DE3119538A1 - Reinigung von oberflaechen aus anodisch oxidiertem aluminium und dessen legierungen - Google Patents

Reinigung von oberflaechen aus anodisch oxidiertem aluminium und dessen legierungen

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DE3119538A1
DE3119538A1 DE19813119538 DE3119538A DE3119538A1 DE 3119538 A1 DE3119538 A1 DE 3119538A1 DE 19813119538 DE19813119538 DE 19813119538 DE 3119538 A DE3119538 A DE 3119538A DE 3119538 A1 DE3119538 A1 DE 3119538A1
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Harald 4000 Düsseldorf Bossek
Hans Dipl.-Chem. Dr. 5653 Leichlingen Ellwanger
Horst Dipl.-Chem. Dr. 5014 Kerpen Marsen
Rainer Dipl.-Chem. Dr. 4000 Düsseldorf Osberghaus
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Henkel AG and Co KGaA
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    • C11D7/04—Water-soluble compounds
    • C11D7/08—Acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
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Description

Henkelstr. 67 .:.-..: :..:....: ..- _':. HENKELKGaA
:R-FE/Patente
Dr .Ar/ KK
4000 Düsseldorf, den 14.5.1981 ZR-re/Patente
Patentanmeldung D 6 375
"Reinigung von Oberflächen aus anodisch oxidiertem Aluminium und dessen Legierungen"
Gegenstand der Erfindung ist ein verbessertes Verfahren zur Reinigung von Oberflächen aus anodisch oxidiertem Aluminium und dessen Legierungen.
Durch eine Anodisierung werden dünne Schichten aus Aluminiumoxid auf der Oberfläche ausgebildet, die im Herstellungsprozeß dann, meistens durch Behandlung -JO mit siedendem Wasser, verdichtet werden, so daß die Poren verschlossen sind. Die so behandelten Aluminiumoberflächen sind sehr hart und gegen Witterungseinflüsse weitgehend geschützt.
Daher gelangen.in der Praxis anodisch oxidierte Alu-IS miniumoberflachen wegen der hohen Schutzwirkung und des attraktiven Aussehens, insbesondere bei Außenanwendung, häufig zum Einsatz. Großflächige Aluminiumteile mit anodisch oxidierter Oberfläche werden beispielsweise oft als Fassadenverkleidung verwendet.
Sd 230 3. 08 80
Patentanmeldung D 6375
HENKEL KGaA ZR-FE/Patente
Zur Reinigung von anodisch oxidierten Aluminiumoberflächen und dessen Legierungen werden neutrale Reinigungsmittel empfohlen, da alkalisch wirkende Reiniger leicht die Metalloberfläche des Aluminiums angreifen.
Die Reinigungswirkung schleifmittelfreier neutraler Reiniger ist insbesondere im Bauwesen zur Reinigung stark verschmutzter Metallfassaden aus Aluminium oder ähnlichem Material häufig nicht ausreichend. Verwendet man neutrale Reiniger, die eine abrasive Komponente enthalten, so kann zwar der gewünschte Effekt erzielt werden, jedoch sind diese Verfahren recht zeitraubend und kostenaufwendig.
Als saure, wenig angreifende Reinigungskomponente wurden auch schon kurzkettige Phosphorsäureester vorgeschlagen. Ohne mechanische Unterstützung entfernen aber auch derartige Mittel nur leicht anhaftende Verschmutz ungejn^
Schließlich sind saure Reiniger für anodisch oxidierte Aluminiumoberflächen aus der DE-AS 27 21 573 bekannt. Diese Mittel bestehen aus einer sauren Behandlungslösung im pH-Bereich von 0,8 bis 3 und enthalten komplexe Fluorverbindungen des Bors, Aluminiums, Siliziums, Titans oder Zirkoniums einzeln oder im Gemisch. Es wird eine gute Reinigungswirkung erzielt, wobei nach einer Einwirkungszeit von bis zu 5 Minuten kein meßbarer Angriff auf die Oxidschicht eintritt.
Bei der Fassadenreinigung können jedoch erheblich länge re Verweilzeiten des Reinigers, insbesondere an weniger zugänglichen Fassadenelementen, nicht ausgeschlossen werden. Für die Praxis wäre es daher von erheblichem Vorteil, wenn ein Reinigungsverfahren angewandt werden kann, das mit geringerem Aufwand als bei der
Sd 230 3 08 80
Patentanmeldung D 6375 ..". "..:-ZT:. : .." _:. HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
abrasiven Reinigung die Entfernung auch stärkerer Verschmutzungen von Metallfassaden gestattet, ohne daß das Fassadenmaterial bei längerem Kontakt mit dem Reiniger angegriffen wird.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Reinigung von anodisch oxidierten Aluminiumoberflächen und dessen Legierungen mittels wäßriger saurer Lösungen, die bei Umgebungstemperatur als dünner Film aufgetragen und nach hinreichender Einwirkung mit Wasser wieder abgespült werden, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung mit sauren Lösungen
(pH-Bereich kleiner als 2) durchführt, die
a. s bis 20 Gewichtsprozent HNO3 (berechnet als
65 %ige Lösung)
b· 0,2 bis 1 0 Gewichtsprozent Phosphorsäurepartial-
ester
c. 0,5 bis 20 Gewichtsprozent komplexierend-wirkende
Phosphonsäure. oder. Phosphonocarbonsäure
d. 1 bis 20 Gewichtsprozent nichtionische und/oder anionische Tenside
e. 0 bis 30 Gewichtsprozent LösungsVermittler und/
oder organische Lösungsmittel sowie f.40 bis 90 Gewichtsprozent Wasser enthalten.
Als -Salpetersäure "wird zweckmäßigerweise eine 65 prozentige Lösung verwendet. Bei den zur Anwendung gelangenden Phosphorsäurepartialestern handelt es sich um Gemische aus Mono- und Diphosphorsäureester. Derartige Produkte können durch Umsetzung von Phosphorsäure mit aliphatischen Alkoholen mit 1 bis 3 C-Atomen hergestellt werden.
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Patentanmeldung D 6375 β ■· -- - - HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
Es sind in letzter Zeit zahlreiche Phosphonsäuren beschrieben worden, die komplexierend wirkende Eigenschaften aufweisen. Für die vorliegenden Zwecke kommen insbesondere 1-Hydroxyalkan-1,1-diphosphonsäuren,ins besondere in Form der 1-Hydroxyethan-1,1-diphosphonsäure^sowie 1-Aminoalkan-1,1-diphosphonsäuren oder auch Carboxylgruppen enthaltende Phosphonsäuren, wie 2-Phosphono-1,2,4-butantricarbonsäure oder auch insbesondere Nitrilotrimethylenphosphonsäure in Betracht.
Als Tenside kommen Alkylsulfonsäuren der Kettenlänge Cg bis C-- und/oder Alkylbenzolsulfonsäure mit 8 bis 15 C-Atomen im Alkylrest und/oder nichtionische Tenside, wie Anlagerungsprodukte von 8 bis 15 Mol Ethylenoxid an Alkylphenole, deren Alkylrest 8 bis 12 C-Atome
IS enthält sowie an Fettalkohole mit 8 bis 18 C-Atomen in Betracht.
Als Lösungsvermittler und/oder Lösungsmittel sind geeignet aliphatische Alkohole, wie Ethyl-, Propyl-, Isopropyl- oder n-Butylalkohole.
20 Weiterhin finden als Lösungsvermittler bekannte Verbindungen, wie Natriumcumolsulfonat beziehungsweise Cumo1sulfonsäure Anwendung.
In manchen Fällen hat es sich als vorteilhaft erwiesen, den sauren Lösungen noch Paraffinöl oder Siliconöle als pflegende Komponente in geringen Mengen hinzuzufügen. Die beschriebenen Mittel werden in relativ konzentrierten Lösungen angewendet. Der Wassergehalt beträgt 40 bis 90, vorzugsweise 49 bis 80 Gewichtsprozent.
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Patentanmeldung D 6375 :. ..'& '.." ._„: ' :..: J. HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
Die oben beschriebenen Reinigungslösungen werden bei Umgebungstemperatur auf die anodisierte Oberfläche in dünnem Film aufgetragen. Dies kann beispielsweise durch Aufsprühen r zweckmäßigerweise aber durch Bürsten, Aufwalzen oder im Handwischverfahren, geschehen. Nach hinreichender Einwirkungszeit der Lösung wird diese dann mit Wasser abgespült. Ein wesentlicher Vorteil der oben beschriebenen Arbeitsweise besteht darin, daß die Lösung längere Zeit auf der Oberfläche verbleiben kann, ohne daß ein merklicher Angriff auf die Aluminiumoxidschicht erfolgt.
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Patentanmeldung D 6375 - J6\. -. .." . HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
Beispiele
a. Prüfung der Schädigung von anodisch oxidiertem
Aluminium durch saure Reiniger
Es wurden 16 χ 8 cm große,nach üblichen Verfahren anodisch oxidierte hellbronzene Aluminiumprüfbleche verwendet. Die Schichtdicke, die in der nachstehenden Tabelle 2 angegeben ist, lag zwischen 17 und 23/um. Die Aluminiumbleche wurden bei 200C für 20 Stunden zur Hälfte in die konzentrierten Testlösungen getaucht.Die Testlösungen (A-G) hatten die aus der Tabelle 1 ersichtliche Zusammensetzung. Danach wurden die Bleche mit Wasser abgewaschen und auf eventuelle Färbänderungen untersucht. Es wurde auch die Dicke der anodischen Oxidschicht sowie der
1S Scheinleitwert Y und der dielektrische Verlustfaktor d der Testfläche im Vergleich zur unbehandelten Hälfte des Prüfbleches gemessen. Als Vergleichstestlösung (H) wurde dabei auch ein saurer Reiniger verwendet, der die nachstehende Zusammensetzung
20 hatte:
Amidosulfonsäure 10,0 Gew.-%
Ammoniumhydrogenfluorid 0,4 Gew.-$ Anlagerungsprodukt von 15 Mol
Ethylenoxid an Nonylphenol 10,0 Gew.-%
Wasser 79,6 Gew.-%
Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 enthalten.
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Tabelle 1
Produkt A B C D E F G
Rezeptur
HNO3 (65-proz.). 10 8 5 19,5 20 15 20
Phosphorsäurepartialester (1) 5 ίο 10 3,0 1 0,5 mm «-
Nitrilotrimethylenphosphonsäure 5 0,5 mm mm 5,0 10 0,5 ^ <■■
Alkylbenzolsulfonsäure P» — 2,5 5 MM __ _—
Nonylphenolpolyglykolether (15E0) 10
(13E0)		 20
(7E0)		 (7EO) H Mt
C12-18^ettalkoholpolyglykolether 5
( 11E0)		 2
(15E0)		 — .4 —
C12-18Alkylsulfonsäure .- -- — 10 10
Isopropanol 20 mm ^- 10 ' m» mm 5
Na-Cumolsulfonat ■Μ Μ m» mm *m> m» 3 2
dest. VJasser 50 69 71 6A A9 62 80
Anmerkung: Angaben wie "(EO)" geben die Zahl der Ethylenoxidgruppen in dem betreffenden Tensid oj an. > C°
Produkt
Tabelle 2 Ergebnisse der Schädigungsversuche nach 20. Std„ Tauchzeit bei 20 C. Dicke der anodischen Scheinleitwert Y dielektrischer . Aussehen der Oxidschicht (pS) Verlustfaktor d getauchten Flächen
A unbehandelt
getaucht 		19
19 		6
6 		0,2
0,2 		unverändert
B unbehandelt
getaucht 		17
17 		7
40 		0,2
0,4 		sehr geringe Mattierung
keine Farbveränderung
C unbehandelt
getaucht 		18
17 		6
200 		0,2
0,4 		geringe Mattierung;
keine Farbveränderung
D unbehandelt
getaucht 		20
20 		6
6 		0,2
0,2 		unverändert
E unbehandelt
getaucht 		CO CO 6
6 		0,2
0,2 		unverändert
F unbehandelt
getaucht 		18
18 		7
7 		0,2
0,2 		unverändert
G unbehandelt
getaucht 		23
23 		5
7 		0,2
0,2 		unverändert
H unbehandelt
getaucht 		21
11 		6
200 		0,2
0,6 		völlig mattiert
Bronzetönung entfernt
ff
52. a
3 (O
On O VJ üi
cn co
co
Patentanmeldung D 6375 ■ X '.-.:~:-.: _;_ HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
b.Prüfung der Reinigunpswirkung
In einem Praxistest, der unter standardisierten Bedingungen durchgeführt wurde, wurde die reinigende Wirkung der Tsstprodukte A bis G gemäß Tabelle 1 im Vergleich zu einem abrasiven Reiniger der folgenden Rezeptur überprüft:
Abrasiver Grundreiniger
Quarz-Kaolinit-Schleifmittel 20 Gew.-%
Xylol 15 Gew.-I
Cyclohexanol 3 Gew.-I
Fettalkoholethoxilat 2 Gew.-$
; Alkylbenzolsulfonsäure-Na-Silz 3 Gew.-I
/ Wasser 57 Gew.-*
Eine gleichmäßig und stark verschmutzt aussehende Eloxalfassadenfläche wurde in drei Prüffelder von jeweils 1,50 χ 50 cm unterteilt. Das mittlere Prüffeld wurde mit dem abrasiven Reiniger so gut wie möglich gereinigt. Gegen diesen Standard wurden jeweils 2 sauer eingestellte Reiniger getestet. Die Reiniger wurden unverdünnt .mittels eines mit der Prüflösung gesättigten Ein· waschers gleichmäßig ohne Druck auf das Testfeld aufgetragen, so daß ein homogener dünner Reinigungsfilm zurückblieb. Nach einer Einwirkungszeit von 2 Minuten wurde mittels eines Lammfellwischers mit viel Wasser abgewaschen und die restliche Feuchtigkeit abgerakelt. Die Reinigungswirkung der beiden Testprodukte wurde jeweils im Vergleich zum Standard von drei unabhängig voneinander urteilenden Prüfern nach folgendem Schema bewertet:
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Patentanmeldung D 6 375 \fl - - - HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
Beurteilung Punkte
besser als Standard 1
schlechter als Standard O
gleich dem Standard 0,5 für Standard und Test-5 produkt
Die Tests wurden an zwei weiteren Fassaden, die anders getönt waren, wiederholt. Die maximal erreichbare Punktzahl betrug somit 9 Punkte. Ab 6 Punkten wurde das Test· produkt in der Gesamtbeurteilung besser als der Standard eingestuft, bei 4 - 5,5 Punkten wurde es gleich, unter 4 Punkten schlechter als der Standard eingestuft.
Die Ergebnisse sind aus Tabelle 3 ersichtlich.
Sd 230 3 08.80
Patentanmeldung D 6375 l/T . . . HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
Tabelle 3 : Ergebnisse der Reinigungsversuche
Produkt Gesamtpunktzahl
A 7
B 6
C 4
D 8
E 9
F 7
G 3
Sd 230 3. 08.S0
Patentanmeldung D 637 5 U' . HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
Diese Versuchsergebnisse zeigen die überaus gute Reinigungsleistung der erfindungsgemäßen Produkte. Die Kombinationen, insbesondere D und e» sind der alleinigen Wirkung der Salpetersäure (Produkt G) deutlich überlegen. Aus Tabelle 2 geht hervor, daß das flußsäurehaltige Produkt bereits nach 1 Stunde / 200C äußerst starke Schädigung verursacht, wohin
gegen die erfindungsgemäßen Produkte selbst nach 20 Stunden / 200C keine gravierende Veränderung 10 der anodischen Oxidationsschicht hervorrufen.
Sd 230 3 08.80

Claims (1)

  1. Patentanmeldung D 6 375 ■ ■ ■-Uf * -' ■■ HENKELKGaA
    ZR-FE/Patente
    Patentanspruch
    Verfahren zur Reinigung von anodisch oxidierten Aluminiuraoberflächen und dessen Legierungen mittels wäßriger saurer Lösungen, die bei Umgebungstemperatur als S dünner Film aufgetragen und nach hinreichender Einwirkung mit Wasser wieder abgespült werden, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung mit sauren Lösungen (pH-Bereich kleiner als 2) durchführt, die" .
    a. 5 bis 20 Gewichtsprozent HNO, (berechnet als 65 iige Lösung)
    b. 0,2 bis 10 Gewichtsprozent Phosphorsäurepartial-
    ester
    c. 0,5 bis 20 Gewichtsprozent komplexierend wirkende
    Phosphonsäure oder Phosphonocarbonsäure
    d. 1 bis 20 Gewichtsprozent nichtionische und/oder
    anionische Tenside
    e. 0 bis 30 Gewichtsprozent LösungsVermittler und/
    oder organische Lösungsmittel sowie
    f. 40 bis 90 Gewichtsprozent Wasser enthalten.
    Sd 230 3. 08.80
DE19813119538 1981-05-16 1981-05-16 Reinigung von oberflaechen aus anodisch oxidiertem aluminium und dessen legierungen Withdrawn DE3119538A1 (de)

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