DE3146364A1 - Verfahren zur herstellung von waessrigen klebstoffloesungen sowie deren verwendung zum etikettieren von flaschen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von waessrigen klebstoffloesungen sowie deren verwendung zum etikettieren von flaschenInfo
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Description
2, HENKELKGaA
Henkelstraße 67 ZR-re/Patente
4000 Düsseldorf, den 20. November 1981 Dr. SehOe/Ge
Patentanmeldung D 6Ί78
"Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Klebstofflösungen
sowie deren Verwendung zum Etikettieren von Flaschen"
• Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Herstellung von wäßrigen Klebstofflösungen auf Basis
von Stärkederivaten sowie deren Anwendung zum Etikettieren von Flaschen, insbesondere Glasflaschen auf schnelllaufenden
Automaten.
Es ist bekannt, zum Etikettieren von Glasbehältern vornehmlich
Stärke-, Dextrin- und Kaseinleime einzusetzen.
Stärkeleime stellen einfache Klebstoffsysteme dar und
ergeben im allgemeinen Verklebungen mit guter Schwitzwasserfestigkeit.
Zum maschinellen Etikettieren ist es allerdings erforderlich, daß ein bestimmter Viskositätsbereich, der bis zu 100 000 mPa*s, vorzugsweise zwischen
20 000 Und 70 000 mPa-s, liegt, eingestellt wird.
Um diesen Viskositätsbereich nicht zu überschreiten, kommen
hier im allgemeinen Stärkeleime mit höchstens 30 % an Feststoffgehalt in Frage. Durch den daraus resultierenden
hohen Wassergehalt sind diese Stärkeleime in der Regel nicht mit der erforderlichen hohen Anfangsklebkraft
ausgestattet. Diese wird aber gerade beim maschinellen Etikettieren auf schneilaufenden Automaten verlangt
.
SO330/436S30 3.01.St
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Patentanmeldung D 6*17 8 ^S . HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
Im Vergleich zu Stärkeleimen sind Dextrinleime im allgemeinen konzentrierter und besitzen dadurch eine
erhöhte Anfangsklebkraft, so daß sie zum Etikettieren auch auf schneilaufenden Automaten verwendbar sind. Der
Nachteil jedoch ist darin zu sehen, daß sie auf Grund
ihres vergleichsweise niedrigen Molekulargewichts eine relativ geringe Wasserfestigkeit und nach der Trocknung
eine hohe Sprödlgkeit ergeben, so daß ein Abplatzen der Etiketten häufig die Folge sein kann. Zum Etikettieren
von oberfläehenvergüteten Flaschen lassen sie sich in der Regel nicht verwenden«,
Die vorstehend geschilderten Nachteile weisen die zum Etikettieren häufig benutzten Kaseinleime nicht auf.
Im Vergleich zu Stärke- und Dextrinleimen ist eile Herstellung
von Kaseinleim bedingt durch den Rohstoffpreis jedoch teuer. Außerdem ist das Kasein als tierisches Produkt
in seinen Eigenschaften gewissen Schwankungen unterworfen, so daß man anstrebt, es zumindest teilweise
durch andere, insbesondere natürliche oder synthetische Hydrokolloide zu ersetzen.
Aufgabe der vorliegenden-Erfindung war es, ein Verfahren
zur Herstellung von wäßrigen Klebstofflösungen' zu finden, die sich analog den Kaseinleimen zum .Etikettieren
von auch oberfläehenvergüteten Glasbehältern auf hochtourigen Maschinen eignen, bei denen aber ganz oder zum
erheblichen Teil auf die Verwendung von Kasein verzichtet
werden kann.
Patentanmeldung D 6*178 Zi ^\ HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
Bei dem neuen erfindungsgemäßen Verfahren handelt es
sich um einen zweistufigen Prozeß. Es ist dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst eine 2-bis Ίθ-gew.Jige,
vorzugsweise 5-bis 25-gew.?ige Lösung von
Kasein und/oder Stärkederivat und/oder Dextrin herstellt und in diese Vorlösung ein Stärkederivat anschließend
wasserlösliche Stärkeether und/oder native Stärke beziehungsweise abgebaute Stärke in an sich bekannter
Weise unter Erwärmen löst. Das Gewichtsverhältnis der Hydrokolloide der ersten und zweiten Verfahrensstufe soll zwischen 1 : 15 und 1 : 2 betragen.
Selbstverständlich können weitere Hllfsstoffe wie verflüssigende
Substanzen, Benetzungshilfen, Füllstoffe, Entschäumer und Konservierungsmittel sowohl beim
ersten Schritt (Vorlösung) als auch beim zweiten Schritt (Hauptansatz) zugesetzt werden. Wichtig ist, daß nach
dieser angegebenen zweischrittigen Methode verfahren wird, um zu einem in der Viskosität für die maschinelle Etikettierung
akzeptablen und gleichzeitig ausreichend klebkräftigen Leim zu gelangen. Werden die Bestandteile
dieses Leimes von vornherein - in einem Einschrittverfahren - zusammen gegeben und aufgelöst, so resultieren
in der Viskosität wesentlich höher liegende bzw. schlecht fließende Produkte, die sich zum maschinellen
Etikettieren keineswegs eignen.
Obwohl die beschriebene Zweistufigkeit des Verfahrens
ein wesentlicher Bestandteil der vorliegenden Erfindung ist, schließt diese selbstverständlich auch solche
Verfahren ein, bei denen .zwei verschiedene Stärkederivate vorliegen', wobei eines davon sich wesentlich schneller
löst und so eine Art Vorlösung ergibt, in der das andere Stärkederivat anschließend gelöst bzw. gequollen
wird.
Cd :ΐθ/43β£3β 3 01.81
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3Η6364
Patentanmeldung D 6 i» 7 8 Pf -S» HENKEL KGaA
ZR-FE/Patente
Wie bereits erwähnt, kann erfindunßsgemäß in die Vorlösung
ein Stärkederivat eingetragen und dieses aufgelöst v/erden. Dieses Stärkederivat läßt sich in gleicher
Weise wie oben charakterisieren. Selbstverständlich muß, wenn zur Herstellung der Vorlösung ein Stärkederivat
Verwendet wurde, sich dieses Stärkederivat des Hauptansatzes in der Art von dem der Vorlösung
unterscheiden. Es wird noch darauf hingewiesen, daß man gemäß Anspruch nicht Dextrin in der zweiten
Stufe verwenden kann. Es fällt hier nicht unter den Begriff abgebaute Stärke.
■
■
Als Kasein kann das handelsübliche eingesetzt werden, das aus Milch durch Labferment oder Säurefällung
gewonnen worden ist. Als Stärkederivate kommen öolche in Frage, wie sie durch Umsetzung von nativer oder
abgebauter, beispielsweise oxidativ abgebauter Stärke zu erhalten sind. Bei diesen Stärkederivaten handelt
es sich in der Regel um Umsetzungsprodukte mit beispielsweise Ethylenoxid., Propylenoxidj Acrylnitrils
Chloressigsäure oder auch Epoxypropansulfonsäure. Der Substitutionsgrad soll relativ niedrig liegens
etwa zwischen O902 bis 0,1 DS bzw. MS. Als Dextrin kann das handelsübliche dünn-s mittel-
oder dickkochende Dextrin verwendet werden, das in bekannter Weise durch Abbau von Stärke gewonnen werden
kann.
Nach einer bestimmten Vorgehensweise zur Erzielung
einer hohen Kohäsion des Endproduktes wird zunächst ein Grundansatz hergestellt, dessen Viskosität höher
liegt, als er für den Einsatz auf den üblichen Etikettlermaschinen und den angeschlossenen Förderungs-
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Patentanmeldung D £||7g Sf k>
HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
möglichkeiten gegeben ist. Es wird also zunächst ein Grundansatz hergestellt, der eine hohe Viskosität aufweist
und der dann mit weiteren Stärkeprodukten ■ bzw. nativer Stärke versetzt wird. Durch Erwärmen
auf Temperaturen oberhalb von .70 0C bis etwa 90 0C
werden dann diese zusätzlichen Stärkederivate bzw. die native Stärke oder nur leicht abgebaute Stärke
in System abgebaut. So resultiert ein Klebstoffansatz, der ein besonders günstiges Fließverhalten aufweist,
das sich deutlich von dem Grundansatz unterscheidet.
Um dem resultierenden Leim in der für das maschinelle Etikettieren geforderten Weise ein günstiges Fließverhalten und eine günstige Struktur zu verleihen,
ist es außerdem vorteilhaft, noch Verflüssiger zuzugeben, wie Harnstoff, Natriumnitrat, Dicyanamid und
andere Stoffe mehr. Des weiteren kann es vorteilhaft sein, Benetzungsmittel (übliche Tenside), Entschäumer
und Konservierungsmittel sowie Füllstoffe zuzufügen. Die erfindungsgemäß erhältlichen Klebstoffe weisen
eine hohe Klebkraft auf, insbesondere eine Klebrigkeit
im noch feuchten Zustand. Die hochtourige maschinelle Etikettierung verlangt gerade diese hohe Klebrigkeit
im noch feuchten Zustand. Zum Beispiel muß der Leim, mit dem die rotierenden Leimsegmente des Etikettieraggregate
beschichtet sind, eine genügend hohe Klebkraft aufweisen, um die Etiketten aus dem'Etiketten-?
magazin störungsfrei herausziehen zu können. Im weiteren
maschinellen Ablauf muß die Naßklebrigkeit des Leimes so hoch sein, daß kurz nach.dem Etikettieren "der häufig
warmen oder auch naßkalten Flaschen das Etikett nicht
mehr Verrutschen oder an den Ecken abheben kann.
Sd230/438539 3-01.81
Patentanmeldung D 6*478 fr ' "\ HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
Da die erfindung&gemäß erhältlichen Klebstoffe eine
hohe Anfangsklebrigkeit, insbesondere eine Klebrigkeit im noch feuchten Zustand aufweisen, zeigen sie
die Möglichkeit zur Verbesserung der Anfangsklebkraft bekannter Klebstoffzusammensetzungen auf, wie sie
sonst nur von Klebstoffen auf Basis von Kasein allein erreicht werden. Die erfindungsgemäßen Verfahren erlauben
es unter Erhaltung der charakteristischen Eigenschaften der üblichen Kaseinetikettierklebstoffe auf die Verwendung
von Kasein weitgehend oder vollständig zu verzichten.
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Patentanmeldung D 6 4 7 8 TT & HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
Die nachfolgend näher beschriebenen Klebstoffansätze wurden hergestellt in einem mittels Wasserbad beheizbaren
und" gegebenenfalls kühlbaren 1 000 ml fassenden Becherglas, das mit einem Rührwerk ausgestattet war.
Das in den Beispielen verwendete Wasser hatte 16 °d.H.
Unter dauerndem Rühren wurden in 100 g Wasser 50 g Harnstoff und 60 g eines kationischen Stärkeethers
(Umsetzungsprodukt mit 3-Chlor-2-hydroxypropyltrimethylammoniumchlorid,
DS = 0,03) sowie 1 g eines handelsüblichen Entschäumers (Basis Silikonöl) verteilt
und durch langsames Erwärmen auf 60 0C gelöst.
Nachdem die. Masse homogen war, wurde nach Abkühlen das verdunstete Wasser ersetzt und weitere 100 g
Wasser zugegeben. . .
Dann wurde der Ansatz unter Zugabe von I1IO g Hydroxypropylether
von oxidierter Kartoffelstärke (MS 0,08, Viskosität einer 20-iigen Lösung 30 mPa«s bei 65 °C
nach Drage) und 36 g Maisstärke auf 70 0C erwärmt. Nachdem eine viertel Stunde bei dieser Temperatur,
gerührt worden war, ließ man den Ansatz auf 40 0C
abkühlen und gab nach Zusatz des verdampften Wassers noch eine Lösung von 6 g Ethylenglykol und 0,5 g
l,2-Benzisothiazolin-3-on zu.
Das so erhaltene Produkt hatte bei 30 0C eine Viskosität
von 50 000 mPa«s nach Brookfield.
Es eignete sich zum Etikettieren von kalten und warmen
Flaschen auf sehne Häufenden Automaten, die mit Leimpumpe und Leimheizstation ausgerüstet waren.
ta 530/438538 3 01.81
Patentanmeldung D 6^78 . 9Γ 9 .HENKELKGaA
: ZR-FE/Patente
In 79 g Wasser (16 ° dH) wurden 39,2 g Harnstoff und
19,6 g Kasein verteilt. Nach Zugabe von 0,3 g 1S2-Benzisothlazolin-3-on
und 1 g Antischaummittel (Basis Fettalkohol) wurde im Wasserbad auf 80 0C
unter Rühren erwärmt. Dann wurde I5O g Borax zugegeben
und weitere 10 Minuten bei 80 0C solange gerührt, bis eine vollständige Auflösung des Kaseins eingetreten
war.
Man ließ den Ansatz auf 40 C erkalten und ersetzte verdampftes. Wasser.
In einem weiteren Verfahrensschritt wurden dann
nach Zugabe von 100 g Wasser 20 g Maisstärke und. 30 g
einer kationischen Stärke (siehe Beispiel 1) und 150 g Hydroxypropylether von oxidierter Kartoffelstärke
(siehe Beispiel 1) eingerührt. Diese Suspension wurde dann mittels Wasserbad auf 75 °C unter stetigem
Rühren erwärmt. Nachdem man 10 Minuten bei dieser Temperatur belassen hatte, wurde auf ^O C abgekühlt
und 10 g Saccharose zugegeben. Die fertige Klebstofflösung wurde dann durch Wasse.rzugabe auf einen Feststoffgehalt
von 47,5 %, der mittels Refraktometer ermittelt
wurde, eingestellt.
Das Produkt hatte bei 25 0C eine Viskosität von
6.0.-000 mPa-s nach Brookfield.
Mit diesem Klebstoff wurden über 4 Stunden auf einem
Hochleistungsetikettierautomaten bei einer Geschwindigkeit von 1J5 000 Flaschen pro Stunde feuchte, etwa 6 0C
warme Bierflaschen (Euro-Form) etikettiert, wobei Bauch-und Brustetiketten aufgebracht wurden. Die Leimversorgung
erfolgte mittels Pumpe-, die Leimtemperatur
Patentanmeldung D 6^78 ö" Λ0 HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
betrug nach Verlassen .der vorgeschalteten Heizstation
29 0C. Es wurde praktisch kein Verrutschen der Etiketten sowie keinerlei späteres Abplatzen
beobachtet.
Zu einer Vorlage von 92,5 g Wasser wurden unter Rühren
gegeben 5^,91J g Harnstoff, 1,15 g Borax sowie 22,96 g
Kasein. Außerdem wurden 1,15 g eines Entschäumers auf Basis von Fettalkohol und 0,3 g des 1,2-Benzisothiazolin-3-ons
zugefügt. Nachdem auf 80 0C aufgeheizt
worden war, wurde 20 Minuten bei dieser Temperatur belassen.
Nach dem Abkühlen auf kO 0C wurde das verdampfte
Wasser ersetzt (81I g Wasser) sowie 120 g Kaisstärke
und 115 g Hydroxypropylether einer oxidierten Kartoffelstärke (Beispiel 1) eingerührt. Nachdem dieser Ansatz
bei 70 0C 15 Minuten gerührt worden war, wurden weitere
83 g Wasser zugefügt. . .
Das erhaltene Klebstoffprodukt hatte bei 25 0C eine
Viskosität von 80 OpO mPa-s nach Brookfield. Es wurde zum maschinellen Etikettieren von 15 °C warmen
und feuchten Flaschen eingesetzt. Der Leim hatte nach Verlassen der Heizstation eine Temperatur·von 32 0C.
. Es wurden die gleichen Mengen der Rohstoffe gemäß Beispiel 3 verwendet, jedoch in das vorgelegte
Wasser nacheinander unter Rühren die Maisstärke, der Harnstoff, das Borax-, der Hydroxypropylether
der oxidierten Kartoffelstärke, das Kasein und der Entschäumer sowie das Konservierungsmittel eingetragen.
...
Sd 230/43S538 3.01.81
Patentanmeldung D ß^Q 10 Λ A HENKELKGaA
*^ ZR-FE/Patente
Nach Rühren bei 80 0C während 30 Minuten ließ man
erkalten. Es wurde ein Produkt erhalten, das bei Zimmertemperatur zäh pastös war und nach Brookfield
eine Viskosität bei 25 0C oberhalb von 1 000 000 mPa-s
hatte. Dieses Produkt war als Klebstoff aufgrund der Konsistenz nur schwer verwendbar. Ein Einsatz
auf Etikettiermaschinen war nicht möglich. Wurde durch Verdünnen mit Wasser eine zürn Maschinenauftrag
geeignete Viskosität eingestellt, war die Klebfähigkeit unzureichend.
In 120 g einer 50-gew.^igen wäßrigen Lösung eines
mittelkochenden Kartoffel-Gelbdextrins (Viskosität der 60-gew.$igen Lösung bei 25 0C: 3 000 mPa»s nach
Brookfield) wurden bei Raumtemperatur 50 g Harnstoff mit 100 g Wasser eingerührt'.
Anschließend wurden
Anschließend wurden
59 .g kationische Stärke (s. Beispiel 1) 176 g Hydro.xypropylether einer oxidierten
.20 Kartoffelstärke (s. Beispiel 1)
1 g Entschäumer auf Mineralöl-Basis ?**. 0,2 g Benzis.othiazolin-3-on
106 g Wasser und 12 g Zucker
in der angegebenen Reihenfolge zugegeben und unter Rühren bei 75 °C gelöst. Es resultierte ein Leim, der nach
siebentägiger Lagerung eine Viskosität von 150 000 mPa«s bei 25 0C gemessen nach Brookfield aufwies»
; Praxisversuche ergaben, daß sich dieser Leim speziell
zum Etikettieren bis zu 70 0C heißer Flaschen auf
Schnellaufenden Etikettierautomaten, die nicht mit einer
Leimpumpe ausgerüstet sind, eignet.
3U6364
Patentanmeldung D β I1 γ Q *ί 42- HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
Es wurde ein Ansatz hergestellt, wobei in folgender Reihenfolge gemischt wurde (Rühren bei 75 0C):
iOO g Wasser, 50 g Harnstoff, 59 g kationische Stärke, 176 g Hydroxypropylether einer oxidierten
Kartoffelstärke, 1 g Entschäumer auf Mineralölbasis, 0,2· g Benzisothiazolin-3-on, 106 g Wasser und
12 g Zucker.
Nach Abkühlen auf hO 0C wurden 120 g einer 50-gew.^igen
wäßrigen Lösung des gleichen mittelkochenden Kartoffel-Gelbdextrins eingetragen. Das resultierende Produkt
war nach siebentägiger Lagerung stark geliert und wies nach kräftigem Rühren eine Viskosität von
über 1 500 000 mPa-s bei 25 0C nach Brookfield auf.
Aufgrund der Konsistenz war das Produkt für das maschinelle Etikettieren nicht geeignet.
Sd23O/43fl&39 3 Ol BI
Claims (3)
1) Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Klebstofflösungen
auf Basis von Hydrokolloiden» dadurch gekennzeichnet, daß man eine zunächst 2-bis 40-gew./iige,
insbesondere 5-bis 25-gew.?ige Lösung
von Kasein und/oder wasserlöslichen Stärkederivaten und/oder Dextrin herstellt und in dieser Vorlösung
anschließend wasserlösliche Stärkeether und/oder native beziehungsweise abgebaute Stärke in an sich
^ 10 bekannter Weise unter weiterem Erwärmen·löst.
2) Verfahren zur Herstellung von ttfäßrlgen Klebstoffen
nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis der Hydrokolloide der ernten
Verfahrensstufe zur zweiten Verfahrensstufe zwischen 1 : 15 und 1 : 2 beträgt.
3) Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß bei Einsatz von Stärkederivaten wenigstens ein Teil aus kationische Gruppen enthaltendem
Stärkeprodukt und/oder dem Hydroxyalky!ester ·
^ 2Ö von Stärke bzw. oxidierter Stärke besteht.
H) Verwendung von Klebstofflösung gemäß Ansprüchen 1 bis
3 zum Etikettieren von Flaschen, insbesondere Glasflaschen
auf schneilaufenden Automaten»
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