DE3100357C2 - Verfahren zum Auffangen und gefahrlosen Beseitigen von gasförmigem Natrium oder Kalium - Google Patents
Verfahren zum Auffangen und gefahrlosen Beseitigen von gasförmigem Natrium oder KaliumInfo
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Description
Uie trfindung betrifft ein Verfahren zum Auffangen
und gefahrlosen Beseitigen von gasförmigem Natrium oder Kalium, welches bei meiallothermischen Reaktionen
freigesetzt worden ist.
Es sind z. B. in der anorganischen Chemie Reaktionen
bekannt, bei denen Natrium oder Kalium freigesetzt wird. Dies geschieht insbesondere bei mctallothermischen
Reaktionen.
Metallolhermische Reaktionen werden zwar in der
Regel mit metallischem Calcium, Magnesium oder Aluminium als Reduktionsmittel für das Oxid eines
gegenüber diesen Metallen edleren Metalles eingesetzt. ■\m bekanntesten ist die aluminothermisi. he Reduktion
von Eisenoxiden, insbesondere in Gegenwart anderer Metalloxide und/oder Metallpulver, zu Eisen und seinen
Legierungen. In der DE-PS 23 03 697 wird ein Verfahren zur Herstellung von Legierungspulvern aus
seltenen Erdmetallen und Kobf.lt mittels Calciothermic beschrieben. Bekannt ist ferner die Herstellung von
metallischem Chrom.Titan. Zirkon und Vanadin aus den Oxiden mittels Calcium oder Aluminium.
In vielen Fällen reicht aber die durch die Oxidation
des reduzierenden Metalles freiwerdende Reaktionswärme nicht aus, daß die Reaktion quantitativ, schnell
und mit Überschreitung des Schmelzpunktes des zu reduzierenden Metalles abläuft. Zur Erhöhung der
Wärmetönung der Reaktion kann man Verbindungen zugeben, welche leicht Sauerstoff abgeben. Beispiele
derartiger Boostersubstanzen sind Natriumperoxid, Natriumchlorat, Kaliumperoxid, Kaliumchlorat, KaIiumperchlorai
und Calciumperoxid.
Bei der Reduktion dieser Boosterverbindungen entsteht gasförmiges Natrium, Kalium oder Calcium.
Das Calcium, sofern es nicht im Überschuß vorhanden ist, wird durch den Reduktionsprozeß verbraucht;
überschüssiges Calcium kondensiert, ist aber relativ kondensationsträge. Das entstehende gasförmige Natrium
oder Kalium verursacht jedoch bei der Durchführung der Reaktion insbesondere dadurch Schwierigkeiten,
daß es sich in feinverteilter Form an den kalten Stellen des Reaktionsgefäßes und bei Anwendung von
Vakuum insbesondere in den Vakuumleitungen feinteilig
niederschlagt. Heim Offnen des Reaktionsgefäßes b/w. bei Zutritt von Luft zu den Vakuumleitungen
verbrennen die Alkalimetalle und insbesondere das metallische Kalium spontan oder explosionsartig unter
erheblicher Freisetzung von Wärme. Hierdurch werden das Bedienungspersonal und die Apparaturen gefährdet.
gebildete Alkalioxid und die daraus in Folgereaktionen entstehenden Hydroxide oder Carbonate verunreinigt
ίο Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein
is Lösung dieser Aufgabe dadurch, daß man das gasförmige Natrium oder Kalium in ein zur vollständigen
Aufnahme ausreichendes Schüttbett von Kieselsäurexerogel einleitet.
Als Kieselsäurexerogel kann man dzs im Handel erhältliche Silicagel verwenden. Der Dampf des Natriums oder Kaliums wird durch ein ausreichend großes Schüttbett des Xerogels geleitet, wo es von diesem aufgenommen wird.
Als Kieselsäurexerogel kann man dzs im Handel erhältliche Silicagel verwenden. Der Dampf des Natriums oder Kaliums wird durch ein ausreichend großes Schüttbett des Xerogels geleitet, wo es von diesem aufgenommen wird.
Binden des gasförmigen Natriums oder Kaliums etwa die doppelte Gewichtsmenge Kieselsäurexerogel bezogen
auf Alkalimetall benötigt. Im allgemeinen ist es sinnvoll, einen Überschuß an Kieselsäurexerogel zu
verwenden. Die überschüssige Menge kann ohne weiteres wieder verwendet werden. Das unverbrauchte
Kieselsäurexerogel läßt sich von dem beladenen Kieselsäurexerogel unschwer trennen, da die mit
Natrium oder Kalium beladene Schicht des Kieselsäurexerogels sich grau verfärbt, während die ursprüngliehe
Farbe des unverbrauchten Kiesclsäurexerogels erhalten bleibt. Verwendet man als Kieselsäurexerogel
das im Handel unter der Bezeichnung »Blaugel« erhältliche Silicagel, ist der verbrauchte, mit Alkalimetall
beladene Anteil des Silicagels durch die Entfärbung zu erkennen.
Das Kieselsäurexerogel soll dabei eine Teilchengröße von etwa I bis 5 mm aufweisen.
Das Alkalimetall liegt im Kieselsäurexerogel teils als feinvertciltcs Metall, teils gebunden in Form von
SiO-Metallgruppen vor. Das Verhältnis von freiem und gebundenem Metall richtet sich nach dem Trocknungsgrad
und der Reaktivität, d. h. der Anzahl der reaktiven Gruppen bezogen auf die Oberfläche, des Xerogels. Der
Gehalt an freiem Alkalimetall im beladenen Kieselsäurexerogel liegt zwischen 25 und 75%, der restliche
Anteil liegt in gebundener Form vor.
Das beladene Xerogel kann trocken gelagert werden. Bringt man es in Kontakt mit Wasser, entwickelt sich
durch ReakPon des Alkalimetals mit Wasser Wasserstoff.
Es findet sich jedoch keine heftige Reaktion statt.
eine feinteilige, kleinstückige Form mit einer mittleren Teilchengröße von etwa I bis 5 mm.
Metallothermische Reaktionen, die unter Zusatz eines
Doosters verlaufen, werden üblicherweise in geschlossenen Reaktionsgefäßen durchgeführt, welche vor der
Umsetzung häufig mit einem Inertgas ausgespült und dann evakuiert werden. Zur Evakuierung weist das
Reaktionsgefäß in seinem Deckel einen Stutzen auf, der mit der Saugleitung einer Vakuumeinrichtung vcrbun-
den ist. In dieser Leitung kann nun eine Auffangvorrichtung
für das Alkalimetall angeordnet werden. Am einfachsten wird in die Leitung ein Siebdeckel
eingebaut, auf den das Kieselsäurexerogel in einer
Menge geschüttet wird, die zum Auffangen der bei der Reaktion freiwerdenden errechneten Natrium- oder
Kaliummenge ausreicht
Es hat sich bei der praktischen Durchführung derartiger Reaktionen gezeigt, daß man bei einer
Bodenfläche von 500 cm2 mit einer Schüttung von etwa 2 kg Kieselgel etwa 800 bis 900 g Kalium binden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der folgenden Beispiele noch näher erläutert
Zur Herstellung einer Samarium-Kobalt-Legierung werden 20,1 kg Samariumoxid, 32,75 kg Kobaltmetallpulver,
2,771 kg Kaliumperchlorat und 13,95 kg Calcium innig vermischt und zu Grünlingen verpreßt Die
Grünlinge werden in eine beheizbare und verschließbare Reaktionskammer gefüllt Die Reaktionskamnxr
wird über eine V Jcuumleitung bis zu einem Druck von
133 - 1O-2 !Tsbar evakuiert !n der Vakuumleitung
befindet sich ein Einsatz, der mit 5 kg Silicagel einer mittleren Teilchengröße von 2 bis 5 mm gefüllt ist. Die
Reaktionskammer wird nun erhitzt und während 2 Stunden bei einer Temperatur von etwa 13000C
gehalten. Bei der Reaktion bilden sich aus dem Kaliumperchlorat etwa 780 g Kalium, welche quantitativ
vom Silicagel aufgenommen werden.
Nach Druckentlastung und öffnen des Reaktionsgefäßes
kann das das Kalium enthaltende Silicagel entnommen werden. Durch Einrühren des Silicagels in
201 Wasser kann das Kaliummetall gefahrlos beseitigt
ίο werden.
Zur Herstellung einer pulverförmigen Titanlegierung werden 11,53 kg Titandioxid, 0,932 kg Aluminiumoxid,
0,55 kg Vanadinpentoxid, ö,988 kg Calciumoxid, 2,74 kg
Kaliumperchlorat und 273 kg Calciummetall innig vermischt und in die in Beispiel 1 beschriebene
Reaktionskammer eingeführt Die Reduktion erfolgt 8 Stunden bei 1200° C. Das freigesetzte gasförmige
Kalium wird in einer Falle, welche 6 kg Silicagel enthält,
aufgenommen. Das Silicagel hat eine mittlere Teilchengröße
von 1 bis 3 mm. Nach dem öffnen der Reaktionskatniner kann das zum Teil beladene Silicagel
entnommen und wie in Beispiel 1 aufgearbeitet werden.
Claims (3)
- Patentansprüche:J. Verfahren zum Auffangen und gefahrlosen Beseitigen von gasförmigem Natrium oder Kalium, welches bei metallolhermischen Reaktionen freigesetzt worden ist, dadurch gekennzeichnet, daß man das gasförmige Natrium oder Kalium in ein zur vollständigen Aufnahme ausreichendes Schüttbett von Kieselsäurexerogel einleitet
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das gasförmige Natrium oder Kalium in die, bezogen auf das Gewicht des Natriums oder Kaliums, etwa doppelte Gewichtsmenge Kieselsäurexerogel einleiteL
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das gasförmige Natrium oder Kalium in Kieselsäurexerogel einer Teilchengröße von etwa 1 bis 5 mm einleitet.
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Publications (2)
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
| D2 | Grant after examination | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |