DE20019875U1 - Apparatur zur Mikro- und Halbmikrodestillation - Google Patents

Apparatur zur Mikro- und Halbmikrodestillation

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L3/00—Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • B01L3/16—Retorts
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D5/00—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation
    • B01D5/0057—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation in combination with other processes
    • B01D5/006—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation in combination with other processes with evaporation or distillation
    • B01D5/0063—Reflux condensation

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Description

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Claims (7)

1. Apparatur zur Reaktion und Mikrodestillation, insbesondere zur scharfen destillativen Trennung kleiner Flüssigkeitsmengen bei niedrigen Drucken, mit einer in einem äußeren Vakuummantel (1) zwischen einer Destillationsblase und einem Kolonnenkopf (15) eingeschalteten Ringspaltkolonne (2, 3) für Dampfauftrieb, welche einen Kolonnen-Ringspalt (2') zwischen einem Kolonnen- Außenrohr (2) und einem dazu konzentrisch angeordneten Kolonnen-Innenrohr (3) bildet,
sowie mit einem Destillat-Abnahmeventil (6) für eine Destillatentnahme und einer damit destillativen Faktionstrennung unter Rücklaufteilung mit einem Destillatkondensator (10) und Faktionssammler (11) und einem Vakuumanschluß (13) für die Destillatentnahme,
wobei in den Grenzflächen des Kolonnen-Ringspaltes das Innenrohr (3) mit einer umlaufenden, schraubenlinienförmig gewundenen Nut (3') als Profilierung versehen ist, zur Bildung eines spiralförmigen Rückflußes der kondensierten flüssigen Phase, und das Außenrohr (2) mit entgegengesetzter Profilierung, und wobei der Kolonnenkopf (15) ein Kondensat-Ablaufrohr (8) mit einem dieses kühlenden Rückfluß-Kondensator (7) aufweist und wobei die Steuerung des Destillat-Abnahmeventils (6) über einen mechanisch oder elektrisch betätigbaren Ventilanker (9) erfolgt,
dadurch gekennzeichnet, dass
  • - zur Rücklaufteilung mittels des Destillat-Abnahmeventils (6) in dampfförmiger Phase das Kondensat-Ablaufrohr (8) auf der Innenfläche mit umlaufenden, schraubenlinienförmig gewundenen nutförmigen Rillen (17) über eine Länge vom Rückfluß-Kondensator (7) bis zum Kolonnenkopf (15) und die dortige Destillatentnahme (16) versehen ist, um Kondensat aus dem Bereich des Rückfluß-Kondensators (7) in den Bereich der Destillationsentnahme (16) zu leiten,
  • - dass am Ende des Kondensat-Ablaufrohres (8) im Kolonnenkopf (15) ein umlaufender Kranz (14) mit zueinander beabstandeten Abtropfspitzen (18) angebracht ist,
  • - dass der Durchmesser dieses Kranzes (14) größer als der Durchmesser des Kolonnen-Außenrohres (2) und als der Durchmesser eines am Übergang vom Kolonnenkopf (15) zum Kolonnen-Ringspalt (2') angeordneten, einen Teil dieses Kolonnen-Ringspaltes (2') nach oben abschließenden Zulauftrichters (4) ist,
  • - dass die Anordnung des Kranzes (14) mit Abtropfspitzen (18) im Abstand oberhalb des Kolonnen-Ringspaltes (2') konzentrisch zu diesem ausgerichtet erfolgt,
  • - dass die Anordnung der Auslaßöffnung (19) des Destillat-Abnahmeventils (6) oberhalb der Enden der Abtropfspitzen (18) und innerhalb des von diesen gebildeten Kranzes (14) oder innerhalb des Kondensat-Ablaufrohres (8) erfolgt,
  • - dass zur Destillatentnahme von der Auslaßöffnung (19) des Destillat- Abnahmeventiles (6) seitlich nach außen abgebogen ein Abflußrohr (20) durch die Wandung (21) des Kolonnenkopfes (15) und des Vakuummantels (1) geführt ist,
  • - wobei bezüglich der in den Kolonnen-Ringspalt zurückfließenden Flüssigkeitskomponenten eine gleichmäßig Verteilung des Rückflußes auf der Innen- bzw. Außenfläche des Kolonnen-Innen- (3) und Außenrohres (2) erfolgt,
  • - wobei der über die schraubenlinienförmig gewundenen Rillen (17) des Kondensat-Ablaufrohres (8) bis an die Enden der Abtropfspitzen (18) geleitete Rückfluß von diesen auf die die Grenzflächen des Kolonnen-Ringspaltes (2') bildenden Innen- bzw. Außenflächen des Kolonnen-Innen- (2) und Kolonnen- Außenrohres (3) zur gleichmäßigen Flüssigkeitsbefilmung verteilbar ist.
2. Apparatur nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Profilierung in dem Kolonnen-Innenrohr (3) und dem Kolonnen-Außenrohr (2) aus einem eingängigen oder mehrgängigen schraubenlinienförmig gewundenen Verlauf von Profilnuten besteht.
3. Apparatur nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass auf den Grenzflächen des Kolonnen-Innenrohrs (3) und Kolonnen-Außenrohres (2) Profilnuten in 5 verschiedenen Rillengängen mehrgängig angelegt sind.
4. Apparatur nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass auf dem Ablaufrohr (8) zumindest über den Abschnitt vom Rückfluß-Kondensator (7) bis zum Übergang zum Kranz (14) mit den dort am Ende angeordneten Abtropfspitzen (18) die wendelförmig angeordneten Rillen (17) in gleicher Ganghöhe und mit gleichem Steigungswinkel vorgesehen sind.
5. Apparatur nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die wendelförmigen Rillen (17) jeweils in Form einer im Querschnitt dreieckigen Nut ausgebildet sind, in welcher ein dünner Flüssigkeitsfilm führbar ist.
6. Apparatur nach einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, dass der Zulauftrichter (4) entsprechend einem entlang seiner Längsachse geführten Halbschnitt als Halbtrichter ausgebildet ist, der hälftig die obere Zulauföffnung des Kolonnen-Ringspaltes (2') verdeckt und den einströmenden Rückflußanteil auf die Grenzfläche des Kolonnen-Innenrohres (3) lenkt.
7. Apparatur nach einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, dass diese aus Glas hergestellt ist.
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