DE2364438B2 - Verwendung von wäßrigen Klebstofflösungen auf Basis von Polyvinylalkohol - Google Patents

Verwendung von wäßrigen Klebstofflösungen auf Basis von Polyvinylalkohol

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DE2364438B2 DE2364438A DE2364438A DE2364438B2 DE 2364438 B2 DE2364438 B2 DE 2364438B2 DE 2364438 A DE2364438 A DE 2364438A DE 2364438 A DE2364438 A DE 2364438A DE 2364438 B2 DE2364438 B2 DE 2364438B2
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Description

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Die Erfindung betrifft die Verwendung von schwitzwasserbeständigen Klebstoffen auf Basis von Polyvinylalkohol in Kombination mit Stärke für die maschinelle Etikettierung von Flaschen und Glasgefäßen.
Klebstoffe auf Basis von Polyvinylalkohol in wäßriger Lösung sind bekannt. Man hat auch bereits Polyvinylalkohol in Kombination mit Stärke bzw. modifizierter Stärke für Klebezwecke eingesetzt. Jedoch scheiterten die meisten Versuche in dieser Richtung an der js ausgeprägten Unverträglichkeit von Stärke bzw. Stärkeprodukten mit Polyvinylalkohol in wäßrigen Systemen. Die Unverträglichkeit äußert sich bereits nach Stunden oder wenigen Tagen in Separierungserscheinungen. Es tritt Phasentrennung oder Sedimentation auf.
Man hat ferner für das Gebiet der Papierherstellung Kombinationen von modifizierter Stärke mit Polyvinylalkohol empfohlen. Als Stärkekomponenten hat man oxidierte Stärken, Phosphatstärken, Acetatstärken und kationische Stärken untersucht. Eine gewisse Verträglichkeit ist hier vorhanden, wenn die Stärkederivate im Überschuß enthalten sind und die Gesamtkonzentration der wäßrigen Zubereitung möglichst gering ist. Die resultierenden Lagerbeständigkeiten von einigen Tagen reichen jedoch für die hohen Anforderungen an gebrauchsfertigen Industrieklebstoffen, die in Einzelgebinden oder größeren Containern geliefert werden, nicht aus. Hier wird eine Lagerbeständigkeit von mindestens 6 Monaten verlangt.
Es war bereits bekannt als Klebstoffe, insbesondere als wiederbefeuchtbare Klebstoffe, Zusammensetzungen aus Polyvinylalkohol und anderen hydrolysierten Polyvinylestern zu verwenden, die als weiteren Bestandteil Stärkehydrolysate enthalten sollten. Diese Hydrolysate sollten jedoch so weit abgebaut sein, daß sie kein höheres Dextroseäquivalent von mehr als 38 aufweisen sollten. Das Dextroseäquivalent sollte vorzugsweise zwischen 13 und 38 liegen, deutet also auf eine weitgehend abgebaute bzw. hydrolysierte Stärke hin. Keineswegs konnte erwartet werden, daß wäßrige Klebstofflösungen auf Basis unmodifizierter Stärke als Grundlage für die spezielle Etikctticrkicbstofic geeig
net sein wurden.
Besonders hohen Anforderungen hinsichtlich der Produkteigenschaften, Verarbeitungseigenschaften, Klebeeigenschaften und der Wirtschaftlichkeit müssen Klebstoffe zur Etikettierung von Getränkeflaschen auf Hochleistungsmaschinen mit Geschwindigkeiten bis zu 60 000 Flaschen/Stunde gerecht werden. In der Bier- und Mineralwasserindustrie wird von den Etikettierleimen unter anderem sogar Schwitzwasserbeständigkeit verlangt Dies bedeutet, daß durch die Kondenswasserbildung auf kalten Flaschen, dem sogenannten Schwitzen, weder der Klebstoff unter dem Etikett ausgewaschen werden darf, noch die Etiketten verrutschen dürfen. Die verlangten Eigenschaften sind bei Etikettierklebstoffen auf Basis von Casein gegeben. Caseinleime weisen jedoch erhebliche Nachteile auf, die in ihrer Anfälligkeit gegenüber Verwesungskeimen und der damit verbundenen Entwicklung starker Verwesungsgerüche besteht Vor allem in den Sommermonaten kann die Verwesung der Caseinleime schon in den Getränkefabriken direkt nach der Etikettierung auftreten.
Aufgabe der Erfindung war es, solche Klebstoffe zu entwickeln, welche die beschriebenen Nachteile der Caseinleime nicht aufweisen und dennoch den Anforderungen der Etikettierung auf sehr schnellaufenden Maschinen sowie der Schwitzwasserfestigkeit gerecht werden.
Es wurde gefunden, daß solche wäßrige Klebstofflösungen auf Basis von Polyvinylalkohol, die einen zusätzlichen Gehalt an unmodifizierter, aufgeschlossener Stärke und einem anorganischen Verdickungsmittel aufweisen, die geforderten Bedingungen erfüllen. Als Polyvinylalkohol werden handelsübliche teilverseifte Typen mit einem Hydrolysegrad von 80 bis 88% eingesetzt Geeignet sind Produkte, deren Viskosität in 4%iger wäßriger Lösung 18 bis 55 cP, gemessen nach DIN 53 015 bei 20°C, vorzugsweise 20 bis 50 cP, beträgt. Aus dem genannten Viskositätsbereich der Polyvinylalkohole können auch Mischungen von Typen unterschiedlicher Viskosität eingesetzt werden. Mengenmäßig liegt der Anteil des Polyvinylalkohole bei etwa 12 bis 25%, vorzugsweise etwa 15 bis 20%, der Gesamtmenge der Klebstofflösung.
Als unmodifizierte, aufgeschlossene Stärke wird insbesondere alkalisch aufgeschlossene und neutralisierte Stärke verwendet. Für das Verfahren ist insbesondere Kartoffelstärke geeignet. Andere Stärkesorten können diese nur bis etwa zu '/3 ersetzen. Der Aufschluß der nativen Stärke erfolgt ohne Wärmezufuhr in wäßrigem Medium mittels 7 bis 18%, vorzugsweise 10 bis 16% Alkalihydroxid wie Natriumhydroxid, bezogen auf das Gewicht der Stärke. Dabei kommt das Alkalihydroxid als 0,8 bis 10%ige Lauge zur Einwirkung auf die Stärke. Die anschließende Neutralisation des alkalischen Ansatzes kann mit den verschiedensten Säuren, wie Salzsäure, Phosphorsäure, Essigsäure, insbesondere aber Salpetersäure, erfolgen. Der Ansatz soll einen pH-Wert von 6,0 bis 7,5, vorzugsweise von 6,5, erreichen.
Der fertige Stärkeansatz sollte umgehend in den Gesamtansatz eingearbeitet werden. Die Einsatzmenge der Stärke richtet sich nach der in der jeweiligen Gesamtrezeptur vorhandenen Menge Polyvinylalkohol. Es werden 15 bis 35, vorzugsweise 20 bis 30, Gewichtsteile aufgeschlossener nativer Stärke auf 85 bis 65, vorzugsweise 80 bis 70, Gewichtsteile PolyvinylalkoiiCi eingesetzt.
Als anorganische Verdickungsmittel kommt in erster Linie wasserquellbarer Montmorillonit in Frage. Andere bekannte Siliziumverbindungen, wie durch Dampfphasenhydrolyse hergestelltes Siliziumdioxid, Talk, Bentonite. Kaolir.it können nur in geringster Menge mitverwendet werden. Ihr Anteil bezogen auf die Gesamtmenge des Klebstoffs liegt etwa zwischen 0,1 und 1,0%, vorzugsweise zwischen 0,2 und 0,5%. Die hier als Verdickungsmittel bezeichneten Substanzen zeigen Thixotrophie verleihende Eigenschaften. Auch andere Thixotropierungsmittel können verwendet werden, sofern sie sich in den Klebstoff einarbeiten lassen und sich nicht als unverträglich erweisen. Außerdem werden in den erfindungsgemäßen Klebstoffen Konservierungsmittel und Antischaummittel benutzt Als Konservierungsmittel setzt man mit Vorteil eine Kombination verschiedener möglichst geruchsarmer Handelpräparate ein, z. B. Benzoate, Fluoride wie Natriumfluoria, amidische Substanzen und Hydroxybenzoesäureester, z. B. p-Oxybenzoesäuremethylester oder-butylester. Die Mengen betragen 0,2 bis 0,6% Als Antischaummittel kommen Präparate des Handels, wie beispielsweise auf Basis von Stearaten, Siliconöl, oxäthylierten Fettsäuren und Estern in Betracht. Geeignet sind beispielsweise die Additionsprodukte von Äthylenoxid und Propylenoxid an Fettalkoholen einer Kettenlänge von 12- bis 18-C-Atomen. Man setzt sie in Mengen von 0,3 bis 2,5%, bezogen auf die Gesamtmenge des Klebstoffs, ein.
Die Viskosität der erfindungsgemäß verwendeten Klebstoffe beträgt, gemessen mit dem Brookfield-Viskosimeter RVF, Spindel 7, bei 20 U/min und 200C, 60 000 bis 180 000 cP, vorzugsweise 70 000 bis 90 000 cP. Der pH-Wert liegt zwischen 5 und 7.
Die erfindungsgemäß verwendeten Klebstoffe besitzen eine hervorragende Lagerstabilität von mehr als xh Jahr. Sie zeigen eine bemerkenswerte Stabilität hinsichtlich der Viskosität sowohl bei der Lagerung wie bei schwankenden Temperaturen. Sie sind ebenso gut bei relativ geringen Temperaturen von 10 bis 15CC wie höheren von 28 bis 300C zu verarbeiten. Auf Etikettiermaschinen mit hoher Laufgeschwindigkeit lassen sie sich gut verarbeiten, da sie ein ausgeprägtes »kurzes« Verlaufverhalten zeigen.
Bezüglich ihrer Konsistenz und Eigenschaften fallen die betrieblichen Produktionschargen sehr gleichmäßig aus. Die Schwitzwasserfestigkeit der Klebstoffe kann durch Variation der Zusammensetzung abgestuft eingestellt werden. Die Verwesungsanfälligkeit der erfindungsgemäß verwendeten Klebstoffe ist schon durch ihre chemische Basis bedeutend geringer als die der Caseinleime. Sollte trotzdem ein Mikrobenbefall eintreten, so entwickeln die Produkte keine üblen Verwesungsgerüche, wie sie bei Eiweißprodukten entstehen.
Beispiele
Klebstoffmischungen wurden wie folgt hergestellt:
In einem Schnellrührwerk mit hohem mechanischen Wirkungsgrad wurde die Stärke in 20 bis 30% Wasser, bezogen auf die Gesamtmenge des Klebstoffs, aufgeschlämmt. Nach Zugabe des Natriumhydroxids als 25 bis 50%ige Natronlauge wurde unter starkem Rühren 10 bis 15 Minuten lang verkleistert, bis der Ansatz eine zähfließende Konsistenz angenommen hatte. Die weiteren Verfahrensschritte wurden ebenfalls unter intensivem Rühren durchgeführt. Nach dem Verkleisterungsprozeß wurde der Ansatz mit etwa 25%iger Salpetersäure neutralisiert und auf einen pH-Wert von 6 bis 7 eingestellt und sofort weiterverarbeitet. Das Geliermittel wurde als 5%ige Stammpaste zugesetzt, anschließend das Antischaummittel. Weiterhin erfolgte die Zugabe des restlichen Wasseranteils sowie der Zusatz des Polyvinylalkohole. Dann wurde der Ansatz auf 90 bis 95° C erhitzt und 30 bis 60 Minuten in diesem
ίο Temperaturbereich weitergerührt bis der Polyvinylalkohol vollständig gelöst war. Schließlich wurde das Konservierungsmittel zugesetzt Der Klebstoff wurde ohne vorherige Kühlung abgefüllt Im Laufe einer mehrtägigen Reifezeit stieg die Viskosität der so
is hergestellten Produkte, je nach Höhe der Ausgangsviskosität, um 10 000 bis 30 000 cP bis zu einem bleibenden Endwert an. Diese betrug 80 00OcP bzw. 75 00OcP gemessen im Brookfield-Viskometer (Modell RVF, Spindel 7,20 U/min bei 20"C).
In der nachfolgenden Tabelle ist die Zusammensetzung zweier erfindungsgemäß verwendeter Klebstoffe angegeben, wobei in der ersten Spalte die verwendeten Substanzen und in den folgenden die Mengen genannt sind.
25 Tabelle Beispiel 1 Beispiel 2
JO 4,65 5,75
Kartoffelstärke 24,76 23,90
Wasser 2,85 2,75
Natronlauge, 25%ig 4,24 4,10
J1) Salpetersäure, 25%ig 0,20 0,20
Mg-Montmorillonit 0,30 0,20
Addukt von 2 Mol Äthylen
oxid und 4 MoI Propylenoxid
an 1 Mol Fettalkohol
40 (C2-C18) 1,00 0,80
Silikonöl (handelsüblicher
Entschäumer) 43,20 47,52
Wasser 18,50 -
40 Polyvinylalkohol1) - 14,38
Polyvinylalkohol2) 0,20 0,20
Natriumfluorid 0,10 0,20
Hydroxybenzoesäure-
50 methylester
') Hydrolysegrad 88%, Viskosität in 4%iger wäßriger Lösung 26 cP.
2) Hydrolysegrad 88 %, Viskosität in 4%iger wäßriger Lösung 4OcP.
Der erfindungsgemäß verwendete Klebstoff besitzt eine Lagerbeständigkeit von mehr als 6 Monaten. Aufgrund seiner kurzen Struktur zeigte das Produkt
M) kein Fadenziehen und besaß ein besonders sauberes Maschinenlaufverhalten. Konsistenz und Viskosität wurden auch durch größere Temperaturunterschiede nicht beeinträchtigt. Der Klebstoff war bei der niedrigen Produkttemperatur von +10° C noch fließfähig und verarbeitbar, ebenso traten aber auch bei warmem Sommerwetter keine Verarbeitungsschwierigkeiten auf.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verwendung von wäßrigen Klebstofflösungen, bestehend aus
    a) unmodifizierter, alkalisch aufgeschlossener, neutralisierter Stärke, die zum überwiegenden Anteil aus Kartoffelstärke besteht,
    b) 0,1 bis 1,0 Gew.-% organischen Verdickungsmitteln, hauptsächlich aus wasserquellbaremi Montmorrillonit und
    c) 12 bis 25 Gew.-% Polyvinylalkohol sowie gegebenenfalls
    d) üblichen Konservierungs- und Antischaummitteln,
    wobei die Prozentangaben in b) und c) auf die Gesamtmenge der Klebstofflösung bezogen sind und ein Gewichtsverhältnis von Stärke zu Polyvinylalkohol zwischen 15 bis 35 und 85 bis 65 vorliegt, zum maschinellen Etikettieren von Flaschen und Behältern.
    15
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