SU1087072A3

SU1087072A3 - Способ выделени терефталевой кислоты

Info

Publication number: SU1087072A3
Application number: SU792776761A
Authority: SU
Inventors: Цутия Фудзио; Ямамото Кензо; Ямагути Кацунобу; Окагами Акио
Original assignee: Джей Джи Си Корпорейшн (Фирма); Ориент Кагаку Когио К.К. (Фирма)
Priority date: 1978-06-08
Filing date: 1979-06-07
Publication date: 1984-04-15
Also published as: DE2923382A1; CS207795B2; JPS5811418B2; GB2024810A; DE2923382C2; GB2024810B; DD144258A5; JPS54160331A

Abstract

1. СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ из ее суспензии в уксусной кислоте и/или воде при нагревании, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, суспензию при концентрации терефталевой кислоты в ней, рассчитываемой по формуле: C

Description

Изобретение относитс к органической химии, конкретно к новому сп собу вьщелени терефталевой кислоты из суспензии в воде и/или уксусной кислоте, полученной в результате окислени п-ксилола воздухом в присутствии катализаторов - солей т желых металлов в среде уксусной кислоты .. Известно применение дл отделени толуолдиизоцианата от смол установки состо щей из трубчатого нагревател соединенного с камерой-сепаратором. Раствор, соде ржащий толуолдиизоцианат , смолу и пек, вводитс в труб .чатый нагреватель и в камере-сепараторе раздел етс на толуолдиизоцианат в виде пара и на смолу и пек в виде пористой массы Cl3Наиболее близким к изобретению по технической сущностии достигаемым результатам вл етс способ вьщелени терефталевой кислоты, заключающийс в применении дл выделени терефталевой кислоты из суспензии в уксусной кислоте и/или воде центробежных сепараторов с последующей суш кой целевого продукта в барабанной суилке при 100-250С в токе азота. В результате получают терефтгшевую кислоту с содержанием влаги 0,11 вес.% С23. Недостатками способа вл ютс дли тельность процесса, а следовательно продолжительное воздействие повьппенной температуры на целевой продукт, необходимость использовани сложного технологического оборудовани (центробежной сепаратор, шнек, барабанна сушилка, система рециркул о ции азота), а также необходимость тщательного контрол за влажностью продукта после выхода из центробежного сепаратора, так как при понижении содержани воды происходит остОновка шнека и сушилки. Целью изобретени вл етс упрощение процесса вьщелени терефталевой кислоты из суспензии в воде и/ил уксусной кислоте. , Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу вьщелени терефталевой кислоты из ее суспензии в уксусной кислоте и/или воде при на гревании, суспензию при концентрации терефталевой кислоты в ней, рассчитываемой по формуле: С(2,)-й. + (3,)- d-ot). где С вьфажаетс в мас.%; 8 - температура нагревающей трубы , С; d- мол рна концентраци воды в суспензии, пропускают через нагревающую трубу, в которой поддерживают температуру 80-240 С, после чего образовавшуй смесь твердого и газообразного веществ перевод т в сепарационную камеру, с которой труба соединена одним концом и в которой поддерживают давление 0,1-12 атм, с получением терефталевой кислоты в виде порошка . Предпочтительно использование дл сбора терефталевой кислоты сборнчка , в который она поступает через заслонку в дне сепарационной камеры, в котором поддерживают давление ниже, чем в камере, составл ющее О,t1 ,5 атм, и при необходимости через сборник пропускают инертный газ.. Предпочтительно также использование в сепарационной камере давлени в пределах 1-6 атм при температуре вблизи открытого конца нагревающей трубы,на превьш1ающей точку росы суспензионной среды при давлении в сепарационной камере. Значени температуры, давлени , загрузок и состава суспензии.по примерам приведены в табл. 1 и. 2. Пример 1. Суспензию терефталевой кислоты высушивают с использованием устройства, состо щего из трубы и сепарационной камеры, имеющей стекл нное окно, через которое можно наблюдать эжекцию порощка терефталевой кислоть из открытого конца нагревающей трубы. В случае закупорки можно быстро узнать об этом по прекращению эжекции порошка. Суспензию, котора содержит 80 вес.% твердого вещества и среда которой состоит только из уксусной кислоты, подвод т к нагревающей трубе . Подвод суспензии осуществл ют плавно путем всасывани в сепарационную камеру, давление в которой поддерживают равньм 120 мм рт.ст. Температуру нагревакицей трубы. поддерживают равной 80 С с помощью гор чейвода. Работу провод т без закупорки рубы. После работы в течение 30 мин ерефталевую кислоту, собранную а дне сепарационной камеры, извлеают . Определ ют количество остаточной влаги в продукте путем нагрева в электрической печи в атмосфере азота в течение 2 ч, что составл ет 0,065% Примеры 2-11. Процесс сушки терефталевой кислоты повтор ют при различных с; ержани х суспензии, составах среды и температурах нагревающей трубы, которые удовлетвор ют услови м формулы,выведенной на основании экспериментальных результатов (табл. 1 и 2).

Во всех случа х работу провод т длительное врем с получением высокоосущенного порошка терефталевой кислоты.,

Пример 12.. В том же устройстве , которое использовалось в примере 1 и которое снабжено сборником твердого продукта, к нагревающей трубе провод т суспензию, содержащую 60 вес.% твердого вещества и среда которой состоит из 90 вес.% уксусной кислоты и 10 вес.% воды ,270 Нагревающую трубу нагревают паром до . Давление в сепарационной камере составл ет 1 кг/см2 абс., т.е. атмосферное.

Указанные услови привод т к продолжительной работе без закупорки нагревающей трубы. После работы в течение 10 мин заслонку на дне сепарационной камеры закрывают,, и терефталева кислота извлекаетс из сборника .

Количество остаточной влаги (0,074%) определ ют упом нутым спо .собом.

примеры 13-29. Процесс, осуществленный в примере 12, повтор ют при различных суспензионных

средах, концентраци х суспензии, температурах нагревающей трубы и давлени х в сепарационной камере (табл. 1 и 2).

Пример 30. В качестве сборника терефталевой кислоты используют ленточную мешалку, и разделение твердого, вещества и газа провод т при тех же услови х,что и в примере 12.

После работы в течение 10 мин заслонку закрывают и давление в сборнике уменьшают до 0,1 кг/см- абс.. Затем при перемешивании в сборник ввод т газообразный азот. Терефталевую кислоту извлекают после увеличени давлени в сборнике до атмосферного . Определенна величина остаточной влаги низка - 0,035%.

Примеры 31 и 32. Пример 30 повтор ют при других температурах нагревающей трубы и давлени х в сепарационной камере (табл. 1 и 2).

Пример 33. Терефталевую кислоту отдел ют от летучих материалов при тех услови х, что и в примере 30. После работы в течение 10 мин заслонку на дне сепарационной камеры закрывают и в сборник ввод т нагретый газообразный азот.в течение 5 мин при расходе 100 л/ч.

Пример 34. Пример 31 повтор ют за исключением того, что давление в сборнике составл ет 1,5 кг/см абс. Эти услови соответствуют модификации примера 15, где сборник хот и не находилс под разрежением, поддерживалс под давлением более низким, чем в сепарационной камере.

Таблица 1

Нродолжение табл. t

300

120

300 200

600 200

300 158

(1) 130

(1) 240

(1) 245

(5) 185

(7,5) 205

(10) 215

(12) 245

(1)

Атмос150 ферное

(1,5)

То же

122 ( 1,5)

245 (7) 175

(10)

190 (1) 130

(1,5)

130

(1,5) 245

(7) 185

(10) 200

(2) 170

470

Белый

1,12 460 То же 1,15 720 1,02 650 1,13 560 31,1 740 57,9 510 57,2

Желтоватый 510 0,86 Белый 930 0,85

То же 960 0,84

11 1230 0,85

Желтоватый 1250 0,86 710 Белый 1,03

710

То же

57,8

Желтоватый 480 57,3 Белый 860 57,3 57,6 То же

1100 770 0,96

620

57,3

Желтоватый 450 57,2 Белый 810 57,9 То же 780 0,86 580 0,96

Продопжение та1бл. 2

Claims

1. СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ из ее суспензии в уксусной кислоте и/или воде при нагревании, отличающийс я тем, что, с целью упрощения процесса, суспензию при концентрации терефталевой кислоты в ней, рассчитываемой по формуле:

С= (2,56°'⁴+66)οί + (3,2 0°'^Э3-74)· (1-с0 , где С выражается в мас.%;

Θ - температура нагревающей трубы, в°С;

cl - молярная концентрация воды в суспензии, .пропускают через нагревающую трубу, в которой поддерживают температуру 80-240°С, после чего образовавшуюся смесь твердого и газообразного веществ переводят в сепарационную: камеру, с которой труба соединена одним концом и в которой поддерживают давление 0,1-12 атм, с получением терефталевой кислоты в виде порошка.

2. Способ поп.1, отличающийся тем, что в сепарационной камере поддерживают давление

1-6 атм при температуре вблизи открытого конца нагревающей_трубы на 20°С превышающей точку росы суспензионной среды при давлении в сепарационной камере.-

3. Способ поп.1, отличающийся тем, что терефталевую кислоту собирают через заслонку в дне сепарационной камеры в сборник в котором поддерживают давление ниже, чем в камере, составляющее 0,1-

1,5 атм., и при необходимости через сборник пропускают инертный газ.

>SU „.1087072 >