DE29939C - Verfahren zur Darstellung von Salicylsäure und deren Homologen - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von Salicylsäure und deren Homologen

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DE29939C
DE29939C DENDAT29939D DE29939DA DE29939C DE 29939 C DE29939 C DE 29939C DE NDAT29939 D DENDAT29939 D DE NDAT29939D DE 29939D A DE29939D A DE 29939DA DE 29939 C DE29939 C DE 29939C
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salicylic acid
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carbonic acid
dry
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/15Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reaction of organic compounds with carbon dioxide, e.g. Kolbe-Schmitt synthesis

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Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
I. Die trockenen Phenolate der Alkalien und Erdalkalien werden bei gewöhnlicher Temperatur der Einwirkung von trockener Kohlensäure so lange ausgesetzt, als Absorption stattfindet. Es bilden sich hierbei quantitativ die Alkali- bezw. Erdalkalisalze des sauren kohlensauren Esters, speciell aus dem Phenolnatrium Phenylnatriumcarbonat.
C6 ffb O Na + CO2 = qM
Werden diese Salze auf 120 bis 1400 C. in einem luftdicht geschlossenen Digestor einige Stunden erhitzt, so geht die moleculare Umsetzung in das einfach salicylsäure Salz ohne Abspaltung von Phenol qantitativ vor sich, und speciell lagert sich das Phenylnatriumcarbonat in salicylsaures Natrium nach folgender Gleichung um:
Ce^Orn_r' COONa. NaOC°—CeJJi OH
Beim Oeffnen des Gefäfses ist .kein Ueberdruck vorhanden, das absolut trockene, staubförmige, salicylsäure Salz wird in Wasser gelöst, die Salicylsäure durch eine Mineralsäure gefällt und auf gewöhnliche Weise durch Umkrystallisation gereinigt.
II. Die Phenolate der Alkalien und Erdalkalien werden scharf getrocknet in einen Autoclaven gefüllt; hierauf wird durch eine Druckpumpe so lange trockene Kohlensäure eingepumpt, als zur Bildung der phenylkohlensauren Salze nöthig ist. Während des Einpumpens der Kohlensäure mufs der Autoclav gut gekühlt werden. Derselbe wird dann geschlossen, während die Kohlensäure noch nicht vollständig absorbirt und noch Ueberdruck vorhanden ist. Hierauf überläfst man die Masse einige Stunden sich selbst, um die vollständige Umwandlung der Phenolate in die phenylkohlensauren Salze zu ermöglichen. Der Autoclaven wird dann einige Stunden in einem Luftbad auf 120 bis 1400 erhitzt, um die Umsetzung in normal salicylsäure Salze zu bewirken.
III. Die trockenen Phenolate werden in einen Autoclaven gefüllt und so viel feste Kohlensäure eingeschüttet, als zur Bildung der phenylkohlensauren Salze nöthig ist, hierauf wird der Apparat schnell geschlossen und weiter wie bei II. verfahren.
In gleicher Weise wird bei der Darstellung der homologen Säure operirt.
Die Autoclaven zu den Darstellungsmethoden II. und III. haben am besten die Einrichtung wie die Birnen des Natterer'schen Kohlensäureverdichtungsapparates.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Das Verfahren zur Herstellung der phenylkohlensauren. Alkali- und Erdalkalisalze, sowie deren Homologen durch Einwirkung von trockener Kohlensäure bei gewöhnlicher Temperatur oder unter Anwendung von Druck unter Abkühlung auf die Phenolate der Alkalien und Erdalkalien und Ueberführung der trockenen phenylkohlensauren Alkalien oder Erdalkalien durch Erhitzung in luftdicht schliefsendem Apparat auf 120 bis 1400 in salicylsäure Salze und deren Homologen ohne Abspaltung von Phenolen.
DENDAT29939D Verfahren zur Darstellung von Salicylsäure und deren Homologen Expired - Lifetime DE29939C (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1057712B (de) * 1953-05-22 1959-05-21 Monsanto Chemicals Schmiermittel

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