DE3036316A1 - Verfahren zur behandlung pflanzlicher thioglycosidhaltiger rohstoffe - Google Patents

Description

§03651

VEB Kombinat
öl und Margarine Magdeburg

Verfahren zur Behandlung pflanzlicher thioglycosidhaltiger

Rohstoffe

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung pflanzlicher thioglycosidhaltiger Rohstoffe unter gleichzeitiger Entfettung und Detoxifizierung, insbesondere von Brassica- und Crambesamen sowie deren Verarbeitungsprodukten, zum Zwecke der Nutzbarmachung des Öles und des Extraktionsschrotes in der Human- bzw. Tierernährung.

Der Zweck der Erfindung besteht darin, aus Brassica- und Crambe-Sa»en sowie deren Verarbeitungsprodukten in einem Arbeitsgang Lipide und Thioglycoside möglichst vollständig zu entfernen und ein qualitativ hochwertiges, d. h. begleitstoffarmes Öl, sowie ein von antinutritiven Inhaltsstoffen weitgehend freies Extraktionsschrot zu gewinnen, das als Halbraffinat bzw. Mischfutterkomponente oder Ausgangssubstrat zur Gewinnung von Proteinisolaten und -konzentraten in der Lebensmittel- oder Futtermittelindustrie eingesetzt werden kann.

Brassica- und Crambesamen sowie deren Verarbeitungsprodukte enthalten bekanntlich einerseits in Abhängigkeit von der jeweiligen Sorte und Varietät einen mehr oder weniger hohen Gehalt an antinutritiven Verbindungen, vornehmlich Thioglycosiden; diese bilden durch enzymatisch-hydrolytische Spaltung in vitro oder in vivo, ggf. Sekundärumsatz mit anderen Samen-

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inhaltestoffen, goitrogene oder toxische Artefakte, wie Isothiocyanate (ITC), Vinylthiooxalidon (VTO), Nitrile und Thioharnstoffe, wodurch der Gebrauchswert der nach der Ölextraktion anfallenden Schrote in der Tierernährung stark eingeschränkt und in der Humanernährung in Frage gestellt ist. Auch enthalten nach traditionellen Verfahren der Pressung und Extraktion gewonnene Rapsöle neben Erucasäure im allgemeinen relativ hohe Anteile an schwefelhaltigen Spaltprodukten von Thioglycosiden und bestimmte lipidische Bestandteile (Phosphatide, freie Fettsäuren), wodurch deren Anwendung gleichfalls begrenzt ist bzw. deren Eliminierung einen hohen Raffinationsaufwand erfordert.

Andererseits stellt die wachsende Nachfrage nach hochwertigen proteinreichen Futtermitteln und das zunehmende Interesse an der Erschließung potentieller Proteinquellen für neuartige Nahrungsmittel eine permanente Herausforderung zur Nutzbarmachung verfügbarer Resourcen dar, die wie die o* g. Produkte sich durch gute funktionell-ernährungsphysiologische und anwendungstechnische Eigenschaften, d. h. durch einen hohen Gebrauchswert, auszeichnen. Das setzt jedoch wiederum eine Entfernung der erwähnten antinutritiven Begleitstoffe entweder durch züchterische Maßnahmen oder verfahrenstechnische Manipulationen voraus.

Der steigende internationale Trend nach Erhöhung der Anbaufläche für Brassica-Samen ist aber auch auf die hohe Ertragsleistung und günstigen Wachstumsbedingungen in jenen Klimazonen zurückzuführen, die den Anbau anderer Ölsamen, wie Sojabohnen, Baumwollsamen und Sonnenblumensamen, nicht oder nur in vermindertem Maße zulassen.

Im PatentSchrifttum finden sich daher, vor allem im letzten Jahrzehnt verstärkt Verfahrensvorschläge, die auf eine extraktive, thermische, enzymatische oder chemische Entfernung von Thioglycosiden bzw. deren Nachfolgeprodukten abzielen.

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Als Stand der Technik im Rahmen der vorliegenden Aufgabenstellung sind davon in Betracht au ziehen bestimmte Verfahren, die auf Extraktion basieren. Dazu zählen einmal Verfahren, die zwecks Entfernung von intakten Thioglycosiden auf eine extraktive Vorbehandlung der Samen oder eine entsprechende Nachbehandlung der entfetteten Verarbeitungsrückstände mittels binärer wäßrig äthanolischer Lösungsmittelsysteme orientieren. Zum anderen betrifft das Verfahren, denen eine Extraktion von hydrolysierten Thioglycosiden mit Methanol zu Grunde liegt. Erstgenannte Verfahren erfordern wiederum zwecks Erzielung maximaler Extraktionseffekte eine vorherige Enzyminaktivierung, letztgenannte demgegenüber eine gezielte enzymetisehe oder chemische Spaltung, um dadurch eine Löslichkeitsbeeinflussung zu erreichen.

Die genannten Verfahren sind jedoch in der Regel behaftet mit dem Nachteil eines hohen Verlustes an wertbestimmenden Inhaltsstoffen, wie Kohlenhydraten und löslichen Proteinen, bzw* deren Rückgewinnung erfordert einen zusätzlichen ökonomischen Aufwand. Hinzu kommen beträchtliche Mehrkosten für die erforderliche Abwasseraufbereitung und Rektifizierung des Lösungsmittels. Darüber hinaus erfordern diese Verfahren - wie bereits erwähnt - zwei getrennte Behandlungsstufen für die Ölgewinnung und Detoxifizierung des Schrotes, und für die Feststoff-Flüssigkeits-Trennung der gelaugten Rohstoffe ist eine spezielle Prozeßführung unter Einbeziehung kostenintensiver Separationslinien notwendig.

Der Einsatz von reinen Alkoholen wie auch von alkoholhaltigen nicht wäßrigen oder wäßrigen Lösungsmittelsystemen ist ebenfalls bei der ölgewinnung aus pflanzlichen und tierischen Rohstoffen» vornehmlich Sojabohnen und Fisch, bekannt geworden.

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Der Einsatz derartiger Lösungsmittel ist vordergründig im Zusammenhang mit der angestrebten Qualitätsverbesserung der Endprodukte Öl und Schrot und der Foreierung von Entwicklungsrichtungen der Verdrängungs- bzw. Direktextraktion fettreicher Ölsameα zu sehen.

Der Hauptnachteil dieser Verfahren besteht jedoch in der bisher noch immer unzureichenden Beherrschung des kritischen, d* h. die Ölausbeute und -qualität in hohem Maße beeinflussenden Verfahrensschrittes des Zellaufschlusses, der bei der Direktextraktion vorwiegend durch eine thermische, bei der Verdrängungsextraktion hingegen durch eine mechanolytische Samenaufbereitung allein bewerkstelligt wird. Solche Operationen beinhalten vorzugsweise eine Dampf-Konditionierung, ggf. unter erhöhtem Druck, oder eine Intensivzerkleinerung, ggf. in Verbindung mit einer Plockulierung oder Granulierung.

Bekanntlich hängt die Effektivität eines Extraktionsprozesses aber nicht nur ab von Diffusionsgeschwindigkeit des Lösungsmittels in das zu extrahierende Samenmaterial, die u. a. von der morphologischen Beschaffenheit der Samen und deren Zerkleinerungsgrad bestimmt wird, sondern auch "von der Löslichkeit, der zu extrahierenden Verbindungen im Extraktionsmittel. Eine Verbesserung des Extraktionseffektes wird demzufolge sowohl durch eine Intensivierung des Diffusionsvorganges, beispielsweise durch Behandlung der Samen mit Ultraschall oder Wechseldruck, ggf. in Kombination mit einer thermischen Aufbereitung (Konditionierung), als auch durch eine Veränderung der Polarität des Lösungsmittels, beispielsweise Zusatz von Alkoholen, angestrebt.

Im Falle des bekannten Einsatzes niedermolekularer Alkohole, vorzugsweise Äthanol und Isopropanol, ist davon auszugehen, daß diese im Vergleich zu überwiegend verwendetem Hexan oder

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Benzin ein niedriges öllösungsvermögen aufweisen- Als molekulare Einflußgröße fungiert die Zusammensetzung der jeweils in Betracht zu ziehenden Sameninhaltsstoffe. Weiterhin erweist sich der Wassergehalt des Alkohols bzw. des Extraktionsgutes von Einfluß, und es sind hinsichtlich des zu wählenden wirksamen Feststoff-Flüssigkeits-Verhältnisses und der Temperaturführung bestimmte Gesetzmäßigkeiten zu berücksichtigen. So steigt die Löslichkeit von Triglyceriden mit zunehmender KetteQlänge, zunehmendem Isomerisierungsgrad und abnehmendem Wassergehalt des Alkohols; die Löslichkeit von Triglyceriden darin ist im weiteren der Kettenlänge und dem Sättigungsgrad der konstituierenden Fettsäuren umgekehrt proportional. Demgegenüber verhalten sich Thioglycoside und deren Spaltprodukte, wie auch eigene Untersuchungen zeigten, in ihrer Löslichkeit vollkommen anders- Die Löslichkeit dieser Verbindungen fällt nämlich mit zunehmender Kettenlänge, zunehmendem Isomerisierungsgrad und abnehmendem Wassergehalt des Alkohols. Die unterschiedliche Löslichkeit von Triglyceriden, z- B. Ölen, und Thioglycosiden in Alkoholen sowie der vergleichsweise hohe Gehalt dieser Verbindungen in Brassica-Samen ist somit die Hauptursache dafür, daß Alkohole bisher zur Direktextraktion dieser Samen nicht eingesetzt wurden. Ein weiterer schwerwiegender Nachteil einer Extraktion mit Alkoholen wird bisher darin gesehen, daß zur Erzielung eines hohen Extraktionseffektes selbst bei relativ fettarmen Sojabohnen ein hoher Löaungsmittelbedarf besteht, sofern die Extraktion nicht in einem Temperaturbereich weit oberhalb des Siedepunktes des verwendeten Alkohols, d. It. unter Druck, durchgeführt wird.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, nach Möglichkeit solche für den Aufschluß der Samenzellen und die Extraktion der interessierenden Inhaltsstoffe erforderlichen spezifischen Bedingungen aufzuzeigen, daß eine separate Verfahrensführung bei Entfettung und Detoxifizierung ausgeschaltet wird.

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Erfindungsgemäß werden pflanzliche thioglycosidhaltige Rohstoffe, speziell Brassica- und Crambe-Samen sowie deren Verarbeitungsprodukte, zur Ölgewinnung und Schadstoffreduzierung mechanolytisch vorzerkleinert, ggf. konditioniert, floekuliert, und einer mehrmaligen Extraktion mit Äthanol unter Druck, bei einer dem jeweiligen Überdruck entsprechenden Siedetemperatur unterworfen, wobei bei alternierendem Druck und Entspannung nach 3eder Äthanolbehandlung die ölhaltige Miszella unter dem Überdruck abgetrennt und daraufhin die noch unter Druck befindlichen Extraktionsrückstände schlagartig entspannt werden. In diesem Zusammenhang wurde gefunden, daß die Effektivität der gleichzeitigen Extraktion von lipiden und Thioglvcosiden in entscheidendem Maße durch eine schlagartige Entspannung des von der Äthanolphase befreiten Samenmaterials bestimmt wird, wobei der Druckabfall pro Zeiteinheit eine wesentliche Einflußgröße darstellt und innerhalb eines Zeitlimits von 1-10 Sek., vorzugsweise 1-3 Sek., erfolgen muß. Durch die damit verbundene Expansion des noch mit Alkohol befeuchteten Samenmaterials tritt nicht nur ein Zerplatzen der Zellmembranen und damit ein hochgradiger Zellaufschluß ein, sondern durch den Einsatz von Äthanol in Verbindung mit einer Temperaturerhöhung erfolgt sugleich eine ehemische Denaturierung und damit Aggregation von Speicherproteinen, die zu erwünschten strukturmechanischen Veränderungen des Samenmaterials (Kanalbildung, Porosität) führt, wodurch der neben der Löslichkeit geschwindigkeitsbestimmende Schritt der Diffusion des Lösungsmittels in das Samenmaterial stark erhöht wird.

Weiterhin werden durch die erfindungsgemäße Behandlung endogene und exogene Samenenzyme inaktiviert, was insbesondere im Falle der für die OMoglyeosidspaltung verantwortliche Myrosinase von Bedeutung ist. Bei traditionellen Verfahren der

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Ölgewinnung erfolgt nämlich, einerseits in Abhängigkeit vom gewählten technologischen Regime, insbesondere von Temperatur und Feuchtigkeit bei der Verfahrensführung eine mehr oder weniger unvollständige Myrosinase-Inaktivierung, so daß im Verlaufe der Ölgewinnung gleichfalls eine mehr oder weniger vollständige Spaltung von Thioglycosiden erfolgt. Andererseits werden aber auch diese Spaltprodukte, vornehmlich bei einer drastischen Temperaturbelastung, durch irreversible Wechselwirkung mit Proteinen in toxische Artefakte umgewandelt, die einer Extraktion nicht oder nur nach chemischer Hydrolyse zugänglich sind. Das führt infolge der veränderten Löslichkeit der Machfolgeverbindungen von Thioglycosiden entweder zu einem relativ hohen Gehalt an Schwefelverbindungen im Öl oder zu einem relativ hohen Anteil irreversibel an Proteine gebundene Schadstoffe im Extraktionsschrot. Im erstgenannten Falle bedingt dies einen vergleichsweise hohen Raffinationsaufwand, dadie genannten Verbindungen als Katalysatorgift bei der Hydrierung von Rapsöl eine Rolle spielen; im letztgenannten Falle bleibt der Gebrauchswert des Extraktionsschrotes stark herabgesetzt, ^ZW. es sind spezielle Verfahrensschritte für dessen Eliminierung in Betracht zu ziehen.

Durch die erfindungsgemäße Lösung werden somit Voraussetzungen für die Hintenanhaltung der unerwünschten Umverteilung von schwefelhaltigen Verbindungen aus dem Samenmaterial in das Rohöl und der Bildung antinutritiver bzw. toxischer Artefakte geschaffen, wobei die Einstellung eines bestimmten Wassergehaltes im Gesamtsystem Samen/Alkohol angezeigt ist.

Es wurde weiterhin gefunden, daß dieser Wassergehalt im Hinblick auf die gleichzeitige Extraktion von Lipiden und intakten Thioglycosiden einen Grenzwert von 15 % nicht wesentlich übersteigt und einen solchen von 1 % nicht wesentlich unterschreiten darf, da andernfalls Lipide oder Thioglycoside nur in unzureichendem Maße extrahiert werden. Dabei ist es für die Verfahrensweise möglich, daß eine Regulierung des Wassergehaltes im Gesamtsystem über die Einstellung des Wassergehaltes im

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Alkohol oder im Samenmaterial erfolgt. Es ist demzufolge der Einsatz von 85%igem bis absoluten Äthanol wirkungsvoll, wenn sich der Wassergehalt des Samens dazu in den angegebenen Grenzen korrespondierend verhält.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird jedoch 96%iger Äthanol und ein auf Wassergehalte von < 3 % vorgetrocknetes Samenmaterial verwendet; uater diesen Bedingungen bleibt der Wassergehalt des Alkohols nahezu konstant, so daß sich eine Rektifizierung erübrigt. Darüber hinaus erweist sich als effektive Ausführungsvariante des Verfahrens die Einstellung eines Überdrucks während der Extraktion von 40 kPa (0,4 at), bis 250 kPa (2,5 at), vorzugsweise 150 kPa (1,5 at), bei einer Verweilzeit von 10 bis 60 Min., vorzugsweise 15 bis 30 Min., pro Extraktionszyklus.

Die anfallende gesättigte Miszella läßt sich leicht durch unmittelbare bzw. suczessive Abkühlung auf ca. 20 bzw. 10 ⁰C in zwei oder 3 Phasen trennen, wobei die untere Phase die Hauptmenge des Öls enthält. Die mittlere Phase besteht überwiegend aus den in Wasser gelösten bzw. dispergierten Sameninhaltsstoffen, und die obere Phase setzt sich vorwiegend aus Äthanol zusammen. Letztere oder eine ungesättigte Miszella wird zweckmäßigerweise in den Verfahrenskreislauf der ersten Extraktionsstufen zurückgeführt. Demgegenüber wird in den letzten Extraktionsstufen frischer Äthanol eingesetzt.

Das Verfahren kann mit Ausrüstungen durchgeführt werden, die aus bekannten bzw. modifizierten Aggregaten (Extrakteure mit Trenn- und Entspannungsvorrichtungen) der Ölindustrie bestehen. Diese können zu einer Produktionskette geschaltet werden und ermöglichen eine kontinuierliche Produktion.

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Es liegt im Rahmen der Erfindung, daß der Extraktionsrückstand zwecks Gewinnung spezieller Lipide und Proteine, wie Kephaline oder Globuline, mit gebräuchlichen nichtwäßrigen oder wäßrigen Lösungsmitteln nachbehandelt wird. Auch kann die äthanolische Phase zwecks Rückgewinnung gelöster Verbindungen, wie Kohlenhydrate, destillativ aufbereitet werden.

Der Einsatz von Äthanol als Extraktionsmittel beschränkt sich außerdem nicht nur auf Samen, sondern ist auch auf Preßschilfer anwendbar, sofern das Samenmaterial zur Vermeidung einer Spaltung von Thioglycosiden einer vorherigen vollständigen Myrosinaseinaktivierung, z. B. durch Eintauchen in kochendes Wasser, unterworfen wird.

Das erfindutigsgemäße Verfahren weist gegenüber traditionellen Verfahren eine Reihe von Vorteilen auf. So ist es erstmalig möglich, in einer einzigen Prozeßstufe unter Einstellung industrieller realisierbarer Parameter (Druck, Temperatur, Feuchtigkeit) die Entfettung und SchadstoffSenkung bei Brassica- und Crambe-Samen oder deren Verarbeitungsprodukten zum Beispiel in einem speziellen 2etagigen Karussellextrakteur unter Druck vorzunehmen, wobei die Entspannung während der Passage des Rohstoffes von der 1. in die 2. Etage erfolgt. Damit gelingt es, die Verarbeitungs- und Investitionskosten zu senken. Das dabei infolge einer Inaktivierung von lipidspaltenden Enzymen (Lipoxydase, Lipase und Phospholipase) sowie einer selektiven Fraktionierung von polaren und unpolaren Lipiden (Phosphatide, freie Fettsäuren, Triglyceride) anfallende Rohöl entspricht der Qualität eines Halbraffinates und läßt eine bedeutende Verringerung des Raffinationsaufwandes und ein besseres Rydrierverhalten erwarten. Das als Nebenprodukt resultierende Extraktionsschrot ist arm an Thioglycosiden und deren Spaltprodukten und enthält keine toxischen

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Artefakte; durch dessen unbegrenzten Einsatz als Futterkomponente bei Monogastriden kann beispielsweise Sojaextraktionsschrot vollwertig substituiert werden, was bei Sojaimporten mit erheblichen Importauswirkungen verbunden wäre. Hinzu kommt einmal, daß die Verluste an wertbestimmenden Sameninhaltsstoffen infolge des eingeschränkten Wassergehaltes im Äthanol gering sind. Zum anderen erfolgt eine dahingehende Denaturierung von Proteinen, daß bestimmte funktioneile Eigenschaften, wie das Löslichkeits- und Fällungsverhalten niedermolekularer Albumine denen der Globulinfraktion angeglichen werden, so daß aus dem Extraktionsschrot Proteinisolate oder -konzentrate in hohen Ausbeuten sowie hoher ernährungsphysiologischer Beschaffenheit gewonnen werden können.

Die Erfindung wird anhand nachstehender Ausführungsbeispiele näher erläutert.

Ausfiihrungsbeispiele
Beispiel 1

250 g Rapssamen (ITO—Gehalt 0,45 % in der fettfreien Trockenmasse (i. f. T.), VTO-Gehalt 1,58 % (i. f. T.), Wassergehalt 7,3 %) werden durch Trocknung auf einen Wassergehalt von 1,5 % eingestellt, auf Teilchengrößen zwischen 2 und 4 mm vorzerkleinert, in einem Druckautoklaven mit 375 g 96 Vol. %igem Äthanol versetzt und auf eine Temperatur von 115 °0 aufgeheizt. Der sich einstellende Überdruck von ca. 250 kPa (2,5 at) wird 15 Min. gehalten; danach wird die Miszella unter nahezu konstantem Überdruck abgetrennt, und der mit Alkohol gesättigte Extraktionsrückstand wird durch schlagartiges öffnen des Druckautoklaven entspannt. Diesem Vorgang schließen sich drei weitere Extraktionszyklen bei analoger Verfahrensweise an, woraufhin der Rückstand desolventisiert wird.

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Die vereinigte Miszella wird auf eine Temperatur von 10 ⁰C abgekühlt, wobei sich drei Phasen bilden. Die untere davon enthält neben 64 % Äthanol überwiegend Neutrallipide» die mittlere in Wasser gelöste bzw. dispergierte Sameninhaltsstoffe, und die obere äthanolische Phase weist einen Ölgehalt von 3,4 % auf. Die obere Phase wird rezyklisch jeweils in die ersten beiden Extraktionsstufen zurückgeführt; in der dritten Stufe wird hingegen frisches Äthanol eingesetzt. Die mittlere Phase wird ggf. gesondert aufgearbeitet (Verdampfung), und die untere Phase destillativ getrennt* Die Endprodukte weisen folgende Qualitätsparameter aufs

Extraktionsschrot:	ITC-Gehalt	0,00 %
	VTO-Gehalt	0,06 %
Extraktionsöl;	Säurezahl	0,64
	Phäophytin	15,0 ppm
	Phosphatide	10,4 ppm
	Unverse ifbares	0,57 %
	schwefelhaltige
	Verbindungen	36,9 ppm
Beispiel 2

250 g aus thermisch inaktivierten (konditionierten) Samen an« fallende Rapspreßschilfer (ITC-Gehalt 0,38 % (i. fv T, ),VTO-Gehalt 1,31 % (i. f« T.) _t Wassergehalt 3,0 %)werden in einem Druckautoklaven mit 375 g ahsolutem Ithanol versetzt und auf eine Temperatur von 110 ⁰C aufgeheizt. Der sich dabei einstellende tiberdruck von ca* 200 kPa (2 at) wird 20 Min. gehalten, woraufhin analog wie im Beispiel 1 verfahren wird.

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Die Endprodukte weisen folgende Qualitätsparameter aui3Q36316

Extraktionsschrot:	ITC-Gehalt	0,02 %
	VTO-Gehalt	0,07 %
Extraktionsöl:	Säurezahl	0,44
	Phäophytin	8,3 ppm
	Phosphatide	2,8 ppm
	Unverseifbares	0,49 %
	schwefelhaltige
	Verbindungen	51,9 ppm

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ORIGINAL INSPECTED

Claims (5)

Patentansprüche

1. Verfahren zur Behandlung pflanzlicher thioglycosidhaltiger Rohstoffe unter gleichzeitiger Entfettung und Detoxifizierung, vorzugsweise von Brassica- und Crambe-Samen sowie deren Verarbeitungsprodukten, durch Extraktion nach vorausgegangener mechanolytiseher Vorzerkleinerung bzw. thermischer Aufbereitung, dadurch gekennzeichnet, daß der Rohstoff einer mehrmaligen Extraktion mit Äthanol unter Druck bei einer dem jeweiligen Überdruck entsprechenden Siedetemperatur in der Weise unterworfen wird, daß nach jeder Äthanoleinwirkung die sich bildende ölhaltige Miszella unter dem bestehenden Überdruck abgetrennt und daraufhin der noch unter Überdruck befindliche Extraktionsrückstand schlagartig entspannt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die schlagartige Entspannung des von der ölhaltigen Miszella befreiten Extraktionsrückstandes in der Weise erfolgt, daß der Druckabfall von dem jeweils eingestellten Überdruck bis zur vollständigen Entspannung innerhalb einer Zeit von 1 bis 10 Sek., vorzugsweise 1 bis 3 Sek., erfolgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Wassergehalt des Gesamtsystems von eingesetztem Rohstoff und Alkohol einen Grenzwert von 15 % nicht übersteigt und einen solchen von 1 % nicht unterschreitet.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion mit 92%igem bis absolutem Äthanol, vorzugsweise 96%igem Äthanol, und einem Wassergehalt des getrockneten Samenmaterials von £ 4 % Wasser, vorzugsweise<3 % Wasser, durchgeführt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion bei einem Überdruck von 40 bis 250 kPa, vorzugsweise 150 kPa, und einer Verweilzeit von 10 bis 60 Min., vorzugsweise 15 bis 30 Min., pro Extraktionszyklus durchgeführt wird.

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BAD ORIGINAL