DE2924779C2 - Aus einem Phtalat bestehender Analysatorkristall für Röntgenstrahlung - Google Patents
Aus einem Phtalat bestehender Analysatorkristall für RöntgenstrahlungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen Analysatorkristall für Röntgenstrahlung, der aus einem Phtalat, insbesondere
aus Rubidium-, Kalium-, Thallium- oder Ammonium-Phtalat besteht.
Als solche Analysatorkristalle nach dem Stand der Technik, wie er sich etwa aus dem Buch von R. |enkins
und ]. L. de Vrics: »Practical X-Ray Spcktronictry«,
2. Aufl., 1970, Seite 42/43 ergibt, werden Phtalat-Kristal-Ie u. a. in Spektromctcrn für die Beugung von Röntgenstrahlung
charakteristischer Wellenlängen aus den Elementen mit niedriger Ordnungszahl verwendet, wobei
es sich insbesondere um Kristalle aus den Phtalaten von Kalium, Rubidium,Thallium oder Ammonium handelt.
Einer der gebräuchlichsten dieser Phtalat-Kristalle ist der Rubidiumphtalat-Kristall (RAP-Kristall).
Bei diesen RAP-Kristallen und auch einigen anderen Kristallen fällt jedoch nach etwa einem |ahr ihrer Verwendung
in einem bekannten Röntgenspektrometer die Beugungsintensität deutlich ab, normalerweise auf etwa
20% ihres Anfangswertes.
In einer Literaturstelle (Fregerslcv in »X-Ray Spektrometry«,
Vol. b, Nr. 2, 1977, Seite 89) wurde ein Rückgang
in der Reflexionskraft eines RAP-Kristalls festgestellt,
der drei |ahre als Rönlgen-Monochroniator für Natriuin in einem Spektrometer benutzt wurde, wobei
der Rückgang so stark war, daß der Kristall nicht mehr im vorgesehenen Anwendungsbereich verwendbar war.
Vom Verfasser der lclzlucuanntcn l.iteralurstelle wird
angenommen, daß dieser erwähnte Rückgang beim RAP-Kristall einer Verschlechterung in der Güte der
Kristalloberflächc zuzuschreiben ist Er schlägt daher vor, den Kristall zur Wiedergewinnung der Krislalleis
gcnschaflcn mit destilliertem Wasser unter Verwendung von Sämischlcdcr sorgfältig zu waschen, wobei
festgestellt wurde, daß ein derartiger Waschvorgang eine Erhöhung der Zählralc auf 70% der Zählrate des
ursprünglichen Kristalls erbrachte.
ίο Die Eigenschaften der eingangs erwähnten Phtalat-Krislalle
verschlechtern sich also mit der Zeit. Die bekannten Techniken zur Wiederherstellung der Eigenschaften
derartiger Kristalle sind jedoch verhältnismäßig zeitraubend und ergeben bestenfalls nur eine teilis
weise Wiederherstellung ihrer ursprünglichen Eigenschaften. Die fortschreitende Verschlechterung solcher
Phtalat-Kristalle beeinflußt die mit solchen Kristallen gewonnenen Analysenergebnisse entsprechend, was also
eine Kompensation oder eine Korrektur erforderlich macht, die unerwünscht und zeitraubend ist und die
Möglichkeit der Einführung eines wesentlichen Fehlers sogar nach der Durchführung einer Kompensation oder
Korrektur nicht ausschließt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen 2r>
Analysatorkristall aus einem Phtalat der eingangs genannten Art gegen die genannte Verschlechterung seiner
Rcflcxinnsfähigkcit beständig zu machen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zumindest die von Röntgenstrahlung getroffene
jo Oberfläche des Analysatorkrislalls mit einer Schicht bedeckt ist, die eine Dicke unter 0,2 μπι hat und die aus
einem Werkstoff besteht, der im wesentlichen gegenüber der Umgebungsatmosphäre chemisch inert ist.
Es ist möglich, die gesamte Kristallobcrfläche mit der Schicht zu bedecken, obgleich an sich die Bedeckung
lediglich des von Röntgenstrahlen getroffenen Oberflächengebietes ausreicht.
Die Erfindung wird nachstehend an Ausführungsbeispielcn
anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt Fig. 1 eine isometrische Ansicht eines schematisch
dargestellten Krislall-Spcktrometcrs, in dem als Analysalorkrislall
ein Phtalat-Krislall nach einem ersten Ausführungsbeispiel verwendet wird.
Fig.2 eine isometrische Ansicht eines Phtalal-Kri-
<r> stalls nach einem anderen Ausführungsbcispiel.
In I'ig. 1 ist ein Analysalorkristall 10 dargestellt, der
einen Phlalatkristall 12 (z.B. aus Rubidium-, Thallium-,
Kalium- oder Ammonium-Phtalat) mit einer von einer Schicht 16 bedeckten Oberfläche 14 enthält. Obgleich
so die Schicht 16 an sich nur auf der von der Röntgenstrahlung getroffenen Oberfläche 14 (normalerweise eine
Hauptfläche) angebracht sein muß, können einige andere oder auch alle anderen Kristalloberflächen mit derartigen
Schichten bedeckt sein.
ss Die Schicht 16 muß chemisch gegen Oxidation oder andere Einflüsse der Umgebungsatmosphäre inert sein
und kann im wesentlichen aus Aluminium, Gold, Kohlenstoff oder auch Mischungen oder Legierungen dieser
Stoffe miteinander und/oder mit anderen Werkstoffen w) bestehen. Es ist erwünscht, daß der Werkstoff der
Schicht 16 eine gute Haftung am Phtalatkristall 12 zeigt, wobei es möglich ist. die Schicht 16 aus zwei oder mehr
Unterschichten 20 und 22 (Fig. 2) zusammenzusetzen,
voiulenen die erste Schicht 20 auf dem Phlalatkristall 12
tr> angebracht wird und gute Haftungscigenschafien sowohl
gegenüber dem Phtalalkristall 12 als auch gegenüber der /weilen Unlerschichl 22 oder weiteren Unterschichten
besitzen soll.
%i Die erste Unterschicht 20 kann aus einem Metall oder
iift aus einem anderen Werkstoff bestehen, z. B. einem
% Kunststoff-Film, der zur guten Haftung am Phtalat-Kri-
U stall 12 dient, während die zweite Unterschicht 22 (oder ■?; die weiteren Unterschichten, wenn mel'i als zwei Unter-
|i; schichten vorhanden sind) aus einem Werkstoff besteht.
[i der im wesentlichen gegenüber der Umgcbungsaimo-
: sphäre inert ist
·£. Diese weiteren) Unterschicht(Unterschichtcn)
„I' kann(könneri) aus Aluminium, Gold, Kohlenstoff und
i:i Mischungen oder Legierungen davon bcstenen.
\i Die Schicht 16 hat eine derartige Dicke, daß dadurch
\i Die Schicht 16 hat eine derartige Dicke, daß dadurch
yi die Wirkung des Kristalls und der zugeordneten Geräte
fe'i nicht nachteilig beeinflußt wird, beispielsweise, daß da-
ri durch die Energie und die Intensität der Röntgenpholo- π
U nen, die den Analysatorkristall 10 erreichen, nicht weil
seritlich geschwächt werden. Im allgemeinen ist eine
|| Scnichtdicke von etwa 0,2 μιη oder darunter und insbcf|
sondere eine Dicke im Bereich von etwa O1OuJ bis 0,2 μιτι
ί| geeignet, um den Phialal-Krisiall gegen Verschlechte-
l'i rung zu schützen und eine gute Haftung am Phtalalkri-M
stall 12 zu gewährleisten. Es wurde versuchsweise feslfc·
gestellt, daß eine Schicht 16 aus Aluminium mit einer k Dicke von ungefähr 0,06 μιτι gute Hafteigenschaften be-
(jt sitzt und den erforderlichen Schutz der Kristalloberflä- ir>
i| ehe gegen Verschlechterung bietet.
■f Die Schicht 16 läßt sich beispielsweise in Nicdcr-
■f Die Schicht 16 läßt sich beispielsweise in Nicdcr-
schlagsverfahren wie Aufdampfen oder Kathodenzerstäubung oder mit anderen geeigneten Techniken herstellen.
JO
Im Spektrometer 40 (siehe Fig. 1) mit dem Phtalut-
·■' Analysatorkristall 10 befindet sich eine Rönlgcnstrah-
«'■ lungsquelle 42, die Röntgenstrahlung 44 in Richtung auf
ί· eine Probe 46 aussendet, von der sekundäre Strahlung
Ε 48 ausgeht, die den Analysatorkristall 10 erreicht. Dieser r>
beugt die einfallende sekundäre Strahlung 48 auf bekannte Weise, die abgebcugtc Strahlung wird in einem
Szintillationszähler 50 gemessen und die Ergebnisse ;■ werden anschließend ausgewertet. Ein erster Kollimator
52 kann im Sckundärstrahlengang /wischen der Pro- -ui
be 46 und dem Analysalorkrislall 10, außerdem können ein Hilfskollimator 54 und ein Flußzähler 56 im Weg
zwischen dem Analysalorkristall 10 und dem Szintillationszähler 50 aufgestellt sein. Der Analysalorkrislall 10
und die Detektorkornbination, d. h. der Scintillations- 4r>
zähler 50 und der Flußzählcr 56, werden auf bekannte Weise gedreht, wobei ein Goniometer bekannter Art
zur Steuerung der Drehbewegung verwendet wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (5)
1. Analysatorkristall für Röntgenstrahlung, der
aus einem Phtalat, insbesondere aus Rubidium-, Kalium-,
Thallium- oder Ammonium-Phlalal besteht,
dadurch gekennzeichnet, daß zumindest die von Röntgenstrahlung getroffene Oberfläche
(14) des Analysatorkristalls (10) mit einer Schicht (16) bedeckt ist, die eine Dicke unter 0,2 μιτι hat und
die aus einem Werkstoff besteht, der im wesentlichen gegenüber der Umgcbungsatinosphärc chemisch
inert ist.
2. Analysatorkristall nach Anspruch !,dadurch gekennzeichnet,
daß die Schicht (16) im wesentlichen aus Aluminium, Gold, Kohlenstoff und/oder Mischungen
oder Legierungen dieser Stoffe miteinander oder mit anderen Werkstoffen besieht.
3. Analysatorkristall nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Dicke der Schicht (16) zwischen 0,003 und 0,2 μηι liegt.
4. Analysatorkristall nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht (16) aus zumindest
zwei Unterschichten (20, 22) besteht, von denen die erste (20) auf zumindest der von Strahlung getroffenen
Oberfläche (14) des Analysatorkristalls (10) und die zweite (22) auf der ersten Unterschicht angebracht
ist, und daß die erste und die zweite Unterschicht aus unterschiedlichen Werkstoffen bestehen.
5. Analysatorkristall nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die zweite Unterschicht (22) im wesentlichen aus Aluminium, Gold, Kohlenstoff
und/oder Mischungen oder Legierungen dieser Stoffe miteinander oder mit anderen Werkstoffen und
die erste Unterschicht (20) im wesentlichen aus Kunststoff besteht.
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| 8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
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