DE3109508A1 - Verfahren zum stabilisieren von acrylfasern - Google Patents
Verfahren zum stabilisieren von acrylfasernInfo
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Description
PATENTANWÄLTE
DIPL.-ING. K. FOCHSLE · DR. RER. NAT. B. HANSEN
ARABEILASTRASSE 4 · D-8000 MON CH EN 81 . TE LC FON (089) 911087 · TE LEX 05-29619 (PATH E)
34 746 o/fi
GREAT LAKES CARBON CORPORATION New York, N.Y. / USA
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum schnellen Stabilisieren von Acrylfasern durch genau überwachte
Teiloxidation in einer oxidierenden Atmosphäre auf ein Dichteniveau, bei welchem die Fasern nicht verbrennen,
wenn man sie einer üblichen Streichholzflamme aussetzt, und bei welchem sie eine übliche Karbonisier
ungs temperatur unter Bildung von Kohlenstofffasern vertragen. Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird
ein .ausgewählter Temperaturbehandlungsmodus für die Faser angewendet, während diese verschiedene Dichtebereiche
während der oxidativen Stabilisierung durchläuft. Acrylfasern, wie sie in der Beschreibung und
den Ansprüchen genannt werden, sind Acrylnitrilhomopolymerfasern und Copolymerfasern, enthaltend wenigstens
etwa 80 Mol-% Acrylnitril. Solche Fasern werden üblicherweise in Form von Kabeln aus kontinuierlichen Multifilamentbündeln,
enthaltend üblicherweise etwa 1000 bis etwa 160 000 Einzelfasern, hergestellt.
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Bei der thermischen Stabilisierung eines Acrylfaserbündels hat man bisher verhältnismäßig lange Wärmebehandlungen benötigt (z.B. eine Zeit von wenigstens
etwa 4 Stunden). Eine längere Erwärmungsperiode war im allgemeinen erforderlich, um ein Dichteniveau zu
erzielen, bei welchem das Acrylfaserbündel nicht brennt, wenn es einer normaler Streichholzflamme ausgesetzt
wird, und bei welchem es Karbonisxerungstemperaturen erträgt, wegen der Tatsache, daß ein schnelles Erwärmen
während der Stabilisierung auf Temperaturen in die Nähe des exothermen Übergangspunktes der Faserbündeln ein
"Durchgehen" von intermolekularen Vernetzungsreaktionen ergibt, bei denen eine lokale Wärmeansammlung stattfindet.
Diese "heißen Stellen" in dem Bündel ergeben eine ungleichmäßige Wärmeverteilung und sind die Ursache
für die Bildung von hochviskosen flüssigen Substanzen, " die bei der Bildungstemperatur dann ein Verschmelzen
(d.h. Binden) der einzelnen Fasern verursachen, wodurch ein vollständiger Bruch des Faserbündels eintreten kann.
Die Schmelztemperatur ist die Temperatur, bei welcher die Bildung einer hochviskosen flüssigen Substanz zuerst
beobachtet wird. Die lange Zeit, die man benötigt, um
Acrylfasern zu stabilisieren, ist ein Grund für die verhältnismäßig
niedrigen Produktionsgeschwindigkeiten und damit verbunden ein Grund für die hohen Herstellungskosten
handelsüblicher Kohlenstoffasern.
Das erfindungsgemäße Verfahren betrifft ein Verfahren
zur schnellen thermischen Stabilisierung eines Acrylfaserbündels
in einer oxidierenden Atmosphäre unter einer Spannung, die wenigstens ausreicht, um einen
wesentlichen Faserschrumpf zu vermeiden, und umfaßt folgende Stufen:
(a) Aussetzen eines Faserbündels einer Wärmebehandlungstemperatur im Bereich von etwa
20C bis etwa 80C unterhalb einer vorbestimmten
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— 5 —
— J —
Temperatur, bei welcher eine Verschmelzung von
Segmenten des Faserbündels beobachtet wird;
(b) unmittelbares Erniedrigen der Wärmebehandlungstemperatur
des Faserbündels in einer vorbestimmten Rate, wobei die Temperatur konstant bei etwa dem Maximum gehalten wird, welches das
Faserbündel ertragen kann ohne zu verschmelzen, und während die Faserdichte gleichzeitig und
allmählich erhöht wird, bis eine kritische Dichte erreicht wird, bei welcher das Faserbündel
eine Erhöhung der Temperatur ohne Verschmelzen erträgt, und
(c) unmittelbares Erhöhen der Wärmebehandlungstemperatur
des Faserbündels in einer vorbestimmten Rate, wobei die Temperatur konstant bei etwa
dem Maximum gehalten wird, welches das Faserbündel ertragen kann, ohne zu verschmelzen,
während die Faserdichte gleichzeitig und allmählich auf ein Niveau erhöht wird, bei welchem
das Bündel die Karbonisierung bei einer Temperatur von wenigstens etwa 8OO°C in einer nicht
oxidierenden Atmosphäre ertragen kann.
Der hier verwendete Ausdruck "etwa das Maximum, welches das Faserbündel, ohne zu verschmelzen, ertragen kann"
bezieht sich auf eine Temperatur im Bereich von etwa 20C bis etwa 80C unterhalb der Schmelztemperatur, wie
sie vorher beschrieben wurde, und wie man sie bei den Fasern eines Bündels bei einer bestimmten Dichte feststellt.
Der Ausdruck "erheblicher Faserschrumpf" bedeutet
hierbei einen Schrumpf von nicht mehr als etwa %.
Die Zeichnung stellt eine graphische Diirstellung eines
Zeit/Temperatur-Profils dar, wie es bei der Stabiliserung
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eines Acrylfaserbündels gemäß der Erfindung gemessen
wurde.
Im allgemeinen wird beim erfindungsgemäßen Verfahren
zuerst die Schmelztemperatur eines Segmentes eines Acrylfaserbündels der speziellen, zu behandelnden Art
festgestellt. Dies kann man dadurch erzielen, daß man einzelne Segmente dieses Bündels in einer geeigneten
oxidierenden Atmosphäre individuellen Temperaturniveaus aussetzt, die allmählich erhöht werden, und zwar vorzugsweise
in 10C Erhöhungseinheiten,bis in die Nähe
des zu beobachtenden Schmelzpunktes, und zwar bis man eine Temperatur erreicht, bei welcher das Segment
unmittelbar bei Erreichen eines speziellen Temperaturniveaus schmilzt. Ein abgetrenntes Segment muß für
jede Temperaturerhöhung verwendet werden, um einen unkorrekten Schmelzpunktwert zu vermeiden, der dadurch
bedingt wäre, daß eine geringfügige Stabilisierung in dem Faserbündel aufgrund des AusSetzens gegenüber allmählich
erhöhten Temperaturen erzielt wird.
Diese Bestimmung und die obenbeschriebene Temperaturbestimmung wird im wesentlichen unter den gleichen Bedingungen
(z.B. Faserspannung, Oxidationsatmosphäre, physikalische Größe des Bündels und Anzahl der das Bündel
ausmachenden Filamente) durchgeführt, wie man bei der Faserstabilisierung im technischen Maßstab anwenden
würde.
Das zu stabilisierende Faserbündel wird zunächst direkt einer Temperaturbehandlung von etwa 20C bis etwa 80C
unterhalb der Schmelztemperatur, die nach dem vorher erwähnten Verfahren bestimmt wurde, ausgesetzt. Unmittelbar
nachdem man das Bündel auf eine Temperatur in diesem Bereich ausgesetzt hat, wird die Temperaturbehandlung
unmitttelbar darauf erniedrigt während einer ersten
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Zeit, um eine graduelle Verschmelzung der einzelnen
Fasern in dem Bündel zu vermeiden. Der Grad der Temperaturrücknahme während dieses Zeitraumes wird experimentell bestimmt, indem man die Maximaltemperatur
feststellt, welche das Faserbündel noch ertragen kann, während die Faserdichte allmählich erhöht wird, und
wobei man diesen Grad der Temperaturverminderung für
die Behandlung des Bündels anwendet.
Fasern in dem Bündel zu vermeiden. Der Grad der Temperaturrücknahme während dieses Zeitraumes wird experimentell bestimmt, indem man die Maximaltemperatur
feststellt, welche das Faserbündel noch ertragen kann, während die Faserdichte allmählich erhöht wird, und
wobei man diesen Grad der Temperaturverminderung für
die Behandlung des Bündels anwendet.
Wenn die Fasern durch diese Behandlung eine spezielle Dichte, die nachfolgend als kritische Dichte bezeichnet
wird, erhalten haben, wobei der tatsächliche Wert von den Eigenschaften der jeweils in dem Faserbündel
zu stabilisierenden Fasern abhängt, sind sie in der
Lage, eine allmähliche Temperaturerhöhung in einer
zweiten Behändlungsperiode zuertragen, aber diese muß auch in einem vorbestimmten Grad durchgeführt werden, um ein Verschmelzen der Fasern zu verhindern. Diese
Erwärmungsgeschwindigkeit wird gleichfalls experimentell bestimmt und das Faserbündel wird dieser Wärmegraderhöhung unterworfen, bis eine Dichte erreicht wurde, bei welche eine übliche Karbonisierung möglich ist.
zu stabilisierenden Fasern abhängt, sind sie in der
Lage, eine allmähliche Temperaturerhöhung in einer
zweiten Behändlungsperiode zuertragen, aber diese muß auch in einem vorbestimmten Grad durchgeführt werden, um ein Verschmelzen der Fasern zu verhindern. Diese
Erwärmungsgeschwindigkeit wird gleichfalls experimentell bestimmt und das Faserbündel wird dieser Wärmegraderhöhung unterworfen, bis eine Dichte erreicht wurde, bei welche eine übliche Karbonisierung möglich ist.
Die Faserbehandlung kann absatzweise unter Verwendung eines Ofens, der so ausgerüstet ist, daß man die verschiedenen
Behandlungstemperaturen genau überwachen kann, oder kontinuierlich, wobei das Faserbündel durch Erhitzungsvorrichtungen geführt wird, die so ausgerüstet sind, daß
sie ein geeignetes Zeit/Temperatur-Behandlungsprofil
für den jeweiligen Grad der Acrylfaser ermöglichen, durchgeführt werden.
für den jeweiligen Grad der Acrylfaser ermöglichen, durchgeführt werden.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren kann man üblicherweise
eine thermische Stabilisierung von Acrylfaserbündeln in etwa 10 bis 30 % der Zeit, die bisher für eine solche
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Behandlung erforderlich war, bewirken.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform arbeitet man
in einem Ofen mit einer Luftatmosphäre unter im wesentlichen den gleichen Bedingungen, wie man in
einer technischen Anlage die Faserstabilisierung durchführt .
Die Schmelztemperatur eines Segmentes eines Faserbündels
aus 40 000 Acrylfäden mit einer Fadendichte von etwa 1,2 g/cm3 wird bestimmt, indem man das Segment an zwei
Stellen einspannt und einer Spannung im Bereich von 0,04 bis 0,06 g/Denier unterwirft. Das Segment wird
dann in einem Ofen, der auf 2750C erwärmt wurde, gelegt
und beobachtet. Wenn keine Verschmelzung festgestellt wird, wird die Probe aus dem Ofen entnommen, die Temperatur
im Ofen um 100C erhöht,und eine neue Probe wird
hereingegeben. Dieses Verfahren wiederholt man, bis man eine Verschmelzung der Probe unmittelbar nach Aussetzen
einer Temperatur von 3350C feststellt. Die Temperatur
im Ofen wird dann auf 3250C erniedrigt und das Verfahren
wird wiederholt und die Temperatur wird erhöht in 10C-Einheiten
bis man bei 33O°C unmittelbar eine Verschmelzung eines Segmentes feststellt.
Dann wird eine Probe des Kabels, die identisch ist mit
dem Kabelsegment, das für den vorerwähnten Versuch verwendet wurde, in der.gleichen Anordnung und unter der
gleichen Spannung, so daß das Kabel weder durchhängt noch schrumpft, angewendet und das angebrachte Kabel wird
dann einer Temperatur von etwa 325°C (50C unterhalb der
Verschmelzungstemperatur des Kabelsegmentes) ausgesetzt. Dann wird die Temperatur unmittelbar auf 32O0C vermindert
und bei der ausgewählten Temperatur (T) gehalten, bis eine Verschmelzung stattfindet, was genau 58 Sekunden
benötigt, bis man eine Verschmelzung feststellt.
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Eine zweite befestigte Kabelprobe wird in den Ofen bei einer Temperatur von 3250C angebracht und die
Temperatur wird unmittelbar auf eine Temperatur (T) verringert und während einer Zeit, die etwas geringer
ist (etwa 5 Sekunden) als. die Zeit, die man mißt, bis ein Verschmelzen bei dieser Temperatur stattfindet,
verringert. Die Temperatur im Ofen wird dann wiederum auf eine Temperatur (T.) von 3150C verringert, bis
man ein Verschmelzen beobachtet, wobei die Zeit bis zum Verschmelzen 1 Minute und 47 Sekunden beträgt.
Dieses Verfahren wiederholt man, indem man für jeden Versuch mit einer neuen Probe beginnt, die man zunächst
auf 3250C erwärmt, und worauf man dann stufenweise
ein Zeit/Temperatur-Profil anwendet, während die Temperatur allmählich auf einen Temperaturpunkt (P) von
2710C vermindert wird, wobei bei dieser Temperatur
die Faserdichte auf einem solchen Niveau ist, daß nach einstündigem Erhitzen keine Verschmelzungseigenschaften
vorliegen. Dieser Temperaturpunkt ist die Temperatur, bei welcher die kritische Dichte vorliegt,
bei welcher das Kabel eine kontrollierte Temperaturerhöhung erleiden kann. Nach einer Zeitdauer von genau
9 Minuten wurde diese Dichte erreicht.
Eine neue befestigte Kabelprobe wird bei 3250C in den
Ofen gegeben und das Zeit/Temperatur-Profil der oben beschriebenen Art wird eingehalten, bis man die Temperatur
(P) erreicht. Diese Temperatur wird dann sofort erhöht, bis man bei einer Temperatur (X) von 2770C
ein Verschmelzen feststellt.
Eine neue Kabelprobe wird dann in dem Ofen bei 3250C
befestigt und das Zeit/Temperatur-Profil, das zuvor bestimmt worden war, einschließlich der Umdrehung von
einem allmählichen Abnehmen bis zu einem Erhöhen der Temperatur beim Punkt (P) wird angewendet, bis man eine
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Temperatur, die 20C unterhalb der Temperatur (X) von
275°C und die als (X1) bezeichnet wird, erreicht wird,
und bei dieser Temperatur hält man während 5 Sekunden. Da keine Verschmelzung festgestellt wird, beträgt die
gesamte Zeit 9 Minuten und 53 Sekunden für diese aufgezeichnete Erwärmungsperiode.
Eine neue Kabelprobe wird dann in dem Ofen bei 325°C
befestigt und das vorbestimmte Zeit/Temperatur-Profil wird eingehalten während einer Haltezeit t (5 Sekunden)
für die Temperatur (X1). Die Wärmebehandlungstemperatur
wird dann sofort erhöht, bis man bei einer Temperatur (Y) von 2820C ein Verschmelzen feststellt. Eine neue
Kabelprobe wird in den Ofen bei 325°C gegeben und dann folgt man einem vorbestimmten Zeit/Temperatur-Profil,
bis eine Temperatur von 20C unterhalb der Temperatur (Y) bei 2800C, die als (Y1) bezeichnet wird, erzielt
wird, und diese Temperatur hält man 5 Sekunden ein. Da keine Verschmelzung festgestellt wird, wird eine
gesamte vergangene Zeit von 11 Minuten und 20 Sekunden
aufgezeichnet.
Es wurde zuvor festgestellt, daß eine Dichte von wenigstens etwa 1,35 g/cm3 erforderlich ist, um für dieses
spezielle Kabel eine Karbonisierung bei wenigstens etwa 8000C in einer nicht oxidierenden Atmosphäre zu bewirken.
Deshalb werden neue befestigte Kabelproben in den Ofen im benötigten Maße eingebracht, und die Temperatur wird
stufenweise erhöht, wobei man das vorerwähnte Verfahren ablaufen läßt, bis diese Dichte erzielt wurde.
Die Faserdichte bei jedem Temperaturniveau kann bestimmt werden, indem man eine Probe des Kabels entsprechend
dem einem speziellen Niveau entwickelten Temperaturgrad-Profil behandelt und dann den Ofen mit Stickstoff füllt,
um die Oxidationsreaktion abzubrechen, worauf man die
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Probe aus dem Ofen entnimmt und die Dichte mittels bekannter Vorrichtungen mißt.
Wendet man die nach den vorstehend beschriebenen Versuchen erzielten Daten an, so kann man ein Zeit/Temperatur-Profil
in graphischer Darstellung erstellen, wie es in der Zeichnung gezeigt wird. Die dort beschriebenen Zeit/
Temperatur-Parameter können für eine schnelle Stabilisierung von Acrylfasern in einer oxidierenden Atmosphäre
für einen speziellen Typ eines Kabels verwendet werden, indem man die in der graphischen Darstellung festgelegten
Punkte anwendet und die Wärmebehandlung des Kabels in einem Bereich von etwa 20C bis etwa 8° unterhalb der
angezeigten Temperaturen vornimmt und dabei die angezeigten Zeitsequenzen einhält.
Eine Probe dieses Kabels wird in gleicher Weise wie bei den vorher beschriebenen Versuchen in einen Ofen in Luftatmosphäre
bei einer Temperatur von 3250C befestigt, und
die Zeit/Temperatur-Behandlungsparameter werden so eingestellt, daß sie im wesentlichen der Form der graphischen
Darstellung etwa 50C unterhalb der Profillinie folgen. Nach einem Stabilisierungszyklus von 23 Minuten wird die
Probe aus dem Ofen entnommen. Das stabilisierte Kabel hat eine Faserdichte von 1,36o g/cm3 und ist in der Lage,
eine übliche Karbonisierung bei 8OO°C in einer nicht oxidierenden Atmosphäre zu ertragen.
Die Erfindung wurde ausführlich hinsichtlich einer speziellen Ausführungsform beschrieben, aber für den Fachmann ist es
selbstverständlich, daß man verschiedene Änderungen und Modifizierungen vornehmen kann, ohne vom Geist und Umfang
der Erfindung abzuweichen.
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Leerseite
Claims (3)
1. Verfahren zum schnellen thermischen Stabilisieren
eines Acrylfaserbündels in einer oxidierenden Atmosphäre unter einer Spannung, die wenigstens ausreicht, um einen
wesentlichen Faserschrumpf zu verhindern, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensstufen:
(a) Aussetzen des Faserbündels einer Wärmebehandlungstemperatur im Bereich von etwa 2°C bis etwa 8°C
unterhalb einer vorbestimmten Temperatur, bei welcher eine Fusion eines Segmentes des Faserbündels
zu beobachten ist.
(b) Unmittelbares Vermindern der Wärmebehandlungstemperatur
des Faserbündels mit einer vorbestimmten Rate, wobei die Temperatur konstant
bei etwa dem Maximum gehalten wird, welches das Faserbündel noch tolerieren kann, ohne
zu verschmelzen, während die Faserdichte
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gleichzeitig und allmählich erhöht wirdr bis
eine kritische Dichte erreicht wird, bei welcher das Faserbündel eine Erhöhung der Temperatur
ohne zu verschmelzen toleriert, worauf man dann
(c) unmittelbar darauf die Wärmebehandlungstemperatur des Faserbündels in einer vorbestimmten
Rate erhöht, wobei die Temperatur konstant bei etwa dem Maximum gehalten wird, welches
das Faserbündel noch tolerieren kann, ohne daß sie verschmelzen, während die Faserdichte gleichzeitig und allmählich auf ein
Niveau erhöht wird, bei welchem das Faserbündel in der Lage ist, eine Karbonisierung
bei einer Temperatur von wenigstens etwa 8OO°C in einer nicht oxidierenden Atmosphäre
auszuhalten.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet
, daß das Faserbündel bei einer Spannung im Bereich von etwa 0,04 bis etwa 0,06 g/Denier
gehalten wird. *
3. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Enddichte
der Faser wenigstens etwa 1,35 g/cm3 beträgt.
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