DE2917471C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einen Probenkopf für Endor-Triple- Experimente mit einem zylindrischen Hohlraumresonator, der mit einer Einrichtung zum Anregen der TM₁₁₀-Mode und einer konzentrisch zur Hohlraumachse angeordneten, an den Innenleiter einer Koaxialleitung angeschlossenen Wendel versehen ist.

Ein solcher Probenkopf ist aus J. Chem. Phys. 63, Nr. 8 (1975), Seiten 3515 bis 3522 bekannt.

Der Hohlraumresonator des bekannten Probenkopfes hat einen kreisrunden Querschnitt und besitzt in einer Stirnfläche eine kleine Sonde, die von dem Fortsatz des Mittelleiters einer Koaxialleitung gebildet wird. Durch diese Sonde wird eine TM₁₁₀-Mode angeregt, die eine solche Orientierung aufweist, daß die in einer Durchmesserebene verlaufenden magnetischen Feldlinien zu der Durchmesserebene des Hohlraumresonators senkrecht steht, in welcher sich die Anregungssonde befindet. Die Verwendung der TM₁₁₀ -Mode ist besonders vorteilhaft, weil bei dieser Mode das Magnetfeld längs der Achse des Hohlraumresonators theoretisch konstant ist.

Voraussetzung für das Erzielen eindeutiger Ergebnisse bei der Durchführung von Experimenten mit einem solchen Probenkopf ist das Vorliegen eines definierten Wellen­ typs mit eindeutiger Resonanzfrequenz im Hohlraumreso­ nator. Diese Voraussetzung ist jedoch nur sehr schwer zu erfüllen, weil durch unvermeidbare Unsymmetrien, die sowohl durch Fertigungstoleranzen als auch durch das Ein­ führen von Probenmaterial in den von der Wendel um­ schlossenen Raum Unsymmetrien entstehen, welche die Existenz von mehreren TM₁₁₀ -Moden mit dicht benachbar­ ten Resonanzfrequenzen hinter dem Hohlraumresonator möglich machen, welche in bezug auf die Achse des Hohl­ raumresonators gegeneinander verdreht sind.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Probenkopf der eingangs beschriebenen Art derart weiterzubilden, daß in dem Hohlraumresonator in dem interessierenden Fre­ quenzbereich nur eine definierte Schwingungsmode existenzfähig ist.

Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß die Wandungen des Hohlraumresonators an zwei ein­ ander diametral gegenüberliegenden Stellen mit in den Innenraum des Hohlraumresonators ragenden Vorsprüngen versehen sind, die sich über die ganze Höhe des Hohl­ raumresonators erstrecken.

In einem solchen Hohlraumresonator sind zwei entartete TM₁₁₀-Moden existenzfähig, die im wesentlichen zueinander orthogonal sind. Die eine dieser entarteten Moden besitzt magnetische Feldlinien, welche in der gleichen Durch­ messerebene liegen wie die Vorsprünge, während die an­ dere der entarteten Moden magnetische Feldlinien be­ sitzt, die in einer dazu senkrechten Ebene liegen. Aus Symmetriegründen sind nur diese beiden Moden stabil. Dabei ist von besonderer Bedeutung, daß diese beiden Moden erheblich voneinander abweichende Resonanzfre­ quenzen besitzen, so daß selektiv eine dieser beiden Moden angeregt werden kann. In der Praxis wird vor­ zugsweise diejenige Mode verwendet, die magnetische Feldlinien aufweist, welche in der auch die Vorsprünge enthaltenden Durchmesserebene des Hohlraumresonators liegen.

Die Erfindung macht es demnach möglich, durch bewußte Störung der Kreissymmetrie des Hohlraumresonators die Anregung zweier unterschiedlicher entarteter TM₁₁₀- Moden zu begünstigen, die ausreichend unterschiedliche Resonanzfrequenzen besitzen, um eine dieser Moden aus­ wählen und von der anderen trennen zu können, so daß auf diese Weise völlig eindeutige Verhältnisse auch dann hergestellt werden, wenn im Verhältnis zu den Vor­ sprüngen noch geringfügige Unsymmetrien im Hohlraum­ resonator vorliegen.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung sind die Vorsprünge hohl ausgebildet und nehmen Ab­ schnitte der Windungen einer Modulationsspule auf, die zur Modulation eines den Hohlraumresonator senkrecht zu der die Vorsprünge enthaltenden Ebene durchsetzenden magnetischen Gleichfeldes bestimmt ist. Auf diese Weise ergibt sich eine sehr kompakte Anordnung und die Mög­ lichkeit, die Spule sehr dicht an dem zu modulierenden Feldbereich anzuordnen, ohne daß der Aufbau des Resonators eine nennenswerte Schwächung erfahren müßte.

Dabei können die Vorsprünge aus einem elektrisch schlecht leitenden Werkstoff bestehen. Durch die Anwendung eines elektrisch schlecht leitenden Werkstoffes werden Wirbelstromverluste klein gehalten, welche sonst durch das niederfrequente magnetische Wechselfeld hervorgeru­ fen würden. Weiterhin trägt eine schlechte Leitfähigkeit der Oberfläche der Resonatorwandungen an diesen Stellen dazu bei, unerwünschte Schwingungsformen des Mikrowel­ lenfeldes im Hohlraumresonator zu dämpfen. Die erwünsch­ te entartete TM₁₁₀-Mode wird dagegen durch eine schlech­ te Leitfähigkeit der Resonatorwandungen an diesen Stellen nicht nennenswert beeinflußt, weil die Wand­ ströme der entarteten TM₁₁₀-Mode in diesem Bereich sehr gering sind.

Sowohl für die Ausbildung der entarteten TM₁₁₀-Moden als auch aus Herstellungsgründen ist es vorteilhaft, wenn die Vorsprünge einen halbrunden Querschnitt haben. Eine solche Ausbildung der Vorsprünge macht es insbe­ sondere möglich, in die Wandungen des Hohlraumresona­ tors Stangen oder Rohre einzulassen, die nach innen in den Hohlraumresonator vorstehen, so daß ihre Wandab­ schnitte die Vorsprünge bilden. Es ist dann möglich, einen solchen Hohlraumresonator mit sehr einfachen Ar­ beitsgängen herzustellen, die im wesentlichen nur das Bohren von Löchern zum Einführen der Stangen oder Rohre und das Ausdrehen eines im Querschnitt kreisrunden Hohl­ raumes umfassen.

Die Stabilität der Schwingungsmoden in dem erfindungs­ gemäßen Probenkopf macht es auch möglich, in den Wan­ dungen des Hohlraumresonators Fenster anzubringen, welche eine Beeinflussung der Probe durch optische Strahlung ermöglicht. Bei einer bevorzugten Ausfüh­ rungsform des erfindungsgemäßen Probenkopfes wird wenigstens einer der Vorsprünge von einer solchen Fensteröffnung durchsetzt.

Die Erfindung wird im folgenden anhand des in der Zeich­ nung dargestellten Ausführungsbeispieles näher be­ schrieben und erläutert. Es zeigt

Fig. 1 eine schematische Darstellung verschiedener Schwingungsmoden in einem Hohlraumresonator mit kreisrundem Querschnitt sowie mit einem durch Vorsprünge deformierten Querschnitt und

Fig. 2 eine schematische Explosions-Darstellung eines nach der Erfindung ausgebildeten Probenkopfes.

In einem zylindrischen Hohlraumresonator mit kreisrun­ dem Querschnitt ist eine Schwingungsmode anregbar, die als TM₁₁₀-Mode bezeichnet wird. In Fig. 1(a) ist das magnetische Feld dieser Mode durch gestrichelte Linien dargestellt. Dieses Feld weist eine Komponente 1 auf, die in einer Durchmesserebene des Hohlraumresonators 2 ver­ läuft. Das Magnetfeld hat keine Axialkomponente und außerdem eine vom Ort des Querschnittes unabhängige Feldstärke. Daher existiert in dem die Achse 3 umgeben­ den Bereich des Hohlraumresonators ein in hohem Maße homogenes Magnetfeld, wie es zur Erregung einer Probe bei ENDOR-Triple-Experimenten in hohem Maße erwünscht ist.

Das Magnetfeld hat jedoch bezüglich der Lage der Durch­ messerebene, in der sich die Komponenten 1 des magne­ tischen Feldes befinden, in bezug auf den Resonator keine Vorzugsrichtung. Zwar kann eine bestimmte Winkel­ lage des Magnetfeldes durch die Anordnung der Einrich­ tungen zum Anregen der Schwingungmode begünstigt wer­ den, jedoch kann es infolge von Unsymmetrie dazu kom­ men, daß in dem Hohlraumresonator mehrere TM₁₁₀-Moden existenzfähig sind, deren Radialkomponenten des magne­ tischen Feldes einen Winkel miteinander bilden und die auch leicht gegeneinander verschobene Resonanzfrequen­ zen haben. Das Auftreten solcher zusätzlichen Schwingungsmoden können die Ergebnisse von ENDOR- Triple-Experimenten verfälschen. In Fig. 1(b) ist eine TM₁₁₀-Mode dargestellt, deren Radialkomponenten des magnetischen Feldes zu der in Fig. 1(a) darge­ stellten Mode senkrecht stehen.

Die in den Fig. 1(a) und 1(b) veranschaulichten TM₁₁₀-Moden entarten zu den in den Fig. 1(c) und 1(d) dargestellten Moden, wenn der Hohlraumresonator durch Vorsprünge 4 deformiert wird, die an einander diame­ tral gegenüberliegenden Stellen in den Innenraum des Hohlraumresonators hineinragen. In den Fig. 1(c) und 1(d) dargestellten Hohlraumresonatoren 5 haben diese Vorsprünge einen halbkreisförmigen Querschnitt. Es sind dann aus Symmetriegründen nur zwei stbile ent­ artete TM₁₁₀-Moden vorhanden, nämlich die in Fig. 1(c) dargestellte Mode, bei welcher die Radialkomponente 6 des Magnetfeldes in der gleichen Ebene liegt wie die Vorsprünge 4, und die in Fig. 1(d) dargestellte Mode, deren magnetisches Feld eine Radialkomponente 7 auf­ weist, die zu der Ebene senkrecht steht, in welcher sich die Vorsprünge 4 befinden. Während die reinen TM₁₁₀-Moden nach den Fig. 1(a) und 1(b) die gleiche Resonanzfrequenz besitzen, haben die beiden entarteten TM₁₁₀-Moden nach den Fig. 1(c) und 1(d) bei gegebener Abmessung des Resonators stark verschie­ dene Resonanzfrequenzen, so daß je nach der Größe der in den Hohlraumresonator eingekoppelten Hochfrequenz nur eine dieser beiden Moden angeregt wird. Daher bie­ tet die Anbringung zweier Vorsprünge an einander diame­ tral gegenüberliegenden Stellen des Hohlraumresonators die Möglichkeit, mit einer entarteten TM₁₁₀-Mode zu arbeiten, welche für die Anregung einer Probe besonders günstig ist, ohne daß die Gefahr besteht, daß durch einander dicht benachbarte Resonanzen, die auf Unsymme­ trien des Aufbaues des Probenkopfes zurückzuführen sind, Meßfehler entstehen.

Bei der in Fig. 2 schematisch dargestellten Ausführungs­ form weist der Probenkopf einen Block 11 auf, der vor­ zugsweise aus einem gut leitenden Metall besteht und mit einer zentralen zylindrischen Bohrung oder Ausdrehung 12 versehen ist, die einen kreisförmigen Querschnitt auf­ weist. An zwei einander diametral gegenüberliegenden Stellen weist die Wandungsfläche der Ausdrehnung 12 Ein­ buchtungen 13 mit halbkreisförmigem Querschnitt auf, die sich über die ganze Höhe des Blockes 11 erstrecken. Diese Ausbuchtungen 13 können beispielsweise dadurch hergestellt sein, daß der Block 11 vor dem Ausdrehen des Hohlraumes mit entsprechenden Bohrungen versehen worden ist. In diese Einbuchtungen passen Rohre 14, die aus einem verhältnismäßig schlecht leitenden Metall be­ stehen. Diese Rohre 14 haben eine möglichst dünne Wan­ dung. Sie werden in den Ausbuchtungen 13 des Blockes 11 derart befestigt, daß ein leitender Übergang von der Innenfläche der Ausdrehung 12 zu den Abschnitten der Rohre 14 besteht, die nach dem Einsetzen der Rohre in die Ausbuchtungen 13 als Vorsprünge in das Innere der Ausdrehung 12 hineinragen. Beispielsweise können die Rohre 14 in den Block 11 eingelötet sein. Der Block 11 wird an seinen beiden Enden durch nicht näher darge­ stellte Deckel verschlossen, so daß ein zylindrischer Hohlraumresonator mit dem in den Fig. 1(c) und 1(d) dargestellten Querschnitt entsteht.

Wenigstens einer der nicht dargestellten Deckel weist eine zentrale Öffnung auf, die das Einführen einer Wendel 15 in den Hohlraumresonator ermöglicht. Die Wendel 15 wird konzentrisch zur Achse der Ausdrehung 12 angeordnet und umgibt konzentrisch den zur Aufnahme einer Probe bestimmten Raum. Sie kann beispielsweise unmittelbar auf ein Probendewar 16 aufgebracht sein. Die Wendel 15 ist in nicht näher dargestellter Weise an das Ende einer Koaxialleitung angeschlossen und dient zur Erzeugung eines sich in Richtung der Resonator­ achse erstreckenden HF-Feldes B _NMR .

Zum Anregen einer entarteten TM₁₁₀-Mode dient eine Sonde 17, die von dem verlängerten Ende des Innen­ leiters einer Koaxialleitung 18 gebildet wird. Die Koaxialleitung ist mit dem in Fig. 2 nicht darge­ stellten unteren Deckel des Probenkopfes derart ver­ bunden, daß die Sonde 17 in den von der Ausdrehung 12 gebildeten Hohlraumresonator hineinragt. Die Sonde 17 ist in einer Radialebene des Hohlraumresonators ange­ ordnet, die zu der Ebene senkrecht steht, in welcher die Rohre 14 angeordnet sind. Auf diese Weise wird in dem Hohlraumresonator die entartete TM₁₁₀-Mode ange­ regt, die in Fig. 1(c) dargestellt ist. Sie erzeugt demnach ein magnetisches Wechselfeld B _MW in der in Fig. 1 dargestellten Richtung.

Bei seiner Verwendung wird der Probenkopf in einem stationären Magnetfeld B _O derart angeordnet, daß die­ ses Magnetfeld zu den magnetischen Wechselfeldern B _NMR und B _MW senkrecht steht, also zu der durch die Vor­ sprünge 14 definierten Ebene, wie es in Fig. 2 darge­ stellt ist. Für manche Experimente ist es vorteilhaft, wenn eine Möglichkeit zur Modulation des stationären Magnetfeldes B _O existiert. Bei dem dargestellten Aus­ führungsbeispiel ist zu diesem Zweck eine Magnetspule 19 vorgesehen, deren Leiter 20, 21 die Rohre 14 durch­ setzen. Auf diese Weise ist es möglich, die Spule sehr dicht an das zu modulierende Feld heranzubringen. Die Verwendung sehr dünner Rohre 14 aus einem nur schlecht leitenden Material hat dabei den Vorteil, daß die durch das Modulationsfeld bedingten Wirbelstromverluste klein gehalten werden können. Zugleich bewirkt eine schlechte Leitfähigkeit der Rohre 14 die Unterdrückung von parasitären Schwingungsmoden, bei denen im Bereich der Rohre 14 starke Wandströme fließen, wogegen bei der hier verwendeten, entarteten TM₁₁₀-Mode die Wand­ ströme im Bereich der Rohre 14 annähernd Null sind.

Da im Bereich der Rohre 14 praktisch keine Wandströme vorhanden sind, ist es möglich, im Bereich der Rohre 14 Fenster anzubringen, die es ermöglichen, die Probe einer optischen Strahlung auszusetzen. Eine solche Be­ strahlung kann beispielsweise zum Einleiten oder Be­ schleunigen von Reaktionen in der beobachteten Proben­ substanz, aber auch beispielsweise zur Temperatur­ steuerung erfolgen. Demgemäß weist der Block 11 eine Fensteröffnung 22 auf, mit der entsprechende Öffnungen 23 und 24 in dem zugeordneten Rohr 14 fluchten. Die Wicklungsabschnitte 21 können im Rohr 14 derart ange­ ordnet sein, daß sie den Durchtritt einer Strahlung durch die Fensteröffnung 22 nicht behindern. Der Fenster­ öffnung 22 und den Durchbrechungen 23, 24 in dem Rohr 14 wird vorzugsweise eine solche Gestalt gegeben, daß in der Querschnittsebene des Hohlraumresonators eine sek­ torförmige Öffnung entsteht, deren Mittelpunkt mit der Zylinderachse des Hohlraumresonators zusammenfällt.

Claims (6)

1. Probenkopf für Endor-Triple-Experimente mit einem zylindrischen Hohlraumresonator, der mit einer Ein­ richtung zum Anregen der TM₁₁₀-Mode und einer kon­ zentrisch zur Hohlraumachse angeordneten, an den Innenleiter einer Koaxialleitung angeschlossenen Wendel versehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandungen des Hohlraumresonators (5) an zwei einander diametral gegenüberliegenden Stellen mit in den Innenraum des Hohlraumresonators ragenden Vorsprüngen (4) versehen sind, die sich über die ganze Höhe des Hohlraumresonators erstrecken.

2. Probenkopf nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorsprünge hohl ausgebildet sind und Ab­ schnitte (20, 21) der Windungen einer Modulations­ spule (19) aufnehmen, die zur Modulation eines den Hohlraumresonator senkrecht zu der die Vorsprünge enthaltenden Ebene durchsetzenden magnetischen Gleichfeldes (B _o ) bestimmt ist.

3. Probenkopf nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Vorsprünge (4) aus einem elektrisch schlecht leitenden Werkstoff bestehen.

4. Probenkopf nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorsprünge (4) einen halbrunden Querschnitt haben.

5. Probenkopf nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorsprünge von Wandabschnitten von Stangen oder Rohren (14) gebildet werden, die in die Wandungen des Hohlraumresonators eingelassen sind.

6. Probenkopf nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Hohlraumresonator wenigstens im Bereich eines der Vorsprünge eine Fensteröffnung (22) aufweist.