DE3030396A1 - Vorrichtung zum automatischen zufuehren von proben zu der messschleife eines fluessigkeitschromatographen - Google Patents

Description

PATENTANWÄLTE Dipl.-Phys. JÜRGEN WEISSE . Dipl.-Chein. Dr. RUDOLF WOLGAST

BÖKENBUSCH 41 · D 5620 VELBERT 11-LANGENBERG Postfach 110386 · Telefon: (02127) 4019 . Telex: 8516895

Patentanmeldung

Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co. GmbH, 7770 Überlingen/Bodensee

Vorrichtung zum automatischen Zuführen von Proben zu der Meßschleife eines Flüssigkeitschromatographen

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum automatischen Zuführen von Proben zu der Meßschleife eines Flüssigkeitschromatographen nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Ein Flüssigkeitschromatograph enthält eine Trennsäule, durch welche ein Lösungsmittel gepumpt wird. Eine zu untersuchende flüssige Probe wird in diesen Lösungsmittelstrom eingegeben und tritt mit einer in der Trennsäule vorhandenen Trennsubstanz in Wechselwirkung. Durch das durch die Trennsäule strömende Lösungsmittel werden die Probensubstanzen je nach der Stärke der Wechselwirkung zwischen Trennsubstanz und Probensubstanz mit unterschiedlichen Transportgeschwindigkeiten hindurchtransportiert, so daß die einzelnen Bestandteile der Probe, die am Eingang der Trennsäule gemeinsam aufgegeben wurden, nacheinander am Ausgang der Trennsäule erscheinen und beispielsweise mittels eines Fraktionssammlers einzeln aufgefangen werden können. Das Aufgeben der Probe, also

das Einbringen einer bestimmten Menge von Probensubstanz in den Lösungsmittelstrom erfolgt bekanntermaßen mittels einer "Meßschleife". Das ist ein Rohrstück, in welches die Probenflüssigkeit eingebracht wird und welches dann zwischen Lösungsmittelpumpe und Eingang der Trennsäule eingeschaltet wird, so daß der Lösungsmittelstrom die in der Meßschleife enthaltene Probenflüssigkeit in die Trennsäule mitnimmt.

Bei einer bekannten Vorrichtung zum automatischen Zuführen von Proben zu der Meßschleife eines Flüssigkeitschromatographen (Auto-Sampler Modell 420 der Perkin-Elmer Corporation, Norwalk Connecticut) befinden sich die Proben in Fläschchen, die mit einer Membran (Septum) verschlossen sind. Eine mit zwei Bohrungen versehene Nadel sticht durch die Membran und taucht mit der unteren Bohrung in die Probe. Die obere Bohrung der Nadel liegt über der Flüssigkeitsoberfläche der Probe. Durch diese über der Flüssigkeitsoberfläche liegende Bohrung wird Stickstoff unter Druck in das Fläschchen eingeleitet. Die Probenflüssigkeit wird dann durch die untere, innerhalb der Flüssigkeit endende Bohrung zu der Meßschleife transportiert. Es wird soviel Probenflüssigkeit durch die Nadel, die Zuleitung und die Meßschleife transportiert, daß diese Teile von Resten der'vorhergehenden Probe gereinigt werden. Danach wird die Meßschleife in den Lösungsmittelstrom des Chromatographen einge-

schaltet. Die Nadel wird aus dem Fläschchen herausgezogen und wartet auf die nächste Probe.

Bei dieser bekannten Vorrichtung sind Probengefäße erforderlich, die durch eine Membran abgeschlossen sind, was einen erhöhten Aufwand erfordert. Zum Überführen der Probe muß Stickstoff unter Druck zur Verfügung stehen. Ein weiterer wesentlicher Nachteil

der bekannten Anordnung besteht darin, daß Probenflüssigkeit verbraucht wird, um Nadel, Zuleitung und Meßschleife mit zu spülen. Dadurch wird viel Probe verbraucht. Das Dosiervolumen, also das Volumen der dem Flüssigkeitschromatographen zugeführten Probenflüssigkeit ist durch das Volumen der Meßschleife bestimmt und kann nur durch Wechseln der Meßschleife verändert werden.

Es sind Vorrichtung zum Aufgeben von Proben in das Graphitrohr einer Graphitrohrküvette bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie (DE-AS 25 07 260) oder in einen Brenner eines Flammen-Atomabsorptionsspektrometers (DE-OS 28 05 137) bekannt, die in der Lage sind, aus offenen Gefäßen eine genau definierte Menge von Probenflüssigkeit zu entnehmen und dem Analysengerät zuzuführen. Bei diesen bekannten Geräten wird das Dosierrohr vor jeder Probenaufgabe innen und außen mit einer Waschflüssigkeit gespült, um eine Verschleppung zwischen den Proben zu vermeiden. Zu diesem Zweck ist das rückwärtige Ende des Dosierrohres über eine Spülflüssigkeit spumpe mit einem Spülflüssgkeitsbehälter verbunden. Nach jeder Probenaufgabe wird das Dosierrohr in ein Spülgefäß eingetaucht und mittels der Spülflüssigkeitspumpe Spülflüssigkeit aus dem Spülflüssigkeitsbehälter durch das Dosierrohr hindurch in das Spülgefäß gedrückt. Probe wird mittels einer mit dem rückwärtigen Ende des Dosierrohres verbundenen

Probenpumpe aus einem Probengefäß angesaugt und nach einer Bewegung des Dosierrohres in das Graphitrohr oder den Brenner wieder abgegeben.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine

Vorrichtung zum automatischen Zuführen von Proben zu der Meßschleife eines Flüssigkextschromatographen so auszubilden, daß eine Entnahme ^auch aus offenen

Gefäßen möglich ist, definierte Probenflüssigkeitsmengen ■ unabhängig vom Volumen der Meßschleife zugeführt werden können und die benötigte Probenflüssigkeitsmenge gering gehalten werden kann.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die im Kennzeichen des Patentanspruchs 1 aufgeführten Maßnahmen erreicht.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird die aufgegebene Probenflüssigkeitsmenge durch die Dosierpumpe bestimmt. Es können also auch kleine Probenflüssigkeitsmengen einer relativ großen Meßschleife zugeführt werden. Die Probenflüssigkeit kann aus offenen Gefäßen angesaugt werden. Es ist also nicht erforderlich, die Probengefäße durch eine Membran abzuschließen. Auch wird kein Stickstoff oder sonstiges Inertgas für den Transport der Probenflüssigkeit benötigt.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist nachstehend unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert:

Fig. 1 zeigt schematisch die Wirkungsweise

der Vorrichtung. 30

Fig. 2 zeigt in der gleichen Darstellung wie Fig. 1 das Umschaltventil in seiner zweiten Schaltstellung.

^ Fig. 3 ist ein Vertikalschnitt durch das

Umschaltventil.

Fig. 4 ist eine perspektivische Darstellung

einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.

Fig. 5 zeigt Einzelheiten des Mechanismus f. zur Bewegung des Dosierrohrhalters

bei der Vorrichtung nach Fig. 4.

Fig. 6 ist eine perspektivische Darstellung des Steuergeräts für die Vorrichtung.

Fig. 7 ist eine perspektivische Darstellung einer

abgewandelten Ausführung des Mechanismus.

Fig. 8 zeigt in perspektivischer Darstellung eine Einzelheit.

In Fig. 1 ist mit 10 ein Drehteller bezeichnet, der den Transportmechanismus für die Probengefäße 12 darstellt. Der Drehteller 10 bringt die Probengefäße nacheinander zu einer Probenaufnahmestation 14 links

in Fig. 1. Der Drehteller 10 sitzt auf einem (in 20

Fig. 1 nicht dargestellten) Träger, der im Sinne des Pfeils 16 zwischen einer ersten und einer zweiten Stellung bewegbar ist. Neben dem Drehteller 10 sitzt auf dem Träger ein Spülgefäß 18, das, wie dargestellt, als Überlaufgefäß ausgebildet ist. In der einen Stellung des Trägers befindet sich ein Probengefäß 12 auf der Probenaufnahmestation unterhalb eines Dosierrohres 20. In der anderen Stellung des Trägers befindet sich das Spülgefäß 18 an dieser Stelle. ολ. Das Dosierrohr 20 kann also wahlweise mit seinem freien, vorderen Ende 22 in ein Probengefäß 12 oder in das Spülgefäß 18 eintauchen, je nachdem, in welcher Stellung sich der Träger befindet.

Das rückwärtige Ende 24 des Dosierrohres 20 ist

über eine Spülflüssigkeitspumpe 26 mit Rückschlagventilen 28,30 mit einem Spülflüssigkextsbehalter 32 verbunden. Weiterhin ist das rückwärtige Ende 24 des Dosierrohres 20 mit einer Dosierpumpe 34 ver-

bunden, welche eine vorgegebene Flüssigkeitsmenge ansaugt und wieder abgibt, so daß diese Flüssigkeitsmenge dann in das Dosierrohr 2O eingesaugt und wieder ausgestoßen werden kann.

Dieses Dosierrohr 20 ist in noch zu beschreibender Weise zwischen der Probenaufnahmestation 14, auf welcher es mit seinem freien, vorderen Ende 22 in ein Probengefäß 12 eintaucht, und einer Probenabgabe-Station 36 beweglich, in welcher das Dosierrohr 2O mit seinem freien Ende 22 über ein Umschaltventil 38 mit einem Ende 40 der Meßschleife 42 verbunden ist.

Das Umschaltventil ist ein Drehschieber, der aus einem Stator 44 und einem daran mit einer Dichtscheibe

anliegenden Rotor 48 besteht, wobei Stator und Rotor in einer ebenen Steuerfläche 50 aneinander anliegen. Der Rotor 48 ist mittels eines Hebels 52 zwischen einer ersten und einer zweiten Stellung verschwenkbar. 20

In Fig. 1 ist das Umschaltventil in seiner ersten Stellung gezeigt. Der Stator 44 enthält sechs um jeweils 60° gegeneinander winkelversetzte Anschlüsse 54,56,58,60,62 und 64. Dabei sind zwei diametral einander gegenüberliegende Anschlüsse 54 und 60 mit den beiden Enden 66 bzw. 40 der Meßschleife 42 verbunden. Zwei auf einer Seite zwischen den vorgenannten Anschlüssen 54 und 60 liegende Anschlüsse 62 und 64 sind mit Auslässen verbunden. Der eine

^ou Anschluß 56 der übrigen Anschlüsse ist mit einer (nicht dargestellten) Lösungsmittelpumpe und der sechste Anschluß 58 ist mit der (ebenfalls nicht dargestellten) Chromatographiesäule verbunden. Der Rotor 48 weist in der Steuerfläche und der Dichtscheibe 46 zwei sich über je 60° erstreckende und um 60° gegeneinander winkelversetzte Verbindungskanäle 68 und 70 auf. Das freie Ende 22 des Dosierrohrs 20 ist auf der Probenabgabestation 36 mit

einem in der Steuerfläche 50 mündenden, um 60 gegen den einen der Verbindungskanäle winkelversetzten Anschluß 72 des Rotors 48 verbindbar.

In der in Fig. 1 dargestellten Stellung ist der Eingang der Chromatographiesäule über den Verbindungskanal 68 mit der Lösungsmittelpumpe verbunden. Das eine Ende 40 der Meßschleife 42 ist mit dem freien Ende 22 des Dosierrohres 20 verbunden, während das andere Ende 66 der Meßschleife 42 über den Verbindungskanal 70 mit einem Auslaß verbunden ist. Bei einem Ausschubhub der Dosierpumpe 34 wird somit eine in das Dosierrohr 20 eingesaugte Probenflüssigkeitsmenge in die Meßschleife 42 gedrückt und verdrängt das in der Meßschleife 42 vorher enthaltene Lösungsmittel zu dem Auslaß. Es kann dabei die gesamte Meßschleife mit Probenflüssigkeit gefüllt werden, wozu zweckmäßigerweise von der Dosierpumpe 3 4 ein geringer Probenflüssigkeitsüberschuß angesaugt und wieder abgegeben wird. Es kann aber auch eine das Volumen der Meßschleife 42 unterschreitende Probenflüssigkeitsmenge in die Meßschleife 42 gedrückt werden.

in der zweiten Stellung des Umschaltventils 38, die in Fig. 2 gezeigt ist, ist das freie Ende 22 des Dosierrohres 20 über den Anschluß 7 2 des Rotors und den Anschluß 62 des Stators 44 mit einem Auslaß verbunden. Die Lösungsmittelpumpe am Anschluß 56 des

Stators 44 ist über den Verbindungskanal 70 mit dem Ende 66 der Meßschleife verbunden. Das andere Ende 40 der Meßschleife ist über den Verbindungskanal 68 des Rotors und den Anschluß 58 des Stators mit der Chromatographiesäule verbunden. Auf diese

"" Weise wird die Meßschleife 42 zwischen Lösungsmittelpumpe und Chromatographiesäule geschaltet, und die in die Meßschleife 42 eingebrachte Probenflüssigkeitsmenge wird von dem Lösungsmittelstrom

in die Chromatographiesäule mitgenommen.

Die beschriebene Anordnung arbeitet wir folgt:

Durch ein Steuergerät werden die Dosierrohrbewegung, die Dosierpumpe 34 und die Spülflüssigkeitspumpe 26 sowie der Drehteller 10 synchronisiert gesteuert. Nachdem ein neues Probengefäß 12 auf die Probenaufnahmestation 14 gelangt ist, wird das Dos.ierrohr 20 waagerecht über das Probengefäß und anschließend senkrecht in das Probengefäß hineinbewegt, so daß das freie Ende 22 des Dosierrohrs 20 in die Probenflüssigkeit eintaucht. Durch die Dosierpumpe 34 wird eine definierte Probenflüssigkeitsmenge in das Dosierrohr 20 eingesaugt. Das Dosierrohr 20 wird dann nach oben und seitlich zu der Probenabgabestation 36 bewegt und in den Rotor 48 des Umschaltventils 38 eingeschoben, wie schematisch in Fig. 1 und konstruktiv in Fig. 3

™ dargestellt ist. Es wird jetzt der Auschubhub der Dosierpumpe 34 ausgelöst, so daß die angesaugte Probenflüssigkeit in die Meßschleife 42 gedrückt wird Nach Umschalten des Umschaltventils 3 8 in die zweite Schaltstellung mittels des Hebels 52 wird, wie

beschrieben, die in die Meßschleife 42 eingegebene Probenflüssigkeit von dem Lösungsmittelstrom in die Chromatographiesäule gedrückt.

Das Dosierrohr 20 wird dann nach oben aus dem

Rotor 48 des Umschaltventils 38 herausgezogen. Der (in Fig. 1 nicht dargestellte) Träger wird in seine zweite Endstellung bewegt, derart, daß auf der Probenansaugstation 14 unter dem Dosierrohr 20 nicht mehr das Probengefäß 12 sondern das

Spülgefäß 18 sich befindet.' Das Dosierrohr 20 wird in das Probengefäß 18 eingetaucht. Durch die

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Spülflüssigkeitspumpe 26 wird Spülflüssigkeit aus dem Spülflüssigkeitsbehälter 3 2 durch das Dosierrohr 20 hindurch in das Spülgefäß 18 gepumpt. Es wird eine solche Menge von Spülflüssigkeit abgegeben, daß das Spülgefäß 18 überläuft, so daß das freie Ende des Dosierrohres 20 sowohl innen wie außen gründlich von den Resten der soeben aufgegebenen Probe gereinigt wird. Das Dosierrohr 20 wird dann aus dem Spülgefäß 18 herausgezogen. Die Dosierpumpe 34 saugt jetzt eine kleine Luftmenge in das Dosierrohr 20 ein, die dazu dient, die als nächstes angesaugte Probenflüssigkeit von der Spülflüssigkeit zu trennen.

Der Drehteller 10 ist inzwischen um einen Schritt weitergetreht worden. Wenn es der Träger in seine erste Stellung zurückbewegt wird, so befindet sich das nächste Probengefäß 12 auf der Probenansaugstation 14. Das Dosierrohr 20 wird wieder abgesenkt und taucht, wie beschrieben, mit seinem freien Ende 22 in die Probenflüssigkeit ein. Es wird jetzt in der schon beschriebenen Weise die nächste Probe in das Dosierrohr 20 angesaugt.

Eine vorteilhafte konstruktive Ausbildung der gesamten Vorrichtung ist perspektivisch in Fig. 4 dargestellt.

Auf einer Grundplatte 100 ist der Drehtisch 102 mit dem Drehteller 10 drehbar und schwenkbar montiert, Der Drehteller 10 enthält vierzig Bohrungen, in welche die Probengefäße 12 eingesetzt sind. Mit dem Drehtisch 102 ist das Spülgefäß 18 schwenkbar. Der Drehtisch 102 mit dem das Spülgefäß 18 enthaltenen

Ansatz bildet den vorerwähnten "Träger". Das Umschaltventil 38 ist mit einem Winkel 104 auf der

\ Bad original

Grundplatte 100 montiert. An dem im gleichen Winkel 104 sitzt ein pneumatischer Stellmotor 106, mit einem Schwenkhebel 108, der über einen Lenker 110 mit dem Hebel 48 des Ventils 38 verbunden ist.

Das Dosierrohr 20 ist vertikal an einem Dosierrohrhalter 112 angebracht. Es ist eine Parallelführung vorgesehen, durch welche der Dosierrohrhalter 112 vertikal und horizontal beweglich parallelgeführt wird. Eine Antriebskette 116 ist straff um vier in den Ecken eines Rechtecks mit vertikalen und horizontalen Seiten angeordnete Kettenräder 118., 120,122 und 124 geführt, von denen das Kettenrad 124 durch einen Stellmotor 126 antreibbar ist. Der Dosierrohrhalter 112 ist, wie in Fig. 5 dargestellt ist,.mit der Antriebskette 116 verbunden.

Die Parallelführung enthält ein Paar von vertikalen in seitlichem Abstand voneinander angeordneten Führungsstangen 128,130 sowie ein Paar von Blöcken 132 und 134, die auf je einer der vertikalen Führungsstangen 128 bzw. 130 geführt sind. Zwischen den Blöcken 132 und 134 sind ein Paar von horizontalen Führungsstangen 136,138 angeordnet, die im vertikalen Abstand voneinander in einer zur Ebene der vertikalen Führungsstangen 128,130 parallelen Ebene verlaufen. Auf diesen horizontalen Führungsstangen 136 und ist wiederum mittels einer geeigneten Führung der Dosierrohrhalter 112 geführt. Der Dosierrohrhalter kann sich somit waagerecht auf den Führungsstangen und 138 bewegen und senkrecht durch Bewegung der Blöcke 132,134 mit den Stangen 136,138 und dem Dosierrohrhalter 112 auf den vertikalen Führungsstangen und 130. Bei einem Antrieb der Antriebskette 116 mittels des Stellmotors 126 bewegt sich somit der Dosierrohrhalter zunächst horizontal und dann mit der Antriebskette am Ende des horizontalen Abschnitts vertikal. In Fig. 4 ist rechts die Probenaufnahmestation

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und links die Probenabgabestation. Zwischen diesen beiden Stationen bewegt sich der Dosierrohrhalter 112 mit dem Dosierrohr waagerecht, wobei er sich dann beim Erreichen der betreffenden Station senkrecht nach unten bewegt. Die Abwärtsbewegung des Dosierrohrhalters 112 und damit die Eintauchbewegung des Dosierrohrs 20 wird auf der Probenansaugstation 14 und auf der Probenabgabestation 3 6 jeweils durch einen einstellbaren Anschlag 140 bzw. 142 begrenzt.

Wie aus Fig. 5 ersichtlich ist enthält der Dosierrohrhalter 112 einen Block 144 mit zwei parallelen Bohrungen 146 und 168, mit denen der Dosierrohrhalter auf den Führungsstangen 136 und 138 geführt ist.

An dem Block sitzt ein Winkel 150, in welchem das Dosierrohr 20 an seinem rückwärtigen Ende 24 gehalten wird. Der Block 144 weist eine Ausnehmung 152 mit einem Rollenlager 154 auf, in welche ein verlängerter Bolzen 156 der Antriebskette 116 eingreift.

Der Ablauf wird von einem Steuergerät 152 bestimmt. Das Steuergerät 152 besteht aus zwei Baugruppen 154 und 156, die räumlich trennbar sind und von denen die eine nur das Bedienungs- und Anzeigefeld 158 und die andere einen Mikroprozessor und die zugehörigen Interfaces enthält. Diese Aufteilung hat den Vorteil, daß die Baugruppe 154 mit dem Bedienungsund Anzeigefeld 158 entfernt von dem Flüssigkeitschromatographen und der beschriebenen Vorrichtung zur

Probenaufgabe angeordnet sein kann.

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Fig. 7 und 8 zeigen eine abgewandelte Ausführung des mechanischen Aufbaus. Bei der Ausführungsform nach Fig. 7 und 8 sind die Probengefäße in einem stillstehenden Halter 160 von rechteckiger Grundform in zueinander parallelen Reihen angeordnet, so daß jedes Probengefäß durch eine Reihen- und Spaltenzahl gekennzeichnet ist. Es lassen sich in einem solchen Halter eine größere Anzahl von Probengefäßen unterbringen als in einem Drehteller. Während der Halter 160 stillstehend angeordnetist, wird das Dosierrohr gegenüber dem Halter bewegt. Zu diesem Zweck ist ein sich parallel zu den Reihen erstreckender Schlitten 162 über dem Halter in der zu den Reihen senkrechten Richtung beweglich geführt. Der Schlitten 162 ist von einem ersten Stellmotor 164 über einen Seiltrieb 166 verstellbar. Die Stellung des Stellmotors 164 ist durch eine erste Kodiereinrichtung 168 überwacht, die aus einer Kodierscheibe 170 auf der Achse des Stellmotors 164 und einer Lichtschrankenanordnung 172 besteht. Auf dem Schlitten 162 ist ein Laufwagen 174 längs der Reihen beweglich geführt, der von einem zweiten Stellmotor 176 über einen Seiltrieb 178 verstellbar ist. Die Stellung des Stellmotors 176 wird durch eine zweite Kodiereinrichtung 180 überwacht, die aus einer Kodierscheibe 182 und einer Lichtschrankenanordnung 184 besteht. Das Dosierrohr 186 ist durch einen dritten Stellmotor 188 vertikal beweglich. Der Schlitten 162 und Laufwagen 174 sind in eine Stellung neben dem Halter 160 bewegbar, in welcher das Dosierrohr 186 über der Probenabgabestation steht, wo ein Ventil 190 nach Art von Fig. 3 angeordnet ist.

Der zweite Stellmotor 176 ist auf der einen Seite des Halters 160 gerätefest angeordnet. Der Schlitten 162

^u ist auf zwei parallelen Führungsstangen 192,194 geführt. Der dem zweiten Stellmotor 176 zugeordnete Seiltrieb 178 enthält ein Seil 196, welches mit einem Ende 198

auf der dem Stellmotor 176 abgewandten Seite gerätefest gehalten ist, sich mit einem Seilabschnitt 200 längs der einen Führungsstange 192 erstreckt, um eine auf der einen Seite an den Schlitten 162 vorgesehene erste Umlenkrolle 202 umgelenkt und längst der von zwei Führungsstangen 204,206 gebildeten Führung .des Laufwagens 174 zu einer an diesem vorgesehenen zweiten ümlenkrolle 208 geführt ist. Durch die zweite Umlenkrolle 208 wird das Seil 196 um 180° umgelenkt und in einem Seilabschnitt 210 zu einer an dem Schlitten 162 vorgesehenen, zu der ersten Umlenkrolle 202 gleichachsigen dritten Umlenkrolle 212 geführt. Von dieser wird das Seil 196 umgelenkt und in einem Seilabschnitt 214 längs der einen Führungsstange 192 weitergeführt. Das Seil 196 ist dann über eine Rolle 216 abgewinkelt und umschlingt eine auf dem Stellmotor sitzende Seilscheibe 218. Es erstreckt sich dann um eine Umlenkrolle 220 und in einem Seilabschnitt 222 längs der anderen Führungsstange 194. Es geht dann (in nicht dargestellter Weise) ähnlich wie auf der in Fig. 7 vorderen Seite um eine auf der anderen Seite an dem Schlitten 162 vorgesehene vierte Umlenkrolle, wird von dieser umgelenkt und längs der Führung 204, 206 des Laufwagens 174 in einem Seilabschnitt 224 zu

■" einer an dem Laufwagen 174 vorgesehenen (nicht sichtbaren) fünften Umlenkrolle geführt. Durch die fünfte Umlenkrolle wird es wieder um 180° umgelenkt und in einem Seilabschnitt 226 zu einer an dem Schlitten 162 vorgesehenen, zu der Umlenkrolle gleichachsigen sechsten

Umlenkrolle geführt. Von dieser wird das Seil wieder umgelenkt und in einem Seilabschnitt 228 längs der anderen Führungsstange 194 geführt und mit dem anderen Ende 230 auf der dem Stellmotor 176 abgewandten Seite

ebenfalls gerätefest gehalten.
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BADORfGfNAL

Mit einem solchen Seiltrieb wird ermöglicht, daß der Stellmotor 176 gerätefest angeordnet werden kann. Der Schlitten 162 kann längs der Führungsstangen 192 und 194 durch den Stellmotor 164 verstellt werden, ohne daß dies die Stellung der Laufwagen 174 zu dem Schlitten 162 beeinflußt. Eine Verstellung des Laufwagens 174 (wieder ohne Beeinflussung der Stellung des Schlittens 162) erfolgt durch Verstellung des Stellmotors 176. Durch die Kodiereinrichtungen 170 und 180 werden definierte, diskrete Stellungen des Schlittens 162 und Laufwagens 174 vorgegeben, die jeweils einem in dem Halter 160 angeordneten Gefäß entsprechen. Das Dosierrohr 186 kann somit zusammen mit dem Laufwagen 174 programmiert über jedes Probengefäß in dem Halter 160 bewegt werden.

Auch der dritte Stellmotor 188 ist gerätefest angeordnet. Die Auf- und Abwärtsbewegung ist von dem dritten Stellmotor 188 auf das Dosierrohr 186 über einen Bowdenzug 232 übertragbar.

Wie aus Fig. 8 ersichtlich ist, ist an dem Laufwagen 174 ein Gefäßniederhalter 234 vorgesehen, welcher bei Verwendung geschlossener, durch ein Septum abgedeckter Probengefäße 236 (Fig. 7) das Probengefäß 236 beim Zurückziehen des Dosierrohrs 186 niederhält. Damit dieser Gefäßniederhalter 234 auf der Probenabgabestation nicht die Einführung des Dosierrohres 186 in das Umschaltventil 190 behindert, ist der Gefäßniederhalter 234 schwenkbar angelenkt. Er wird auf der Probenabgabestation automatisch in die gestrichelt dargestellte Stellung weggeschwenkt.

Claims (13)

-ί Patentansprüche

1.; Vorrichtung zum automatischen Zuführen von Proben aus Probengefäßen zu der Meßschleife eines Flüssigkeitschromatographen, enthaltend: 15

ein Dosierrohr, das nacheinander in die einzelnen Probengefäße hineinbewegbar ist, und

Mittel zum Überführen von Probenflüssigkeit aus ™ dem Probengefäß in die Meßschleife des Flüssigkeitschromatographen ,

dadurch gekennzeichnet, daß

(a) das Dosierrohr (20) zwischen einer Probenaufnahmestation (14), auf welcher es mit seinem freien, vorderen Ende (22) in ein Probengefäß^ (12) eintaucht, und einer

Probenabgabestation (36) beweglich ist, in

welcher das Dosierrohr (20) mit seinem

freien Ende (22) über ein Umschaltventil (38) mit einem Ende (40) der Meßschleife (42) verbunden ist,

(b) das rückwärtige Ende (24) des Dosierrohrs

(20) mit einer Dosierpumpe (34) verbunden ist, welche eine vorgegebene Flüssigkeitsmenge ansaugt und wieder abgibt,

(c) über das Umschaltventil (38)

(c^) in einer ersten Stellung desselben das

eine Ende (40) der Meßschleife (42) mit dem Dosierrohr (20) und das andere

Ende (66) der Meßschleife (42) mit einem Auslaß verbunden ist, während das eine Ende der Chromatographiesäule mit

einer Lösungsmittelpumpe verbunden ist, und 15

(c„) in einer zweiten Stellung des Umschaltventils (38) die Meßschleife (42) zwischen Lösungsmittelpumpe und Chromatographiesäule eingeschaltet ist und 20

(d) ein Steuergerät (152) zur synchronisierten Steuerung der Dosierrohrbewegung und der Dosierpumpe (34) vorgesehen ist, durch welche auf der Probenaufnahmestation (14) ein An-

^ΔΌ saughub der Dosierpumpe (34) und auf der

Probenabgabestation (36) ein Ausschubhub der Dosierpumpe (34) auslösbar ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenn-

zeichnet, daß

(a) eine Spülflüssigkeitspumpe (26) über einen Ansauganschluß mit einem Spülflüssig-

keitsbehälter (32) und über einen Aus-

schubeinlaß mit dem rückwärtigen Ende (24)

des Dosierrohres (20) verbunden ist,

• (b) das Dosierrohr (20) in einer Betriebs-

ste]lung "Spülen" über einpm Spülgefäß (18) steht und

(c) durch das Steuergerät (152) nach jeder Probenaufnahme und -.abgabe ein SpülVorgang einleitbar ist, bei welchem die Vorrichtung in die Betriebsstellung "Spülen" gebracht und durch die Spülflüssigkeitspumpe (26) Spülflüssigkeit aus dem Spülflüssigkeits-

behälter (32) über das Dosierrohr (20) in das Spülgefäß (18) gepumpt wirdv

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß

(a) die Probengefäße durch einen Transportmechanismus (10) nacheinander z\i der Probenaufnahmestation (14) bewegbar sind,

(b) der Transportmechanismus (10) und das Spülgefäß (18) auf einem zwischen zwei Stellungen beweglichen Träger (102) angeordnet sind,

(c) in einer Stellung des Trägers (102) sich

ein Probengefäß (12)' auf der Probenaufnahmestation (14) unter dem Dosierrohr (20) befindet und

(d) in der zweiten Stellung des Trägers (102)

das Spülgefäß (18) an diese Stelle gelangt und

(e) durch das Steuergerät (152) zur Herstellung der Betriebsstellung "Spülen" der Träger (102) in die zweite Stellung und das

Dosierrohr (20) auf die Probenaufnahmestation (14) bewegbar ist.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 Bis 3, dadurch gekennzeichnet, da£L

(a) das Umschaltventil (38) ein aus einem

Stator (44) und einem daran anliegenden

Rotor (48) bestehender Drehschieber mit ebener Steuerfläche (5O) ist,

(b) der Stator (44) sechs um jeweils 60° gegeneinander winkelversetzte Anschlüsse

(54,56,58,60,62.64) aufweist, von denen

(b₁) zwei diametral einander gegenüberliegende Anschlüsse (54,60) mit den beiden Enden (40,66) der Meßschleife (42),

(b~) zwei auf einer Seite zwischen den vorgenannten Anschlüssen liegende Anschlüsse (62,64) mit Auslässen 20

(b-,) einer der übrigen Anschlüsse (56) mit einer Lösungsmittelpumpe und

(b.) der sechste Anschluß (58) mit der Chromatographiesäule verbunden ist,

(c) der Rotor (48) in der Steuerfläche (50)

zwei sich über je 60 erstreckende und um

60 gegeneinander winkelversetzte Verbindungs-

kanäle (68,70) aufweist und

(d) das freie Ende (22) des Dosierrohrs (20)

auf der Probenabgabestation (36) mit einem

in der Steuerfläche mündenden, um 60 gegen

den einen der Verbindungskanäle winkelversetzten Anschluß (72) des Rotors (48) verbindbar ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Rotor (48) durch einen Stellmotor (106) zwischen zwei um 60 gegeneinander winkelversetzten Stellungen verdrehbar ist, wobei

(a) in der einen Stellung der mit dem Dosierrohr (20) verbindbare Anschluß (72) mit einem Anschluß (60) des Stators (44) fluchtet, welcher mit einem Ende (40) der Meßschleife

(42) verbunden ist und

(b) in der anderen Stellung dieser Anschluß (60) des Stators (44) über den einen der Verbindungskanäle (68) mit dem Anschluß

des Stators (44) in Verbindung steht, der mit der Chromatographiesäule verbunden ist.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß

(a) das Dosierrohr (20) vertikal an einem Dosierrohrhalter (112) angebracht ist,

(b) eine Parallelführung (114) vorgesehen ist, durch welche der Dosierrohrhalter (112) vertikal und horizontal beweglich parallelgeführt wird,

(c) eine Antriebskette (116) straff um vier in den Ecken eines Rechtecks mit vertikalen und horizontalen Seiten angeordnete Kettenräder (118,120,122,124) geführt ist, von denen eines von einem Stellmotor (126) an-

^OJ treibbar ist, und

(d) der Dosierrohrhalter (112) mit der Antriebskette (116) verbunden ist.

7, Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Parallelführung (114)

(a) ein Paar von vertikalen in seitlichem Abstand voneinander angeordneten Führungsstangen (128,130} enthält sowie

(b) ein Paar von Blöcken (132,134), die auf je

einer der vertikalen Führungsstangen (128,130) geführt sind,

(c) ein Paar von horizontalen Führungsstangen (136,138), die im vertikalen Abstand voneinander in einer zur Ebene der vertikalen Führungsstangen (128,130) parallelen Ebene zwischen den Blöcken (132,134) angeordnet sind, und

(d) eine Führung (146,148), mittels welcher der Dosierrohrhalter (112) auf den horizontalen Führungsstangen (136,138) geführt ist. 25

8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Abwärtsbewegung des Dosierrohrhalters (112) durch einstellbare Anschläge

(140,142) begrenzt ist.
30

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Steuergerät (152) aus zwei räumlich trennbaren Baugruppen (154,156) besteht, von denen die eine nur das Bedienungs- _und Anzeigefeld (158) und die andere einen Mikroprozessor und die zugehörigen Interfaces enthält., , .

• r*

]

10. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß

(a) die Probengefäße in einem stillstehenden c Halter in zueinander parallelen Reihen ange

ordnet ist, so daß jedes Probengefäß durch eine Reihen- und Spaltenzahl gekennzeichnet ist,

]Q (b) ein sich parallel zu den Reihen erstreckender Schlitten über dem Halter in der zu den Reihen senkrechten Richtung beweglich geführt ist und von einem ersten Stellmotor über einen Seiltrieb verstellbar ist, wobei die

]5 Stellung des Stellmotors durch eine erste

Codiereinrichtung überwacht ist,

(c) auf il-^u Schlitten ein Laufwagen längs der

Reihen beweglich geführt ist, der von einem zweiten Stellmotor über einen Seiltrieb ver

stellbar ist, wobei die Stellung des Stellmotors durch eine zweite Codiereinrichtung überwacht ist,

(d) das Dosierrohr durch einen dritten Stellmotor vertikal beweglich ist und

(e) der Schlitten und Laufwagen in eine Stellung

neben dem Halter bewegbar sind, in welcher das Dosierrohr über der Probenabgabestation

steht.

r-

_β BAD ORIGIN.

Ü3G396

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß

(a) der zweite Stellmotor auf einer Seite des Halters gerätefest angeordnet ist,

(b) der Schlitten auf zwei parallelen Führungs— Stangen geführt ist und

(c) der dem zweiten Stellmotor zugeordnete Seiltrieb ein Seil enthält, welches

(c.) mit einem Ende auf der dem Stellmotor

abgewandten Seite gerätefest gehalten ist,

(c„) sich längs der einen Führungsstange erstreckt,

(c.,) um eine auf der einen Seite an dem Schlitten vorgesehene erste Umlenkrolle

umgelenkt und längs der Führung des Laufwagens zu einer an diesem vorgesehenen zweiten Umlenkrolle geführt ist,

(C₄) durch die zweite Umlenkrolle um 180°

umgelenkt und zu einer an dem Schlitten vorgesehenen, zu der ersten Umlenkrolle gleichachsigen dritten Umlenkrolle geführt ist,

(Cj.) von dieser umgelenkt und· längs der

einen Führungsstange weitergeführt ist,

(c_fi) eine auf dem zweiten Stellmotor sitzende Seilscheibe umschlingt,

(c₇) sich dann längs der anderen Führungs

stange erstreckt,

(c_o) um eine auf der anderen Seite an dem ο

Schlitten vorgesehene vierte Umlenk

rolle umgelenkt und längs der Führung des Laufwagens zu einer an diesem vorgesehenen fünften Umlenkrolle geführt ist_y

(^cq) durch die fünfte Umlenkrolle um 180°

umgelenkt und zu einer an dem Schlitten vorgesehenen, zu der fünften Umlenkrolle gleichachsigen sechsten Umlenkrolle geführt ist und

(c_1n) von dieser umgelenkt und längs der

anderen Führungsstange weitergeführt und mit dem anderen Ende auf der dem Stellmotor abgewandten Seite ebenfalls gerätefest gehalten ist.

12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß

(a) der dritte Stellmotor gerätefest angeordnet ist und

(b) die Auf- und Abwärtsbewegung von dem dritten Stellmotor auf das Dosierrohr über einen Bowdenzug übertragbar ist.

1

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß

(a) an dem Laufwagen ein Gefäßniederhalter vor-5 gesehen ist, welcher bei Verwendung ge

schlossener, durch ein Septum abgedeckter Probengefäße das Probengefäß beim Zurückziehen des Dosierrohrs niederhält und

10 (b) der Gefäßniederhalter schwenkbar angelenkt ist und auf der Probenabgabestation automatisch weggeschwenkt wird.