DE3107675C2

DE3107675C2 - Verfahren und Vorrichtung zur elektronischen Messung der Dicke sehr dünner elektrisch leitfähiger Schichten auf nichtleitendem Trägermaterial

Info

Publication number: DE3107675C2
Application number: DE3107675A
Authority: DE
Inventors: Friedhelm Dipl.-Ing. 4630 Bochum Caspers
Original assignee: Elektro-Physik Hans Nix & Dr-Ing E Steingroever Kg 5000 Koeln De; Elektro Physik Hans Nix & Dr Ing E Steingroever Kg 5000 Koeln
Current assignee: Elektro-Physik Hans Nix & Dr-Ing E Steingroever
Priority date: 1981-02-28
Filing date: 1981-02-28
Publication date: 1985-06-20
Also published as: US4492915A; DE3107675A1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Messen der Dicke sehr dünner elektrisch leitfähiger Schichten im Bereich von 1 bis 1000 Nanometer und bezieht sich ferner auf entsprechende Meßvorrichtungen. Die Dicke der elektrisch leitfähigen Schichten wird mittels hochfrequenter elektromagnetischer Wellen im Mikrowellenbereich über den Flächenwiderstand unter Berücksichtigung der Leitfähigkeit der Schicht als Maß für die Schichtdicke gemessen, indem der Reflexionsfaktor und/oder der Transmissionsfaktor der Mikrowelle an der leitfähigen Schicht ausgenutzt wird. Das kann mit Hilfe von zwei Antennen im freien Raum im Fernfeld dieser Antennenanordnungen erfolgen oder, falls die Antennen als Hohlleitungsflansche ausgebildet sind, auch im Nahfeld, wobei die Hohlleitungsflansche sich dann in einem sehr geringen Abstand gegenüberstehen.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur elektronischen Messung der Dicke sehr dünner elektrisch leitfähiger Schichten auf nichtleitendem Trägermaterial nach dem Oberbegriff des Anspruches 1 und bezieht sich ferner auf Vorrichtungen zum Durchführen derartiger Meßverfahren.

Ρ-Ί ■

d[m)

Der Reflexionsfaktor »r« einer ebenen homogenen Welle senkrechter Inzidenz auf einer Widerstandsschicht im freien Raum beträgt nach (I)LN. HADLEX, D. M. DENISSON »Reflection and Transmission Interference Filters« Journal of the Optical Society of America Vol. 37 No. 6 Juni 1947, Seite 451 bis 465,

r-

Z₀ +2 R_F

Z₀ = -377 ü

Der Transmissionsfaktor »f« lautet:

Z₁₁ + 2 R₁

Bei schrägem Einfall müssen zwei Fälle möglicher Polarisation unterschieden werden, nämliqh einmal, daß der Vektor der elektrischen Feldstärke senkrecht zu der vom Ausbreitungsvektor und der Flächennormalen der Schicht aufgespannten Ebene liegt (r_s), oder daß der Vektor der elektrischen Feldstärke parallel zu dieser Ebene liegt (r_p):

-Z₁,

2R₁- cos,, + Z₀ '

-Z₁, cos„
2 Rf+Z₀ - cos φ

Der Winkel »gw. ist der Winkel zwischen der Flächennormale der Schicht und dem Ausbreitungsvektor der elektromagnetischen Welle. Für Meta'Ischichtdicken mit Rf > 100 Ohm ist die Messung des Reflexionsfaktors günstiger, für Werte von /?/■< 100 Ohm ist die Messung des Transmissionsfaktors zu empfehlen.

Die Messung des Transmissionsfaktors der Metallschicht kann im freien Raum etwa durch Ermittlung der Änderung der Transmissionsdämpfung zwischen zwei Mikrowellenantennen (z. B. Hornantennen) beim Einführen des Meßobjektes erfolgen. Entsprechend lassen sich aus der Mikrowellentechnik bekannte Standardverfahren zur Bestimmung des Reflexionsfaktors des als gegenüber der Strahlungskeuie der Antennen sehr groß angenommenen Meßobjektes (z. B. Metallschicht auf Trägerfolie) anwenden.

Hier ist besonders zu erwähnen, daß für Metallschichtdicken, die gegenüber der Eindringtiefe der elektromagnetischen Welle sehr klein sind, Reflexions- und Transmissionsfaktor nicht von der Frequenz abhängen. Eine dünne dielektrische Trägerfolie für die Metallschicht kann, falls ihre Dicke gegen die Wellenlänge klein ist, ebenfalls mit sehr guter Näherung vernachlässigt werden. Falls das Meßobjekt in der Fischenausdehnung nur wenige Quadratzentimeter groß ist, empfiehlt sich die Transmissions- (oder Reflexions-)Messung durch Einbringen des Meßobjektes zwischen zwei Hohlleitungsflansche, die beidseitig auf die Folie gedrückt oder für berührungslose Messungen bis auf wenige Mikrometer herangeführt werden.

Zum Unterdrücken von Oberflächenwellen sind die Hohlleitungsflansche jeweils entweder vollständig aus stark verlustbehaftetem Material hergestellt oder an ihren Stirnflächen mit stark verlustbehaftetem Material versehen oder zum Vermeiden von Luftspalten mit einem Material versehen, wie es für Hohlleitungsfknschdichtungen Verwendung findet und welches die Eigenschaften gewisser Leitfähigkeit und Elastizität besitzt.

Der mit einer solchen Vorrichtung meßbare Reflexions- oder Transmissionsfaktor stellt ein unmittelbares Maß für den Flächenwiderstand Rf und damit auch für die Metallschichtdicke »d« dar. Es genügt zur Bestimmung des Reflexions- oder Transmissionsfaktors die Messung bei einer einzigen Frequenz. Beträgt diese Meßfrequenz z. B. 35 GHz, so hat man bei Verwendung von Rechteckhohlleitungen eine Meßfläche von etwa 3mal 8 Millimeter. Bei Schichtdicken im Bereich von 0,01 Mikrometern liegt der Flächenwiderstand Rf bei einigen Ohm, und die transmittierte Leistung ist mit guter Näherung umgekehrt proportional dem Quadrat der Metallschichtdicke »d«.

Falls die zu vermessende elektrisch leitfähige Schicht nur in Form schmaler Streifen von einigen Millimetern Breite auf Kunststoffträgerfolie vorliegt, wie es z. B. bei der Kondensatorenproduktion der Fall ist, kann die Meßfläche verringert werden, indem die Höhe des lichten Hohlleitungsquerschnittes durch ein geeignetes Übergangsstück unter Beibehaltung der Ausbreitungsfähigkeit der Grundwelle gemäß Anspruch 5 reduziert ist. Die untere Grenzfrequenz der ausbreitungsfähigen Grundmode, z. B. die Hi₀-WeIIe der Rechteckhohlleitung, wird durch diese Maßnahme nicht beeinflußt Da bei Meßobjekten in der Form schmaler Streifen die Gefahr unerwünschter Verkopplung zwischen Sende- und Empfangshohlleitungsflansch durch Oberflächenwellen der MetallfolJenschichl und Beugung an der Streifenkante gegeben ist, empfiehlt sich speziell hier eine Reduzierung der Hohlleitungshöhe. Dabei sollte zur Erzielung besserer Meßergebnisse die längere Seite eines rechteckförmigen Hohlleitungsquerschnittes parallel zur Streifenberandung angeordnet sein. Ganz allgemein läßt sich der Flächenwiderstand Rf einer sehr dünnen Metallschicht bestimmen, wenn diese zwischen zwei beliebigen Öffnungen von wellenleitenden Systemen angeordnet ist (Transmissionsverfahren) oder sich in der Nähe einer Öffnung oder Apertur eines wellenleitenden Systems befindet (Reflexionsverfahren). Allerdings besteht dann normalerweise kein einfacher Zusammenhang mehr zwischen dem Flächenwiderstand und elektromagnetischen Signalen, die einer Messung zugänglich sind.

Bevorzugte Ausführungsbeispiele von Vorrichtungen zum Durchführen des erfindungsgemäßen Meßverfahrens sind in der Zeichnung schematisch gezeigt. Es zeigt F i g. 1 ein erstes Ausführungsbeispiel einer berührungslosen Meßvorrichtung mit Hornantennen, die nach dem Reflexionsprinzip arbeitet,

F i g. 2 eine abgewandelte Ausführungsform einer Meßvorrichtung, die nach dem Hohlleitungsprinzip arbeitet,

Fig.3 einen Schnitt gemäß Schnittlinie III-III von F i g. 2 durch jede der beiden Hohlleitungen und

F i g. 4 eine weitere abgewandelte Ausführungsform einer Meßvorrichtung mit zwei Hornantennen, die nach dem Transmissionsprinzip arbeitet.

Die in F i g. 1 schematisch dargestellte Vorrichtung zum Messen der Dicke »d« einer elektrisch leitfähigen Schicht 1, z. B. Halbleitermaterial, oder einer Metallschicht auf einem nichtleitenden Trägermaterial 12 der Dicke »e« besteht aus einem Mikrowellen-Generator 2, der bei einer Frequenz von z. B. 35 GHz arbeitet und über eine Hohlleitung 3 mit einer hornförmigen Sendeantenne 4 verbunden ist. Von der hornförniigen Sendeantenne 4 wird ein Mikrowellen-Strahl 5a auf die zu messende Schicht 1 gerichtet und von dieser mit einem gewissen Reflexionsfaktor »r« reflektiert. Der von der Schicht 1 reflektierte Mikrowelienstrahl 5b trifft auf eine Empfangsantenne 6, die ebenfalls hornförmig ausgebildet ist und durch eine Hohlleitung 7 mit einem Empfänger oder Detektor 8 verbunden ist, der seinerseits über eine Leitung 9 an ein Anzeigegerät 10 angeschlossen ist, das in Dickeneinheiten der zu messenden Schicht 1 kalibriert ist.

Unter dem Trägermaterial 12 mit der zu messenden Schicht 1 befindet sich eine Absorbermatte 11, die alle Hochfrequenzenergie des Mikrowellen-Strahls 5d, die noch durch die Schicht 1 hindurchstrahlt, absorbiert.

07

Bei jeder Messung geiangt der von der Schicht 5. reflektierte Anteil 5b der Mikrowelle 5a an die Empfangsantenne 6 und wird im Empfänger oder Detektor 8 von einer Diode gleichgerichtet. Das modulierte Signal, das heißt die Einhüllende der Hochfrequenz-Schwingung, wird dann nach der Gleichrichtung und Verstärkung als Meßsignal ausgewertet. Die Leistung des Empfangss'· gnals vor der Demodulation ist der Dicke »d« der zu messenden elektrisch leitfähigen Schicht 1, wenn diese eine Folie darstellt, direkt zugeordnet (vgl. Formeln (2) ι ο und (3)). In diesem Frequenzbereich arbeitende Dioden haben im Kleinsignalverhalten normalerweise eine quadratische Charakteristik, das heißt die Λ/F-Ausgangsspannung ist proportional der W-Eingangsleistung, was für die Auswertung bezüglich der Metallschichtdikke in geeigneter Weise zu berücksichtigen ist.

In F i g. 2 ist eine gegenüber F i g. 1 abgewandelte Ausführungsform einer Meßvorrichtung gezeigt bei der die zu messende Schicht 1 im Bereich der Meßvorrichtung auf einem nichtleitenden Trägermaterial 12 angeordnet ist Die Anlage kann in dieser Konfiguration im Transmissions- oder Reflexionsbetrieb arbeiten, wobei der Transmissionsbetrieb für Rf < 100 Ohm vorzuziehen ist was für die meisten praktischen Anwendungen der Fall sein dürfte. Dadurch, daß die beiden Antennen in Form von Hohlleitungsflanschen einen sehr geringen Abstand (einige 10 μίτι) haben, wird das Feld der Grundmode (z. B. H\o) nicht allzusehr gestört, und im Gegensatz zur einseitigen Reflexionsmessung (Sterkhov) liegen hier mit guter Näherung einfache Feldverhältnisse vor, da die //10-Welle als Überlagerung von zwei ebenen homogenen Wellen darstellbar ist für die die Reflexions- und Transmissionsfaktoren in den Formeln (2) bis (5) angegeben sind.

Die Meßvorrichtung von F i g. 2 besteht aus zwei im Querschnitt rechteckförmigen Hohlleitungen 23, 27 mit Hohlleitungsflanschen 23a, 27a, die beidseitig auf die Kombination aus leitfähiger Schicht 1 und Trägermaterial 12 gedrückt oder bis auf einen Abstand von wenigen Mikrometern an diese Kombination herangeführt werden. Ein Mikrowellenstrahl 5c durchdringt die Schicht 1 und das nichtleitende Trägermaterial 12. Zur Unterdrückung von Oberflächenwellen sind die Hohlleitungsflansche 23a, 27a, jeweils mit einem stark verlustbehafteten Dämpfungsmaterial 23£>, 27b für hochfrequente Schwingungen im Mikrowellenbereich bedeckt, wie z. B. leitfähiger Gummi oder Kunststoff, Bariumtitanat oder vernetzte Polyurethane bzw. deren Vorprodukte in Form von Schaumkunststoffen, wie sie unter dem geschützten Zeichen »Eccosorb« im Handel sind. Die Hohlleitungsflansche 23a, 27a können aber auch mit einem anderen r/f-Därnpfungsrnaieria! beschichtet sein oder daraus bestehen.

Zur Verringerung der Meßfläche ist dabei die Höhe des rechteckförmigen Hohlleitungsquerschnittes (F i g. 3) durch ein sich zu der zu messenden Schicht 1 hin verjüngendes Obergangsstück 23c, 27c reduziert wobei die Anordnung so getroffen ist daß sich die längere Seite »a« des rechteckförmigen Hohlleitungsquerschnittes parallel zur Streifenberandung 1' der Schicht 1 erstreckt, während die kürzere Seite »b« senkrecht dazu angeordnet ist

Fig.4 zeigt schließlich eine weitere abgewandelte Ausführungsform einer derartigen Meßvorrichtung, bei der statt der Hohlleitungsflansche zwei Hornantennen 4, 6 mit einer Mindestentfernung von einigen »Λ«, vorzugsweise jedoch im Femfeld, oberhalb und unterhalb der zu messenden Schicht 1, die auf einem nichtleitenden Trägermaterial 12 angebracht ist, angeordnet sind. Die Vorrichtung zum Messen der Dicke »d« der elektrisch leitfähigen Schicht 1 besteht aus einem Mikrowellengenerator 2, der ebenso wie bei dem in F i g. 1 gezeigten Ausführungsbeispiel bei einer Frequenz von z. B. 35 GHz arbeitet und über eine Hohlleitung 3 mit der hornförmigen Sendeantenne 4 verbunden ist. Von der hornförmigen Sendeantenne 4 wird ein Mikrowellen-Strahl 5cauf die zu messende Schicht 1 gerichtet, die der Strahl 5c durchdringt und auf eine Empfangsantenne 6 trifft, die ebenfalls hornförmig ausgebildet und durch eine Hohlleitung 7 mit einem Empfänger oder Detektor 8 verbunden ist, der seinerseits über eine Leitung 9 an ein Anzeigegerät 10 angeschlossen ist, das vorzugsweise in Dickeneinheiten der zu messenden elektrisch leitfähigen Schicht 1 kalibriert ist.

Beiderseits der beiden Hornantennen 4 und 5 befinden sich zwei Absorbermatten 11, die alle Hochfrequen2:energie des Mikrowellen-Strahls 5c, die von der Meßvorrichtung abgestrahlt wird, absorbieren.

Alle neuen, in der Beschreibung und/oder Zeichnung offenbarten Einzel- und Kombinationsmerkmale werden als erfindungswesentlich angesehen.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur elektronischen Messung der Dikke sehr dünner elektrisch leitfähiger Schichten von 1 bis etwa 1000 Nanometer auf nichtleitendem Trägermaterial durch berührungsloses und/oder berührendes Messen des Flächenwiderstandes der zu messenden elektrisch leitfähigen Schicht oder Metallschicht unter Verwendung von Mikrowellen, wobei für die Messung von Flächenwiderstand und damit Dicke der leitfähigen Schicht der Reflexionsfaktor der Mikrowelle an der Schicht herangezogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Messung mit Hilfe von zwei allgemeinen Antennen unter Ausnutzung des Transmissionsfaktors und/oder des Reflexionsfaktors der Mikrowelle an der leitfähigen Schicht erfolgt

2. Verfahren nach AnsprucL 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Meßobjekten mit einer Flächenausdehnung bis zu wenigen Quadratzentimetern die Transmissions- oder die Reflexionsmessung durch Einbringung der Metallschicht/Trägermaterial-Kombination zwischen zwei Mikrowellenantennen, die als Hohlleitungsflansche ausgebildet sind und die beidseitig auf diese Kombination gedruckt oder bis auf einen Abstand von wenigen Mikrometern herangeführt werden, erfolgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Messung der elektrisch leitfähigen Schicht (Metallschichtdicke) vorzugsweise für Flächenwiderstände größer gleich 100 Ohm im freien Raum nach dem Reflexionsverfahren (Fig. 1) erfolgt bzw. für Flächenwiderstände von kleiner gleich 100 Ohm vorzugsweise nach dem Transmissionsverfahren (F i g. 4) durchgeführt wird.

4. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Hohlleitungsflansche (23a, 27a) zur Unterdrückung von Oberflächenwellen jeweils mit stark verlustbehaftetem Dämpfungsmateria} (23i>, 27b), wie z. B. leitfähigem Gummi, Kunststoff, Bariumtitanat oder anderem Mikrowellen-Dämpfungsmaterial, beschichtet sind oder daraus bestehen.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, insbesondere für die Messung schmaler Metallschichtstreifen auf nichtleitenden Trägermaterialien mit rechteckförmigen Hohlleitungsquerschnitten, dadurch gekennzeichnet, daß zur Verringerung der Meßfläche an der Hohlleitungsöffnung oder Apertur der lichte Hohlleitungsquerschnitt durch ein Übergangsstück (23c) unter Beibehaltung der Ausbreitungsfähigkeit der Grundwelle reduziert ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die längere Seite (a) des rechteckförmigen Hohlleitungsquerschnittes parallel zur Streifenbei andung (!') angeordnet ist (F i g. 2 und 3).

Direkte mechanische Meßverfahren sind für Schichtdickenmessungen unter 1 Mikrometer kaum mehr anwendbar. Optische Interferenzverfahren erfordern zum Teil einen hohen Justierungsaufwand und können von Störgrößen, z. B. dem Trägermaterial der elektrisch leitfähigen Schicht, unzulässig beeinflußt werden. Elektromagnetische Wirbelstromverfahren zur Bestimmung des Flächenwiderstandes einer sehr dünnen Metallschicht auf einer Trägerfolie sind unter Umständen sehr anfällig gegen ungenaue Justierung. Eine berührungsbehaftete Messung scheidet meist wegen der Gefahr von Beschädigungen an der zu messenden Schicht aus.

Nach OLSZEWSKI und CORMACK, »Contactless Measurement of Conductivity of Metals and ...«, IEEE TRANSACTIONS ON INSTRUMENTATION AND MEASUREMENT, Vol. IM-25, NO. 3, SEPTEMBER 1976, Seiten 186 bis 190, ist ein Zeitbereichs-Wirbelstromverfahren bekannt, das jedoch nur für Metallschichtdicken von 0,1 μ bis 50 μ anwendbar ist.

Nach Sterkhov und Tokarev, MEASURING THE THICKNESS AND CONDUCTANCE OF THIN FILMS IN THE COURSE OF THEIR DEPOSITION, Izmeritel'naya Tekhnika, No. 4, pp. 45—47, April 1974, kann eine einzige offene Hohlleitung, deren Apertur mit einer dielektrischen Platte abgedeckt ist, die im Zuge des Aafdampfvorganges mit der zu messenden Metallschicht versehen wird, zur Messung des sich so ergebenden Reflexionsfaktors verwendet werden. Das Verfahren ist jedoch in dieser Weise sehr ungenau mit Meßfehlern b^:s 30%, da im extremen Nahfeld einer (einseitig) offenen Hohlleitung sehr komplizierte Feldverhältnisse herrschen, die sich vereinfachen, wenn man entweder eine Entfernung von mindestens einigen Wellenlängen von der Apertur einhält oder die Hohlleitung auf der anderen Seite der Schicht fortsetzt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein relativ einfaches und genaues Verfahren zur elektronischen Messung der Dicke sehr dünner elektrisch leitfähiger Schichten nach dem Oberbegriff des Anspruches 1 und Vorrichtungen zum Durchführen des Meßverfahrens zu schaffen die für den Dickenbereich elektrisch leitfähiger, insbesondere metallischer Schichten, von 1 bis etwa 1000 Nanometer geeignet sind.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß die Messung mit Hilfe von zwei allgemeinen Antennen unter Ausnutzung des Transmissionsfaktors und/oder des Reflexionsfaktors der Mikrowelle an der leitfähigen Schicht erfolgt.

Der Flächenwiderstand ist bei bekannter Leitfähigkeit »#« mit der Schichtdicke »d« der zu messenden elektrisch leitfähigen Schicht nach folgender Gleichung (1) unmittelbar verknüpft: