebnisse bestätigen die vorstehend aufgestellten allgemeinen Prinzipien, nämlich daß bei hohem Aluminium- und/oder geringem Stickstoffgehalt bessere magnetische Eigenschaften bei einer niedrigen Temperatur der ersten Glühung und/oder einer niedrigen Ausgangstemperatur der Abschreckung erzielt werden, und daß ein niedriger Aluminium- und/oder ein hoher Stickstoffgehalt eine bessere Qualität bei einer hohen Temperatur der ersten Glühung und/oder einer hohen Temperatur zu Beginn der Abschreckung ergeben.
Weitere Tests wurden ebenfalls unter Verwendung warmer Bandproben aus technischen Schmelzen durchgeführt und die Ergeb-
B · · C • · ■
II-
nisse sind in Tabelle IV zusammengefaßt. Die Lage dieser Schmelzen in bezug auf ihren Aluminium- und Stickstoffgehalt ist ebenfalls in Figur 2 aufgetragen.
Die Durchwärmtemperaturen der ersten Glühung und die Temperaturen zu Beginn der Abschreckung sind in Tabelle IV . angegeben. Alle anderen Verfahrensvariablen sind die gleichen wie in den Tabellen II und III. .
Betrachtet man zunächst die Schmelze 8621, würden die vereinigten Aluminium- und Stickstoffwerte eine normale Tempe-• ratur der ersten Glühung und eine normale Ausgangstemperatur der Abschreckung bei erfindungsgemäßer Behandlung anzeigen." ·· Tabelle IV zeigt verhältnismäßig gleichmäßige magnetische Eigenschaften für Temperaturen zu Beginn der Abschreckung bei verschiedenen Werten bei einer Durchwärmtemperatur von 11200C, was die Theorie des erfindungsgemäßen Verfahrens bestätigt.
Die kombinierten Aluminium- und Stickstoffwerte der Schmelzen 8730 und 8736 würden eine erste Glühung zwischen etwa 1115 und 11750C und eine Ausgangstemperatur der Abschreckung zwischen 87 0 und 10 900C erfindungsgemäß verlangen. Die Ergebnisse für eine erste Glühung bei 11200C in Tabelle IV bestätigen dies. Im Fall der Schmelze 8730 war die magnetische Qualität für . eine Durchwärmtemperatur von 11050C und eine Temperatur zu Beginn der Abschreckung von 8450C besser als erwartet. Unerwartete Schwankungen wie diese treten immer mal auf. Die Anwendung der erfindungsgemäßen Lehre hält solche Schwankungen auf einem Minimum, ohne sie jedoch ganz auszumerzen.
Die Schmelze 8834 sollte bei einer Temperatur der ersten Glühung von 1040 bis 1115°C und einer Temperatur zu Beginn der Abschreckung zwischen 700 und 8700C gemäß der Erfindung
«« a
■behandelt werden. Die Ergebnisse für die Durchwärmtemperatur von 11200C zeigen, daß man eine optimale magnetische Qualität bei einer Temperatur zu Beginn der Abschreckung von 76 00C erzielt. Die niedrigere Temperatur der ersten Glühung von 11050C und die etwa höhere Ausgangstemperatur der Abschreckung von 8450C ergaben noch bessere magnetische Eigenschaften.
Zwei Wickel aus der Schmelze 8834 mit einem durch Schmelzenanlage ermittelten Gesamtaluminiumgehalt von 0,038 % und einem Stickstoffgehalt. von 0,0079 % wurden einer kompletten Behandlung im Betrieb unterworfen. Beide Wickel erhielten eine erste Glühung bei 1115°C; ein Wickel (21756) wurde von der üblichen Temperatur von etwa 8700C mit Wasser abgeschreckt und der andere Wickel (21754) wurde, ausgehend von 7 900C, abgeschreckt. Der Kernverlust wurde über· die ganze Länge beider Wickel in der Arbeitsstrecke nach Aufbringung eines Sekundärüberzugs gemessen. Die-Kernverlustwerte auf der Länge beider Wickel sind in Figur 7 aufgetragen. Aus Figur 7 ist orsichtlich', daß der Kernverlust für den Wickel 21754, der ausgehend von 7 900C mit Wasser abgeschreckt wurde, nicht nur geringer, sondern auch wesentlich gleichförmiger ist als für den Wickel 21756, der ausgehend von 8700C mit Wasser abgeschreckt wurde.
Ein Wickel von einer anderen handelsüblichen Schmelze 89 932 wurde einem Versuch· im Betrieb unterworfen. Die Schmelzenanlage für die Schmelze 8932 war 0,043 % Kohlenstoff,.0,094 % Mangan, 0,025 % Schwefel, 2,90 % Silicium, 0,040 % Aluminium und 0,0068 % Stickstoff, jeweils Gewichtsprozent. Die Durchwärmtemperatur der ersten Glühung betrug 10950C. Der Frontteil dieses Wickels wurde ausgehend von 7650C mit Wasser abgeschreckt, während sein Hinterteil ausgehend von einer Temperatur von 845°C mit Wasser abgeschreckt wurde. Kernverlust- und Permeabilitätswerte des Vorder- und Hinterteils dieses Wickels sind in Tabelle V angegeben. Es sei bemerkt, daß der
-Xf-
einer ersten Glühung bei 10950C und einer bei 7600C beginnenden Wasserabschreckung unterworfene Wickel mit einer Endstärke von 0,267 mm ausgezeichnete magnetische Eigenschaften aufwies. Bislang .war es unmöglich, magnetische Eigenschaften · dieser hohen Qualität bei den üblichen Bedingungen für die erste GLühung und die Abschreckung bei einer solchen Kombi- · nation von Aluminium- und Stickstoffwerten zu erzielen.
Eine weitere handelsübliche Schmelze 9906 wurde ebenfalls Betriebsversuchen zum Vergleich des- Einflusses einer frühzeitigen Abschreckung und einer normalen Abschreckung unterworfen. Die Schmelze 9906 besaß eine Schmelzenanlage von " 0,045 % Kohlenstoff, 0,092 % Mangan, 0,027 % Schwefel, 2,89 % Silicium, 0,031 % Aluminium und 0,0073 % Stickstoff, jeweils Gesichtsprozent. Elf Wickel wurden einer ersten Glühung bei' einer Temperatur· von 1115°C unterworfen; sieben Wickel wurden ausgehend von 9820C mit Wasser abgeschreckt und die anderen vier Wickel wurden ausgehend von 8700C abgeschreckt. Der Kernverlust und die Permeabilität.dieser Wickel sind in Tabelle. V angegeben. Auch hier sieht man wieder, daß die frühe Abschreckung von einer Ausgangstemperatur von 9820C überlegene magnetische Eigenschaften für diese Kombination von Aluminium- und Stickstoffgehalten ergab.
Die vorstehenden Daten ergeben somit die empirische Regel, daß die Temperatur der ersten Glühung zwischen etwa 1040 und unterhalb etwa 1115°C liegen und die Wasserabschreckung bei einer Temperatur zwischen etwa 700 und weniger als etwa 8700C beginnen soll, wenn die Aluminium- und Stickstoff- ' gehalte rechts und unterhalb der wie folgt definierten Geraden liegen: Stickstoff = 0,0090 % und Prozent Stickstoff = 0,83 χ Prozent Aluminium - 0,022 % in Figur 2.
Wenn hingegen die kombinierten Aluminium- und Stickstoffgehalte links von und oberhalb der durch Prozent Stickstoff = 0,0060 %
4 * * β t,
• «* · · te
und Prozent Stickstoff = 0,83 χ Prozent Aluminium - 0,0184 % in Figur 2 definierten Geraden liegen, soll die Temperatur der ersten Glühung oberhalb etwa 1115 bis zu etwa 11750C liegen und die Abschreckung soll bei einer Temperatur zwischen· über etwa 870 und etwa 10900C beginnen.
Als nicht beschränkendes Beispiel soll bei einem Gesamt- . ■ aluminiumgehalt von etwa 0,032 % oder höher und einem Stickstoffgehalt von etwa 0,0050 % oder bei einem Gesamtaluminiumgehalt von 0,037 % oder höher und einem Stickstoffgehalt von ■ etwa 0,0095 % die Temperatur der ersten Glühung zwischen .etwa 1040 und weniger als 1115°C liegen und die Wasserab-·· schreckung soll bei einer Temperatur zwischen etwa 700 und weniger als etwa 8700C beginnen. Bei dem anderen Extrem, nämlich bei einem Gesamtaluminiumgehalt von weniger als etwa 0,02 9 % und einem .Stickstoffgehalt von etwa 0,006 %'oder einem Gesamt'aluminiumgehalt von unter etwa 0,033 % und einem Stickstoffgehalt von etwa 0,009 % soll die Temperatur der ersten Glühung über etwa 1115°C und die Ausgangstemperatur der Wasserabschreckung bei 8700C liegenT wobei diese beiden Temperaturen schon außerhalb des beanspruchten Bereichs liegen.
Offensichtlich können Änderungen der Bedingungen der ersten Glühung und beim Beginn der Abschreckung gemäß der Erfindung die Aluminium- und Stickstoffbereiche erweitern, welche ohne Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften verwendet werden können. Da eine Regelung der Aluminium- und Stickstoffwerte innerhalb eines engen Bereichs lange ein Problem bei der Herstellung von Siliciumstahl mit hoher Permeabilitätbildete, ermöglicht die vorliegende Erfindung nun die Beibehaltung gleichwertiger magnetischer Eigenschaften bei geringeren Herstellungskosten. Da überdies die Änderungen der Bedingungen der Wärmebehandlung auf Schmelzenanlagen von Aluminium und Stickstoff beruhen, wird die Regelung stark vereinfacht und die Vorhersagbarkeit der magnetischen Eigenschaften in einem frühen Stadium des Herstellungsverfahrens wird erleichtert.
Tabelle I
Glühtemperatur und Luftkühlungsdauer vor Ab-. ; schreckung,
Gesamt. N % Al 10650C 1120°C ' 1175°C
Schmelze ppm » säurel.öslich 0 Sek. 60 Sek. 10 Sek. . 0 Sek. 60 Sek.
460626AV 62 0,033
Permeabilität 1893 1903 1921 1595 1930
360774AV 77 0,030
Permeabilität 1874 1837 1863 1536 1912
Tabelle II
Temp.der Band- Temperatur zu Beginn der Abschreckung °C ersten stärke 1065° (früh) . 870° (normal) 715° (spät) Glühung 0C mm PI,7;60 H=IO P1,7,-60 H=IO P1 ,7;60 H= 10
Schmelze 271327BD 0,04UC, 0,10%Mn, 0,027%S, 2,92ISi, 0,035%Al, 0,0056%N
- · - , ..0,700* 1864
•1,012* 1702 ■ 0,689** 1877 0,632* 1928"
0,786* 1814 0,636* 1920
1050° Q ,285
1110° ' 0 ,285
1165° 0 ,285
1050° 0 ,285
1110° 0 ,285
1165° 0 ,285
I ·
Tabelle III f>^
Schmelze 480364BD 0,04%C, 0,110%Mn, 0,029%S, 2,83%Si, 0,025%Al/ 0,0068%N
. - - · 0,876*' 1826
0,800* 1848 0,81.2** .1857 0,874* 1822
- . - 0,792* .1854 - - · '. '
* Mittel aus 2 Tests ' —*
** Mittel aus 4 Tests · ' Cn
Schmelzenanla- ge Gew 0 % N P1 • ο Tabelle IV >285 mm Bandstärke * P1 1120 °* · P1 1105 o* P1 1140 o* • « « *
C
Al 0 ,0072 0, 1120° * 1120° ** 0, 760 ° ** 0, 845 o** 0, 900 o** e
*
tut*
,034 ,0070 0, 980° ** 870° H= 10 0, ,7; 60 H=10 0, ,7; 60 H=10 0, ,7;60 H=10 ,
O ,028 0 ,7;60 H=10 P1 ,7;60 1915 678 1910 685 1901 682 1896 : B J · » ft ύ
Schmelze O 0 ,0066 0, 662 1913 0, 669 1895 o, 728 1891 0, 673 1898 0, 664 1910 » I
8621 ,029 ,0079 0, 641 1917 0, 703 0, o, ■o,
8730 0 ,038 1 1912 775 1869 697 1891 659 1918 .:«. *
t C <
I · ·
• 4 ·
0 641 1914 0, 653 1817 764 1832 653 1893 899 1757 « ·
tlKlJ
8736 828 1799 0, 784
8834 -
°n
** Temperatur zu Beginn der Wasserabscheidung 0C
Tabelle V Schmelze 8932 0,043%C, 0,094%Mn, 0,025%S, 2,90%Si, 0,040%Al, 0,0068%N
erste Glüh-- Bandstärke Temper. Beginn Kernverlust Permeabilität hung 0C mm · Abschreckung °C P1 ,7 ; 6O H-796
1095° 0,267 76.0° 0,595 1905
1095° 0,238 845° 0,610 1875
° 0238 845° 0610 1875 . V J\ "i
1115° 0,-284 ' · 982° .0,665 19.14
1115° 0,284 ; 870° ■ 0,681 . . 1904
.Schmelze 9906 0,043%C> 0,092%Man, 0,027%S, 2,89%Si, 0,031%Al, 0,0073%N *».'.*
■it-
Leerseite

Claims (4)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Erzeugung von orientiertem Siliciumstahl mit verbessertem Kernverlust und verbesserter magnetischer Permeabilität in der Walzrichtung, wobei ein bis zu etwa 0,07 % Kohlenstoff, 2,7 bis 3,3 % Silicium,
0,05 bis 0,15 % Mangan, 0,02 bis 0,035 %.Schwefel
und/oder Selen, 0,024 bis 0,040% Gesamtaluminium,
0,0050 bis 0,0090 % Stickstoff enthaltender und im
übrigen aus Eisen und üblichen Verunreinigungen bestehender Stahl warmgewalzt, der warmgewalzte Stahl einer ersten Glühung unterworfen, abgekühlt, mit Wasser auf
eine Temperatur unterhalb etwa 4000C in weniger als .
etwa 200 Sekunden abgeschreckt, auf die Endstärke kalt heruntergewalzt, entkohlt, mit einem Glühseparator versehen und einer abschließenden Glühung in einer reduzierenden Atmosphäre unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur dieser ersten Glühung ·
innerhalb eines Bereichs von 1040 bis weniger als 1115°C variiert wird und die Temperatur, bei welcher die Wasserabschreckung beginnt, innerhalb des Bereichs von bis unter 8700C liegt, wenn der Gesamtaluminium- und
Dr.Ha/Ma
— ο —
Stickstoffgehalt rechts von und unterhalb der geraden Linien liegt, die durch % Stickstoff = 0,0090 % und % Stickstoff =.0,83 χ % Aluminium - 0,022 % in Figur der Zeichnung definiert sind, und .daß die Tempratur der ersten Glühung innerhalb des Bereichs von über 1115 bis 1175°C variiert und die Temperatur, bei welcher die Wasserabschreckung beginnt, innerhalb des Bereichs von über 870 bis 10900C liegt, wenn der Gesamtaluminium- und Stickstoffgehalt links von und oberhalb der geraden Linien liegen, die durch % Stickstoff = 0,0060 % und % Stickstoff = 0,83 χ % Aluminium - 0,0184 % in Figur der Zeichnung definiert sind.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der warmgewalzte Stahl nach der ersten Glühung innerhalb 10 bis 50 Sekunden auf eine Temperatur unterhalb etwa 4.000C mit Wasser abgeschreckt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die erste. Glühung eine Durchiaufglühung mit einer Durchwärmzeit zwischen 30 Sekunden und 3 Minuten ist.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Stahl auf die Endstärke in
. mindestens einem Kaltwalzstich um mindestens 80 % kalt heruntergewalzt wird und daß die abschließende Glühung bei einer Temperatur von mindestens etwa 10900C während bis zu 36 Stunden in einer trockenen Wasserstoff enthaltenden, Eisenoxide reduzierenden Atmosphäre durchgeführt wird.
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