DE2930447A1 - Verfahren zur herstellung eines magnetpulvers - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines magnetpulvers

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Hagnetpulvers für ein magnetisches Aufzeichnungsmedium.
Hagnetische Pulver für magnetische Aufzeichnungsmedien werden gewöhnlich hergestellt durch Erhitzen und Reduktion von Eisenoxid oder Eisenoxid-hydrat, welche mit mindestens einem Element der Gruppe Kobalt, Nickel, Zinn, Titan, Wismut, Zink oder Antimon oder einer Verbindung derselben beschichtet oder dotiert sein können, in einer reduzierenden Atmosphäre. Bei der Herstellung des Hagnetpulvers beobachtet man das Phänomen der Schmelzverbindung der Teilchen und es tritt leicht beim Erhitzen und Reduzieren Sinterung ein. Daher werden die magnetischen Eigenschaften, z.B. die Koerzitivkraft, die magnetische Restflußdichte und das Azikularverhältnis des Hagnetpulvers, nur in begrenztem Haße verbessert.
Zur Verhinderung des Phänomens der Schmelzverbindung der Teilchen und der Sinterung ist es bevorzugt, die Reduktion bei niedrigerer Temperatur durchzuführen. Dies wiederum erfordert eine lange Reduktionszeit, so daß die Produktionsleistung bei der Herstellung des Hagnetpulvers gering ist.
Es ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die genannten Nachteile zu überwinden und ein Verfahren zur Herstellung eines Hagnetpulvers zu schaffen, welches bei rascher Verfahrensführung zu einem Hagnetpulver mit einem hohen azikularen Verhältnis führt, ohne daß das Phänomen der Schmelzverbindung oder Sinterung auftritt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man ein feines Pulver von Eisenoxid oder Eisenoxid-hydrat, welches mit mindestens einem der Elemente Kobalt, Nickel, Zinn, Titan, Wismut, Zink oder Antimon oder einer Verbindung derselben beschichtet oder dotiert sein kann, als Ausgangsmate-
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rial in einer wäßrigen Lösung eines wasserlöslichen Harzes dispergiert und danach abfiltriert und vor der Reduktion trocknet.
Das feine Pulver wird mit dem wasserlöslichen Harz durch diese Vorbehandlung beschichtet, so daß ein Sintern des feinen Pulvers verhindert wird, obgleich derartiges feines Pulver bei der Reduktion nach dem herkömmlichen Verfahren zusammensintert. Die ursprüngliche Gestalt der Eisenoxidteilchen oder 'der Eisenoxid-hydratteilchen bleibt bis zum Ende der Reduktion erhalten, und die Teilchen werden nicht pulverisiert. Einzelheiten des Magnetpulvers sind in der US-PS 4 010 310 und in anderen Druckschriften beschrieben. Man kann z.B. azikulares Eisenoxid oder Eisenoxid-hydrat einsetzen. Diese können modifiziert werden, und zwar mit mindestens einem der Elemente Kobalt, Nickel, Zinn, Titan, Wismut, Zink oder Antimon oder mit Verbindungen derselben. Das Eisenoxid oder Eisenoxid-hydrat oder das modifizierte Eisenoxid oder das modifizierte Eisenoxid-hydrat wird in der wäßrigen Lösung des wasserlöslichen Harzes dispergiert, so daß die Oberfläche des Pulvers mit einem Film des wasserlöslichen Harzes beschichtet wird. Die Arten der wasserlöslichen Harze sind nicht kritisch. Es kommen verschiedenste hydrophile, makromolekulare Verbindungen in Frage, z.B. Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Polyvinylmethylather, Gelatine, Stärke, Stärkederivate, Cellulosederivate, Polysaccharide und Polysaccharidderivate. Die Konzentration des wasserlöslichen Harzes kann nach Wunsch ausgewählt werden und liegt gewöhnlich im Bereich von 0,3 bis 30 Gew.% und vorzugsweise im Bereich von 1 bis 15 Gew.%. Es ist möglich, einen Zusatzstoff, z.B. ein oberflächenaktives Mittel oder ein Metallsalz, zuzusetzen. Die Konzentration des Eisenoxids oder des Eisenoxld-hydrats in der wäßrigen Lösung ist derart gewählt, daß eine Aufschlämmung gebildet wird. Die Aufschlämmung wird
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gewöhnlich abzentrifugiert oder unter Druck oder durch Saugen oder dergl. filtriert. Der Rückstand wird getrocknet. Man erhält dabei ein Eisenoxidpulver oder ein Eisenoxidhydratpulver, welches mit dem wasserlöslichen Harz beschichtet ist.
Nun wird das erhaltene, beschichtete Eisenoxid oder Eisenoxid-hydrat durch Erhitzen unter einer reduzierenden Atmosphäre, z.B. unter Wasserstoffgas oder einem gemischten Gas aus Kohlenmonoxid und Wasserstoff oder einem gemischten Gas aus Wasserstoff und Ammoniak, reduziert. Es können auch ander reduzierende Gase für die reduzierende Atmosphäre verwendet werden. Die Temperatur bei der Reduktion liegt gewöhnlich unterhalb der Sinterungstemperatur und vorzugsweise im Bereich von 300 bis 50O0C und speziell im Bereich von 350 bis 4oO°C. Erfindungsgemäß kann das Zusammensintern des feinen Pulvers bei der Reduktion verhindert werden, und man erhält ein Magnetpulver mit einem ausgezeichneten azikularen Verhältnis bei rascher Durchführung der Reduktion.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert.
Beispiel 1
In eine 5#ige wäßrige Lösung von Polyvinylpyrrolidon gibt man 10 g azikulares Eisenoxid mit einer durchschnittlichen spezifischen Oberfläche (BET-Wert) von 20 m2/g. Das Pulver wird dispergiert und sodann durch Filtrieren abgetrennt und getrocknet und danach in einer reduzierenden Atmosphäre aus Wasserstoffgas bei 3800C reduziert. Man erhält ein Magnetpulver.
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2930U7
Beispiel
In eine 2#ige wäßrige Lösung von Polyvinylalkohol gibt man 10 g Eisenoxid-hydrat, welches mit Kobalt und Chrom dotiert ist und einen BET-Wert von 40 m /g hat. Das Pulver wird dispergiert und sodann abfiltriert und getrocknet und unter einer reduzierenden Atmosphäre aus einem Gasgemisch aus 5096 CO und 5096 H2 bei 400°C reduziert. Man erhält ein Magnetpulver mit Eisen als Hauptkomponente.
Beispiel 3
In eine 296ige wäßrige Lösung von Polyvinylalkohol gibt man 1 kg Eisenoxid-hydrat, welches mit Nickel und Antimon dotiert ist und einen BET-wert von 35 m /g aufweist. Die Teilchen werden abfiltriert und getrocknet und dann unter einer reduzierenden Atmosphäre aus Wasserstoffgas mit einem Gehalt von 296 Ammoniakgas bei 36O°C reduziert. Man erhält ein Magnetpulver mit Eisen als Hauptkomponente.
Beispiel 4
In eine 296ige wäßrige Lösung von Polyvinylpyrrolidon gibt man 1 kg azikulares Eisenoxid, welches mit einer Kobaltverbindung beschichtet wurde und einen BET-Wert von 25 m /g hat. Die Teilchen werden durch Filtrieren abgetrennt und getrocknet und sodann in einem Wasserstoffgasstrom bei 400°C reduziert. Man erhält ein Magnetpulver mit Eisen als Hauptkomponente .
Beispiel 5
In eine 396ige wäßrige Lösung von Polyvinylpyrrolidon gibt man azikulares Eisenoxid, welches mit einer Kobaltverbindung und einer Zinnverbindung beschichtet wurde und einen BET-Wert von 20 m /g hat. Die Teilchen werden durch Filtrieren abgetrennt und getrocknet und dann in einem Wasserstoffgasstrom
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bei 4200C reduziert. Man erhält ein Magnetpulver mit Eisen als Hauptkomponente.
Beispiel 6
In eine 1#ige wäßrige Lösung von Polyvinylalkohol gibt man azikulares Eisenoxid, welches mit einer Kobaltverbindung und einer Zinkverbindung beschichtet wurde und einen BET-Wert von 18 m/g hat. Die Teilchen werden abfiltriert und getrocknet und bei 36O0C in einer reduzierenden WasserstoffatmoSphäre reduziert. Man erhält ein Magnetpulver mit Eisen als Hauptkomponente.
Beispiel 7
In eine 3#ige wäßrige Lösung von Polyvinylpyrrolidon gibt man azikulares Eisenoxid, welches mit einer Titanverbindung
beschichtet wurde und einen BET-Wert von 18 m/g hat. Die Teilchen werden nach dem Dispergieren durch Filtrieren abgetrennt und getrocknet und in einer WasserstoffgasatmoSphäre bei 420°C reduziert. Man erhält ein Magnetpulver mit Eisen als Hauptkomponente.
Beispiel 8
In eine 2,5#ige wäßrige Lösung von Polyvinylalkohol gibt man azikulares Eisenoxid, welches mit einer Kobaltverbindung und einer Wismutverbindung beschichtet wurde und einen BET-Wert
von 25 m /g hat. Die Teilchen werden abfiltriert und getrocknet und sodann unter einer Wasserstoffatmosphäre bei 400°C reduziert. Man erhält ein Magnetpulver mit Eisen als Hauptkomponente .
Beispiel
In eine 10#ige wäßrige Lösung von Polyvinylakohol gibt man 100 g dotiertes Eisenoxid-hydrat gemäß Beispiel 2. Nach der
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Dispersion der Teilchen werden diese abfiltriert und getrocknet land sodann unter einer reduzierenden Wasserstoffgasatmosphäre bei 4OO°C reduziert. Man erhält ein Magnetpulver mit Eisen als Hauptkomponente.
Beispiel 10
In eine 15#ige wäßrige Lösung von Polyvinylakohol gibt man 100 g dotiertes Eisenoxid-hydrat gemäß Beispiel 2. Nach der Dispersion werden die Teilchen abfiltriert und getrocknet und sodann in einer Wasserstoffatmosphäre bei 400°C reduziert. Man erhält ein Magnetpulver mit Eisen als Hauptkomponente .
Beispiel 11
In eine 10#ige wäßrige Lösung von Polyvinylpyrrolidon gibt man 1 kg des beschichteten Eisenoxids gemäß Beispiel 4. Nach der Dispersion der Teilchen werden diese abfiltriert und getrocknet und sodann in einem Wasserstoffgasstrom bei 400°C reduziert. Man erhält ein Magnetpulver mit Elsen als Hauptkomponente.
Vergleichsbeispiel
Im Vergleich zu den Beispielen 1 bis 11 werden die jeweiligen Magnetpulver unter den gleichen Bedingungen behandelt, wobei man die Dispersionsstufe und Beschichtungsstufe ohne Verwendung eines wasserlöslichen Harzes durchführt. Die Ergebnisse sind zusammen mit denjenigen der Beispiele 1 bis 11 in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt.
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Ko erzitivkraft - 9 - 2930447
H. (Oe) Tabelle 1
Maximale Magneti Azikulares Ver
1000 sierung hältnis
1050 as(emu/g)
Bsp. 1 1200 150 0,50
VBsp. 1 1200 150 0,35
Bsp. 2 1100 145 0,49
VBsp. 2 1190 145 0,33
Bsp. 3 1150 138 0,51
VBsp. 3 1160 138 0,38
Bsp. . 4 1000 145 0,50
VBsp. 4 980 146 0,34
Bsp. 5 950 140 0,50
VBsp. 5 950 140 0,32
Bsp. 6 980 135 0,51
VBsp. 6 970 136 0,35
Bsp. 7 1200 140 0,49
VBsp. 7 1150 139 0,34
Bsp. 8 1300 135 0,48
VBsp. 8 1200 135 0,33
Bsp. 9 1400 142 0,52
VBsp. 9 1200 145 0,33
Bsp. 10 1300 140 0,54
VBsp.10 1100 145 0,34
Bsp. 11 140 0,53
VBsp.11 145 0,38
Man erkennt aus den Ergebnissen der Tabelle 1, daß die nach den Vergleichsbeispielen 1 bis 8 erhaltenen magnetischen Pulver ein maximales azikulares Verhältnis von 0,38 aufweisen, während die nach den Beispielen 1 bis 8 erhaltenen, erfindungsgemäßen magnetischen Pulver ein azikulares Verhält nis von mehr als 0,48 aufweisen. Das erfindungsgemäße Verfahren liefert somit Magnetpulver hoher Qualität mit einem ausgezeichneten azikularen Verhältnis.
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Zusammenfassung
Ein Magnetpulver wird hergestellt durch Dispergieren von Eisenoxid oder Eisenoxid-hydrat, welches mit mindestens einem der Elemente Kobalt, Nickel, Zinn, Titan, Wismut, Zink oder Antimon oder einer Verbindung derselben beschichtet oder dotiert sein kann, als Ausgangsmaterial in einer wäßrigen Lösung eines wasserlöslichen Harzes und Abtrennung des Pulvers und nachfolgende Reduktion durch Erhitzen in einer reduzierenden Atmosphäre.
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Claims (5)

1A-2952
TDK-60
TDK EIECTRONICS CO., LTD. Tokyo, Japan
Verfahren zur Herstellung eines Magnetpulvers
Patentansprüche
1 Λ Verfahren zur Herstellung eines Magnetpulvers, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsmaterial ein feines Pulver aus Eisenoxid oder Eisenoxid-hydrat, welche beschichtet oder dotiert sein können mit mindestens einem der Elemente Kobalt, Nickel, Zinn, Titan, Wismut, Zink oder Antimon oder einer Verbindung derselben, in einer wäßrigen Lösung eines wasserlöslichen Harzes dispergiert und danach das Pulver abtrennt und zur Reduktion in einer reduzierenden Atmosphäre erhitzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als wasserlösliches Harz Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Polyvinylmethylather, Gelatine, Stärke, ein Stärkederivat, ein Cellulosederivat, ein Polysaccharid oder ein Polysaccharidderivat verwendet.
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3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Lösung mit einer Konzentration von 1 bis 15 Gew.# des wasserlöslichen Harzes verwendet.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3> dadurch gekennzeichnet, daß man die Reduktion durch Erhitzen des Pulvers in der reduzierenden Atmosphäre auf eine Temperatur im Bereich von 300 bis 5000C, jedoch unterhalb der Sintertemperatur durchführt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das dispergierte Eisenoxid oder Eisenoxid-hydrat vor der Reduktion durch erzwungenes Filtrieren oder Zentrifugieren abtrennt.
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DE19792930447 1978-08-01 1979-07-26 Verfahren zur herstellung eines magnetpulvers Pending DE2930447A1 (de)

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