CS207795B2 - Method of making the dried terephtale acid - Google Patents
Method of making the dried terephtale acid Download PDFInfo
- Publication number
- CS207795B2 CS207795B2 CS397979A CS397979A CS207795B2 CS 207795 B2 CS207795 B2 CS 207795B2 CS 397979 A CS397979 A CS 397979A CS 397979 A CS397979 A CS 397979A CS 207795 B2 CS207795 B2 CS 207795B2
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- separation chamber
- acetic acid
- pressure
- terephthalic acid
- slurry
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 title description 7
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 133
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 105
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 44
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 44
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 34
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 18
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 17
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 9
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 9
- URLKBWYHVLBVBO-UHFFFAOYSA-N Para-Xylene Chemical group CC1=CC=C(C)C=C1 URLKBWYHVLBVBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 238000007599 discharging Methods 0.000 abstract 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 22
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 13
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000000306 component Substances 0.000 description 10
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 9
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 5
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 5
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 125000000218 acetic acid group Chemical group C(C)(=O)* 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 2
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 239000012533 medium component Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 238000005243 fluidization Methods 0.000 description 1
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Chemical class 0.000 description 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000013028 medium composition Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 239000012254 powdered material Substances 0.000 description 1
- 239000003380 propellant Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 1
- 238000003303 reheating Methods 0.000 description 1
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000003039 volatile agent Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu výroby vysušené kyseliny tereftalovvé odstraněním kyseliny octové a/nebo· vody ze suspenze obsahující kyselinu tereftalovou, kyselinu octovou a/nebo· vodu.
Při průmyslové výrobě kyseliny tereftalové se všeobecně používá způsobu oxidace p-xylenu jako suroviny molekulárním kyslíkem v přítomnosti katalyzátoru na bázi soli nebo solí těžkých kovů, jako je například kobalt nebo kobalt a mangan, v kapalném prostředí, které tvoří nižší alifatické kyseliny, obvykle kyselina četová.
Je několik typů uvedeného způsobu, při němž se používá různých reakčních podmínek. Podle některých z nich je zařazeno za oxidační stupeň čištění polmocí hydrogenace ve vodném prostředí pro- získání kyseliny tereftalové žádané čistoty. Při jiných způsobech, kdy se nevyžaduje vysoká čistota, se kyselina tereftalová vyrábí bez čištění.
Při průmyslové výrobě kyseliny tereftalové je podstatné zajistit získání kyseliny tereftaloivé ve formě suchého práškového miateriálu — jejím oddělením z kyseliny octové a/nebo vody, které byly použity jako rozpouštědla.
Dříve se používalo způsobu sušení kyseliny tereftalové, po jejím odvodnění v od2 středivém separáteru, zahříváním a sušením pomocí páry v bubnové sušárně v proudu nekondenzujícího plynu, například dusíku. Tímto· způsobem je možno snížit po vysušení obsah zbytkové kapaliny v kyselině tereftalové asi na 0,1 % hmot.
Rychlost sušení je však při tcimto způsobu nízká, protože závisí na tlaku par kyseliny octové a/nebo vody při teplotě zahřívání. Při sušení se proto vyskytuje mnoho problémů, jako je dlouhá doba prodlevu v sušárně, což vyžaduje rozměrné zařízení, snížený účinek přestupu tepla následkem adheze kyseliny tereftalové na stěně trubek, jimiž prochází topné médium (pára) a s tím související obtížná údržba. Mimoto· při sušení je třeba použít systému s recyklováním plynu pro- sušení, například dusíku, zejména dmychadla pro- recyklování a připojeného zařízení, jako je pračka pro- regeneraci stržené kyseliny tereftalové a tepelný výměník pro zahřívání sušicího plynu. Kromě toho je nutno vzhledem к provozu sušicího systému zachovávat konstantní rychlost odvodňování v odstředivém separátoru, aby se udržel hladký průběh přívodu suspenze do bubnové sušárny pomocí šnekového podavače. Jestliže obsah zbytkové kapaliny kolísá, přiváděná kyselina tereftalová se mění ve šnekovém podavači na pevnou hmotu, ' což brání transportu a dokonce působí přerušení provozu sušicího systému. Dále je obtížné zajistit dokonalou plynotěsnost v bubnové sušárně, takže sušicí plyn nevyhnutelně uniká.
Vynález byl vypracován, aby byly odstraněny výše Uvedené problémy při sušení kyseliny tereftalové.
Účelem tohoto vynálezu je poskytnout nový způsob sušení kyseliny tereftalové, při němž by se značně · snížily provozní nesnáze, aniž by se muselo používat bubnové sušárny.
Způsob výroby vysušené kyseliny tereftalové odstraněním kyseliny octové a/nebo^ vody ze suspenze obsahující kyselinu tereftalwoiu, kyselinu octovou a/nebo vodu se podle vynálezu provádí tak, že se suspenze přivádí do ohřívače trubkového typu s alespoň jednou vyhřívanou trubkou, která ústí na jednom konci do· separační komory, přičemž ve vyhřívané trubce vzniká ze suspenze ·· směs · pevné látky a plynu, tato směs se · odvádí do separační komory pro oddělení pevné a plynné složky, čímž se získá-kyselina · ·tereftalové ve formě vysušeného prášku, · · přičemž obsah kyseliny tereftalové v suspenzi je menší než hodnota C definovaná vzorcem
C = (2,5Θ°'4 + 66)« + + (3,2(9°35 + 74) (1 - a), v němž
C je vyjádřeno v % · · hmot.,
Θ· · je · · teplota vyhřívané trubky ve °C, a · je · molární · poměr vody v suspenzním médiu a (1 — · os) · ·· je molární poměr kyseliny octové v suspenzním· · médiu, a teplota ve vyhřívané trubce·' · se udržuje v rozmezí 8° až 24° · °C.
Protože se očekávalo, že nutně dojde k ucpávání nebo zanesení, když se bude· přivádět suspenze o vysoké koncentraci do vyhřívané trubky za účelem odpaření suspenzního média, výše zmíněný objev je sám oi sobě· překvapující.
Vynález je dále objasňován v souvislosti s připojenými výkresy, na nichž obr. 1 představuje blokové schéma zařízení k provádění způsobu výroby vysušené kyseliny tereftalové podle vynálezu, obr. 2 znázorňuje na grafu vztah mezi teplotami (na ose X ve 0C) a kritickými koncentracemi· suspenze (na · oSe Y v % hmot.), definovanými podle vynálezu a obr. 3 znázorňuje na grafu rovnovážné křivky v systému plyn—kapalina, tvořeném kyselinou octovou a vodou, přičemž křivky udávají vztah' mezi tlaky v separační komoře (na ose X v MPa) a teplotami ve vyhřívané trubce (na ose Y ve °C), zvolenými při provádění způsobu za vyššího' tlaku.
Podle obr. 1 se přivádí suspenze z nádr že 1 pro suspenzi pomocí kalového^ čerpadla 2 potrubím· 4 do vyhřívané trubky 3, ohřívače trubkového typu. Přivedená suspenze se zahřívá v trubce různými topnými prostředky, například párou (při zahřívání nad teplotu 1°° °C) nebo horkou vodou (při zahřívání pod teplotu 1°0 °Cj nebo některým jiným topným médiem nebo elektrickým topením. Přitom, jak suspenze postupuje ve vyhřívané trubce, se kyselina octová a/nebo· voda odpařuje za vzniku silně fluidizované směsi, sestávající ze dvou fází, pevné a plynné. Výstupní konec 6 vyhřívané trubky 3, kterým se odvádí uvedená směs, ústí do separační komory 7, kde doichází k oddělování· pevné látky od plynu.
Plynná fáze vstupuje do kondenzátoru 8 a je Ochlazována chladicí vodou vstupující potrubím 9, za vzniku kondenzátu, který se zachycuje v jímači 10.
Jako· alternativa se plynná fáze jako· taková zavádí do zařízení pro· regeneraci kyseliny octové, aby se oddělila kyselina - · od vody. V · případě, že plynnou složku získanou v separační komoře je kyselina octová · s určitým· obsahem vody a regenerovaná kyselina· octová · se má recyklovat · do· 'reaktoru oxidace p-xylenu, nechá se uvedená plynná složka, protože je nezbytné · snížit obsah vody v kyselině octové, proudit do · kolony 15 pro regeneraci kyseliny octové, aby se zde získala· kyselina octová. V tomto případě je možno plynnou složku zavádět do kolony přes odparku 14 pro kyselinu octovou, kterou je vybaveno zařízení k výrobě kyseliny tereftalové, aby se odstranila nečistota z reakčních · matečných louhů. Je-li plynnou složkou kyselina octová s určitým obsahem vody, může být plyn, ochlazením· zkondenzován a kondenzát recyklován a znovu použit v jiném stupni, než· je oxidační reakce, například při promývání vysrážené kyseliny tereftalové. Jestliže je získanou plynnou složkou kyselina octová vysoké čistoty, je vhodné získat kondenzací kyselinu a znovu ji použít. Naproti tomu, · tvoří-li plyn hlavně voda, má být podroben kondenzaci a zaváděn do stupně, kde se při zpracování používá vody.
Pevná fáze, totiž kyselina tereftalová, se hromadí v separační komoře 7 ve· formě· suchého prášku nebo snadno, rozmělnitelné hmoty a je odebírána · kontinuálně nebo šaržovitě ventilem 11 u spodní části separační kotnory 7. Separační komora 7 je vyhřívána polmocí pláště 12 tak, aby plynná fáze v komoře nemohla kondenzovat.
Systém tvořený kyselinou tereftalovou, kyselinou octovou a/nebo vodou, pokud obsahuje · do 7° % hmot, pevné složky, je možno zpracovávat jako suspenzi při konvenčním způsobu přepravy, například pomocí kalového čerpadla. Obsah kolem 75 · % je limitem, který umožňuje zpracování jakoi suspenze, systém s obsahem 8° % pevné složky ztrácí pohyblivost a proto by měl být označován jako pevná · hmota s obsa207795 lnem vlhkosti spíše než jako suspenze. Podle vynálezu je však možno zpracovávat takový systém s obsahem 80 až 90 % pevné složky nebo dokonce větším. V tomto popisu se označuje systém, pokud může být sušen způsobem podle vynálezu, jako „suspenze”.
Transport suspenze s vysokou koncentrací, která se dá nesnadno čerpat kalovým čerpadlem, je možno uskutečnit vytlačováním do vyhřívané trubky pomocí plynu pod tlakem, například dusíku nebo páry.
Při odpařování s použitím kombinace vyhřívané trubky a separační komory, má-li suspenze určená ke zpracování nízký obsah kyseliny tereftalové, je množství suspenzního média a následkem toho i množství plynu vzniklého vypařováním média relativně velké ve srovnání s množstvím pevné kyseliny tereftalové, a proto má dostatečný účinek na fluidizaci a odnášení práškové kyseliny tereftalové. Lze tedy snadno pochopit, že v tomto případě může probíhat stabilní provoz, aniž nastane ucpávání vyhřívané trubky. Avšak větší množství média určeného к odpařování vyžaduje větší množství tepla, které musí být přenášeno vyhřívanou trubkou. Je tedy zřejmé, že pracovní kapacita zařízení zůstává malá. To je ovšem nevýhodné pro ekonomii provozu. Z tohoto hlediska by měla suspenze určená ke zpracování způsobem podle vynálezu obsahovat 50 % hmot, nebo více kyseliny tereftaloivé.
- Také lze pochopit, že když suspenze obsahuje vyšší procento kyseliny tereftalové oproti výše uvedenému případu, tlačná síla média a z něho vzniklého plynu je slabá, a proto; může dojít к ucpávání. Z toho vyplývá závěr, že v průmyslové praxi se dává přednost zpracování suspenze s nejvyšší koncentrací, jen pokud je malé nebezpečí, vzhledem к optimálnímu využití zařízení a spotřebě energie.
Jako vysvětlení к výše zmíněnému vzorci je nutno uvést, že složení suspenzního média (aal-α) je danou podmínkou, závislou na předmětu zpracování. Je-li tedy teplota vyhřívané trubky nastavena na určitou. hodnotu, měla by přiváděná suspenze mít koncentraci menší, než je výše uvedená kritická koncentrace, vypočtená na bázi teploty. V druhém případě, je-li nutné zpracovávat suspenzi s určitým složením média a určitou koncentrací suspenze, měla by být teplota vyhřívané trubky vyšší než hodnota, která vyhovuje výše zmíněné rovnici.
Obr. 2 znázorňuje výše uvedený vztah. Tři křivky udávají kritické koncentrace suspenze při různých teplotách systému, přičemž a = 0 (médium tvoří pouze kyselina octová], = 0,767 (kyselina octová/voda — — 1/3,3] a a — 1,0 (pouze voda). Provúdí-li se zpracování suspenze za podmínek daných oblastmi pod těmito' křivkami, zpra cování může pokračovat bez ucpávání vyhřívané trubky.
Tlak v separační komoře může kolísat v širokém: rozsahu. Provoz za tlaku nižšího·, než je tlak atmosférický, nebo· za vakua je vhodný tehdy, když je cílem chlazení a kondenzace těkavé složky. Při provozu za vakua neexistuje teoretická spodní mez tlaku v separační komoře. Z hlediska praktického provoizu však hodnota 2,67 kPa představuje v podstatě spodní mez tohoto tlaku.
Naproti tomu se v mnoha případech regeneruje kyselina octová oddělená od tereftalové kyseliny a znovu se používá jako médium, pro· stupeň oxidace p-xylenu. Provádí-li se postup za sníženého tlaku v separační komoře, oddělená kyselina octová nebo· kyselina octová obsahující vodu vstupuje do odparky pro kyselinu octovou nebo do· kolony pro destilaci kyseliny octové v kapalném stavu následkem chlazení a kondenzace a znovu se zahřívá pro převedení do plynného stavu. Takové chlazení a opětné zahřívání je nevýhodné vzhledem ke spotřebě energie a je proto výhodné zavádět kyselinu octovou do· zařízení pro regeneraci v plynném stavu. Je-li tlak v separační komoře nižší než tlak v koloně pro regeneraci kyseliny octové, dopoíručuje se vytlačovat kyselinu octovou obsaženou v plynné složce použitím ejektoru 16. Jako hnací plyn pro ejektor je možno používat páry kyseliny octové z vařáku kolony pro* regeneraci kyseliny octové.
Aby bylo možno přivádět kyselinu octovou ve stavu par, doporučuje se pracovat za vyššího tlaku v separační komoře, například za tlaku atmosférického až tlaku několika desetin MPa. Neexistuje zde žádná horní hranice tlaku, jen s výjimkou, že plynná složka nebude zkapalňovat. Prakticky však je vhodné používat tlaku v rozmezí atmosférického tlaku až absolutního tlaku 0,6 MPa, nebo podobně vzhledem ke snadnosti řešení konstrukce zařízení a provozu. Příliš vysoký tlak nepředstavuje žádnou zvláštní přednost. Zařízení pro regeneraci kyseliny octové, do nichž se plynná složka uvádí, obvykle pracují za atmosférického· tlaku.
Je-li tlak v separační komoře vysoký, musí být v souladu s tím také teplota vyhřívané trubky vysoká. Vhodná teplota vyhřívané trubky také závisí na systému tvořeném suspenzním médiem.
Obr. 3 znázorňuje rovnovážné křivky systému plyn—kapalina, v němž hmotnostní poměr kyseliny octové : vodě je 0 : 100, 50 : 50 a 90 : 10, nebo· molární poměr vody je oc = 1,000, a — 0,767 a a = 0,270^ Oblasti pod těmito křivkami jsdu oblastmi kondenzace, v nichž je suspenzní médium v kapalné fázi. Rozumí se, že je nutno pracovat za podmínek daných oblastmi nad těmito; křivkami. Dokonalého oddělení je
2077β5 dosaženo - při teplotě - o 20 °C nebo - více vyšší, než je rovnovážná teplota.
Je však zjištěno, že příliš zvýšená teplota často mění stupeň kvality produktu, tj. tereftalové -kyseliny, například změnou její barvy. Z - experimentálních výsledků vyplynul závěr, že pro- zabránění možného· - uvedeného- znehodnocení musí -být maximální teplota - vyhřívané trubky do 240 °C.
Je-li cílem snížit - na krajní hodnotu -obsah zbytkové kapaliny v -kyselině tereftalojvé jako produktu, doporučuje se zachycovat kyselinu tereftalovou - v práškové formě ne-bo· ve formě snadno rozmálnitelné hmoty, jak je- znázorněno na obr. 1, tak, že se zmíněná kyselina vede ventilem 11 do> zásobníku 13 a v z-ásobníku se udržuje -snížený tlak na hodnotě nižší, -než je - tlak v separační - komoře, nebo- - se udržuje vakuumpřipojením - k zařízení - pro vytvoření vakua. Neexistuje teoretická mez - sníženého- tlaku v zásobníku. Při vyšším tlakovém rozdílu mezi separační komorou a zásobníkem nebo při nižším tlaku v zásobníku může být dosaženo- vyššího účinku vysunování. - Z hlediska praktického provozu však hodnota 2,67 kPa představuje spodní mez tlaku v zásobníku. Je účinné, - když - se produkt vzásobníku míchá s použitím míchacího zařízení -(například mísíce - s pásovým - míchadlem). Kromě toho- je - prospěšné, když se nechá zásobníkem - proudit suchý, -inertní plyn, například dusík, který byl předtím s - výhodou poněkud zahřát. Plyn -se nechá proudit přednostně při provozu za sníženého tlaku.
Způsobem podle vynálezu může být získávána kyselina -tereftalová bez jakýchkoliv nesnází ve srovnání s běžným způsobem, který - používá bubnové- - sušárny. Protože je -možno zpracovávat suspenzi s vysokou koncentrací, - sušení - podle uvedeného způsobu je provedeno s velmi vysokou účinnoistí a nízkou spotřebou enerige. Pokud postup odpovídá podmínkám definovaným výše zmíněným vzorcem, nedochází -k ucpávání vyhřívané trubky a může probíhat stabilní provoz.
Příklady provedení
Příklad 1
Suspenze kyseliny -tereftalové byla sušena s použitím zařízení znázorněného- - na obr. 1. Separační komora - má skleněný průzor, kterým je možno - pozorovat výstup prášku kyseliny tereftalové -z -otevřeného konce vyhřívané trubky. -Nas-tane-li ucpávání, lz-e je rychle poznat - podle toho, že se výstup - prášku ukončí.
Do vyhřívané trubky se přiváděla suspenze obsahující -80 -% hmot, pevné složky a médium, které tvořila -pouze kyselina octová. J^i^]^<v3ád-ění suspenze se uskutečnilo -bez závad nasáváním ze separační komory, v níž byl -udržován tlak 16 -kPa, teplota vyhřívané - - trubky se - udržovala na .80 °C horkou vodou.
Provoz pokračoval bez ucpávání trubky. Po> 30 minutách byla - odebrána kyselina -tereftalová nahromaděná ve - spodní části separační komory. V - produktu se potem- stanovil -obsah zbytkové -kapaliny zahříváním v elektrické peci pod - atmosférou dusíku po dobu 2 hodin a zjistila se hodnota 650 ppm.
Srovnávací příklad 1
Opakoval - se stejný postup jako- v příkladu 1, ale s vyšším obsahem -kyseliny tereftalové v - suspenzi, - tj. 90 %.
Po 2 minutách od začátku provozu - došlo k ucpávání. Potom byla suspenze vytlačována stlačeným plynem o· absolutním- tlaku 0,5 MPa, ale ucpávání se neodstranilo.
Když - byl od počátku -v nádrži pro - suspenzi upraven tlak na absolutní hodnotu 0,5 MPa, ucpávání byla také pozorováno v několika minutách.
Prohlídkou vyhřívané trubky se - zjistilo, že vnitřní strana trubky byla úplně obalena tereftalovou kyselinou - ve vlhkém -stavu a ve formě prášku.
Příklady - 2 až 10
Sušení kyseliny - tereftalové se opakovalo s -měnícími se -koncentracemi - suspenze, -složkami média -a teplotami vyhřívané trubfky, přičemž tyto parametry odpovídaly podmínkám definovaným výše uvedeným vzorcem. Rozsah vakua v separační komoře se také měnil.
Ve všech případech provoz probíhal -po dlouhou dobu a získala -se kyselina tereftalová ve formě vysoce - vysušeného -prášku.
Srovnávací příklady 2 - až 7
Sušení - se -opakovalo - s měnícími se koncentracemi suspenze, složkami média a teplotami vyhřívané trubky, přičemž tyto -parametry neodpovídaly -podmínkám- charakteristickým pro -způsob podle vynálezu.
Po krátké době provozu došlo -k ucpávání vyhřívané trubky a provoz nebylo - možno obnovit.
Provozní podmínky -a výsledky zkoušek z výše uvedených příkladů - a srovnávacích příkladů jsou obsaženy v tabulkách - I a -II.
Kromě toho závislost teplot na koncentracích suspenze z příkladů a srovnávacích příkladů je vvyznačena v -grafu na -obr. 2 s odkazem na čísla -příkladů.
Tabulka I (příklady]
| Příklad čís. Suspenzní | Koncentrace | Teplota | Tlak v sepa- Kontinuální | Obsah |
| médium | suspenze | vyhřívané | rační komo- postup | zbytkové |
| (% hmot.) | trubky (°C) | ře (kPa) | kapaliny (ppm) |
| 1 | a -- 0 | 80 | 80 | 16 | ano | 650 |
| 2 | a = 0 | 92 | 200 | 40 | ano | 710 |
| 3 | a = 0 | 95 | 250 | 40 | ano | 750 |
| 4 | a = 1,0 | 75 | 120 | 40 | ano | 350 |
| 5 | a = 1,0 | 85 | 200 | 40 | ano | 420 |
| 6 | a — 1,0 | 88 | 280 | 40 | ano | 480 |
| 7 | a --= 0,767 | 85 | 120 | 40 | ano | 470 |
| 8 | cc — 0,767 | 88 | 200 | 40 | ano | 460 |
| 9 | a — 0 | 90 | 200 | 80 | ano | 720 |
| 10 | a = 1,0 | 85 | 200 | 80 | ano | 650 |
| 11 | « = 0 | 33 | 158 | 40 | ano | 560 |
Tabulka II (srovnávací příklady]
Příklad čís.
Suspenzní médium
Koncentrace Teplota suspenze vyhřívané (% hmot.) trubky (°C)
Tlak v separační komoře (kPa]
Kontinuální postup
| 1 | a = 0 | 90 | 80 | 16 | ne (ucpávání po* 2 min) |
| 2 | a = 0 | 95 | 200 | 40 | ne (ucpávání po 3 min) |
| 3 | a 1,0 | 85 | 120 | 40 | ne |
| 4 | a — 1,0 | 88 | 200 | 40 | ne |
| 5 | a = 1,0 | 95 | 280 | 40 | ne (ucpávání po 5 až 6 min |
| 6 | a — 0,767 | 90 | 120 | 40 | ne |
| 7 | a = 0,767 | 94 | 200 | 40 | ne |
Příklad 12
Ve stejném zařízení jako v příkladu 1, к němuž byl připojen zásobník pro pevný produkt, se přiváděla do vyhřívané trubky suspenze, obsahující 60 % hmot, pevné složky a médium, které se skládaloi z 90 % hmot, kyseliny octové a 10 % hmot. vody (« = 0,270). Trubka byla zahřívána párou na teplotu 130 °C. V separační komoře byl udržován absolutní tlak 0,1 MPa nebo tlak atmosférický.
Za výše uvedených podmínek pokračoval provoz ucpávání vyhřívané trubky. Po 10 mih byl uzavřen ventil u spodní části separační komory a ze zásobníku byla odebírána, kyselina tereftalová.
Obsah zbytkové kapaliny se stanovil výše uvedeno· metodou a činil 740 ppm.
Příklady 13 až 29 a srovnávací příklady 8 až 13
Opakoval se postup z příkladu 12 s rozličnými susipenzními médii, koncentracemi suspenze, teplotami vyhřívané trubky a tlaky v separační komoře.
Výsledky zkoušek z příkladů 13 až 29 jsou zahrnuty v tabulce III a výsledky zkoušek ze srovnávacích příkldů 8 až 13 v tabulce IV.
Tabulka III (příklady)
Příklad Suspenzní médium Koncentrace sus- Teplota vyhřívané Abs. tlak v separační Kontinu- Vyrobená kyselina čís. penze (°/o hmot.) trubky (°C) komoře (MPa) ální po- Obsah zbytkové Vzhled , _________________________________________________________________________________________stup______kapaliny (ppm) _______ 'o 'w \r-4
| O | o | O | CD | O | CD | O | O | o | o | o | o | o | o | Q | o | o | o |
| rH | rH | 00 | co | 00 | LO | rH | rH | oo | co | o | CM | LO | rH | 00 | 00 | ||
| LO | LO | ОТ | от | cm | CM | xF | oo | г—1 | Os | co | oo | rx | LO | ||||
| rH | rH | rH |
LO LO LO LO LO rH LO 0^©~СМ~гН~т^г^^О~гН~гН rH CM^ θ' θ' θ' θ' θ' r-Γ rH ο ο ο ο r-Γ ο ο ο* cd гн <ζΓ
| CD | O | LO | Ю | Ю | LO | LO | CD | CM | LO | LO | O | O | O | LO | LO | O | o |
| 00 | 00 | CD | rH | LO | CM | ОТ | 00 | 00 | 00 | O | |||||||
| rH | CM | CM | rH | CM | CM | CM | rH | rH | CM | rH | г-1 | rH | rH | CM | rH | CM | rH |
соооооооооооюоооою COCOCOCOCOCOCOOTCOCOCOCOOQCOCĎCOCOOO
| O | CD | o | o | o | o | o | CD | bx | b- | |||
| o | o | Cx | Γχ | o | co | co | co | co | co | |||
| CM | CM | CM | CM | CM | CM | CM | CM | b^ | Ьч |
II II II II II II II II II II II II II II II II II II
53« Š Й « 53 Й Й & $ 53 53 & S S S S S
Tabulka IV (srovnávací příklady)
| Příklad čís. | Suspenzní médium | Koncentrace suspenze (°/o hmot.) | Teplota vyhřívané trubky (°C) | Abs. tlak v separační komoře (MPa) | Kontinuální postup |
| 8 | a = 0,270 | 60 | 120 | 0,1 | ano· |
| 9 | « = 0,270 | 60 | 195 | 0,75 | ano |
| 10 | a = 0,767 | 60 | 115 | 0,15 | ano |
| 11 | a = 0,767 | 60 | 185 | 1,05 | ano |
| 12 | a = 1,000 | 60 | 125 | 0,15 | ano· |
| 13 | a = 1,000 | 60 | 195 | 1,0 | ano |
Tabulka IV (pokračování)
| Příklad čís. | Vyrobená kyselina |
| Obsah zbytkové kapaliny Vzhled (PPm) | |
| 8 9 10 11 12 13 | nestanoven s obsahem vlhké hmoty velké množství |
Příklad 30
Bylo použito mísíce s pásovým míchadlem jako zásobníku pro kyselinu tereftalovoiu a oddělování pevné fáze od plynné se provádělo^ za stejných podmínek jako v příkladu 12.
Po 10 min provozu byl ventil uzavřen a tlak v zásobníku byl snížen na absolutní hodnotu 0,01 MPa. Potom se za míchání do zásobníku zaváděl plynný dusík. Po zvýšení tlaku v zásobníku na atmosférický tlak se odebírala kyselina tereftalová. Obsah zbytkové kapaliny činil do 350 ppm.
Příklady 31 a 3 2
Opakoval se postup podle příkladu 30 s rozličnými teplotami vyhřívané trubky a tlaky v separační komoře.
Příklad 33 těkavých složek za stejných podmínek jako v příkladu 12. Po 10 min. provozu byl uzavřen ventil u spodní části separační komory a do zásobníku kyseliny tereftalové byl zaváděn poněkud předehřátý plynný dusík rychlostí 100 1/h po dobu 5 minut.
Příklad 34
Opakoval se postup podle příkladu 31 s výjimkou toho, že absolutní tlak v mísiči s pásovým míchadlem byl 0,15 MPa. Podmínky odpovídaly modifikaci příkladu 4, při níž se použilo zásobníku šice bez vakua, ale v němž byl udržován tlak nižší než v separační komoře.
Výsledky výše uvedených příkladů 30 až 34 jsou obsaženy v tabulce V.
Podmínky týkající se závislosti teploty na tlaku z příkladů 13 až 34 a srovnávacích příkladů 8 až 13 jsou vyznačeny v grafu na obr. 3.
Tereftalová kyselina byla oddělována od
Tabulka V (příklady)
| Příklad čís. | Suspenzní médium | Koncentrace suspenze (% hmot.) | Teplota vyhřívané trubky (°C) | Abs. tlak v separační komoře (MPa) | Abs. tlak v zásobníku (MPa) |
| 30 | a 0,270 | 60 | 130 | 0,1 | 0,01 |
| 31 | Λ = 0,270 | 60 | 185 | 0,5 | 0,01 |
| 32 | a = 0,270 | 60 | 215 | 1,0 | 0,01 |
| 33 | a -= 0,270 | 60 | 130 | 0,1 | 0,01 |
| 34 | « = 0,270 | 60 | 185 | 0,5 | 0,15 |
| Tabulka V (pokračování) | |
| Příklad číslo | Vyrobená kyselina Obsah zbytkové kapaliny Vzhled (ppm) |
| 30 | 350 | vyhovující |
| 31 | 320 | vyhovující |
| 32 | 370 | vyhovující |
| 33 | 380 | vyhovující |
| 34 | 780 | vyhovující |
Claims (6)
- PŘEDMĚT VYNALEZU1. Způsob výroby vysušené kyseliny tereftalové odstraněním kyseliny octové a/nebo vody ze suspenze obsahující kyselinu tereftalovou, kyselinu octovou a/nebo vodu, vyznačující se tím, že se suspenze přivádí dc ohřívače trubkového typu s alespoň jednou vyhřívanou trubkou, která ústí na jednom konci do separační komory, směs pevné látky a plynu, vzniklá ze suspenze ve vyhřívané trubce, se odvádí do separační komory pro oddělení pevné a plynné složky a získání kyseliny tereftalové ve formě vysušeného prášku,, přičemž obsah kyseliny tereftalové v suspenzi je menší než hodnota C, definovaná vzorcemC = (2,5 Θ0'4 + + + (3,2 Θο'35.+ 74) (1—«), v němž C je vyjádřeno v % hmot., Θ je teplota vyhřívané trubky ve °C, « je molární poměr vody v suspenzním médiu a (1—a ) je molární poměr kyseliny octové v suspenzním médiu, a teplota ve vyhřívané trubce se udržuje v rozmezí 80 až 240 °C.
- 2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že se v separační komoře udržuje tlak nižší než atmosférický se spodní mezí 2,67 kPa.
- 3. Způsob podle bodu 2, vyznačující se tím, že se pro regeneraci kyseliny octové zavádí v dalším stupni pomocí ejektoru plynná složka oddělená v separační komoře do kolony pro regeneraci kyseliny octové, s výhodou přes odparku pro kyselinu octovou.
- 4. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že se v separační komoře udržuje tlak v rozmezí od atmosférického tlaku do, absolutního tlaku 0,6 MPa a teplota kolem otevřeného konce vyhřívané trubky alespoň o 20 °C vyšší, než je rosná teplota suspenzního. média za tlaku v separační komoře.
- 5. Způsob podle bodu 4, vyznačující se tím, že se pro regeneraci kyseliny octové zavádí v dalším stupni plynná složka oddělená v separační komoře do · kolony pro regeneraci kyseliny octové, s výhodou přes odparku pro, kyselinu octovou.
- 6. Způsob podle bodů 4. a 5, vyznačující se tím·, že se prášková kyselina tereftalová zachycuje v zásobníku vedením ventilem . u spodní části separační komory a· v zásobníku se udržuje snížený tlak s hodnotou nižší, než je. tlak v separační komoře, přičemž spodní mez tlaku v zásobníku je 2,67 kPa, a/nebo se zásobníkem nechá procházet inertní plyn pro. další vysušení kyseliny tereftalové.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53068260A JPS5811418B2 (ja) | 1978-06-08 | 1978-06-08 | テレフタル酸の乾燥方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS207795B2 true CS207795B2 (en) | 1981-08-31 |
Family
ID=13368598
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS397979A CS207795B2 (en) | 1978-06-08 | 1979-06-08 | Method of making the dried terephtale acid |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5811418B2 (cs) |
| CS (1) | CS207795B2 (cs) |
| DD (1) | DD144258A5 (cs) |
| DE (1) | DE2923382C2 (cs) |
| GB (1) | GB2024810B (cs) |
| SU (1) | SU1087072A3 (cs) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1289177B1 (it) * | 1997-01-17 | 1998-09-29 | Lonza Spa | Procedimento per il recupero di acidi policarbossilici |
| DE69806135T2 (de) * | 1997-04-10 | 2003-01-30 | E.I. Du Pont De Nemours And Co., Wilmington | Verbesserte methode zur herstellung von kristallinen carbonsäuren, und einrichtung dafür |
| US6972342B1 (en) * | 1997-04-10 | 2005-12-06 | Invista North America S.A R.L. | Method for producing crystalline carboxylic acids |
| AT504996B1 (de) | 2007-03-02 | 2009-03-15 | Andritz Tech & Asset Man Gmbh | Verfahren und vorrichtung zur trocknung von kristallinen carbonsäuren |
-
1978
- 1978-06-08 JP JP53068260A patent/JPS5811418B2/ja not_active Expired
-
1979
- 1979-06-07 SU SU792776761A patent/SU1087072A3/ru active
- 1979-06-08 CS CS397979A patent/CS207795B2/cs unknown
- 1979-06-08 DD DD21350079A patent/DD144258A5/de unknown
- 1979-06-08 DE DE19792923382 patent/DE2923382C2/de not_active Expired
- 1979-06-08 GB GB7920047A patent/GB2024810B/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS54160331A (en) | 1979-12-19 |
| GB2024810B (en) | 1982-09-22 |
| DD144258A5 (de) | 1980-10-08 |
| GB2024810A (en) | 1980-01-16 |
| JPS5811418B2 (ja) | 1983-03-02 |
| DE2923382A1 (de) | 1979-12-20 |
| SU1087072A3 (ru) | 1984-04-15 |
| DE2923382C2 (de) | 1983-09-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4219669A (en) | Method of treating mother liquor of reaction in terephthalic acid production | |
| EP1216083B1 (en) | Recovery process for volatile compounds from solids in aqueous solution | |
| JPH07506383A (ja) | 重合体スラリーから炭化水素を除去する方法 | |
| RU2705063C2 (ru) | Способ получения производных хлорида алюминия | |
| JP2002060213A (ja) | クロロシラン合成の気体状反応混合物から金属塩化物を分離する方法および装置 | |
| JP2002542007A (ja) | スラリー化固体を濃縮するための方法および装置 | |
| CS207795B2 (en) | Method of making the dried terephtale acid | |
| CA2018380C (en) | Continuous process for the separation of partially water soluble component from a slurry | |
| KR101827229B1 (ko) | 테레프탈산의 회수를 위한 개선된 방법 | |
| KR20040106285A (ko) | 탄소질 재료 처리 방법 | |
| JP2001139514A (ja) | 芳香族ジカルボン酸の製造方法 | |
| US4230886A (en) | Method of obtaining dried terephthalic acid | |
| WO2018046169A1 (en) | Management of polymer fines in multimodal polyethylene production | |
| FI61892C (fi) | Ett kontinuerligt foerfarande och anordning foer framstaellning av maleinsyraanhydrid av maleinsyras vattenloesning | |
| MX2012013450A (es) | Proceso y sistema para la separacion y el secado de cristales de acido carboxilico. | |
| US3426065A (en) | Combined sublimation-leaching process | |
| JP3646131B2 (ja) | 有機性汚泥の処理方法 | |
| US5929255A (en) | Process for coproducing fumaric acid and maleic anhydride | |
| US1897031A (en) | Recovering iodine from natural waters and the like | |
| EP2619166B1 (en) | Process for the purification of aromatic dicarboxylic acid | |
| KR890004082B1 (ko) | 프로필렌 중합체의 정제방법 | |
| JPH0542459B2 (cs) | ||
| US5327660A (en) | Drum drying of acrylonitrile production wastes | |
| PL126371B1 (en) | Method of isolation of terephtalic acid | |
| CN101080375B (zh) | 通过引入热水并搅拌从设备中清除在回收nmp的方法中积聚的沉积物的方法 |