DE2939893A1

DE2939893A1 - Vorrichtung zur zufuehrung einer gasprobe zu einem hochvakuumbehaelter

Info

Publication number: DE2939893A1
Application number: DE19792939893
Authority: DE
Inventors: William W Bursack; Erik T Tromborg
Original assignee: Honeywell Inc
Current assignee: Honeywell Inc
Priority date: 1978-10-06
Filing date: 1979-10-02
Publication date: 1980-04-17
Also published as: JPS5551333A; US4201913A; FR2438267A1; IT1162677B; IT7950419A0; CA1117225A; FR2438267B1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Zuführung

vdetr^

einer gasförmigen Probe in einen Hochvakuumbehälter nacTN Gattungsbegriff des Anspruches 1. Eine derartige Einrichtung ist von besonderem Interesse bei der Gasanalyse durch ein Massenspektrometer.

Ein Massenspektrometer stellt eine Anordnung dar, die der Sortierung von Strömen geladener Teilchen (Ionen) aufgrund ihrer unterschiedlichen Massen mittels elektrischer oder magnetischer Felder dient- Die geladenen Teilchen durchsetzen eine Kammer, wobei sie einem kraftausübenden Feld ausgesetzt sind. Eine nachgeschaltete Einrichtung stellt die Ankunft der Teilchen fest, nachdem sie das Feld durchquert haben. Die Kammer muß auf einem Vakuum gehalten werden, das gut genug ist,um den Teilchen eine mittlere freie Weglänge zu bieten, die mit der Entfernung vergleichbar ist, welche sie durchlaufen müssen,um mit dem angelegten Feld wirksam zusammenzuarbeiten. Die Felder sind dergestalt, daß bei Teilchen mit unterschiedlichen Massezahlen innerhalb der Kammer nur jene mit einer bestimmter. Massenzahl festgestellt werden, was durch das Ablenkfeld vorgegeben ist. Alle anderen Teilchen werden durch ein Massefilter zurückgewiesen und nicht ausgewertet. Wenn der niedrige Druck in der Kammer aufrechterhalten werden soll, so müssen die zurückgewiesenen Teilchen aus der Kammer so schnell entfernt werden, wie Teilchen zugeführt werden. Das Feld kann jedoch verändert werden, so daß Teilchen mit einer vorbestimmten Massenzahl im Falle ihres Vorliegens ir der Frobe die Detektoreinrichtung der Reihe nach in einer Fangfolge erreichen, die durch die Feldverär.derung festgelegt ist. Hierdurch ist das Massenspektrometer in der Lage,mehr als eine Komponente in einer vorgegebenen Gasprobe festzustellen.

Massenspektrometer sind im fortgesetzter. Austausch mit einem Gasvolumen betrieben worden, wobei die Zusammensetzung des Gases zu ermitteln war. Normalerweise wird das zu untersuchende Gas auf atmosphärischem Druck gehalten und sei nachfolgend als Gasprobe oder atmosphärische Probe bezeichnet. Um das erforderliche hohe Vakuum des Massenspektrometer aufrecht zu erhalten, muß die fortgesetzte Zuführung der Gasprobe von einem fortgesetzten Abpumpen

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des Gases begleitet sein, wobei der abgepumpte Betrag den zugeführten Betrag gleich sein muss. Um das Abpumpen auf eir.eir vernünftigen Maß zu halter., ist es üblich, eine begrenzende Eingangseinrichtung zwischen derr Volumen der zu untersucherden Gasprobe und der Spektrometerkammer vorzusehen. In Stand der Technik weisen derartige Eingangseinrichtungen bestimmte einen Druckabfall erzeugende Mittel auf, wie beispielsweise Kapillarröhren, poröse Elemente und übertrieben schmale Blenden. Diese Anordnungen gestatten einen fortgesetzten Zutritt der Gasprobe zu der Spektrometerkammer und sie legen die Geschwindigkeit des Gaseintrittes fest, wodurch ebenfalls die für die Aufrechterhaltung des gewünschten Vakuums erforderliche Pumperkapazität vorgegeben ist.

Im Hinblick auf praktische Pumpgeschwindigkeiten bildet das Volumen einer geeigneter. Kapillarröhre oder eines porösen Elementes eine beachtliche Begrenzung des minimalen Probe-Zuführintervalles, da der gesamte Inhalt der Röhre in die Kammer übernommen werden muß und wiederum evakuiert werden muß, bevor irgendeine Änderung in der Zusammensetzung des Gasvolumens außerhalb der Kammer festgestellt werden kann. Dies beschränkt natürlich die Ar.sprechempfindlichkeit des Gerätes bei einer Änderung der Zusammen· setzuna der Gasprobe. Darüberhinaus kann die Zusammensetzung des Gases, das die Kammer erreicht,, nicht die gleiche wie des zu prüfender. Volumens sein, da auf Grund einer Differential-Absorption oder Adsorption, einer Kondensation in der Zuführung oder der Freigabe bzw. Aufnahme von zuvor herausgezogenen Komponenten eine Änderung der Gaszusammer.setzung auftreten kann. Schmale Blender, sind schwierig mit vorgebbaren Abmessungen herzustellen, und es besteht die Gefahr der Verstopfung durch Fremdpartikel in de_r Gasprobe Dieser Gesichtspunkt ist besonders zu beachten,wenn Verbrennungsprodukte oder mögliche Luftverschmutzungsanteile Gegenstand der Untersuchung sind. Gepumpte Ansaugrohre, die ebenfalls benutzt werden, weisen die gleichen Eigenschaften wie Kapillarröhren auf und erhöhen in beträchtlichem Umfang sowohl den Aufwand des Gerätes als auch die geforderte Pumpleistung.

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Ein bekanntes System dieser Art ist in der US-PS 2,714.164 dargestellt und beschrieben und verwendet zwei im Gasstrom angeordnete Blenden vor dem Eintritt in die Vakuumkammer, wobei kein Ventil verwendet wird. Mit einer Ventil arbeitende bekannte Systenfe können den US-Patentschriften 3.675.o72 und 3.895.231 entnommen werden. Bei dem ersten System wird ein aufwendiges elektromagnetisches, schnellschließendes Ventilsyster für die Abgabe von Proben an ein Zyklotron verwendet und das zweite System benutzt ein durch einen piezoelektrischen Kristall betriebenes Nadelventil,um die Abgabe der Gasprobe ⁱⁿ eine Vakuumkammer eines Massenspektrometer zu steuern. Ein weiteres aus der US-PS 3.483.373 bekanntes System verwendet eine Luftverriegelungs-Zwischer.kammer -

Schließlich ist aus der US-PS 3.992.626 ein gepulstes Gasproben-Zuführunassysten bekannt geworden, bei dem über eine Öffnung ein Betrag der Gasprobe kontrolliert dem Massenspektrometer zuführbar ist, so daß die Leistungsfähigkeit einer Ionen-Getterpumpe nicht überschritten wird und scmit der Gesamtdruck innerhalb der Kammer aufrecht erhalten werden kann. Die Probe wird mit einem definierter Impuls zugeführt, was zu einer bestimmten Abweichung von dem gewünschten statischen Betrieb innerhalb der Kochvakuumkammer führt. Der Eetrieb des Massenspektrometers muß daher zeitlich jnit der. Impulsen koordiniert werden, und es werden große Druckabweichungen hervorgerufen.

Ausgehend von dem zuletzt geschilderten Stand der Technik ist €S die Aufgabe der voeliegenden Erfindung,eine Vorrichtung der gattungsgemäßer. Art so auszubilden, daB das Massenspektrometer praktisch statisch betrieben werden kann und nur noch geringe Druckabw€ichung«r. auftreten» Die Lösung dieser Aufgabe gelingt gemäß der im Anspruch 1 gekennzeichneten Erfindung. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind den Unteransprüchen entnehmbar.

Gemäß der Erfindung wird eine Zwischenkäufer zwischen der Gasprobe und der Hochvakuujnkammer vorgesehen, die zusammen mit Verbindung söffnungen die Impulse an einem durch ein Ventil betätigten

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Einlass dämpft, um praktisch ein kontinuierliches Durchflusssystem mit geringem Volumen zu bilden. Ein elektrisch betätigtes Ventil wird benutzt, um eine Reihe vor. Probevolumen durch Impulse gesteuerter Dauer und Frequenz so abzugeben, daß der Probenfluss von der Vorkammer in die Hochvakuumkammer im wesentlichen konstant bleibt. Während somit die anfängliche Probe in die Vorkammer impulsweise eingegeben wird, ermöglicht das Volumen der Vorkammer der Probe den Abfluss durch die Mündung mit einer nahezu konstanten Geschwindigkeit in die Hochvakuumkammer. Der Gesamtfluss wird so gesteuert, daß er nicht die Leistungsfähigkeit der Ionen-Getterpumpe des Systems übersteigt. Im geschlossenen Zustand bildet die impulsweise betätigte öffnung eine Vakuumdichte Abdichtung, so daß keine Hilfsvakuuropumpe erforderlich ist.

Anhand der Figuren der beiliegenden Zeichnung sei im folgenden ein Ausführungsbeispiel der Erfindung näher beschrieben. Es zeigen:

Fig. 1 ein Blockdiagramm eines Massenspektrometer,

das die erfindungsgemäße Vorrichtung aufweist;

Fig, 2 einen schematischen Querschnitt durch einen Teil eines Massespektrometers mit dem Probezuführsystem gemäS der Erfindung;

Fig.2A eine vergrößerte Teilansicht des Einlasses in Figur 2; und

Fig. 3 eine schematische graphische Darstellung des Dämpfungseffektes der Vorkammer gemäß der vorliegenden Erfindung.

In Figur 1 zeigt schematisch ein Massenspektrometer 1o mit einem Proben-Zuführsystem 11, einem Ionisierer 12, einem Massenfilter 13, einem Ionendetektor 14 und einer Ionenpumpe 15. Diese Elemente sind in einer bestimmten Weise in einer Vakuumkammer eines Massenspektrometer angeordnet. Mit den vorstehend genannten Elementen wirkt ein Zeitgeber 16, ein Auswertegerät 17 und eine Spannungsversorgung 18 zusammen. Die Spannungsversorgung 18

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kann in herkömmlicher Weise über ein Kabel 19 gespeist werden und sie liefert Gleichspannung, Wechselspannung und Hochfrequenzenergie an den Zeitgeber 16 über ein Kabel 2o, Ein Rohr 21 weist ein geeignetes Schließglied 22 auf und bildet ein Mittel, tun anfänglich die Kammer des Massenspektrometer zu evakuieren und den Druck in dieser auf einen Arbeitspegel vor der Zuführung der Gasprobe zu bringen. Das SchlieBglied 22 bildet, wenn es einmal geschlossen ist₍eine Vakuumdichte Abdichtung in dem Rohr 21 .

Die Ionenpumpe 15 weist eine bekannte Konstruktion auf und dient der Entfernung von Gasir.olekülen aus ihrer Umgebung innerhalb der Hochvakuumkammer durch Einbetten dieser Moleküle in eine Materialschicht wie beispielsweise Titan, das kontinuierlich durch Verdampfung von einer geeigneten Quelle geliefert wird. Bei aktiuen Gasen besteht ihre Wirkung in erster Linie in einer Gasaufzehrung und Titan hat sich insbesondere als geeignetes Gettermaterlal für diesen Zweck herausgestellt. Bei inaktiven Gasen dient die Pumpe der Ionisierung des Gases. Die Ionen werden sodann durch elektrostatische oder magnetische Feldanziehung zu der Titanschicht transportiert, wo sie ebenfalls in dem fortwährend abgelagerten Titan eingebettet werden, Die erforderliche Verdampfungs- und lonisierungsenergie wird der Pumpe 15 über eine Leitung 23 von der Spannungsversorgung 18 zugeführt.

Pumpen des beschriebenen Typs können in Abhängigkeit von der Größe für verschiedene Entfernungskapazitäten des gasförmigen Materials gebaut werden. Bei der Auslegung einer bestimmten Pumpe ist der Betrag der beim Betrieb eines Massenspektrometer zu verarbeitenden Gasprobe zusammen mit der Güte des Vakuums in Betracht zu ziehen, das für den Betrieb der Elemente 12-15 erforderlich ist. Es sei daran erinnert, da0 der Gesamtdruck in dem System nicht über einen bekannten vorbestimmten Betrag ansteigen darf, ohne daß er nachteilig^Xeistung der Komponenten in dem Massespektrometer beeinflusst.

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Der Querschnitt gemäß Figur 2 veranschaulicht die vorliegende Erfindung und zeigt eine typische Massenspektroraeterkammer, die mit einem Ausführungsbeispiel des Gasprobe-Zuführsystems der Erfindung ausgerüstet ist. Die teilweise dargestellte Hochvakuumkammer 24 des Massespektrometers umfaßt den Ionisationsabschnitt 12 und das Massefilter, wobei das Gasprobe-Zuführsystem 11 ein integraler Bestandteil der Hochvakuumkammer 24 bildet.

Das Gasprobe-Zuführsystem umfaßt ein Gasprobe-Reservoir 25, das zu der umgebenden Atmosphäre hin offen sein kann oder mit einer Gasprobequelle über Anschlussstutzen 26 und 27 in einer durchfließenden Weise verbunden sein kann. Ein Tellerventil 28 besitzt eine zugeordnete Rückhalte-Federmembran 28a. Ein elektromagnetischer Ventil-Betätigungsanker 29 ist über eine Leitung 3o an einen Impulstreiber angeschlossen.

Der Durchgang zwischen dem Gasprobenvolumen 25 und dem Inneren der Vakuumkammer 24 ist in näheren Einzelheiten in Figur 2A dargestellt und umfaßt eine Blendenöffnung 31 mit einem. Edelstein-Abdichteinsatz 32, eine Vorkammer 33 und eine zu der Kammer 24 führende Blendenöffnung 34. Gemä?. Figur 2 ist bei Erregung des Elektromagneten das Tellerventil 28 von dem Ventilsitz 32 zurückgezogen, wodurch die Blendenöffnung 31 geöffnet wird und dadurch ein bestimmter Betrag einer Gasprobe in die Vorkammer 33 eintreten kann. Das Druckdifferntial zwischen der Kammer 33 und der Umgebung bzw. dem Gasprobenstrom ruft eine gepulste Zuführung der Gasprobe in die Vorkammer hervor. Hierdurch steigt der Druck in der Vorkammer 3 3 über denjenigen der Hochvakuumkammer 24 an. Der Druck in der Vorkammer 33 verbleibt jedoch, obgleich er oberhalb des Druckes in der Hochvakuumkammer 24 liegt, während einer kurzen Impulsdauer weit unterhalb des Druckes der umgebenden Atmosphäre. Die Gasprobe entweicht sodann in die Hochvakuumkammer 24 durch die Blendenöffnung 34. Da jedoch das Druckdifferntial zwischen der Vorkammer 33 und der Hochvakuumkammer 24 sehr viel geringer als das Druckdifferential zwischen der umgebenden Atmosphäre und der Vorkammer 33 ist, dauert der Durchfluss durch die Blendenöffnung 34 länger als der durch die

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-8-Blendenöffnung 31.

Gemäß Figur 3 wird bei geöffneter Blende 31 beispielsweise bei einer Impulsdauer T^ und in Intervallen Tg beim ersten Impuls der Druck in der Kammer 33 vom anfänglichen Hochvakuu.mzustand P₁ auf einen Wert ansteigen, der durch P₃ vorgegeben ist, wobei der Anstieg gemäß der Kurve 60 verläuft. Nach dem Anfangs impuls vermindert sich der Druck gemäß der Kurve 61, wenn die Gasprobe durch die Blendenöffnung 34 in die Kairoer 24 während des Intervalles zwischen den Impulsen fließt. Somit wird durch Impulse mit einer Dauer T'_A und in einem Intervall T_ß ein Druckverlauf erzeugt, bei dem der Druck abwechselnd rauf P^ ansteigt und anschließend auf P2 abfällt. Hierdurch wird ein entsprechender zyklischer Durchfluss durch die Blendenöffnung 34 erzeugt. Wenn jedoch die Impulsfrequenz erhöht wird und das Iirpulsintervall T_ß entsprechend abnimmt, so wird der Druck in der Vorkammer 33 mehr oder weniger statisch und bewegt sich beispielsweise in dem schmaleren Druckbereich von P, bis P.,wie dies hinsichtlich des Impulsintervalles T_D und einer Impulsdauer T-, veranschaulicht ist. Dieser mehr statische Zustand führt zu einer sehr viel größeren Gleichförmigkeit des Durchflusses durch die Blendenöffnung 34. Eine geeignete Wahl der Parameter für die Impulsdauer und die Impulsfrequenz im Hinblick auf die Abrr.essur.ger. der Blendenöffnungen 31 und 34 und der Grööe der Vorkammer 3 3 führt zu einem ir. wesentlichen konstanten Durchfluss durch die Blendenöffnung 34.

Gemäß Figur 2 ist eine ringförmiger Heizdraht 35 im Hinblick auf einen F.ingreflektor 3€ angeordnet, der Elektronen emitiert, welche durch ein konisches Beschleunigungsgitter 37 zu einem Hohlkollektor 38 wandern. Die gestrichelten Linien 39 werden verwendet, um einer. Elektronenkonus darzustellen auf den die eintretende Gasprobe auftrifft. Infolge des Auftreffens werden viele Moleküle der Gasprobe ionisiert. Die positiven Ionen werden von dem positiven Kollektor 38 abgewiesen und zum Durchtritt durch den ringförmigen Heizdraht 35 veranlaßt. Sie durchlaufen ein Bremsgitter 4o, einen Gitterschirm 41 und eine fokussierende Elektrode 42_/ von welcher aus der Ionenstrom über ein Blende 43

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in ein Massenfilter 13 eintritt.

Es ist bekannt, daß verschiedene Ionen unterschiedliche Massezahlen aufweisen,ζ.B. eine unterschiedliche atomare Masseneinheit (AMU = atomic mass units). Der Ionendetektor 14₍der in vorteilhafter Weise einen Elektronenmultiplyer aufweisen kann, ist nicht in der Lage, zwischen verschiedenen Ionen zu unterscheiden, und gibt lediglich ein momentanes Ausgangssignal auf einem Kabel 54 (Figur 1) ab, das die Gesairtanzahl der den Ionendetektor zu einem bestimmten Zeitpunkt erreichenden Ionen vorgibt. Ebenso wie hinsichtlich anderer herkömmlicher Teile des Massenspektrographen bildet der spezielle Typ des verwendeten Massefilters keinen Gegenstand der vorliegenden Erfindung, da das Gasprobe-Zuführsystem der Erfindung mit verschiedenen Massefiltern wie beispielsweise einen magnetischenSektor, einem Omegatron, einem Durchflugzeit-Filter, einem Monopol- oder einem Quadrupol-Massenfilter zusammenarbeiten kann. Das in der Zeichnung dargestellte bevorzugte Ausführungsbeispiel der Erfindung verwendet ein Quadrupol-Massefilter, das von der Spannungsversorgung 18 entweder direkt über ein Kabel 48 oder unter Steuerung des Zeitgebers 16 über Kabel 44 und 49 mit der erforderlichen Gleichspannung und den erforderlichen hochfrequenten Spannungen gespeist wird.

Die Arbeitsweise eines Quadrupol-Massefilters ist bekannt und bezüglich einer weiterer. Information sei auf den Artikel von W.M.Brubaker "Performance Studies of Cuadrupol Mass Filter", Band 35, No.8 der Zeitschrift "The Review of Scientific Instruments "vom August 1964 verwiesen.

Es liegt ferner dem Fachmann auf der Hand, daß bei der Verwendung von Massespektrocretern die Frequenz des dem Filter 13 zugeführten hochfrequenten Signals und das Verhältnis seiner Amplitude zu der Größe der angelegten Gleichspannung die Anzahl der Ionen festlegt, die über das Filter 13 zu dem Detektor 14 wandern können. Es ist ebenfalls bekannt, daß durch Konstanthalten der Spannungen und eine Schwebung der Frequenz oder durch Konstanthalten der Frequenz und ein Schweben der Spannungen bei gleichzeitiger Konstanthaltung des Verhältnisses das Filter in der

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-Ιο-Lage ist, Ionen mit ansteigender atomarer Masseneinheit oder abnehmender atomarer Masseneinheit nacheinander den Durchtritt zu gestatten. Das Ausgangssignal des Elektronenxnultiplyers ist für jede Schwebung eine Variable mit zeitlich auftretenden Spitzenwerten, wobei, bezogen auf den Beginn der Schwebung^durch diese Spitzenwerte Materialien mit sich der Reihe nach verändernder atomarer Masseneinheit identifiziert werden können. Die Größe der Spitzenwerte ist für den Betrag der verschiedenen in der Gasprobe vorhandenen Materialien representativ.

Bei Verwendung eines ungedämpften pulsierenden Probeneinlasses der bekannten Art war eine Massefilterschwebung erforderlich, die mit jeder Betätigung der gepulsten einzigen Blendenöffnung ausgelöst werden mußte. Bei dem mehr konstanten Fluss der Gasprobe, der durch den Dämpfungseffekt der Vorkammer 3 3 gemäß der vorliegenden Erfindung erzeugt wird, muß die Schwebung nicht mehr zeitlich direkt auf die entsprechenden Impulse abgestimmt werden, sondern kann unabhängig von diesen ausgelöst werden,

Der Ionisierer 12 wird von der Spannungsversorgung 18 über ein Kabel 5o gespeist. Der Detektor 14 wird in gleicher Weise von der Spannungsversorgung 18 über ein Kabel 51 gespeist. Der Ionisierer* 2 und der Detektor 14 können ebenfalls von dem Zeitgeber 16 über Kabel 52 und 53 gespeist werden.

Vor deir. ersten Einsatz des Massespektrographen wird in der Fabrik das Rohr 21 über ein Schließglied 22 an eine geeignete Vakuumpumpe angeschlossen. Der Druck in der Kammer 24 wird sodann auf einen Wert von normalerweise 1o bis 1o~⁶ Torr reduziert. Durch die interne Ionen-Getterpumpe wird der Druck weiter auf einen Wert von normalerweise 1o~^ bis 1o~^ Torr reduziert. Das Schließglied 22 wird sodann geschlossen und der Massespektrograph wird von der Vakuumpumpe abgetrennt. Er kann nunmehr dem Anwender übergeben werden, wobei der weitere Einsatz einer Vakuumpumpe nicht mehr erforderlich ist.

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Bei der Anwendung des Massespektrometers wird der Zeitgeber 16 in Betrieb genommen, das Proben-Zuführsystem 11, der Ionisierer 12 und der Detektor 14 werden an Spannung gelegt und an das Filter

13 wird zusätzlich eine Hochf requer, ζ schwebung angelegt. Die interessierende Gasprobe wird durcfr'jBlendenöffnung 31 der Vorkammer 33 zugeführt, aus welcher sie über die Blendenöffnung 34 in die Hochvakuumkammer 24 eintritt. Die Frequenz und die Dauer der Impulse^die den Gaseinlass steuern,sind im Hinblick auf den Betrieb der Ionen-Getterpumpe so abgestimmt, daß der gewünschte Druck in der Hochvakuumka.mir.er 24 aufrecht erhalten bleibt und sich ein stabiler Ionenstrom durch das Filter 13 zu dem Detektor

14 ergibt. Die Durchgangszeit der Ionen durch das Massefilter liegt in der Größenordnung von 1 bis 1o ,us. Normalerweise wird die Spannungsschwebung auf einem solchen Wert ausgelöst, daß Ionen mit geringer atomarer Masseneinheit AMU durch das Massefilter 13 zu dem Detektor 14 hindurchtreten. Die Schwebung setzt sich fort und gestattet aufeinanderfolgend den Durchtritt von Ionen mit höherer atomarer Masseneinheit bis der gewünschte Bereich des Gerätes durchlaufen ist und die Probe vollständig abgetastet worden ist.

Selbstverständlich kann das Auswertegerät 17 in Abhängigkeit von dem Anwendungsfall entsprechend gewählt werden. Es kann anzeigen oder aufzeichnen den Wert eines einzigen Spitzenwertes innerhalb einer Anzahl von Spitzenwerten in einem bestimmten Bereich oder es kann beispielsweise ein Ventil steuern_/ um die Menge eines bestimmten Materials auf einem bestimmten Wert zu halten.

um annehmbare Leckverluste bei einem geeigneten Impulsbetrieb sicherzustellen, ist die Endverarbeitung und Ausrichtung des Tellerventils 28 von besonderer Bedeutung. Während durch Fräsen und Drehen mit nachfolgender Natronabstrahlung und Polierung

gute Ergebnisse erzielt wurden, wurden durch Drehen und Polieren die besten Ergebnisse erzielt. In einem Ausführungsbeispiel wurde der Tellerventilkörper 28 in einer Uhrmacherdrehbank abgedreht, wobei o,o5mm Material für die Endbearbeitung stehengelassen wurden.

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Eine zweistufige Polierung unter Verwendung von Schleifstaub und Sfchmirgelpapier wobei das Schmirgelpapier auf eine Scheibe gespannt war und im Futter der Drehbank mit höchster Geschwindigkeit rotierte,folgteauf den Drehvorgang. Der Tellerventilkörper wurde in einem gelockerten Reitstock gehalten, der von Hand hin und her bewegt wurde,um eine kombinierte seitliche und rotierende Bewegung zu erhalten. Nach der Polierung wurde der Tellerventilkörper unter Verwendung einer bekannten Ultraschalltechnik mit Azeton, Freon 113 oder einem Luft/Ä'therspray gereinigt und in das gepulste Proben-Zuführsystem eingebeut. Eine übliche Vorspannung von ungefähr o.3375kg des Tellerventilkörpers gegen den Edelstein-Biendeneinsatz ist wünscher.swert. Ebenso kann eine Drehung des Tellerventilkörpers vorgesehen werden, um die beste Ausrichtung auf den Ventilsitz zu erzielen.

Die Materialien für den Ventilkörper umfassen bestimmte Elastomere, Plastikmaterialien oder auch beispielsweise Weichmetall wie Aluminium und Gold. Unter den Elastoneren haben sich Bur.a-N, Adipren und Viton als vielversprechend erwiesen. Unter den Plastikmaterialier· zeigten Vespel und Triton guten Eigenschaften. Ein erfolgreiches AusfUhrungsbeispiel macht von einen Ventilkörper aus Teflon Gebrauch, der geeignete Eigenschaften hinsichtlich Härte und Dauerhaftigkeit aufweist.

Der Ventilkörper 28 wird in der erläuterten Weise gegen einen Edelstein-Elendeneinsatζ 32 durch eine Federmembran oder Scheibe 28a gedruckt, wobei diese Fedem-er-bran bzw. Scheibe an ihrer, Umfang durch einen nicht dargestellten Spannring gehalten ist. In einem Ausführungsbeispiel wies die Scheibe eine Dicke von o. 178mm auf und erforderte eine Auslenkung von ungefähr von o.1 mir, _f um die Vorspannung von o.3375kg zu erzielen. Als Alternative zu der Scheibe kann ebenfalls eine dreiarmige Federmenbran verwendet werden. Eine solche Membran wurde aus einer Scheibe aus rostfreiem Stahl durch selektives A'tzen hergestellt, wodurch drei Federarme gebildet wurden, die die Narbe mit dem Randabschnitt verbinden. Die dreiarmige Federmembran besaß eine Narbe von o.625mm Dicke und einenPandteil und Federarme mit einer Dicke

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von ο.33mm. Eine Auslenkung von ο,1524mm war erforderlich, um die Vorspannung von o.3375kg zu erzielen.

Der EdelsteLn-Blendeneinsatz 32 besteht vorzugsweise aus Saphir, der mit einem. Epoxydharz in den TrMgerkcrper eingeklebt wird. Ebenso wurde von einer Vakuum-Löttechnik Gebrauch gemacht, wobei der Saphir in einem Gcldring saß, der seinerseits mit dem benachbarter Körper verbunden wurde.

Der bereits erwährte im wesentlicher, konstante Fluss, der durch die erfindungsgemäSe Anordnung erzielt wird, gestattet eine kontinuierliche Abtastung der Probe durch das Massenspektrometer, wobei keine Synchronisation mit dem gepulsten Ventilsystem erfolger, muss, Ir Geaensatz zu älteren gepulsten Systemen bleibt somit die Abtastgeschwindigkeit des Massenspektrometer unabhängig von der Impulsgeschwir.digkeit,, und das Spektrometer kamn in einer kontinuierlichen asynchronen Weise betrieben werden, oder es kann gevünscht-3r,fal Is ein Impulsverfahren angewendet werden, indem die Impulsfrequenz und die Dauer des Impulses des gepulsten Proben-Zufuhrsystems entsprechend eingestellt werden. Mit dieser Ausgestaltung kann eine hohe Datenermittlungsgeschwindigkeit erzielt werden, wodurch komplexe Gaszusanxrensetzungen schnell analysiert werden kennen. Zusätzlich kann eine herkömmliche Regelung des Impulstreibers erfolgen, indem basierend auf einer kontinuierlicher Vakuummessung in der Kanter 24 eine automatische Steuerung hergeleitet wird.

In einem Ausführungsbeispiel des erf indungsger.äßen Systems besaßen die Blendenöffnungen 31 und 34 einen Durchmesser von o.o6nun und die Vorkammer 33 besaß ein Volumen von 3.93 χ 1ο"** cm^. In einem anderen AusfUhrungsbeispiel,das mit geringerer Impulsfrequenz arbeitet, besaSerVEler.dencffnungen einen Durchmesser von o.33mm und die Vorkammer besaß ein Volumen von 3.44cm^.

Der im Zusammenhang mit dem erf indungsgem.Mßen Proben-Zufuhr sys tejn verwendete Massenspektrograph wies die nachstehenden Parameter auf:

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AlLgeirielne Daten

Massenbereich Auflösungsle Istung Empfindlichkeit Volumen der Kammer 24 Außendurchiresser der Kammer 1-65AMÜ 1oo
1ppm

73.9 cm³ 2.54cm

A —

Bereich des Druckes in der Kammer 24 1o bis 1o Torr

Detektor 14 Elektronen-Multiplyer

Probenzuführsystem 11

Impulsfrequenz Impulslänge
Blendenöffnung Abgabemenge pro Impuls 1o-5o Impluse pro Sek.

1oo ,us ο.o6mm > 3x1o¹⁴ Moleküle

Ionisierer 12

Heizdraht 3 5 (Kathode) Blende 43

Draht 3 5

Reflektor 36

Gitter 37

Reflektor 38

Gitter 4o

Gitter 41

Fokussierelektrode 42 Energie der Ausgangsionen 6V O.25A Masse -looV -1o8V Masse +12oV + 1oV Masse +4V

1oeV

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L e e r s e i t e

Claims

HONEYWELL INC.

Honeywell Plaza

Minneapolis, Minn., USA 1006720 Ge

Vorrichtung zur Zuführung einer Gas-Drobe zu einem Hochvakuumbehälter

Patentansprüche:

.-Vorrichtung zur Zuführung einer gasfi'rmigen Frcbe aus einem Gasvorrat zu einem Hochvakuumbehälter über eine verschließbare Öffnung in dem Behälter, wobei ein die öffnung verschließendes Schließglied impulsweise betätigt wird, dadurch gekennzeichnet, daß hinter der Öffnung (31) eine Vorkammer (33) angeordnet ist, die über eine zweite öffnung (34) mit dem Hochvakuumbehälter (24) in Verbindung steht.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein Massenspektrometer (1o) als Hochvakuumbehälter.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein elektromagnetisch betätigtes Tellerventil (28-3o) als Schließglied.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Vorgabe der Frequenz und der Dauer für die Betätigung des Schließgliedes dergestalt, daß der Zufluss der Gasprobe in den Hochvakuumbehälter im wesentlichen konstant bleibt.

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ORIGINAL INSPECTED