DE30977A - Destillirapparat - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Der im Nachstehenden näher beschriebene Apparat beruht auf einem in der Praxis bis jetzt nicht in seiner ganzen Wichtigkeit und allgemeinen Anwendbarkeit beachteten Princip und kann mit den gröfsten Vortheilen bei denjenigen technischen Destillationen angewendet werden, bei welchen es sich darum handelt, einen flüchtigeren, werthvollen Bestandtheil aus einer Flüssigkeit fractionirt abzudestilliren, oder aber aus einem Gemisch von Stoffen verschiedener Flüchtigkeit einen nach dem anderen durch Destillation zu gewinnen. Das Verfahren dehnt sich daher auf folgende Industriezweige aus:

1. die Aetherdarstellung und Bomäthylgewinnung;

2. die Branntwein-, Rohalkohol- und Feinspritgewinnung ;

3. die, Holzgeistdarstellung;,

4. die Reindarstellung höherer Alkohole und Aether aus Fuselölen;

5. die Trennung der einzelnen Bestandtheile oder Bestandtheilsgruppen des. Rohpetroleums und deren Reinigung;

6. die Trennung der einzelnen Bestandtheile der Theeröle (Benzol, Toluol u. s. w.);

7. die Ammoniakgewinnung aus Gaswasser, gefaultem Harn und anderen Auswurfstoffen.

Das Wesentliche des Verfahrens ist folgendes: Man leitet die aus der siedenden Flüssigkeit entwickelten Dämpfe durch einen oder mehrere Recipienten von Cylinder- oder anderer Form, ein- oder mehrfächerig im Innern,, die zertheilte indifferente. Substanzen, z. B. Stein- oder Metallstücke,, Glas- oder Porcellanscherben, Metalldraht, zu kleinen Cyliriderchen zerschnittene Glasröhren, Koks- oder Bimssteinstücke u. s. w. enthalten. Die Form der einzelnen Partikel der zertheilten Substanzen ist von wesentlichem Einflufs, namentlich bei der Alkoholdarstellung, wenn ein hochgradiges und reines Product erzielt werden soll. Je gröfser die Oberfläche der Partikel im Verhältnifs zu deren Volumen ist, desto intensiver ist ihre Wirkung, desto kleiner können die genannten Recipienten (Dephlegmirsysteme) sein und desto weniger Wärme ist also zur Destillation nöthig. Am ungünstigsten ist also die Kugelform, namentlich bei glatter Oberfläche, denn die Kugel ist unter allen Körpern gerade derjenige, der die kleinste Oberfläche im Verhältnifs zum Volumen bietet. Dabei hat die Kugel den Nachtheil, dafs ihr Durchmesser nicht sehr klein gewählt werden kann, ohne bei genannter Anwendung störende Capillarwirkungen hervorzurufen, und aufserdem beschweren compacte Kugeln die Recipienten sehr bedeutend. Aus diesen Gründen bleiben Glas- und Porcellankugeln, wie dieselben in einigen Rohspiritusapparaten schon vorgeschlagen wurden, bei dem hier beschriebenen Verfahren, speciell für Alkoholgewinnung, als wenig geeignet ausgeschlossen. Von ausgezeichneter Wirkung sind dagegen z. B. zu kleinen Cylinderchen zerschnittene Glasröhren (wie böhmische Glasperlen). Weniger kommt die Form der Partikel bei leichter condensirbaren Flüssigkeiten, z. B. Petroleum oder Theerölen, in Betracht.

Auf den genannten, den Dämpfen eine äufserst grofse Oberfläche bietenden Substanzen findet Verdichtung statt, so dafs hauptsächlich der weniger flüchtige Körper sich condensirt

und in die Destillationsblase oder in Lutterbehälter zurückfliefst. Durch die ungemein innige Berührung der Flüssigkeitstheile mit den Dämpfen rindet eine sehr weitgehende Scheidung der Körper von verschiedenen Siedepunkten statt. Der zu gewinnende flüchtigere Körper, z. B. Alkohol, Aether, wird, indem er die Dephlegmirsysteme passirt, mehr und mehr von seinen weniger flüchtigen Beimengungen befreit und gelangt in sehr reiner Gestalt in den Kühler. Handelt es sich um die Destillation mehr complicirter Flüssigkeiten, z. B. Theeröl, so zeigt ein am oberen Ende der Dephlegmirsysteme angebrachtes Thermometer nicht gleichmäfsiges, sondern sprungweises Steigen, so dafs leicht ein Bestandteil nach dem anderen schon in sehr reiner Gestalt abdestillirt werden kann und die Quantitäten der zwischen zwei Siedepunkten übergehenden Gemische verhältnifsmäfsig gering sind. Bei verhältnifsmäfsig grofser Oberfläche der Dephlegmirsysteme und genügender Höhe kann die Destillation ohne künstliche Kühlung derselben ausgeführt werden, namentlich bei leicht condensirbaren Flüssigkeiten. Doch bietet bei gröfseren Dimensionen der Apparate die äufsere und namentlich die innere Kühlung die wesentlichsten Vortheile, sie ermöglicht rascheren Gang der Destillation bei bedeutend verminderter Höhe der Dephlegmirsysteme. Die innere Kühlung geschieht am einfachsten dadurch, dafs man eines oder mehrere der geraden oder gewundenen Rohre das ganze System oder aber nur dessen oberen Theil durchlaufen läfst und durch dieselben je nach Umständen die Kühlflüssigkeit oder einen Luftstrom leitet.

Auf die beschriebene Weise wird Rectification und Dephlegmation auf sehr einfache und zweckmäfsige Weise vereinigt und gerade in der Anwendung der zertheilten, eine möglichst grofse Oberfläche bietenden Substanzen in den genannten Industriezweigen besteht das Neue des Verfahrens.

Die schon lange in der Spiritusindustrie eingeführte Anwendung der Holzkohle, in zerkleinertem Zustande in Cylindern befindlich, durch welche man die alkoholischen Dämpfe streichen läfst, steht mit dem hier beschriebenen Verfahren in keinerlei Beziehung, da Kohle nur zur- Entfuselung diente und zu dem oben beschriebenen Zwecke im Vergleich mit anderen zertheilten Substanzen Nachtheile bietet. Das Verfahren, wie es hier beschrieben ist, kann mit den gröfsten Vortheilen überall da angewendet werden, wo ein oder mehrere flüchtigere Hauptproducte durch Abdestilliren gewonnen werden sollen. Die Vortheile bestehen in dem Ersatz der complicirten und theueren Apparate durch weit einfachere und billigere, in der grofsen Regelmäfsigkeit im Gang der Destillation und im hohen Grade der Reinheit der erzielten Producte. Ist jedoch das zu gewinnende Hauptproduct das weniger flüchtige, handelt es sich beispielsweise um das Concentriren flüchtiger Säuren, so kann man sich zwar auch der zertheilten Substanzen bedienen, das Verfahren wird aber gerade das umgekehrte, man wird dann nicht mehr das Hauptproduct bei der Destillation die Dephlegmirsysteme passiren lassen, um es rein zu gewinnen, sondern es nach erfolgter Concentration ohne Dephlegmator destilliren. Die Einrichtung der Apparate mufste also wesentlich verschieden sein.

Durch beiliegende Zeichnung ist beispielsweise ein Apparat zur Darstellung gebracht, der zur Spiritusherstellung dient.

A ist eine Destillirblase, die auf die gewöhnlichen Arten geheizt wird. Statt derselben kann sich die zu beschreibende Dephlegmirvorrichtung auch auf der Maischcolonne eines continuirlichen Apparates befinden, b ist ein Cylinder, unten mit Siebboden s verschlossen und mit den genannten zertheilten Substanzen gefüllt. Eine seitliche Oeffhung unten an demselben ist mit einem Deckel verschlossen und dient zum Herausnehmen der Substanzen und Ersatz derselben durch neue, wenn nöthig. Auf der Blase sitzt der Lutterbehälter B. Vom oberen Ende des Cylinders b führt ein Rohr c nach dem Lutterbehälter, in dessen Innerm, hart über dem Boden, es in eine spiralförmige Röhre ausmündet, die ringsum durchlöchert ist, so dafs die einströmenden Dämpfe in möglichst innige Berührung mit der condensirten Flüssigkeit kommen. An dem oberen Ende des Lutterb ehälters B sitzt ein zweiter, dem b ähnlicher Cylinder d, mit denselben zertheilten Substanzen gefüllt, von dessen oberem Ende eine Röhre e ausgeht, die in den zweiten Lutterbehälter C einmündet, in dessen Innerem sie eine durchlöcherte Spirale bildet. Auf dem Lutterbehälter sitzt das dritte Dephlegmirsystem, dessen oberes Ende mit einem gewöhnlichen Kühler verbunden ist. Die in B und C condensirte, noch Alkohol enthaltende Flüssigkeit kann durch Lüften der Kegelventile ο ο abgelassen werden.

Die Leistungsfähigkeit dieses Apparates wird bedeutend gesteigert, wenn man statt eines Dephlegmirsystems b auf der Blase deren zwei oder_ mehr anbringt und die Zahl der anderen ebenfalls entsprechend vermehrt oder deren Dimensionen vergröfsert. Von besonderem Werth ist das Kühlen der Systeme oder wenigstens des dritten Dephlegmirsystems. Das äufsere Kühlen geschieht dadurch, dafs man den Cylinder mit einem Mantel M, Fig. 2, umgiebt und den Zwischenraum mit den genannten zertheilten Substanzen ausfüllt. Die Kühlflüssigkeit tröpfelt oben zu und fliefst durch das Rohr χ ab, die zertheilten Substanzen verhindern das rasche Aufsteigen der

unteren, sich zuerst erhitzenden Schichten der Kühlflüssigkeit mit den oberen, kälteren. Zur Vergröfserung der Oberfläche der Dephlegmirsysteme kann man deren Querschnitt eine abgeplattete Form oder die Form eines offenen Doppelringes oder eines gebuchteten Sternes geben.

Von noch gröfserer Bedeutung für den raschen Gang der Destillation ist die innere Kühlung. Dieselbe wird dadurch bewerkstelligt, dafs man ein oder mehrere gerade oder gewundene Rohre das Dephlegmirsystem oder dessen oberen Theil durchlaufen läfst, durch welchen die Kühlflüssigkeit oder Luft strömt. Unter den zahlreichen möglichen Anordnungen ist eine durch Fig. 3 versinnlicht.

Der beschriebene Apparat ist ein solcher mit drei Dephlegmirsystemen; dieselben können in eine einzige Colonne vereinigt werden, wenn man derselben nur die nöthige Höhe giebt; die Wirkung bleibt alsdann dieselbe. Ist die zu destillirende Flüssigkeit schon sehr alkoholreich, so genügt ein einziges, höchstens zwei Dephlegmirsysteme. Bei leicht condensirbaren Flüssigkeiten, z. B. Petroleum, ist ein einziges System vollkommen genügend, um eine scharfe Scheidung der einzelnen Fractionen zu erzielen. Mit dem beschriebenen Apparate gelingt es leicht, selbst aus Maische direct bis zur Erschöpfung derselben Alkohol von· 94 bis 96⁰ zu gewinnen, und zwar in verhältnifsmäfsig kurzer Zeit und mit Aufwand von relativ wenig Wärme. Da der Alkohol aus allen Materialien, selbst Rübenmelasse, direct sehr rein resultirt, so eignet sich das Verfahren besonders zur Feinspritgewinnung. Der hier beschriebene Apparat kann natürlich in Bezug auf Form, Stellung und relative Gröfse der einzelnen Bestandtheile mannigfach modificirt werden, je nachdem er dem einen oder anderen Zweck entsprechen soll. Auch kann man das Verfahren mit den schon bestehenden Apparaten verbinden, so z. B. läfst sich die theure Colonne in den Sprit- und Benzolapparaten mit Beibehaltung der anderen Bestandtheile einfach durch ein mit zertheilten Substanzen gefülltes Dephlegmirsystem ersetzen.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Der Destillirapparat, bestehend aus zwei oder mehreren Blasen ABCm Verbindung mit zwei oder mehreren' Recipienten b df, welche mit zertheilten indifferenten Substanzen gefüllt sind.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen.