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~Destillationsautomat mit Fraktionssammler" Die Erfindung betrifft
einen Destillationsautomat ftir alkohol-' haltige Flüssigkeiten wie Wein, Branntwein
oder dergl. zur Durchfwhrung des Verfahrens nach Micko mit einer lichtelektrischen
Steuerung des Drehtisches für die Fraktionssammelgefässe in Abhängigkeit eines eingestellten
Volumens und einer elektrischen Heizvorrichtung für den Destillationskolben.
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Nicht nach Micko arbeitende Destillationsapparate sind bekannt aus
dem "Handbuch der Laboratoriumsdestillation" von Erich Krell, Seite 342 ff. Die
photoelektrische Steuerung für die gewünschte Tropfenzahl erfolgt dabei dergestalt,
dass ein Rücklaufverhältnis der Tropfen zwischen Sumpf und Vorlage von etwa 10:1
eingehalten wird. In der Praxis hat sich herausgestellt, dass das Rücklaufverhältnis
und somit eine konstante Tropfenzahl nur sehr schwer exakt eingehalten werden kann,
weil die Oberflächenspannung der zu destillierenden Flüssigkeit eine erhebliche
Einflussgrösse darstellt.
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Eine vollautomatische Rektifizierkolonne für das Laboratorium ist
in der Chemier-Zeitun 79 (1955), Heft 2 beschrieben, welche für die Einstellung
der in die Vorlage übergehenden Destillatmenge einen Aufsatz verwendet mit einem
an der Kolonne angebrachten en Elektromagneten mit Glasschliffverschluss.
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Dabei wird der prozentuale Anteil von Öffnung oder Verschluss des
Schliffs - und damit das Rücklaufverhältnis - mit einem Zeitwerk eingestellt. Ferner
weist die Kolonne einen Plattenmotor auf, der eine mit ihm magnetisch gekoppelte
Vorlage mit Bechern in Abhängigkeit von der Temperatur des Destillats dreht. An
eine Regelung der Tropfgeschwindigkeit wird hierbei nicht gedacht.
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Aus der Zeitschrift "CZ-Chemie-Technik" 1 (1972), Seiten 263 bis 272,
ist eine Destillationseinrichtung für den Mikromassstab bekannt unter Verwendung
von Spaltrohrkolonnen. Ein dort beschriebenes Gerät weist eine Blasenheizung mit
Temperaturregelung auf. Ferner ist ein solches Gerät mit einem Fraktionssammler
versehen, wobei der Gläserwechsel magnetisch erfolgt. Das Rücklaufverhältnis wird
über ein Zeitschaltwerk in Stufen zwischen 1:1 und 200:1 eingestellt.
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Ausserdem schreibt die Amtliche Verwaltungsvorschrift vom 26.April
1960 für die Untersuchung von Wein und ähnlichen alkoholischen Erzeugnissen sowie
von Fruchtsäften unter V/26 vor, dass die Fraktionierung in sechs Schritten zu 25
ml in 15 Minuten zu erfolgen hat. Diese Vorschrift ist mit einer Regelung des Rücklaufverhältnisses
und/oder der Blasentemperatur grundsätzlich nicht einzuhalten.
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Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, ein automatisches Destillationsgerat
mit Fraktionssammler zu schaffen, welches es gestattet, bei der Durchführung der
Destillation von alkoholhaltigen Flüssigkeiten nach Micko das vorgegebene Probevolumen,
welches im Fraktionssammler gesammelt wird, sowie die vorgegebene Destillationszeit
je Fraktion exakt einzuhalten.
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-Gelöst wird diese Aufgabe bei einem Gerät der eingangs beschriebenen
Art erfindungsgemäss dadurch, dass ein Leistungssteller die Heizleistung der Heizvorrichtung
für den Destillationskolben in Abhängigkeit von der Tropfgeschwindigkeit des Destillats
regelt.
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Der erfindungsgeinässe Destillationsautomat weist erhebliche Vorteile
auf. Bei dem neuen Destillationsautomat wird im Gegensatz zum oben erwähnten Stand
der Technik nunmehr die Leistung der elektrischen Heizvorrichtung des Destillationskolbens
in Abhängigkeit von der eingestellten Tropfenzahl/i#n.
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geregelt. Hierdurch ist es möglich, pro Zeiteinheit ein konstantes
vorgegebenes Probevolumen, welches zu sammeln ist, genau einzuhalten.
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Zur DurchfiErung dieser Regelung hat sich besonders eine Schaltung
bewährt, bei der dem Leistungsstellglied zur Ermittlung des Ist-Wertes ein photoelektrischer
Tropfenzähler zugeordnet ist, welcher über einen Komparator mit Tropfgeschwindigkeitsvorwahl
mit dem Fraktionssammler derart verbunden ist, dass er bei Abweichungen vom eingestellten
Soll-Wert der Tropfgeschwindigkeit (v) die Leistung der Heizvorrichtung umgekehrt
proportional regelt.
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Mit Vorteil ist der Soll-Wert der Tropfgeschwindigkeit für jede einzelne
Fraktion ebenso wie das Fraktionsvolumen in gewtinschter Weise leicht vorprogrammierbar.
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Bewährt hat sich die automatische Abschaltung der Heizung und das
Umstellen auf "Abkühlen". Dadurch, dass bei dem erfindungsgemässen Destillationsautomat
die elektrische Heizvorrichtung und/oder der Drehtisch heb- und senkbar sind, lassen
sie sich möglichst mittels des gleichen Antriebs im gewiiiischten Zeitpunkt in die
für das Heizen oder Abkühlen optimale Position fahren und werden in dieser dadurch
gehalten, dass sie durch eine Feder in dieser angedrückt werden. Hierdurch werden
Wärmedehnungen der Kolonne und/oder des Kolbens ausgeglichen.
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In der beigefügten Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung
in mehreren Figuren dargestellt.
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Es zeigen: Fig. 1 eine Seitenansicht des erfindungsgemässen Destillationsautomaten,
Fig. 2 eine Draufsicht auf den Fraktionssammler und Fig. 3 ein Blockschaltbild der
Regelung für die elektrische Iieizvorrichtang.
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Wie der Fig. 1 zu entnehmen, besteht das automatische Destillationsgerät
nach der Erfindung aus einem Destillationskolben 1, dem eine elektrische Heizvorrichtung
in Form einer flexiblen Heizhaube 2 zugeordnet ist. Die Heizhaube 2 passt sich der
Form des Kolbens 1 an und weist eine äussere Verkleidung 3 in Zylinderform auf.
Der Aufbau der Heizhaube 2 ist an sich bekannt, weshalb auf eine nähere Beschreibung
hie#r verzichtet wird.
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Der Destillationskolben 1 ist mit einer vorgeschriebenen Kolonne (Birektifikator)
4 verbunden. Im oberen Teil weist die Kolonne 4 eine Kühlschlange 5 und Öffnungen
6,7 für die Thermometeraufnahme auf. Die Rohrleitung 8 ist mit dem Kühler 9 verbunden.
Vom Kühler 9 läuft das Destillat in den Tropfenzähler 1Q mit der aus Lichtquelle
und Photodiode bestehenden Lichtschranke, über eine Vorlage 14 in die Fraktionssammelgefässe
11 in Form von Glasröhrchen bestimmter Form und Grösse, so dass ein für die Destillation
nach Micko geeignetes Volumen aufgefangen werden kann. Mit 12 ist ein Drehtisch
bezeichnet, welcher die Fraktionssammelgefässe 1a trägt und von einem in dem Gerätegehäuse
13 untergebrachten Antriebsmotor über ein geeignetes Getriebe antreibbar ist. Als
besonders geeignet hat sich ein Schrittschaltgetriebe erwiesen, welches es gestattet,
den Drehtisch 12 nach Erreichen des für das einzelne Fraktions sammelgefäss 11 vorgegebenen
Volumens um einen Schritt weiterzudrehen, so dass das nächste Gefäss 11 in die Position
unter die Mündung der Vorlage 14 gebracht wird. Die genaue Positionierung kann mit
Hilfe von Endlagenschaltern kontrolliert werden. Die Regelorgane für die Leistungsregelung
der Heizhaube 2 sind ebenfalls im Gehäuse 13 untergebracht. Hierfür ist insbesondere
ein Leistungssteller (siehe Fig.3) vorgesehen, der mit dem photoelektrischen Tropfenzähler
verbunden ist, welcher seinerseits über einen Komparator mit der Schalt-bzw. Steueranlage
für den Fraktionssammler verbunden ist. Der Komparator weist eine Vorwahleinrichtung
für die Tropfenzahl/ Min. auf und der Leistungssteller eine Soll-Wert-Einstellung
für die Tropfgeschwindigkeit. Die Tropfenzahl wird analog für jede Fraktion programmiert.
Der Fraktionssammler ist wiederum mit dem Leistungssteller verbunden. Bei Abweichungen
des Ist-Wertes der Tropfgeschwindigkeit (v) von dem Soll-Wert wird die Heizleistung
automatisch geregelt derart, dass die
elektrische Leistung der Heizhaube
2 mit steigender Tropfgeschwindigkeit reduziert wird. Ereicht die Destillatmenge
das vorgewählte Volumen, so wire mittels der Schalt- bzw.
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Steueranlage der Drehtisch um einen Schritt vom Motor weitergedreht.
Die Grösse eines Schrittes richtet sich nach der Anzahl der verwendeten Gefässe
11 gemäss der Beziehung: m = U: n worin m das Schrittmodul oder die Schrittgrösse,
U den Umfang, auf dem sich die Gefässe befinden, und n die Anzahl der Gefässe bedeutet.
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Aus Fig. 2 ist ebenso wie aus Fig. 1 der Aufbau des erfindung gemässen
Destillationsautomaten ersichtlich, und in beiden Figuren sind Schalter und Kontrollorgane
15,16 dargestellt für die einzelnen, automatisch ablaufenden Funktionen. Mit 17
ist in beiden Figuren eine Taste bezeichnet, die es gestattet, die Heizhaube 2 an
den Destillationskolben 1 heranzufahren. Diese Hubbewegung erfolgt unter Federkraft.
Die Feder ist in dem Teleskoprohr 18 enthalten, der besseren Übersicht wegen aber
nicht dargestellt. Durch die Feder im Teleskoprohr 18 wird die thermische Ausdehnung
der Anordnung kompensiert, die Heizhaube 2 bleibt dabei immer in gutem thermischem
Kontakt mit dem Kolben 1. Der Destillationskolben 1 mit der Kolonne 4, die Vorlage
14 und der Kühler 9 sind an einer Säule 19 höhenverstellbar befestigt mit Hilfe
von Klemmen 20.
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Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, für jede einzelne Fraktion den
Soll-Wert für die Tropfgeschwindigkeit analog oder digital gesondert vorzuprogrammieren.
Dabei wird nach Abschluss einer Fraktion gleichzeitig mit der Weiterschaltung des
Drehtisches 12 um einen Schritt der entsprechende Soll-Wert für die Tropfgeschwindigkeit
in den Regelkreis der Heizung eingeschaltet
Die Vorlage 14 weist
seitlich ein mit ihr verbundenes Steigrohr 21 auf, das zur Bestimmung des Fraktionsvolumens
einen Niveaufühler enthält, der je nach dem gesainschten Fraktionsvolumen verstellbar
ist. Solche Niveaufühleranordnungen sind auf anderen Anwendungsgebieten an sich
bekannt. Erreicht das Fraktionsvolumen den vorgewählten Wert, so gibt der Fühler
ein Signal, das ein Auslaufventil 22 der Vorlage 14 in der Weise steuert, dass die
Fraktionen in die Röhrchen 11 entleert werden.
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Der Drehtisch 12 für die Fraktionssammelgefässe kann ebenfalls heb-
und senkbar in dem Gehäuse 13 bzw. dem Sockel dieses Gehäuses angeordnet sein, so
dass ihr Abstand zum Auslaufventil 22 der Vorlage 14 verändert werden kann. Dies
hat den Vorteil, dass die trichterförmigen Öffnungen am oberen Rand der Gefässe
11 so nahe an die Mündung des Auslaufventils 22 herangefahren werden bzw. diese
übergreifen können, dass Probenverluste durch Verdampfen weitestgehend vermieden
werden. Mit dem erfindungsgemässen Destillationsautomaten ist es möglich, nach Micko
in exakt 15 Minuten in jedes Sammelgefäss 25 ml-Volumen an Destil lat einzufüllen.
Dies gilt für vielerlei alkoholhaltige Getränke, wie Wein, Whisky, Rum, Weinbrand
und dergl.. Die Destillation kann ein- oder mehrstufig erfolgen.
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Der erfindungsgemässe Destillationsautomat gewährleistet eine konstante
Tropfgeschwindigkeit und damit reproduzierbare scharfe Fraktionierungen. Abgesehen
davon bringt er eine sehr erhebliche Arbeitszeitersparnis mit sich. Verwechslungen
der Reihenfolge der Fraktionen sind ausgeschlossen.