DE2923382C2

DE2923382C2 - Verfahren zur Gewinnung von getrockneter Terephthalsäure

Info

Publication number: DE2923382C2
Application number: DE19792923382
Authority: DE
Inventors: Akio Yokohama Okagami; Fujio Tsuchiya; Katsunobu Yamaguchi; Kenzo Yamamoto
Original assignee: IGC CORP TOKYO JP; Orient Kagaku Kogyo Kk Osaka Jp
Current assignee: IGC CORP TOKYO JP; Orient Kagaku Kogyo Kk Osaka Jp
Priority date: 1978-06-08
Filing date: 1979-06-08
Publication date: 1983-09-08
Also published as: GB2024810A; DE2923382A1; JPS5811418B2; CS207795B2; GB2024810B; DD144258A5; JPS54160331A; SU1087072A3

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren /ur Gewinnung von getrockneter Terephthalsäure aus einer Aufschlämmung oder Masse, die Terephthalsäure. Essigsäure und/oder Wasser enthält.

Bei der industriellen Herstellung von Terephthalsäure wird im allgemeinen ein Verfahren verwendet, bei dem p-Xylol oxidiert wird. Das Rohmaterial wird in Anwesenheit eines Salzes oder von Salzen von einem oder mehreren Schwermetallen, wie Co oder Co + Mn als Katalysator, mit molekularem Sauerstoff, in einem flüssigen Medium aus einer niedrigen aliphatischen Säure, normalerweise Essigsäure, oxidiert.

Es gihl verschiedene Variationen für dieses Verfahren, und es werden unterschiedliche Reaktionsbedingungen verwendet. Bei einigen Verfahren wird nach der Oxidalionsstule eine Reinigungsstufe durch Hydrierung in Wasser unter Herstellung von Terephthalsäure mit der gewünschten Reinheit durchgeführt. Bei anderen wird, wenn eine hohe Reinheit nicht erwünscht wird, die Terephthalsäure ohne Reinigungsstufe erhalten.

Bei der industriellen Herstellung von Terephthalsäure ist es wesentlich, daß eine Stufe durchgeführt wird bei der Terephthalsäure als trockenes, pulverförmiges Material erhalten wird und wobei sie von dem Lösungsmittel Essigsäure und/oder Wasser abgetrennt wird.

Man ha: in der Vergangenheit ein Verfahren verwendet, bei dem die Terephthalsäure nach dem AMaufenlassen in einem Zentrifugenseparatorgetrocknet wurde. Das Erhitzen und Trocknen erfolgte mit Dampf in einer Rotationstrockenvorrichtung in einem Strom aus nichtkondensierendem Gas. wie Stickstoff. Auf diese Art ist es möglich, die Restflüsjigkeit in der Terephthalsäure nach dem Trocknen auf etwa 0,1 Gew.-%zu verringern.

Die Trocknungsrate ist bei diesem Verfahren jedoch niedrig, da die Rate von dem Dampfdruck der Essigsäure und/oder dem Wasser bei der Erwärmungstemperatur abhängt. Beim Trocknen treten daher viele Schwierigkeiten auf: eine lange Verweilzeit in der Trockenvorrichtung, wodurch eine große Vorrichtung erforderlich ist, eine verminderte Wärmeübertragungswirkung, bedingt durch die Adhäsion der Terephthalsäure an den Wänden des Rohrs, in dem das Heizmedium (Dampf) umläuft und die damit einhergehende mühevolle Wartung. Das Trocknungssystem erfordert weiterhin, daß das^Tias für das Trocknen, wie Stickstoff, recyclisiert wird, wodurch ein Gebläse für die Recyclisierung und damit zusammenhängende Vorrichtungen, wie ein Sammelgefäß für die Gewinnung der mitgeführten Terephthalsäure und ein Wärmeaustauscher für das Erhitzen des Gases für den Trockner erforderlich sind. Weiterhin ist es für den Betrieb des Trocknungssystems erforderlich, eine konstante Rate bei dem Ablaufen in dem Zentrifugenseparator zu erhalten, damit ein glattes Einführen der Aufschlämmung in den Rotationstrockner mit einem Schneckenfördergerät möglich ist. Wenn der Gehalt der restlichen Flüssigkeit variiert, wird die Terephthalsäure die in den Schnekkenförderer eingeleitet wird, eine feste Masse, wodurch eine Übertragung verhindert wird und der Betrieb in dem Trocknersystem gestört wird. Weiterhin ist eine vollständige Gasabdithtung in dem Rotationstrockner schwierig zu erreichen, und in dem Trockner treten unweigerlich undichte Stellen auf, aus denen Gas herausströmt.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die oben erwähnten Schwierigkeiten beim Trocknen von Terephthalsäure zu vermeiden.

Erfindungsgemaß soll ein neues Verfahren für die Trocknung von Terephthalsäure /ur Verfügung gestellt werden, bei dem die Betriebsschwierigkeiten vermieden werden und bei dem ein Rotationstrockner verwendet werden kann.

Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Herstellung von getrockneter Terephthalsäure.

In den beigefügten Figuren wird die Erfindung näher erläutert. Es zeigt

1 i g. 1 ein HieBschemu einer Vorrichtung für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens /ur Herstellung von getrockneter Terephthalsäure.

I" i g. 2 die Beziehung zwischen den Temperaturen und den kritischen Aufschliimmungskonzentrationen. die in der vorliegenden Erfindung definiert werden.

F i g. 3 die Gas-Flüssigkeitsgleichgewichtskurven eines Essigsiiure-Wassersysiems, wobei die Beziehung /wichen den Drücken in der Trennkammer und den

Temperaturen des Heizrohrs dargestellt sind, die gewählt werden, wenn das Verfahren unter hohem Druck durchgeführt wird.

Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Gewinnung von getrockneter Terephthalsäure aus einer Aufschlämmung oder Masse, die Terephthalsäure, Essigsäure und/oder Wasser enthält, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Aufschlämmung oder Masse durch mindestens ein Heizrohr, das sich an einem Ende in eine Trennkammer öffnet, leitet, und auf eine Temperatur Θ, die 240° C nicht überschreitet und mindestens 20° höher ist als der Taupunkt des Aufschlämmungsmediums unter dem in der Trennkammer herrschenden Druck, erhitzt, und daß man das erhaltene Feststoff-Gas-Gemisch ^;n die sich an das Heizrohr anschließende Trennkammer überführt, mit der Bedingung, daß der Terephthalsäuregehalt in der Ausgangs-Aufschlämmung oder Masse kleiner ist als der Wert »C«. der durch die Gleichung:

C= (2,5 Θ"⁴ + bb)a + (3,2 & ^ + 74) (I-a)

definiert wird, worin CaIs Gewichtsprozent angegeben wird. Θ die Temperatur ⁰C des Heizrohrs, a rlas molare Verhältnis des Wassers und (1-or) das molare Verhältnis der Essigsäure, jeweils bezogen auf die Gesamtmolzahl des Aufschlämmungsmediums, bedeuten.

Es war überraschend, daß sich das obige Verfahren durchführen läßt, da man annehmen mußte, daß ein Verstopfen oder Blockieren notwendigerweise auftritt, wenn eine Aufschlämmung mit hoher Konzentration in ein Heizrohr unter Verdampfen des Mediums eingeleitet wird.

Anhand der beigefügten Zeichnungen wird die Erfindung näher erläutert.

Wie in F ig. 1 dargestellt, wird eine Aufschlämmung aus dem Aufschlämmungstank 1 mit einer Aufschlämmungspumpe 2 in ein Heizrohr 3 einer röhrenförmigen Heizvorrichtung bzw. einer Rohrheizvorrichtung eingeleitet. Die eingeleitete Aufschlämmung wird in dem Rohr mit einem Heizmittel, wie Dampf (beim Erhitzen über 100° C) oder mit heißem Wasser (beim Erhitzen unter 100⁰C), oder mit einem anderen Heizmedium oder mit einer elektrischen Heizvorrichtung erwärmt. Wenn die Aufschlämmung in dem Heizrohr vorläuft, verdampfen die Essigsäure und/oder das Wasser unter Bildung eines stark fluidisierenden Gemisches bzw. stark wirbelnden Gemisches, das ai, s den zwei Phasen Feststoff und Gas besteht. Das Auslaßenrle 6 des Heizrohrs 3 öffnet sich in die Trennkammer 7, aus der das Gemisch entnommen wird und wo sich der Feststoff und das Gas trennen.

Die Gasphase tritt in den Kühler8ein und wird durch Kühlwasser 9 kondensiert. Das Kondensat wird in den Aufnahmetank 10 geleitet.

Alternativ kann die Gasphase, so wie sie ist. in eine Essigsäure-Wieder^ewinnungseinrichtung zur Abtrennung der Säure von dem Wasser eingeleitet werden. Wenn die in der Trennkammer erhaltene Gaskomponente aus Essigsäure, die Wasser mit einer bestimmten Konzentration enthält, besieht, und wer.n die wiedergewonnene Essigsäure in den Reaktor der p-Xyloloxidation recyelisiert werden soll, wird die üaskomponente. da der Wassergehalt in der Essigsäure verkleinert werden soll, in die Essigsäure-Gewinnungssäule 15 zur Gewinnung der Essigsäure eingeleitet. In diesem Fall wird die Gaskomponenle in die Säule mit einer Essmsäure-Verdiimpfungs-.orrichtung geleitet, die in der Tercphthalsäure-Ilersiellungsanlage vorhanden ist. um die Verunreinigung in der Reaktionsmutteriauge zu entfernen.

Selbst wenn die Gaskomponente Essigsäure ist, die Wasser in einem gewissen Ausmaß enthält, kann dus Gas abgekühlt werden, um es für die Recyclisierung und Wiederverwendung zu kondensieren, in einer anderen Stufe als der Oxidationsreaktion, wie beim Waschen der ausgefallenen Terephthalsäure. Wenn die erhaltene Gaskomponente Essigsäure mit hoher Reinheit ist, ist es bevorzugt, die Säure zu kondensieren und wieder zu verwenden. Wenn andererseits das Gas hauptsächlich Wasser enthält, sollte es kondensiert und zu einer Wasserbehandlungsstufe geleitet werden.

Die feste Phase, nämlich Terephthalsäure, sammelt sich in der Trennkammer 7 in Form eines trockenen Pulvers oder einer leicht zerkleinerbaren Masse an, die kontinuierlich oder diskontinuierlich über ein Ventil 11 am Boden der Kammer 7 entnommen wird. Die Trennkammer? wird mittels eines Mantels 12 erwärmt, so daß die Gasphase nicht in der Kammer kondensiert.

Das System aus Terephthalsäure. Essigsäure und/ oder Wasser kann, solange es bis zu 0 Gew.-%an Feststoffkomponente enthält, als Aufschlämmung in üblicher Weise bei der Beförderung behandelt werden wie mit einer Aufschlämmungspumpe. Etwa 75% sind die Grenze, die die Behandlung als Aufschlämmung erlauben, u.'.d ein System von 80% Feststoff verliert seine Mobilität und muß daher als nasse feste Masse, anstatt als Aufschlämmung bezeichnet werden. Erfindungsgemäß können jedoch Systeme mit einem hohen Gehalt, wie mit 80 bis 90% Feststoffen oder selbst mehr, behandelt werden. In der vorliegenden Anmeldung wird das System, solange es nach diesem Verfahren getrocknet werden kann, als »Aufschlämmung« beieichnet.

Der Transport einer Aufschlämmung mit hoher Konzentration, die mit einer Aufschlämmungspumpe schwer gepumpt werden kann, erfolgt durch Stoßen mit Druckgas, wie mit Stickstoff oder Dampf, in dem Heizrohr.

Bei der Verdampfung unter Verwendung einer Kombination aus Heizrohr und Trennkammer ist. wenn die zu behandelnde Aufschlämmung einen geringen Gehalt an Terephthalsäure enthält, die Menge an AuI-schlämmungsmedium und dementsprechend die Menge an Gas. die durch Verdampfung des Mediums gebildet wird, relativ groß, verglichen mit der Menge an fester Terephthalsäure, und somit reicht die Wirkung aus. irgendwelche pulverförmige Terephthalsäure aufzuwirbeln und wegzutragen. Es ist leicht erkennbar, daß auf diese Art ein stabiler Betrieb ohne Verstopfen des Heizrohrs durchgeführt werden kann.

Jedoch ist es beim Verdampfen einergrößeren Men^e an Medium erforderlich, daß eine größere Menge an

V'ärr.x durch das Heizrohr transportiert wird. Es ist somit offensichtlich, daß die Arbeiiskapazität der Vorrichtung klein bleibt. Dies ist wegen der Verfahrenswirtschaftlichkeit nachteilig. Aus diesem Grund sollte die Aufschlämmung, die nach dem erfindungsgemäßen

Verfahren behandelt wird. 50 Gew.-"·» oder mehr Terephthalsäure enthalten.

Wenn die Aufschlämmung einen höheren Prozentgehiilt an Terephtalsäure enthält, ist im Gegensatz zum obigen Fall die Stoßkraft des Mediums und des Gases f>5 gering und duner kann ein Verstopfen auftreten. Es ist jedoch für die indu.-trieile Praxis bevorzugt, eine Aufschlämmung mit der höchsten möglichen Konzentration Czu behandeln, da dabei die Gefahr eines Verslop-

lens gering ίsi und die Vorrichtung am besten au.sgenut/t wird und der Energieverbrauch am günstigsten ist.

Im folgenden soll die oben erwähnte Formel näher erläutert werden. Die Zusammensetzung des AuI-sehlämmungsmediums (« und I—or) ist ein gegebener Zustand und hängt von dem Ziel der Behandlung ab. Wenn die Temperatur des Heizrohrs auf einen bestimmten Wert eingestellt wird, sollte die einzurührende Aufschlämmung eine Konzentration aufweisen, 'lie geringer ist als die oben angegebene kritische Konzentration, berechnet auf der Basis der Temperatur. Alternativ sollte, wenn es erforderlich ist. eine Aufschlämmung mit einer bestimmten Medium-Zusammensetzung und einer bestimmten Aulsehlämmungskon/.entration zu behandeln, die Temperatur des Heizrohrs höher sein, als es dem Wert entspricht, der die oben erwähnte Gleichung erfüllt.

In F-" i g. 2 ist die obige Beziehung dargestellt. Die drei Kurven zeigen die kritischen AüisühiäiTirrrüngskonzentrationen bei verschiedenen Temperaturen des Systems von a = 0 (das Medium besieht nur aus Essigsäure). a = 0,767 (Essigsäure/Wasser= 1/3,3) und a = 1,0 (nur Wasser). Wenn die Behandlung der Aufschlämmung bei den Bedingungen in den Bereichen unterhalb dieser Kurven erfolgt, kann die Behandlung weitergeführt werden, ohne daß ein Verstopfen des Heizrohrs stattfindet.

Der Druck kann in der Trennkammer innerhalb eines großen Bereichs variieren. Ein Betrieb bei einem Druck unter Atmosphärendruck oder bei Vakuumzustand ist geeignet, wenn die flüchtige Komponente gekühlt und kondensiert werden soll.

Die von der Terephthalsäure abgetrennte Essigsäure wird in vielen Fällen für die Wiederverwendung als Medium für die p-Xyloloxidationsstufe wiedergewonnen. Wenn der Betrieb bei verringertem Druck in der Trennkammer erfolg!, wird die. :ihgetrennte- Essigsäure oder das Essigsäure enthaltende Wasser in eine Essigsäureverdampfungsvorrichtung oder in eine Essigsäuredestillationssäule in flüssigem Zustand nach dem Kühlen und Kondensieren geleitet und erneut erhitzt, bis sie gasförmig vorliegt. Dieses Abkühlen und Wiedererhitzen ist wegen des Energieverbrauchs nachteilig, und es ist daher bevorzugt, die Essigsäure in die Wiedergewinnungsanlage in gasförmigem Zustand einzuleiten. Wenn der Druck in der Trennkammer niedriger ist als der in der Essigsäure-Wiedergewinnungssäule, ist es bevorzugt, die Gaskomponente, die Essigsäure enthält, unter Verwendung eines Ejektors einzuleiten. Als Antriebskraft für den Ejektor kann man Essigsäure ganz aus dem Reboile-ί der Essigsäure-Wiedergewinnungssäule verwenden.

Um die Essigsäure in dampfförmigem Zustand einzuleiten, ist es bevorzugt, die Trennkammer mit einem höheren Druck, beispielsweise mit Normaldruck bis zu einigen bar. zu betreiben. Solange sich die Gaskomponente nicht verflüssigt, gibt es keine obere Grenze für den Druck. Aus praktischen Gründen ist es jedoch bevorzugt. Normaldruck bis etwa 6 bar zu verwenden, da dann die V'orrichtung einfach gebaut und der Betrieb einfach ist. Ein zu hoher Druck ergibt keinen besonderen Vorteil. Die Essigsäure-Wiedergewinnungsanlage, in die die Gaskomponente eingeleitet wird, wird normalerweise bei Normaldruck betrieben.

Wenn der Druck in der Trennkammer hoch ist. muß die Temperatur in dem Heizrohr entsprechend hoch sein. Die geeignete Temperatur für das Heizrohr hängt ebenfalls von dem System des Aufschlämmungsmediums ab.

I- i g. 3 zeigl (ias-llüssigkeitsgleichgeuichlslairven der S\sleme, in denen Essigsäure : Wasser I) : Hill. > 50 : 50 und W : II). ausgedrückt durch das Gewicht, oder « = 1.000. a = 0.767 und a - 0,270, ausgedrückt durch das MoUerhältnis von Wasser, betragen. Die Bereiche unter diesen kurven sind Kondensationsbereiche, in denen das Aufschlämmungsmedium in flüssiger !'hase vorliegt. Es ist erforderlich, die Bedingungen in den Bereichen über diesen Kurven zu verwenden. Eine vollständige Trennung wird bei einer Temperatur von 20° C oder höher als die (ileichgewichtsiemperatur erreicht.

Bei einer zu hohen Temperatur verschlechtert sich oft die Qualität des Produkts der Terephthalsäure, beispielsweise durch larhänderungen. Zur Vermeidung einer möglichen Qualitälsverschlechterung soll die maximale Temperatur des Heizöls nicht über 240° C liegen.

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dukt extrem verringert werden, empfiehlt e> sich, die Terephthalsäure in Pulverform oder als leicht zerkleinerbare Masse herzustellen und. wie in I" i g. 1 gezeigt wird, über das Ventil 11 in das Aufnahmegefäß 13 zu leiten. Das Aulnahmegelaß sollte bei einem verringerten Druck gehalten werden, der kleiner ist als der Druck in der Trennkammer oder es sollte unter Vakuum stehen, indem man es mit einer Vakuumvorrichtung Vac ve bindet. Es ist bevorzugt, das Produkt in dem Aulhahmegelaß mit einer Rührvorrichtung, beispielsweise unter Verwendung eines Bandmischers, zu bewegen bzw. zu rühren. Es ist weiterhin bevorzugt, einen Strom aus trockenem Inertgas, wie Stickstoff, nachdem er in gewissem Ausmaß erhitzt worden ist.

durch das Aufnahmegelaß zu leiten. Die Gasbeströmung erfolgt bevorzugt, wenn, bei verringertem Druck gearbeitet wird.

Frfindungsgemäß kann die so getrocknete Terephthalsäure unter Verwendung eines Rotationstrockners erhalten werden, ohne daß die Schwierigkeiten, die bei bekannten Verfahren auftreten, beobachtet werden. Bei dem erfindungsgemäßen Trocknungsverfahren kann eine Aufschlämmung mit hoher Konzentration behandelt werden, wobei man eine hohe Ausbeute erhält und der Energieverbrauch niedrig ist. Wenn bei dem Verfahren die durch die obige Gleichung definierten Bedingungen erfüllt werden, tritt kein Verstopfen des Heizrohrs auf, und ein stabiler Betrieb wird erhalten.

Die folgenden Ausführungsbeispiele erläutern die Erfindung.

Ausfijhrungsbeispiel 1

Unter Verwendung der in F i g. 1 dargestellten Vorrichtung wird Terephthalsäureaufschlämmung getrocknet. Die Trennkammer besitzt ein Glasfenster, durch das das Herausspritzen des Terephthalsäurepulvers aus dem offenen Ende des Heizrohrs beobachtet werden kann. Sollte ein Verstopfen auftreten, so kann man dies sofort feststellen, da das Herausspritzen des Pulvers aufhört.

Eine Aufschlämmung, die 80 Gew.-% Feststoffe enthält und deren Medium nur aus Essigsäure besteht, wird in das Heizrohr eingeleitet. Das Beschicken der Aufschlämmung erfolgt glatt durch Ansaugen von der Trennkammer, die bei !60 mbar(!2Q mm Hg) gehalten wird. Die Temperatur des Heizrohrs wird bei 80° C mit heißem Wasser gehalten.

Diiv Verfahren uiril weitergeführt, ohne daß ein Verstopfen lies Rohrs auftritt. Nach 31) Minuten Versuchs-/eit wird ilie Terephthalsäure, die -.ich am Hoden der Trennkammer angesammelt hat, herausgenommen. In dem Produkt vvird der Kestlliissigkeitsgehall durch (^:.rhii/eri in einem elektrischen Ofen unter Stickstoffatmosphäre während 2 Stunden hesiimmt. Man erhält einen Wert von (i5(l ppm.

Vergleichsbeispiel I

Das gleiche Vorfahren wird, wie in Beispiel I beschrieben, mit einem höheren Terephihalsäureaulschlämmungsgehalt von 90"» wiederholt.

Etwa 2 Minuten nach Beginn des Versuchs tritt ein Verstopfen auf. Die Aufschlämmung wird dann mit komprimiertem Gas von 4,91 bar (5 kg/cm-') gesloßen. aber das Verstopfen wird nicht beseitigt.

Wird der Aufschlämmungstank unter einen Druck von 4,91 bar (5 kg/cm^:) absolut von Beginn an gestellt, beobachtet man cbcn'ai's ein Verstopfen in wenigen Minuten.

Eine Prüfung des Heizrohrs zeigt, daß das Innere des Rohrs vollständig mit Terephthalsäure in nassem Zustand und in pulverlormigem Zustand gepackt ist.

Ausführungsbeispiele 2 bis 9

Der Trocknungsvorgang der Terephtalsäure wird mit verschiedenen Aufschlämmungsgelialten. Medien-/usammenset/ungen und Temperaturen des Heizrohrs wiederholt, die die Bedingungen erfüllen, die durch die oben erwähnte l'ormel definier! werden. Das Ausmaß des Vakuums in der Trennkammer wird ebenfalls variiert.

id Bei allen Versuchen konnte man den Betrieb während längerer Zeil fortfuhren. Man erhielt siark getrocknetes Te reph thai sau ι ep u Wer.

Vergleichsbeispiele 2 bis 7

ι > Der Trocknungsvorgang wurde mit unterschiedlichen Aufschlämmungsgehalten. Medienzusammensetzungen und Temperaturen des I leizrohrs wiederholt, wobei diese die Bedingungen, die dem erfindungsgemäßen Verfahren inhärent sind, nicht erfüllen.

2!) Nüch kurzer üeincuszeü findet ein Verstopfen des Heizrohrs stall und man konnte kein Produkt gewinnen. Die Betriebsbedingungen und die Ergebnisse der obigen Beispiele und Vergleichsbeispiele sind in den folgenden Tabellen 1 und II aufgeführt.

Tabelle I (Beispiele)

Vers.	Aulschlüm-	Aiilschläm-	Temp.	lies	Druck i. d.	Konti	C	Restflüssig
	mungs-	nwngs-	llei/r.	(⁰C)	Trennkammer	nuier		keit (ppm)
	medium	konz.			(mbar) (mmllg)	licher
		(Gew.-"Ji)				Betrieb

1	α=0	80
2	β=0	92
3	a=0	95
	ο- ί.Ο	75
5	α= 1.0	85
6	α= 1.0	88
7	α= 1.0	88
8	α=0	90
9	α= 1.0	85
10	a=0	33

81)	160	(120)	Ja	89	650
200	400	(300)	ja	94	710
250	400	(300)	ja	96	750
120	* ί\η HUU	(300}	ja	80	3S0
200	400	(300)	ja	87	420
280	400	(300)	ja	90	480
200	400	(300)	ja	89	460
200	800	(600)	ja	94	720
200	800	(600)	ja	87	650
158	400	(300)	ja	93	560

Tabelle II (Vergleichsbeispiele)

Vers.	Aufschläm- mungs- medium	Aufschlam- mungs- konz. (Gew.-%)	Temp, des Heizrohrs (⁰C)	Druck i. d. Trennkammer (mbar) (mmHg)	(120)	C	Kontinuierlicher Betrieb
1	<r=0	90	80	160	(300)	89	nein (Verstopfung nach 2 Min.)
2	a=0	95	200	400	(300)	90	nein (Verstopfung nach 3 Min.)
3	a= 1.0	85	120	400	(300)	83	nein
4	α= 1.0	88	200	400	(300)	87	nein
5	α= 1.0	95	280	400	(300)	50	nein (Verstopfung nach 5 bis 6 Min.)
6	a = 0.767	90	120	400	(300)	83	nein
7	α =0.767	94	200	400	89	nein

Die Temperaluren und AufschlämnHingsuehalie dor Heispiele und Vergleichsbeispiele sind in l^; i g. 2 unter Verwendung entsprechender Be/ugs/cichen dargesiellt.

Aiislührungsbeispiel I 1

In der gleichen ^^;"—i-.-htuni;. '.'ie im Ausfülmmgsbeispiel 1 verwendet wurde, mit der ein Aulnahniegeläl.t liir das Teste Produkt verbunden ist, leitet man in die llei/.vorrichlung eine Aufschlämmung ein. die 60 Gew.-¹Vn Feststoff und ein Medium enthält, das zu 90 Gew.-'In aus Essigsäure und 10 Gew.-"o aus Wasser besteht (α = 0,270). Das Heizrohr wird mil Dampf auf 130° C erhitzt. Der Druck in der Trennkammer beträgt Normaldruck.

Die obigen Bedingungen erlauben die Durchführung des Verfahrens ohne Verstopfen des 1 Ieizrohrs während

langer /eil. Nach IO Minuten Versuchs/eil wird das Ventil am Moden der Trennkammer geschlossen und Terephthalsäure .ills dem Aufnahmegeläl.l entnommen. Die Restllüssigkeil wird nach dem obigen Verfahren bestimmt. Sie beträgt 7411 ppm.

Ausführungsbeispiele 12 bis 2d
und Vcrgleiehsheispiele S bis 17

Das Verfahren ties Beispiels I I wird wiederholt, wobei man verschiedene Aufschlä'mmungsmedien. Λ ufsehlämmungskon/enl rat ionen. lern pe ram re η im Heizrohr und Drücke in der Trennkammer verwendet.

Die Ergebnisse der Beispiele 12 bis 26 sind in der Tabelle III und die Ergebnisse der Vergleichsbeispiele K bis 17 in der Tabelle IV angegeben.

Tabelle 111 (Beispiele)

Vers.	Aulschläm- mungs- meclium	Aul'schläm- mungskonz. (üew.-%)	Temp, des Heizrohrs (⁰C)	Druck i. kammer (kg/cm²	d. Trenn abs) bar	C	Kontinuier licher Betrieb	Säureprodukt rcstl. l'lüss. ppm	Aussehen
Il	α ~ 0.270	60	130	(D	0.98	89	ja	740	gut
12	a = 0.270	60	240	(D	0.98	94	ja	510	gut
13	a = 0.270	60	185	(5)	4.90	92	ja	930	gut
14	α =0.270	60	205	(7,5)	7.36	94	ja	960	gut
15	α= 0.270	60	215	(10)	9.81	93	ja	1230	gut
16	α = 0.767	60	122	(1,5)	1.472	85	ja	710	gut
17	α = 0.767	60	175	(7)	6,87	88	ja	860	gut
lg	α = 0.767	60	190	(10)	9.81	88	ja	1100	gut
19	α = 1.000	60	130	(1.5)	1.472	84	ja	620	gut
20	α= 1.000	60	185	(7)	6.87	86	ja	810	gut
21	α= 1.000	60	200	(10)	9.81	87	ja	780	gut
22	α= 1.000	85	170	(2)	1.96	86	ja	580	gut

Tabelle IV (Vergleichsbeispiele)

Vers.	Aufschläm-	Aufschläm-	Temp, des	Druck i.	d. Trenn	C	Kontinuier	Säureprodukt	Aussehen
	mungs-	mungskonz.	Heizrohrs	kammer			licher Betrieb	restl. Fluss.
	medium	(Gew.-%)	(⁰C)	(kg/cm²	abs) bar			ppm
8	a = 0,270	60	120	(1)	0,98	89	ja	nicht
9	a = 0,270	60	195	(7,5)	7,35	92	ja	bestimmt
10	a = 0,767	60	115	(1.5)	1,47	85	ja	(große	enthielt
11	α = 0.767 '	60	185	(10,5)	10,30	88	ja	Menge)	feuchte
12	α= 1,000	60	125	(2,5)	2,4	83	ja		Massen
13	α= 1,000	60	195	(H)	10,9	87	ja
14	α = 0,270	60	245	(D	0,98	94	ja	510	gelbl.
15	α = 0,270	60	245	(12)	11,77	94	ja	1250	gelbl.
16	α = 0,767	60	245	(!,5)	1,472	90	ja	480	gelbl.
17	α= 1.000	60	245	(1,5)	1,472	89	ja	450	gelbl.

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17

AuslVihrungsbeispiel 23

Kin Banduiiseher wird ;ils Aul'nahmegeläß für die Tercpht hui säure verwendet und die l'eslsitiiT-Cinstrennung erfolgt hei den gleichen Bedingungen wie bei Bei-•>piel II.

Nach 10 Min. Versuchs/eil wird das Ventil Il geschlossen und der Druck in dem Aul'nahmegeläß aiii (1.098 bar 0.1 kg/cm^: abs) erniedrigt. Di.nn wird Stickstoffgas in das Aufnahmegefäß unter Rühren b/w. Bewegen eingeleitet. Die Terephthiilsäure wird entnommen, nachdem der Druck in dem Aufnahmegerät iiut'Aimosphiirendmck erhöht worden ist. Die Restllüssigkeil wird bestimmt. Sie betrügt 350 ppm.

Ausliilmingsbcispiele 24 und 25

Aiislührimgsbeispiel 2} wird mit unterschiedlichen Temperaturen des I lei/rohrs und unterschiedlichen Drücken im tier Trennkammer wiederholt.

Ausliihrungsbei.spiel 26

Terephthalsäure wird von den fluchtigen Materialien bei den gleichen Bedingungen, wie in Beispiel 1 I beschrieben, abgetrennt.

Nach 10 Min. Versuchs/eil wird das Ventil am Boden der Trennkammer geschlossen und Slicksioffgas. das etwas crhit/l war. wird in das Aulnahmegelaß bei einer Rate von 100 l/h während 5 Min. eingeleitet.

Ausführungsbeispiel 27

Beispiel 24 wird wiederholt mit der Ausnahme, daß der Druck in dem Bandmischer 1,47 bar (1,5 kg/cmabs) beträgt. Diese Bedingungen entsprechen der Modifizierung von Beispie! 4, bei dem ein Aul'nahmegefäß, jedoch nicht im Vakuum, unter einem Druck, der unter dem der Trennkammer liegt, verwendet wird.

Die Ergebnisse der obigen Beispiele 23 bis 27 sind in Tabelle V angegenen.

Die Temperatur-Druckbedingungen der Beispiele 12 bis 27 und der Vergleichsbeispiele 8 bis 17 sind in F i g. 3 grafisch dargestellt.

Tabelle V (Beispiele)

Vers.	Aufschliim- niungs- medium	Aufschlüm- mungskonz. (Gew.-»,;,)	Temp, des Heizrohrs (⁰C)	Druck i. d. Trcnnkammer (kg/cm^; abs! bar	0.98 4.90 ü O 1	Druck i. Aufnahm I kg/cm·')	■:gef. bar	C	Siiuroprodukt resll. F'lüss. ppm	Aussehen
23 24 ■>ς	a = 0.270 a = 0.270 r. = a ■> 70	60 60 60	130 185 ?ι ς	(D (5) / im	0.98 4.90	(0,1) (0.1 I 1(1 1 I	0.098 0.098 η iiue	89 92 QI	350 320	gut gut ItI It
26 27	a = 0.270 a = 0.270	60 60	130 185	(1) (5)	(1.0) (1.5)	0.098 1.47	89 92	380 780	gut gut
				Hierzu 3	Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Gewinnung von getrockneter Terephthalsäure aus einer Aufschlämmung oder Masse, die Terephthalsäure, Essigsäure und/oder Wasser enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man die Aufschlämmung oder Masse durch mindestens ein Heizrohr, das sich an einem Ende in eine Trennkammer öffnet, leitet, und auf eine Temperatur Θ, die 240° C nicht überschreitet und mindestens 20° höher ist als der Taupunkt des Aufschlämmungsmediums unter dem in der Trennkammer herrschenden Druck, erhitzt, und daß man das erhaltene Feststoff-Gas-Gemisch in die sich an is das Heizrohr anschließende Trennkammer überführt, mit der Bedingung, daß der Terephthalsäuregehalt in der Ausgangs-Aufschlämmung oder Masse kleiner ist als der Wert »C«, der durch die Gleichung:

20

C= (2 J Θ⁰-⁴ + 66)a + (3,2 O°^J> + 74) (1-a)

definiert wird, worin C als Gewichtsprozent angegeben wird, Θ die Temperatur" C des Heizrohrs, α das molare Verhältnis des Wassers und (\—a) das molare Verhältnis der Essigsäure, jeweils bezogen auf die Gesamtmolzahl des Aufschlämmungsmediums, bedeuten.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren mit einem Druck in der Trennkammer, der niedriger ist als Atmosphärendruck, durch!«iführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß der Druck in der Trennkammer im Bereich von Atmosphärendruck bis etwa 6 bar liegt.

4. Verfahren nach Anspruch ι, dadurch gekennzeichnet, daß das Terephthalsäurepulver in ein Aufnahmegefäß durch ein Ventil am Boden der Trennkammer geleitet wird und daß das Aufnahmegefäß bei einem Druck betrieben wird, der niedriger ist als der Druck in der Trennkammer, und/oder daß ein Inertgas durch das Aufnahmegefdß geleilet wird, um die Terephthalsäure weiter/utrocknen.