DE2924779A1 - Verbesserter saeurephthalat-kristall - Google Patents
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Description
;R:)lipL;ijl!u— 2324779
16-5-1979 λ PHA 20884
Verbessert ear Säurephthalat-Kristall.
Die Erfindung betrifft einem Kristall für Röntgenspektrometer.
Nach dem Stand der Technik werden Säurephthalat-Kristalle
u.a. in einem wellenlängenstreuenden Spektrometer für die Beugung charakteristischer Wellenlängen
aus den Elementen mit niedriger' Ordnungszahl verwendet, wobei es sich insbesondere um Säurephthalat-Kristalle
und um Säurephthalatsalze von Kalium, Rubidium, •Thallium und Ammonium handelt.
JO Einer der üblicheren Säurephthalat-Kristalle
ist der Rubidiumsäurephthalat-Kristall (RAP-Kristall),
aber diese RAP-Kristalle und zumindest einige anderen haben den grossen Nachteil, dass nach ihrer Verwendung in
einem bekannten Röntgenspektrometer nach etwa einem Jahr die Beugungsintensität deutlich abfällt, normalerweise
auf einen Pegel, der etwa 20 °/o des Anfangswerts der Beugungsintensität
beträgt.
In der Literatur (Fregerslev, "X-Ray Spectrometry", Vol. 6, Nr. 2, 1977 Zeite 89) wurde ein Rückgang
in der Reflexionskraft des RAP-Kristalls festgestellt, der
drei Jahre als Röntgen-Monochromator für Natrium (P¥ 1220 Spektrometer) benutzt wurde, welcher Rückgang so stark war,
dass der Kristall nicht mehr im geeigneten Anwendungsbereich verwendbar war.
Es wird angenommen, dass dieser erwähnte
16-5-1979 ' ?C PHA 20884
Rückgang im RAP-Kristall einer Verschlechterung in der
Güte der Kristalloberfläche zuzuschreiben ist.
Die Fregerslev-Veröffentlichung schlägt vor,
zur Wiedergewinnung der Kristalleigenschaften den Kristall
c mit destilliertem Wasser unter Verwendung von Sämischleder
ο
sorgfältig zu waschen, wobei festgestellt wurde, dass ein derartiger Waschvorgang eine Erhöhung der Zählrate ergab,
die damit auf 70 $ des ursprünglichen Kristalls zurückkehrte.
. ·
1D Also leiden die Eigenschaften der eingangs
erwähnten Säurephthalat-Kristalle unter der beschriebenen Verschlechterung und die bekannten Techniken zur Wiederherstellung
der Eigenschaften derartiger Kristalle sind verhältnismässig zeitraubend und ergeben bestenfalls nur
-γ eine teilweise Wiederherstellung. Ein anderer Nachteil der
• eingangs erwähnten Säurephthalat-Kristalle ist, dass sich ihre fortschreitende Verschlechterung in den mit solchen
Kristallen gewonnenen Analyse-Ergebnisse wiederspiegeln kann, was also eine Kompensation oder eine Korrektur einer
2Q derartigen Verschlechterung erforderlich macht, die unerwünscht
und zeitraubend ist und die Möglichkeit der Einführung eines wesentlichen Fehlers sogar nach der Durchführung
einer Kompensation oder Korrektur offenlässt. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde,
einen verbesserten Säurephthalat-Kristall zur Verwendung
in Röntgen- und anderen Geräten zu schaffen und ausserdem die erwähnten Nachteile der bekannten Kristalle zu beseitigen
oder wenigstens zu verringern.
Kurzgefasst wird die Aufgabe nach der Erfindung dadurch gelöst, dass ein Säurephthalat-Kristall, zum
Beispiel ein Rubidiumsäurephthalat- oder ein Kaliumsäurephthalat-Kristall, geschaffen wird, der wenigstens auf
jenem Teil der Kristallfläche, der von Röntgenstrahlen
getroffen wird, mit einer Metall- oder Nichtmetall-Schicht
,ρ überzogen ist. Es ist möglich, die ganze Kristalloberfläche
mit der Metall- oder Nichtmetallschicht zu bedecken, obgleich allgemein die Bedeckung des von Röntgenstrahlen
getroffenen Oberflächengebiets allein bevorzugt wird.
909882/0771
16-5-1979 · Χ' PHA 20884
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachstehend an Hand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen
Fig. 1 eine isometrische Ansicht eines sehe—
matisch dargestellten Kristall-Spektrometers, in dem ein
Säurephthalat-Kristall in einer Ausführungsform nach der Erfindung verwendet wird,
Fig. 2 eine isometrische Ansicht eines Säurephthalat-Kristall
nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung.
In Fig. 1 ist ein erfindungsgemässer Analysierungskristall
10 dargestellt, der einen Säurephthalat-Kristall 12 (z.B. Rubidium, Thallium, Kalium- oder Ammonium-
Säurephthalat) mit einer von einer Metallschicht oder
einer Nichtmetallschicht 16 bedeckten Oberfläche enthält.
Obgleich die Schicht 16 auf der von der Röntgenstrahlung
getroffenen Kristalloberfläche (normalerweise eine Haupt— fläche) angebracht sein muss, können einige andere oder
auch alle anderen Kristalloberflächen mit derartigen .
Schichten bedeckt werden. · "
Die Metall- oder Nichtmetall-Schicht 16 muss
chemisch für Oxidierung oder andere Umgebungsatmosphären indifferent sein und kann im wesentlichen aus Aluminium,
Gold, Kohlestoff oder vielleicht Mischungen oder Legierungen dieser Metalle oder Nichtmetalle miteinander und/oder
mit anderen Werkstoffen bestehen. Es ist erwünscht, dass der Schichtwerkstoff 16 eine gute Haftung am Kristall 12
zeigt, obgleich es möglich ist, die Schicht 16 aus zwei
oder mehr Unterschichten 20 und 21 (Fig. 2).zusammenzusetzen,
von denen eine erste Schicht 20 auf dem Kristall 12 angebracht wird und gute Haftungseigenschaften am
Kristall 12 sowie an der aufgelagerten Unterschicht 22 oder an den aufgelagerten Unterschichten besitzt.
Die erste Unterschicht 20 kann aus einem Metall oder aus einem anderen ¥erkstoff bestehen, der
nicht in die Gattung der Werkstoffe aufgenommen ist, die der Verschlechterung des Säurephthalat-Kristalls entgegenwirkt,
z.B. einem Kunststoff-Film, der zur guten Haftung
am Kristall 12 dient, während die zweite Unterschicht 22
16-5-1979 jS PHA 20884
(oder die anderen Unterschichten, wenn es mehr als zwei
gibt) aus Werkstoffen bestehen oder Werkstoffe enthalten, die in diese Gattung von Werkstoffen aufgenommen sind, die
das Kristallverschlechterungsproblem beseitigen.
Nach einer weiteren Ausführungsform der Erfindung
kann die Schicht 16 zwei oder mehr Unterschichten enthalten, die entsprechende Werkstoffe enthalten, die
beide in die Gattung der Werkstoffe aufgenommen sind, die das Problem der Kristallverschlechterung beseitigen, z.B.
]q Aluminium, Gold, usw.
Vorzugsweise hat die Schicht 16 eine derartige Dicke, dass dadurch die Wirkung des Kristalls und der zugeordneten
Geräte nicht nachteilig beeinflusst wird, bei-
spielsweise dass dadurch das Niveau und die Absorption der Röntgenphotone, die den Analysierungskristall 10 erreichen,
nicht wesentlich geschwächt werden. Im allgemeinen wird eine Schichtdicke von etwa 0,2 /um oder darunter und insbesondere
eine Dicke im Bereich von etwa 0,03 ... 0,2 /um bevorzugt, um den Säurephthalat-Kristall gegen Verschlechterung
zu schützen und eine gute Haftung am Säurephthalat-Kristall 12 zu gewährleisten. Es wurde versuchsweise festgestellt,
dass eine Schicht 16 aus Aluminium mit einer Dicke von ungefähr 0,06 /um gute Hafteigenschaften besitzt und
den erforderlichen Schutz der Kristalloberfläche gegen Verschlechterung bietet.
Die Schicht 16 lässt sich beispielsweise
in Niederschlagverfahren wie Aufdampfen, Kathodenzerstäubung, usw. oder mit anderen geeigneten Techniken herstellen.
Im Spektrometer 4o (siehe Fig. 1) mit dem
3Q Säurephthalat-Analysierungskristall 10 nach der Erfindung
befindet sich eine Röntgenstrahlungsquelle 42, die Röntgenstrahlung 44 nach einer Probe 46 aussendet, von der
sekundäre Strahlung 48 ausgeht , die den Analysierungskristall
10 aus Säurephthalat erreicht. Der Kristall 10 beugt die einfallende sekundäre Strahlung 48 auf eine bekannte
Weise, die abgebeugte Strahlung wird im Szintillationszähler 50 gemessen und die Ergebnisse werden nachher
ausgenutzt. Ein erster Kollimator 52 kann im Sekundär-
ORIGfNAL JNSPBCtBD
16-5-1979 ' & PHA 20884
strahlungsweg zwischen der Probe 46 und dem Analysierungskristall
10 sowie ein Hilfskollxmator 5k und ein Plusszähler 56 im Weg zwischen dem Kristall 10 und dem Szintllationszähler
50 aufgestellt sein. Der Kristall 10 und die Detektorkombination, d.h. die Zähler 50 und 56,
werden auf bekannte Weise gedreht, wobei ein Goniometer zur Steuerung der Drehbewegung wie bekannt verwendet
wird. Für weitere Einzelheiten des Spektrometers sei auf die Veröffentlichung von Jenkins, An Introduction to X-Ray
Spectrometry, Heyden, 1976, und insbesondere auf Seiten
52ff. verwiesen.
Leerseite
Claims (1)
- 2924?7916-5-1979 / PHA 20884PATENTANSPRÜCHE./ 1. / Röntgen-Analysierungskristall mit. a. einem Säurephthalat-Kristall, dadurch gekennzeichnet, dassb. zumindest eine Fläche des Kristalls mit einer Schicht bedeckt ist, die eine Dicke unter 0,2 /um hat und im wesentlichen aus einem Werkstoff aus der Gruppe bestehend aus einem Metall und einem Nichtmetall besteht, wobei das erwähnte Metall und das erwähnte Nichtmetall im wesentlichen für die Umgebungsatmosphäre chemisch indifferent sind.2. Röntgen—Analysierungskristall nach Anspruch1, dadurch gekennzeichnet, "dass die Gruppe im wesentlichen aus Aluminium, Gold, Kohlestoff und Mischungen sowie Legierungen davon besteht.3· Röntgen-Analysierungskristall nach Anspruch1, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke der erwähnten Schicht ungefähr zwischen 0,003 und 0,2 /um liegt. h. Röntgen-Analysierungskristall nach Anspruch1, dadurch gekennzeichnet, dass die erwähnte Schicht zumindest zwei Unterschichten enthält, von denen eine erste der erwähnten Unterschichten auf der erwähnten Kristalloberfläche und eine zweite auf der erwähnten ersten Unterschicht angebracht wird, wobei die erwähnten ersten und zweiten Unterschichten im wesentlichen aus erwähntem Werkstoff bestehen, der aus der erwähnten Gruppe ausgewählt903882/0771 "16-5-1979 2 " PHA. 208845. Röntgen-Analysierungskristall nach. Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die erwähnte Schicht wenigstens zwei Unterschichten enthält, von denen eine erste der erwähnten Unterschichten auf der erwähnten Kristalloberfläche und eine zweite auf der erwähnten ersten Unterschicht angebracht wird, wobei die erwähnte zweite Unterschicht im wesentlichen aus erwähntem Werkstoff besteht, der aus der erwähnten Gruppe ausgewählt ist, und die erwähnte erste Unterschicht im wesentlichen aus kunststoffartigem Werkstoff besteht.6. .Röntgen—Analysierungskristall nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das erwähnte Säurephthalat aus der Gruppe ausgewählt ist, die im wesentlichen aus Rubidiumsäurephthalat, Kaliumsäurephthalat, Thalliumsäurephthalat und Ammoniumsäurephthalat besteht.9G9882/0771
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