DE2919685C2 - Verfahren zur Herstellung von schön agglomerierten Waschmitteln - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von schön agglomerierten WaschmittelnInfo
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Description
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In der noch nicht veröffentlichten Patentanmeldung P 28 34 609.0-41 vom 7. August 1978 beschreibt der
Anmelder ein »Verfahren zur Herstellung von agglomerierten Waschmitteln mit guter Löslichkeit durch
Sprühmischen, dadurch gekennzeichnet, daß die Tenside,
bei denen das anionogene Tensid mindestens 2I \ des
Gesamt-Tensids ausmacht,ggf. zusammen mit wäßrigen Lösungen anderer Waschmittelbestandteilc in einer
solchen Menge auf das Substrat aufgesprüht werden. daß der Rieseltest des Aufsprühprodukts weniger als
1.55. vorzugsweise weniger als 1.5. aber mehr als 1.0
beträgt und anschließend praktisch unlösliche, gefällte
Pulverstoffc mit einer maximalen Korngröße von weniger als 35 Mikron und einer mittleren Korngröße
von weniger als 10 Mikron in einer Menge von 0,5 bis 10%, vorzugsweise von 2 — 7% /ugemischt werden«.
Die Forderung, daß das Tensid /um mindesten /u -V1
a'js Anionogenem bestehen soll, hat als Begründung, daß nur anionogenes Tensid eine irreversible Bindekraft
hat und /um Aufbau von stabilen Aggregationen geeignet ist.
Es wurde nun gefunden, daß man auch bei einem
größeren Anteil von nichüonogcnen Tensiden /u stabilen Aggregationen kommen kann, wenn man
wäßrige Silikatlosungen aufsprüht, und /war soviel, daß
das Substrat an Flüssigkeit ι hersättigt ist und man anschließend praktisch unlösliche, gefällte Pulverstoffe
mit minimaler Korngröße /umischt.
Der Umfang der F.rfindung sei folgendermaßen
formuliert:
»Verfahren /ur Herstellung von schön agglomerierten Waschmittel·! mit guter Löslichkeit durch Spriihmischcii.
wobei eine flüssige Phase auf ein festes Substrat gesprüht wird und anschließend an die Aufsprühung
praktisch unlösliche, gefällte Pulversubstanzen mit einer maximalen Korngröße von weniger als 35 Mikron und
einer mittleren Korngröße von weniger als 10 Mikron in
einer Menge von mehr als 0.5%. aber weniger als 50% des Aufsprühprodukts zugemischt werden, dadurch
gekennzeichnet, daß die flüssige Phase in einer solchen Menge auf das Substrat aufgesprüht wird, daß der
Rieseltest des Aufsprühprodukts weniger als 13 beträgt,
wobei die flüssige Phase zum mindesten zu 10% aus Alkalisilikatlösung und zu mehr als 10%, vorzugsweise
zu mehr als 25% aus nichtionogenem Tensid besteht, wobei die Silikatlösung gleichzeitig mit den Tensiden —
aus getrennten Düsen — oder zeitlich hintereinander aufgesprüht wird.
Wesentlich bei der Durchführung des Verfahrens ist also, daß Alkalisilikatlösung in einer solchen Menge
aufgesprüht wird, daß das Aufsprühprodukt nicht mehr rieselnd, sondern feucht und klebend vorliegt. Auch die
Alkalisilikatlösung hat, ähnlich wie anionogenes Tensid. die Fähigkeit, stabile Aggregationen aufzubauen, wenn
die Flüssigkeit im Oberschuß angewandt und der Oberschuß anschließend durch Zusatz von »Trockenmachern«
wieder zurückgenomMen wird. Um diese Wirkung zu erzielen, soll die flüssige Phase zum
mindesten zu 10% aus Alkalisilikatlösung bestehen. Vorzugsweise verwendet man höhere Gehalte.
Die Alkalisilikatlösung wird durch Mischen von handelsüblichem Wasserglas mit Alkalilauge hergestellt,
je nach dem gewünschten SiO:: Alkali-Verhältnis. Meist wird man Natronwasserglas verwenden, das zu
ca. V) aus Trockensubstanz besteht und es mit ca. 50%iger Natronlauge versetzen, wobei man meist ein
Mischungsverhältnis anstrebt, das dem Disilikat entspricht.
Man kann die Silikatlösung gleichzeitig mit den Tensiden — aus getrennten Düsen — oder zeitlich
hintereinander aufsprühen. Auch die verschiedenen Tenside kann man gleichzeitig oder hintereinander
aufsprühen, wobei man um eine gute »Oberflächenerneuerungsrate« des Substrats bemüht sein muß. d. h. die
Oberfläche des Substrats muß sich ständig in rascher Bewegung befinden.
Das nichtionogene Tensid hat den Vorteil, daß es leicht, d. h. ohne technische Komplikationen, aufgesprüht
werden kann. Sein Mangel, daß es keine stabilen Aggregationen bildet, wird ausgeglichen durch den
Zusatz von Silikatlösung im Überschuß und anschließenden Trockenmacher-Zusatz. Die Silikatlösung bildet
dann die gewünschten stabilen Aggregationen: sie baut feste, irreversible Bindungen /wischen den Einzelteilchen
auf. Dies führt /u einer schönen Körnung des Endprodukts bei sehr guter Rieselfähigkeit, während
ohne das Silikat die nichtionogenen Tenside /u einer weichen, unbeständigen Struktur führen wurden.
Der Rieseltest des Aufsprühprodukts nach DIN 53 916 soll weniger als 1.5 betragen. Solche Produkte
sind nicht mehr rieselfähig, sondern sie »kriechen«. Der crfindungsgemüße Fffekt ist um so deutlicher, je
niedriger der Rieseltest ist. d. h. je mehr das Produkt klebrig ist. Wenn der Rieseltest allerdings unter 1.0
sinkt, dann besteht die Gefahr, daß man das Produkt auch durch Zusatz von sehr hohen Anteilen von
»Trockenmachern« nicht mehr rieselfahig machen kann.
Als solche »Trockenmacher« haben sich bewährt: fcinsttcilige gefällte Kieselsäure und/oder gefällte
Silikate und/oder gefüllte neutrale Phosphate mchrwcr-
tiger Metalle, insbesondere von Magnesium. Calcium oder Aluminium. Besonders bewährt hat sich feinstteiliger
Zeolith. und zwar in Form eines Molekularsiebs, das gleichzeitig ein Phosphatersatzmittel ist. Die Trockensubstanzen
sollen eine maximale Korngröße von weniger als 10 Mikron haben und eine mittlere
Korngröße von weniger als 10 Mikron aufweisen. Je feiner das Korn, um so besser ist die Wirkung.
Sehr feine Trockenstoffe haben auch den Vorteil, daß
sie sich in der Waschflotte nicht auf der Wäsche festsetzen.
Das handelsübliche Magnesiumsilikat, das als Stabilisator für Persalze gebräuchlich ist, eignet sich weniger
als Trockenmacher, als die anderen, oben genannten Produkte, die eine stärkere Trocknungswirkung aufweisen.
Die Zusatzmenge des Trockenmachers richtet sich nach dem Grad der Obersättigung. Sie liegt über 0,5%
und meist in dem Bereich bis 10%. Es können allerdings
bei höheren Obersättigungsgraden höhere Trockenmacherzusätze nt»i »rendig werden. Solch hohe Zusätze
finden allerdings vorwiegend dann statl. wenn es sich
um den Phosphatersatzstoff Zeolith handelt und ein hoher Phosphatersatz gewünscht wird. In solchen Fällen
können die Zusatzmengen auf über 20% ansteigen. Man kann auf diese Weise sehr schöne Waschpulver mit
hohem Zeolith-Gehalt herstellen, während man ohne Obersättigung beim Sprühmischen nur zu schlecht
rieselnden, stäubenden Zeolith-Waschpulvern kommt.
Soll außer dem nichtionogenen Tensid auch anionogenes
verwendet werden, dann empfiehlt sich die Anwendung der Mir-'hversprühung von konzentrierter
Tensid-Säure mit konzentrierter Alkalilauge, und zwar vorzugsweise aus einer Misch-Sprühdüse, insbesondere
mit »Entkruster«. Letzterer besteht aus.^wei sehr feinen
Wasserstrahlen, die gegen den Düsenausgang gerichtet
sind und die Bildung von Verkrustungen verhindern. Man kann so die Anionogenen in hochkonzentrierter
Form aufsprühen.
Der technische Fortschritt des neuen Verfahrens besteht in folgenden 3 Hauptpunkten:
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1. ist es möglich, das ganze Tensid oder einen Teil desselben in Form von Nichtionogenem einzusetzen
und trotzdem ein sehr schönes, trockenes, körniges, nicht stäubendes und leicht rieselndes
Produkt zu erzielen.
2. ein kalkulatorischer Vorteil: man kann das Natriumsilikat, das bisher stets in fester, meist
voluminöser Form zugesetzt wird, durch die wesentlich billigere Natriumsilikatlösung ersetzen.
Das Aufsprühen von Na-Silikatlösung war bisher
beim Sprühmischen von Waschmitteln nicht möglich, weil das aufgesprühte Tensid nicht genügend
Adsorptionsfläche auf dem Substrat übrigließ. Nun kann man sowohl das Tensid. wie auch das Silikat
aufsprühen.
3. ein weiterer kalkulatorischer Vorteil: man kann /u hohen Wassergehalten kommen, mit denen man die
bisherigen Füllmittel in der Rc/eptur ganz oder
teilweise ersetzen kann, insbesondere das Sulfat.
Beispiele
I. Vollwaschmittel
I. Vollwaschmittel
In einer doppelt konischen Sprühmischtrommel nach
DBP 11 97 064 werden 8,25 kg Na-Triphosphat (Schiittgewicht
300 g/l) mit 0,5 kg /colithischem Molekularsieb.
65 ferner 4 kg Na-perboratmonohydrat, 1,025 kg kaltgesprühter
Pulverseife, 0,375 kg CMC, 0,2 kg Enzym, 0,075 kg Optischem Aufheller gemischt und aus einer
Zweikanaldüse 1,15 kg nichtionogenes Tensid (Aikylphenolpolyglykoläther),
welches 0,025 kg Parfüm enthält, aufgesprüht.
Dann werden aus einer Misch-Sprühdüse (Dreikanaldüse)
I.0O5 kg Alkylbenzolsuifonsäure mit 0,41 kg
50%iger Natronlauge auf das Substrat mischversprüht, und schließlich aus einer Zweikanaldüse ein Gemisch
von 3,5 Liter Natronwasserglas und 1,11 Liter Natronlauge
aufgesprüht. Zuletzt wird ein Gemisch von 1,6 kg zeolithischem Molekularsieb mit 1,6 kg Na-Triphosphat
(Schüttgewicht 300 g/l) hinzugemischt und das Produkt geliebt.
ü's Rieselfähigkeit dieses Produkts ist sehr gut:
Rieseltest 1,75: Schüttgewicht 451 g/l; pH-Wert 103. Das Pulver ist mittelkörnig.
Die Zusammensetzung ist folgende:
33,7% Na-Triphosphat
16,4% Na-Perboratmonohydrat
8.6% zeolithisches Molekularsieb
7.4% Na-Disilikat
4.2% Seife
1.5% CMC
0.8% Enzym
03% Optischer Aufheller
4,7% Nichtionogenes mit 0,1% Parfüm
7,0% ABS
15,2% Wasser.
Das Nichtionogene macht 40% des Gesamt-Tensids aus und es ist trotzdem gelungen, ein sehr schön
fließendes, trockenkörniges Produkt herzustellen, das den hohen Gehalt von 7,4% aufgesprühtem Na-Disilikat
aufweist und überdies 15,2% Wasser.
Vollwaschmittel und wasserlösliches
Scheuermittel
Scheuermittel
In derselben Sprühmischtrommel wie bei Beispiel 1 werden 8,75 kg Na-Triphosphat (S. G. 300 g/l) mit 1 kg
Na-Sulfat (S. G. 500 g/l), 4 kg Na-Perboratmonohydrat, 1 kg zeolithischem Molekularsieb, 0375 kg CMC und
0,2 kg Enzym gemischt und aus einer Zweikanaldüse ein Gemisch von 33 Liter Wasserglas und 0,41 Liter
Natronlauge aufgesprüht. Dann werden aus einer Dreikanaldüse 1.605 kg ABS-Säure mit 0.4J kg Natronlauge
mischversprüht und ebenso 0,901 kg Talgfettsäure mit 0.34 kg Natronlauge. Schließlich wird mit einer
Zwe^analdüse I kg Nichtionogenes (Alkylphenolpolyglykoläther). enthaltend 0.025 kg Parfüm, aufgesprüht.
Auf dieses Produkt werden dann nochmals 3.5 Liter Wasserglas, gemischt mit 0.41 Liter Natronlauge,
aufgesprüht und dieses nicht rieselnde, klebende Aufsprühprodukt mit 2 kg zeolithischem Molekularsieb
gemischt und gesiebt.
Es entstand so ein schön gleichmäßig grobkörniges Produkt: Kugeln von 4 mm Durchmesser, Rieseltest
1.51. pH 10.5 und ScluiUgewichl 729 g/l.
Gesamt-Zusammensetzung:
26.9% Na-Triphosphüt
123% Na-Perboratmonohydrat
9.2% zeolithisches Molekularsieb
3.1% Na-Sulfat
1,1% CMC
0,6% Enzym
11,1% Na-Disiiikat
24,1% Wasser
11,1% Na-Disiiikat
24,1% Wasser
53% ABS
3,1% Seife
3,1 % Alkylphenolpolyglykoläther
0,1% Parfüm.
Außer aL Vollwaschmittel kann dieses Produkt auch als Putz- und Scheuermittel für feste Oberflächen
(wasserlösliches Scheuermittel) verwendet werden.
Das Nichtionogene beträgt hier 27% des Gesamt-Tensidgehalts;
trotzdem hat dieses Produkt eine sehr stabile, gleichmäßig grobe Kornform. Außerdem hat es
den sehr hohen Gehalt von 11,1% aufgesprühtem Disilikat und 24,1% Wasser! Trotzdem ist dieses
Waschmittel völlig trocken.
Um zu zeigen, daß man nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auch sehr schöne Waschmittel ausschließlich
mit Nichtionogenen als Tensid herstellen kann, wurden
in derselben Sprühmischtrommel 1 kg zeolithisches Molekularsieb mit 6,25 kg Na-Triphosphat (S. G.
300 g/l), 4 kg Na-Perboratmonohydrat, 2 kg Na-Sulfat
(500 g/l), 0375 kg CMC und 0,2 kg Enzym gemischt und
dann aus einer Zweikanaldüse ein Gemisch aus 3,5 Liter Wasserglas und 0,41 Liter Natronlauge aufgesprüht.
Schließlich werden 3,5 kg Alkylphenolpolyglykoläther
mit 0,025 kg Parfüm aufgesprüht und anschließend 5,25 kg zeolithisches Molekularsieb hinzugemischt und
gesiebt.
Dieses mittelkörnige Produkt mit einem Schüttgewicht von 595 g/l. einem pH-Wert von 10,4 und einem
Rieseltest von 1,63 hat also als Tensid nur Nichtionogenes und hat trotzdem ein festes Korn mit guter
Rieselfähigkeit.
Zusammensetzung:
22,5% zeolithisches Molekularsieb
223% Na-Triphosphat
143% Na-Perboratmonohydrat
7.1% Na-Sulfat
13% CMC
0,7% Enzym
6,4% Na-Disilikat
123% Äikyiphenoi'polygiykciä'her
13.0% Wasser.
123% Äikyiphenoi'polygiykciä'her
13.0% Wasser.
Dieses sehr gut aussehende Waschpulver mit hohem Wsssergehalt löst sich sehr rasch in Wasser auf.
Claims (3)
- Patentansprüche:i. Verfahren zur Herstellung von schon agglomerierten Waschmitteln mit guter Löslichkeit durch Sprühmischen, wobei eine flüssige Phase auf ein festes Substrat aufgesprüht wird und anschließend an die Aufsprühung praktisch unlösliche, gefällte Pulversubstanzen mit einer maximalen Korngröße von weniger als 35 Mikron und einer mittleren Korngröße von weniger als 10 Mikron in einer Menge von mehr als 0.5%. aber weniger als 50% des Aufsprühprodukts zugemischt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige Phase in einer solchen Menge auf das Substrat aufgesprüht wird, daß der Rieseltest des Aufsprühprodukts weniger als IJ beträgt, wobei die flüssige Phase zum mindesten zu 10% aus Alkalisilikatlösung und zu mehr als 10%, vorzugsweise zu mehr als 25% aus nichtionogenem Tensid besteht, wobei die Silikatlösung gleichzeitig mit den Tensiden — aus getrennten Düsen — oder zeitlich hintereinander aufgesprüht, wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, oaß als praktisch unlösliche, gefällte Pulverstoffe gefällte, getrocknete Kieselsäure und/ oder gefällte Silikate und/oder neutrale Phosphate mehrwertiger Metalle, insbesondere des Magnesiums. Calciums oder Aluminiums Anwendung finden.
- 3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß im Substrat ein Teil des Phosphats durch ein zeolithisches Molekularsieb ersetzt ist.
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19792919685 DE2919685C2 (de) | 1979-05-16 | 1979-05-16 | Verfahren zur Herstellung von schön agglomerierten Waschmitteln |
| FR7919591A FR2433046A1 (fr) | 1978-08-07 | 1979-07-30 | Procede pour la fabrication d'une lessive bien fluide |
| GB7927425A GB2029854B (en) | 1978-08-07 | 1979-08-07 | Process for the procuction of finely agglomerated detergents |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19792919685 DE2919685C2 (de) | 1979-05-16 | 1979-05-16 | Verfahren zur Herstellung von schön agglomerierten Waschmitteln |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2919685A1 DE2919685A1 (de) | 1980-11-20 |
| DE2919685C2 true DE2919685C2 (de) | 1983-11-03 |
Family
ID=6070832
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19792919685 Expired DE2919685C2 (de) | 1978-08-07 | 1979-05-16 | Verfahren zur Herstellung von schön agglomerierten Waschmitteln |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2919685C2 (de) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3236180A1 (de) * | 1982-09-30 | 1984-04-05 | Akzo Gmbh, 5600 Wuppertal | Mit tensid beladene kieselsaeure, verfahren zu deren herstellung und deren verwendung |
| DE3617756C2 (de) * | 1985-05-29 | 1995-01-19 | Lion Corp | Verfahren zum Herstellen einer granularen Detergentien-Zusammensetzung mit hoher Schüttdichte |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1107870B (de) * | 1959-01-22 | 1961-05-31 | Budenheim Rud A Oetker Chemie | Verfahren zur Herstellung von nicht staeubenden Wasch-, Reinigungs-, Spuel- und Entfettungsmitteln |
-
1979
- 1979-05-16 DE DE19792919685 patent/DE2919685C2/de not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| DE2919685A1 (de) | 1980-11-20 |
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