DE3107368C2 - Verfahren zum Druckaufschluß von Erzen, Erzkonzentraten, Hüttenzwischenprodukten u.dgl. - Google Patents
Verfahren zum Druckaufschluß von Erzen, Erzkonzentraten, Hüttenzwischenprodukten u.dgl.Info
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- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/04—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching
- C22B3/06—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching in inorganic acid solutions, e.g. with acids generated in situ; in inorganic salt solutions other than ammonium salt solutions
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum nassen sauren Druckaufschluß von : rzen, Erzkonzentraten,
Hüttenzwischenprodukten und dergl., die säurelösliche Bestandteile aufweisen, durch Rohraufschluß.
Aus der DE-AS 19 37 392 ist es bekannt, Mineralien. Erze oder andere Stoffe im Rohrreaktor in nassem ίο
sauren, alkalischen oder neutralen Medium aufzuschließen. Das bei turbulenter Strömung der Feststoff-Flüssigkeits-Suspension
mit Strömungsgeschwindigkeiten von 0,5 bis 7 m/sec durchzuführende Verfahren
gestattet Aufschlußtemperaturen von bis zu 3000C und mehr, so daß die erforderliche Aufschlußdauer entsprechend
kurz gewählt werden kann. Auch ist der Aufschluß im Rohrreaktor wesentlich weniger aufwendig
als beispielsweise in einer Autoklavenkaskade.
Obgleich das skizzierte Verfahren erhebliche Vorzüge gegenüber den früheren Aufschlußverfahren besitzt,
ist bei Aufschlußverfahren, die in saurem Medium arbeiten, nachteilig, daß das gesamte Innenrohrsystem
des Rohrreaktors und — sofern ein Wärmeaustausch zwischen aufgeschlossener und frisch zugeführter
Suspension vorgesehen ist — auch des Mantelrohres im ersten Reaktorabschnitt aus hoch säurebeständigen
Materialien gefertigt werden muß.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren bereitzustellen, das diesen Nachteil vermeidet und
dennoch in der Durchführung keinen erhöhten verfahrensmäßigen Aufwand erfordert.
Die Aufgabe wird gelöst, indem das Verfahren der eingangs genannten Art entsprechend der Erfindung
derartig ausgestaltet wird, daß man die aus dem h'~<
F.insatzstoff und Wasser gebildete Aufschlämmung im Mantelrohr (2) des ersten Rohrreaktorabschnittes (A)
iuif mindestens 700C aufheizt, im Innenohr (7) des
zweiten Rohrreaktorabschnittes (B) unter Zugabe von Säure aufschließt und die aufgeschlossene Suspension
durch das Innenrohr (8) des ersten Rohrreaktorabschnittes (A) unter Aufheizung der frischen Aufschlämmung
kühlt.
Die sonstigen Verfahrensbedingungen und Verfahrensmaßnahmen, z. B. hinsichtlich Suspensionsdichte,
Strömungsgeschwindigkeit, Reaktionstemperatur, Verweilzeit und Heizmedium, entsprechen den bei Verwendung
von Rohrreaktoren üblichen Betriebs* .'eisen.
Die Zugabe der Säure innerhalb des zweiten Rohrreaktorabschnittes kann an einer Stelle erfolgen.
Insbesondere bei größeren Anlagen ist es jedoch vorteilhaft, die Säurezugabe stufenweise vorzunehmen.
Sofern der nasse saure Aufschluß oxidierend und unter Verwendung von Luft, von mit Sauerstoff
angereicherter Luft oder von Sauerstoff selbst erfolgen soll, ist es vorteilhaft, auch das gasförmige Oxidationsmittel
erst im zweiten Rohrreaktorabschnitt zuzugeben.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist für alle mit Säure aufschließbaren Erze, Erzkonzentrate oder
Hüttenzwischenprodukte geeignet, wobei die Art der zu verwendenden Säure vom aufzuschließenden Einsatzgut abhängt. Besonders wichtige Einsatzstoffe sind
Uranmineralien und oxidische Nickelerze bzw. Nikkelerzkonzentrate,
die bevorzugt mit Schwefelsäure aufgeschlossen werden. Die Schwefelsäure wird hierbei
zweckmäßiger» eise als 10- bis 2O°/oige Säure eingesetzt.
Die Bemessung der Säuremenge sollte derart gewählt werden, daß ein gewisser Überschuß an freier Säure
verbleibt. Beim bevorzugten Anwendungsfall des Uranaufschlusses wird der Aufschlämmung zweckmäßigerweise
so viel Schwefelsäure zudosiert, daß die aufgeschlossene Suspension noch 10 bis 30 g/l freie
Säure enthält.
Die im erfindungsgemäßen Verfahren einzustellenden Temperaturen liegen je nach Art des Einsatzstoffes
etwa bei 130 bis 280° C, insbesondere bei 140 bis 1800C.
Die Einsatzstoffe sollten einen mittleren Teilchendurchmesser kleiner 250, vorzugsweise kleiner 150μΓη,
besitzen (der mittlere Teilchendurchmesser ist derart
definiert, daß 50% des Einsatzstoffes Teilchen unter und 50% des Einsatzstoffes Teilchen über dem jeweils
genannten Wert enthält.
Sofern der Einsatz gasförmiger oxidierender Mittel vorgesehen ist, sollte der Sauerstoffpartialdruck auf
Werte zwischen 20 und 100 bar eingestellt werden. Bei Verarbeitung von Uranmineralien beträgt der Sauerstoffbedarf
etwa 2 — 20 kg/t Einsatzstoff.
Die wesentlichen Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sind, daß insbesondere das der Aufheizung
der Aufschlämmung dienende Mantelrohr nicht säurebeständig zu sein braucht. Bei schwefelsaurem Aufschluß
wird zudem eine den Wärmeaustausch beeinträchtigende Gipsfällung im Aufheizerteil vermieden.
Die Erfindung wird anhand der Figur, die schematisch eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
geeignete Anlage darstellt, und der Beispiele beispielsweise und näher erläutert.
Eine zuvor hergestellte Aufschlämmung von Wasser und Einsatzstoff wird z. B. mittels einer Kolbenpumpe
über Stutzen 1 in das sich über den Rohrreaktorabschnitt Λ erstreckende Mantelrohr 2 eingeleitet und
dort mittels der heißen aufgeschlossenen Suspension auf mindestens 70°C aufgeheizt. Anschließend gelangt die
Suspension über das Rohrstück 3 in die Aufheizvorrichtung 4, in der mittels Dampf oder eines Wärmeträgersal-
zes eine weitere Aufheizung auf oder nahe auf die ReaklioriMeinperatur erioigi. Über Leitung 5 wird mit
Hilfe einer Dosierpumpe in die aufgeheizte Suspension Säure eingetrogen. Durch die Vorrichtung 6 kann eine
weitere Säuredosierung oder auch die Zugabe von gasförmigem Oxidationsmittel erfolgen. Im !olgenden
Rohrabschnitt 7 läuft die Aufschlußreaktion ab, wobei Abmessung und Durchsatzleistung derart aufeinander
abgesiimmt sind, daß die Reaktion vor Eintritt der Suspension in den mit dem Mantelrohr 2 umgebenden
Rohrabschnitt 8 abgeschlossen ist. Die Vorrichtungsteile 4 bis 7 begrenzen den Rohrreaktorabschnitt B.
Über Leitung S verläßt schließlich die weitgehend abgekühlte Suspension die Anlage und wird — wie
üblich — entspannt und weiterverarbeitet.
Ein Uranerz mit
150 g/t U3O8
90 Gew.-% SiO2
Rest Fe, Ti, Al, überwiegend als Oxidverbindung
und Pyrit,
einer Dichte von 2,7 g/m3 und auf einen mittleren Korndurchmesser von 125 μπι aufgemahlen, wurde zu
einer Suspension mit einer Suspensionsdichte von 1000 g Erz pro Liter Wasser aufgeschlämmt und über
den Stutzen 1 in das Mantelrohr 2 des Rohrreaktorabschnittes A eingetragen. Hier erfolge die Aufheizung auf
1300C durch Wärmeaustausch gegen die aufgeschlossene Suspension, die durch das Rohr 8 zurückfloß.
Danach wurde die Suspension durch das Rohrstück 3 in die Aufheizvorrichtung 4 geleitet, in der mit
Sattdampf auf 1400C aufgeheizt wurde. Über Leitung 5 wurden 15%ige Schwefelsäure in einer Menge von
20 g/l Suspension und über Vorrichtung 6 Sauerstoff in einer Menge von 8 g/l Suspension jeweils kontinuierlich
zugeführt.
Infolge exothermer Reaktion heizte sich die Suspension auf 1600C auf und verweilte im Rohrabschnitt 7 bis
12 Minuten. Ai ichließend wurde die Suspension im Rohrabschnitt 8 auf 500C unter gleichzeitiger Aufheizung
der frisch zugeführten Aufschlämmung auf 1300C gekünlt.
Die Strönmngsgeücl· vindigkeit im Rohrreak^or war
auf 2,5 m/sec eingestellt.
Es wurde eine Suspension erhalten, ■■:!■>
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vollaufenden Urans und 25 g/l freie Schwefelsäure in
der iväßrigen Phase enthielt. Die Weiterverarbeitung
erfolgte nach herkömmlichen Verfahren der Solventextraktion.
Beispiel 2
Zum Einsatz gelangte ein lateritisches Nickelerz mit
Zum Einsatz gelangte ein lateritisches Nickelerz mit
l,4öGew.-% Ni
0,15Gew.-% Co
8,0 Gew.-% MgO
30,0 Gew.-% Fe2O3
Rest im wesentlichen SiO2,
das auf einen mittleren Korndurchmesser von 85 μπι
aufgemahlen war.
500 g des Erzes wurden in einem Liter Wasser aufgeschlämmt und über den Stutzen 1 in das
Mantelrohr 2 des Rohrreaktorabschniiu;s A eingetragen.
Hier erfolgte die Aufheizung auf 210" C.
Nach Durchgang durch das Rohrstück 3 wurde die Suspension in der Aufheizvorrichtung 4 mit Hilfe von
überhitztem Dampf auf 260° C gebracht. Bei 5 wurde 20%ige Schwefelsäure in einer solchen Menge zugegeben,
daß die freie Säure im Auslauf der aufgeschlossenen Suspension noch 15 g/1 betrug. Über Vorrichtung 6
wurde Sauerstoff in einer Menge von 1,5 g/l Suspension zugegeben. Säure- und Sauerstoffdosierung erfolgten
auch hier kontinuierlich.
Im Rohrabschnitt 7 verweilte die Suspension für 5,5 Minuten. Anschließend erfolgte deren Abkühlung
auf 60°C unter gleichzeitiger Aufheizung der frisch zugeführten Aufschlämmung auf 210°C.
Die Strömungsgeschwindigkeit im Rohrreaktor war auf 2,6 m/sec eingestellt.
Es wurde eine Suspension erhalten, die 98% des mit dem Erz zugeführten Nickel in der wäßrigen Phase
enthielt. Die Gewinnung des Nickels daraus erfolgte nach üblichen Verfahren.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Verfahren zum nassen sauren Dmckaufschluß von Erzen, Erzkonzentraten oder Hüttenzwischenprodukten,
die säurelösliche Bestandteile aufweisen, durch Rohraufschluß bei Strömungsgeschwindigkeiten
der Aufschlämmung von 0,5—7 m/sec, dadurch gekennzeichnet, daß man die aus
dem Einsatzstoff und Wasser gebildete Aufschlämmung im Mantelrohr (2) des ersten Rohrreaktorabschnittes
(A) auf mindestens 700C aufheizt, im
Innenrohr (7) des zweiten Rohrreaktorabschnittes (B) unter Zugabe von Säure aufschließt und die
aufgeschlossene Aufschlämmung durch das Innenrohr (8) des ersten Rohrreaktorabschnittes fAJ unter
Aufheizung der frischen Aufschlämmung kühlt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Säurezugabe mehrstufig
vornimmt.
3. Verfahren nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man bei oxidierenden Aufschlüssen
mit gasförmigen Oxidationsmitteln das Sauerstoff enthaltende Gas ebenfalls im zweiten
Rohrreaktorabschnitt fß,Jzugibt.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man
beim Aufschluß von Uran der Aufschlämmung Schwefelsäure zusetzt und deren Menge derart
bemißt, daß die aufgeschlossene Suspension noch 10 bis 30 g/I freie Säure enthält.
30
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