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Einrichtung zur Überwachung der
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Destillation einer Flüssigkeit Die Erfindung betrifft eine Einrichtung
zur Überwachung der Destillation einer Flüssigkeit in einem heizbaren Behälter,
insbesondere die Überwachung der Aufkonzentrierung einer Flüssigkeit, die nur Spuren
von flüchtigen Bestandteilen enthält.
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Bei vielen Destillationsproblemen, insbesondere bei der Destillation
im Labor, ist es oft wesentlich, den genauen Endpunkt der Destillation festzustellen
und dann die Destillation sofort zu unterbrechen, um die Verdampfung der gesamten
Flüssigkeit sicher zu vermeiden. Dies gilt insbesondere dann, wenn kleine Flüssigkeitsmengen,
die nur Spuren einer Substanz enthalten, destilliert bzw. eingedampft werden müssen,
ohne daß es zu einer Verdampfung der gesamten Flüssigkeit kommt. Bei diesen Labor-Destillationsgeräten
erfolgte bisher die Überwachung visuell, d.h., das Laborpersonal mußte ständig an
dem Destillationsgerät anwesend sein, um den Endpunkt der Destillation festzustellen,
unddann entsprechende Maßnahmen einleiten zu können.
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Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, eine Einrichtung
zur Überwachung der Destillation einer Flüssigkeit der angegebenen Gattung zu schaffen,
bei der die oben erwähnten Nachteile nicht auftreten.
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Insbesondere soll eine Einrichtung vorgeschlagen werden2 bei der ohne
relevante Verluste der in der Flüssigkeit gelösten, flüchtigen Verbindungen der
Endpunkt der Dew stillation exakt festgestellt und daraufhin ein entsprechendes
Schaltsignal erzeugt werden kann; mit dem der Heizprozeß unterbrochen wird Dies
wird erfindungsgemäß durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegebenen
Nerkmale erreicht.
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Zweckmäßige Ausführungsformen sind in den Unteransprüchen zusarnrnengestellt
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile beruhen auf der Ausnutzung der unterschiedlichen
Wärmeleitfähigkeit der zu destillierenden Flüssigkeit einerseits und des Dampfes
dieser Flüssigkeit andererseits. Dabei wird in die zu destillierende Flüssigkeit
ein temperaturabhängiger Widerstand, beispielsweise ein Heißleiter, eingetaucht,
der nur eine geringe elektrische Leistungsaufnahme in der Größenordnung von O e
2 bis 2 Watt haben sollte. Dieser Widerstand wird zur Vermeidung von Korrosionserscheinungen
bzw. einer Verunreinigung der zu destillierenden Flüssigkeit in ein Glasrohr eingeschmolzen.
Da die Luftm schicht zwischen Widerstand und Glasrohr ein relativ schlechter Wärmeleister
ist, empfiehlt es sich, den Wärme mekontakt zwischen Widerstand und Glasrohr durch
Einfüllen einer geringen Menge Paraffins oder Silikon-Ol zu verbessern Dieser temperaturbhängige
Widerstand ist Bestandteil eine P it einer konstanten Spannung betriebenen Wheatstone-Brücke
und setzt die ihm zugeführte2 elektrische Leistung in Wärmeenergie um, die zu einer
Erwärmung des temperatur-
abhängigen Widerstandes auf eine Temperatur
führt, die einige Grad über der Destillationstemperatur, also der Siedetemperatur
der Flüssigkeit, liegt. Diese, durch die Erwärmung des Widerstandes bedingte Temperaturdifferenz
zwischen Widerstand und der den Widerstand umgebenden Flüssigkeit hängt bei konstanter
Speisung der Wheatstone-Brücke und gleichmäßiger Erwärmung der Flüssigkeit im wesentlichen
nur noch von der Wärmeleitfähigkeit der Flüssigkeit ab und ist deshalb konstant.
Gleichzeitig wird durch die hohe Wärmeleitfähigkeit der Flüssigkeit gewährleistet,
daß die Temperatur des Widerstandes in aller Regel nur einige Grad über der Siedetemperatur
liegt, also die Destillation praktisch nicht beeinflußt, wie es insbesondere bei
der Untersuchung von Spuren flüchtiger Substanzen in kleinen Flüssigkeitsmengen
wesentlich ist.
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Sinkt nun im Verlaufe der Destillation der Flüssigkeitspegel unter
das Niveau des temperaturabhängigen Widerstandes ab, so daß der temperaturabhängige
Widerstand zumindest teilweise nicht mehr von der Flüssigkeit, sondern praktisch
nur noch durch deren Dampf bedeckt wird, so ändert sich der oben erläuterte Gleichgewichtszustand
zwischen der Beheizung des Widerstandes und der Wärmeableitung über das Medium aufgrund
der wesentlich geringeren Wärmeleitfähigkeit des Dampfes, d.h., die in dem Widerstand
erzeugte Wärme wird nicht mehr über die Flüssigkeit abgeleitet, sondern führt zu
einer Temperaturerhö -hung des Widerstandes, die wiederum mit einer Änderung seines
Widerstandswertes, bei einem Heißleiter also mit einer Verringerung seines Widerstandswertes,
verbunden ist. Diese Widerstandsänderung des temperaturabhängigen Widerstandes wird
über die Wheatstone-Brücke elektronisch ausgewertet und in einen Schaltvorgang umgesetzt,
mit
dem die Destillation unterbrochen werden kann.
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Die zur Verfügung stchenden Widerstände mit großer Temperaturabhängigkeit
sprechen schon auf geringe Temperaturänderungen an, so daß sich mit Hilfe der hohen
Verstärkung eines OIperationsverstärkers der Endpunkt der Destillation sehr genau
ermitteln läßt.
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Der erwähnte OIperationsverstärker ist einerseits an die Diagonale
der Wheatstone-Brücke, die zur Erfassung der Widerstandsänderung dient, und andererseits
an einen einstellbaren Widerstand angeschlossen, so daß sich die Bezugssgannung
in Abhängigkeit von den Betriebsbedingungen, beispielsweise der Art des verwendeten
temperaturabhängigen Widerstandes, der Art der zu destillierenden Flüssigkeit oder
der Flüssigkeitsmenge, insbesondere zum Zeitpunkt der Abschalcung, in gewissen Grenzen
variieren lät.
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In sbesondere be@ Analysen im organischen Spurenbereich ist vesentlich,
d die Destillation bei Erreichen ihres Endpunktes sofort, d.h., schnell abgebrochen
wird. Die bisher verwendeten Heizguellen für eine solche Destillation haben eine
relativ große Wörmeträgheit, so daß dem eigentlichen Destillationsbehälter auch
nach dem Ende Cr Destillation und nach seiner Abschaltung noch Wärme von außen zugeführt
wird Als Beispiel soll die Erwärmung das Destillationugefäßes durch ein beheiztes
Öl- oder Wfasserbad genannt werden. Auch nach der Abschaltung der Heizung dieses
Öl- oder wasserbades verringert sich die Temperatur aus langsam, so daß auch das
Destillationsgefäß noch entsprechend lang erwärmt wird.
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Um beim Erreichen des Endpunktes die Destillation wirklich unterbrechen
zu könmen eo deshalb dafür gesorgt werden2
daß keine Wärmeübertragung
von der Heizquelle auf das Destillationsgefäß mehr möglich ist. Bei Verwendung eines
solchen Olbades besteht beispielsweise die Möglichkeit, das bl sehr rasch abzupumpen
und dadurch die weitere Erwärmung der Flüssigkeit zu vermeiden.
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Eine mechanisch aufwendigere Lösung wäre die Entfernung der Heizung,
beispielsweise einer Heizfläche, durch eine vertikale Verschiebung.
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Die Schaltstufe kann aus den üblichen Schaltelementen der Halbleitertechnik,
nämlich einem als Impedanzwandler dienenden Transistor und einem Thyristor, aufgebaut
werden, wobei zur Erzeugung des eigentlichen Schaltvorgangs ein Magnetventil oder
ein Relais verwendet wird, das beispielsweise einen Motor für das Abpumpen des bl-
oder Wasserbades einschaltet.
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Zweckmäßigerweise ist zwischen dem Ausgang der Feststelleinrichtung
und dem Eingang der Schaltstufe eine Z-Diode vorgesehen, so daß die Schaltstufe
erst dann anspricht, wenn die Ausgangsschaltung des oben erwähnten Operationsverstärkers
einen bestimmten Wert übersteigt. Dadurch wird ausgeschlossen, daß bereits eine
geringe Ausgangsspannung zu einem Ansprechen der Schaltstufe führt.
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Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels
unter Bezugnahme auf die beiliegenden, schematischen Zeichnungen näher erläutert.
Es zeigen Fig. 1 eine schematische Ansicht einer Destillationseinrichtung mit einer
Bad-Heizung und einer erfindungsgemäßen Überwachungseinrichtung, und
Fig.
2 ein Schaltbild der Überwachungseinrichtung Wie man in Fig. 1 erkennen kann, befindet
sich ein Behälter 54 für die zu destillierende Flüssigkeit 58 in einer Heizflüssigkeit
52, also einem Ol oder Wasserbad die ses Flüssigkeitsbad ist wiederum von einem
Badbehälter 50 umgeben Am oberen Ende des Destillationsbehälters 54 ist schematisch
ein Destillationsaufsatz 55 angedeutet.
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Am um Boden des Behälters 54 für die zu destillierende Flüssigkeit
58 ist ein Heißleiter 10 so angeordnet daß er vollständig in die Flüssigkeit 58
eingetaucht ist. Der Heißleiter 10 ist an eine noch zu erläuternde Auswerteschaltung
56 angeschlossen, die eine Pumpe 60 für das Abpumpen des Flüssigkeitsbades 52 einschalten
kann. Durch das Abpumpen des Flüssigkeitsbades 52 wird die Wärmezufuhr zu dem Behälter
54 schlagartig unterbrochen und damit die Destillation definitiv beendet.
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Fig 2 zeigt den Schaltungsaufbau der Auswerteschaltung 56. Wie man
in Fig. 2 erkennen kann wird der Heißleiter 10 über schematisch angedeutete Klemmen
und Leitungen 12 und 14 von einer Stromquelle gespeist die durch + und -angedeutet
ist Dabei ist der +Pol über einen Ein/Ausschalter 42 und ein Relais M mit der Leitung
12 und damit dem Heißleiter 10 verbunden. Parallel zu dem Relais M liegt eine Diode
D Das Relais M ist an den Motor der Pumpe 60 (siehe Fig 1) angeschlossen2 so daß
beim Ansprechen des Relais M die Pumpe 60 eingeschaltet wird.
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Mit dem Heißleiter 10 ist eine Wheatstone-Brücke verbund den, die
aus einem in der Leitung 12 liegenden Widerstand Rq und einer parallel zu dem Widerstand
R1 llegenn den Reihenschaltung aus einem Widerstand R2 und einem einstellbaren Widerstand
P (in einer leitung 18) besteht0
und
dadurch beispielsweise unterschiedlichEn Temperaturen, aber auch unterschiedlichen
Destillat ion srückständen, anpassen.
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Das Ausgangssignal der Wheatstone-Brücke wird zusammen mit dem von
dem Widerstand P gelieferten Bezugssignal auf den Operationsverstärker D gegeben,
der bei Vorliegen des eingestellten Wertes das Ausgangssignal Null erzeugt, so daß
die Schaltstufe nicht anspricht, d.h., das Relais M und damit die Pumpe 60 werden
nicht betätigt.
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Sobald die Destillation soweit fortgeschritten ist, daß der Heißleiter
10 zumindest teilweise nicht mehr von der Flüssigkeit bedeckt wird, ändert sich
seine Temperatur schlagartig, weil aufgrund der geringen Wärmeleitfähigkeit des
Dampfes die erzeugte Wärme nicht mehr ausreichend abtransportiert wird. Die damit
verbundene Widerstandsänderung des Heißleiters 10 führt zu einer leicht feststellbaren
Änderung der Ausgangsspannung der Wheatstone-Brücke, die wiederum mit einer entsprechenden
Änderung des Ausgangssignals des Operationsverstärkers D verbunden ist.
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Denn wenn die Spannung am Minus-Eingang des Operationsverstärkers
D absinkt, so steigt durch die Umkehrung des Eingangssignals die Ausgangsspannung
des Operationsverstärkers D, was zu einem Ansprechen der Schaltstufe führt, wenn
der Wert des Ausgangssignals oberhalb der Durchbruchspannung der zweiten Z-Diode
Z2 liegt.
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Die Anspruchschwelle der Schaltstufe kann ebenfalls mittels des einstellbaren
Widerstandes P sowie durch eine entsprechende Auswahl der Durchbruchspannung der
zweiten Z-Diode Z2 beeinflußt werden.
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Wenn die Ausgangsspannung des Operationsverstärkers D einen Schwellwert
übersteigt, der von der Durchbruchspannung der Z-Diode Z2 abhängt2 erscheint an
der Basis des Schalttransistors Tr ein Signal , so daB der Schalttransistor Tr durchgesteuert
wird und über sein Ausgangssignal den Thyristor Th zündet, also leitfähig macht
Der nun durch den Thyristor Th fließende Strom führt zu einem Ansprechen des Relais
M, so daß die Pumpe 60 einige schaltet wird und die Heizflüssigkeit 52 abpumpt.
Dadurch wird also die Wärme zufuhr zu dem beheizten Behälter 54 und damit die Destillation
schlagartig unterbrochen.
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Als Alternative zu dieser Art der Destillationsunterbreehung kann
bei Beheizung des Behälters 54 mittels eines festen Heizelementes, beispielsweise
einer Heizplatte2 das Heizelement vertikal von dem Behälter 54 wegbewegt werden,
um dadurch die weitere Beheizung aufgrund der Wärmeträgheit der Heizquelle zu unterbinden.
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Als Operationsverstärker D kann ein üblicher, analoger Differenzverstärker
verwendet werden. Auch Heißleiter 10 stehen in der benötigten Kleinheit und mit
der angegebenen2 geringen Leistungsaufnahme zur Verfügung. Neben der großen Temperaturabhängigkeit
ist dabei noch eine ausreichend hohe Verlustleistung wesentlich, damit der Heißleiter
nicht durchbrennen kann.