DE3022481C2 - Probenkopf für paramagnetische Elektronenresonanz-Messungen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einen Probenkopf für paramagnetische Elektronenresonanz-Messungen mit einem zylindrischen Resonator mit kreisförmigem Querschnitt, der zur Aufnahme eines koaxial angeordneten Probenrohres eingerichtet ist, und mit einer an den Resonator angekoppelten Hohlleiteranordnung zum Anregen einer Hou-Welle im Resonator, bei dem die Hohlleiteranordnung einen mit seinem Ende an eine Stirnwand des Resonators anschließenden und mit dem Resonator über eine in der Stirnwand in bezug auf den Resonator exzentrisch angeordnete Öffnung in Verbindung stehenden Hohlieiterabschnitt umfaßt, wobei die öffnung symmetrisch zur Achse des Hohlleiterabschnitts angeordnet ist.

Die Spektrometer, die für paramagnetische Elektronenresonanz-Messungen eingerichtet sind, arbeiten bei Frequenzen über 24 GHz und sind für kontinuierlichen Betrieb als Reflexions-Spektrometer ausgebildet Dabei bildet der auf Resonanz abgestimmte Resonator einen Abschlußwiderstand, der an den Wellenwiderstand der Hohlleiteranordnung möglichst gut angepaßt wird. Hat die in den Resonator eingeführte Probe bei der Frequenz des zugeführten HF-Signals eine Ekktronenspinnresonanz oder eine paramagnetische Elektronenresonanz, absorbiert die Probe Energie, wodurch der Widerstand des Resonators verändert und die Anpassung an den Wellenwiderstand der Hohlleiteranordnung gestört wird. Dadurch entsteht eine Fehlanpassung, die eine Reflexion des HF-Signals am Resonator zur Folge hat Diese Reflexionen werden zur Feststellung der Resonanzen gemessen.

Der Betrieb eines solchen Spektrometers machte es daher erforderlich, nicht nur den Resonator mit eingeführter Probe auf die Frequenz des zur Anregung benutzten HF-Signals abzustimmen, sondern auch den Widerstand unter den jeweils herrschenden Bedingungen bestmöglich an die Hohlleiteranordnung anzupassen. Dabei ist der Widerstand des auf Resonanz abgestimmten Hohlraumresonators nicht nur von den Verlusten der nicht in Resonanz befindlichen Probe abhängig, sondern auch von der Betriebstemperatur des Resonators, weil die Leitfähigkeit des Resonators und damit dessen Güte temperaturabhängig ist Da solche Resonanzmessungen in einem Temperaturbereich von etwa 4 bis 350 K vorgenommen werden, kann der Widerstand des abgestimmten Resonators erheblichen Änderungen unterliegen. Dabei besteht insbesondere ein Bedarf dafür, eine genaue Anpassung der Resonatorimpedanz auch bei tiefen Temperaturen vornehmen zu können.

Ein Probenkopf der eingangs genannten Art ist aus der Zeitschrift Rev. Sei. Instrum, Vol. 27,1956. S. 596 bis 605 bekannt Bei diesem Probenkopf ist der an die Stirnwand anschließende Hohlleiter mit dem Resonator über eine kreisförmige Bohrung geköpft, deren Größe und Lage den jeweiligen, unveränderlichen Kopplungsgrad bestimmt Zur Veränderung des Kopplungsgrades ließ man auch schon in die öffnung einen kegelförmigen Zapfen aus einem dielektrischen Material von der Hohlleiterseite her eintauchen, in den noch ein Metallstift koaxial eingebettet war, der eine Art Antenne bildete. Der Kegel war in dem Hohlieiterabschnitt in dessen Längsrichtung verschiebbar angeordnet, so daß durch Verschieben des Zapfens mit der Antenne der Kopplungsgrad verändert werden konnte. Der Nachteil dieser Anordnung besteht darin, daß diese Kopplungsanordnung nicht von störenden Blindwiderständen frei ist, welche eine vollständige Anpassung des Resonatorwiderstandes verhindern, und daß außerdem das unmittelbar am Resonator liegende Abstimmglied nicht ohne weiteres von außen zugänglich ist, so daß insbesondere bei Tiefsttemepraiuren ein Anpassen des Resonatorwiderstandes an die Hohlleiteranordnung nicht mehr möglich ist

Aus der Zeitschrift Meßtechnik, Heft 3, März 1973, S. 67 bis 72 ist ein Probenkopf für Elektronenspinresonanz-Messungen bekannt, bei dem die öffnung zur Ankopplung der Hohlleiteranordnung in der Stirnwand des zylindrischen Resonators ein Schlitz ist.

Aus H. Meinke und F. W. Gundlach, Taschenbuch der Hochfrequenztechnik, Berlin, Göttingen, Heidelberg, 1956, S. 311 bis 313 ist es bereits bekannt, daß die Kopplung zwischen Hohlleiterbauelementen je nach Lage und Richtung eines jeweils festliegend zwischen ihnen

angeordneten Schlitzes unterschiedlich stark ist

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Probenkopf der eingangs genannten Art so weiterzubilden, daß im Betrieb eine Anpassung des Resonatorwiderstandes an den Wellenwiderstand der Hohlleiteranordnung für einen sehr großen Bereich verschiedener Resonatorwiderstände möglich ist, und die Einstellung auch dann vorgenommen werden kann, wenn der Resonator mit der Probe bis auf ΉefsttemperatuΓen abgekühlt ist

Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch ge- ίο löst, daß der Hohlleiterabschnitt einen kreisförmigen Querschnitt aufweist und eine Hon-Welle führt, daß die öffnung ein Schlitz ist, der in einer mit dem Hohlleiterabschnitt verbundenen und ihn abschließenden Platte, die zugleich die Stirnwand des Resonators bildet ange- is ordnet ist und daß der Hohlleiterabschnitt mit der Platte um seine Achse gegenüber dem Resonator verdrehbar ist

Da die magnetischen Feldlinien der Hon-Welle radial verlaufen, besteht eine maximale Ankopplung zwischen dem Hohlleiterabschnitt und dem Resonator, wenn der Schlitz ebenfalls radial gerichtet ist Ist dagegen dei Schlitz senkrecht zu den radialen magnetischen Feldlinien gerichtet ist die Kopplung zwischen Hohlleiterabschnitt und Resonator minimal. Es lassen sich daher durch Drehen des Schlitzes stark unterschiedliche Kopplungsfaktoren einstellen, die eine Anpassung in einem sehr weiten Bereich gewährleisten. Eine drehbare Anordnung des Hohlleiterabschnitts ist für den mechanischen Aufbau des Probenkopfes besonders günstig, weil der im Querschnitt kreisförmige Hohlleiterabschnitt gute Möglichkeiten zur drehbaren Lagerung bietet und außerdem die mit diesem Hohlleiter verbundene Platte, die zugleich die Stirnwand des Resonators bildet mit den angrenzenden Wandabschnitten des Resonators keinen elektrischen Kontakt zu haben braucht, weil bei der im Resonator herrschenden Hon-Welle nur zur Resonatorachse konzentrische, ringförmige Ströme fließen. Der drehbare Hohlleiterabschnitt kann mit einem Antrieb vp-sehen sein, der ohne weiteres, beispielsweise mittels einer einfachen Antriebswelle, aus einem gekühlten Bereich herausführbar ist, so daß die Verstellung auch dann erfolgen kann, wenn sich der Probenkopf in einer gekühlten Umgebung befindet Weiterhin ist die Verstellung der Lage des Schlitzes und damit die Anpassung des Resonators auch jederzeit während des laufenden Betriebes möglich, so daß Justierungen zu jeder Zeit vorgenommen und die Anpassung zu jeder Zeit korrigiert werden kann. Es ist insbesondere möglich, daß die zugleich die SiTnwand des Resonators bildende Platte aus einem Dielektrikum gebildet wird und auf ihrer dem Hohlleiterabschnitt zugewandten Seite mit einer dünnen Metallschicht versehen ist Da diese dielektrische Platte mit dem Hohlleiterabschnitt fest verbunden ist, ist auch die Metallschicht mit der Wandung dieses Hohlleiterabschnitts elektrisch leitend verbunden. Dagegen sitzt der Mantel des Resonators auf der unbeschichteten Seite der dielektrischen Platte auf. Der dadurch entstehende Spalt am Ende des Resonators hat aus den oben dargelegten Gründen keinen Enfluß. Auch stört das dielektrische Material der Platte an dieser Stelle im Resonator nicht, weil hier die Stärke des elektrischen Feldes gegen Null geht. Zugleich bietet diese Ausführungsform die Möglichkeit, für die dielektrische Platte ein Material mit guten Gleiteigenschaften zu wählen, das der Relativbewegung zwischen Resonator und Platte beim Verdrehen des Schlitzes keinen nennenswerten Widerstand entgegensetzt. Vorzugsweise kann die Platte aus glasfaserverstärktem Polytetrafluorethylen bestehen.

In weiterer Ausgestaltung der Erfindung kann der Hohlleiterabschnitt mittels eines H|₀-H_t,-Übergangsstückes mit einem gleichachsig angeordneten Rechteckhohlleiter verbunden sein. Derartige Obergangsstücke sind bereits aus H.Meinke und F.W. Gundlach, Taschenbuch der Hochfrequenztechnik, Berlin, Göttingen, Heidelberg, 1956, S. 319 bekannt Der die H, ,-Welle führende Hohlleiterabschnitt kann auch gegenüber dem Ende des Hi₀-Hi,-Übergangsstückes drehbar sein. In jedem Fall wird die Polarisation der Hi,-Welle in dem Hohlleiterabschnitt durch die Ausrichtung des Rechteckhohlleiters bestimmt bei dem die magnetischen Feldlinien parallel zu dessen Breitseite verlaufen. Die Verdrehung des Schlitzes zusammen mit der Verdrehung des Hohlleiterabschnitts hat auf die Polarisation der H, ,-Welle in diesem Hohlleiterabschnitt keinen Einfluß. Damit bei maximaler Ankopplung an den Resonator auch eine-maximale Ankopplung an die Hn-Welle statfindet ist es vorteilhaft wenn die Breitseiten des Rechteckhohlleiters zu der Radialebene des Resonators parallel verlaufen, in der sich der Mittelpunkt des Schlitzes befindet

Um eine spielfreie Lagerung der gegeneinander verdrehbaren Komponenten des Probenkopfes in dem sehr großen Bereich der möglichen Betriebstemepraturen zu gewährleisten, sind bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung diese gegeneinander verdrehbaren Komponenten in Axialrichtung federnd aneinandergepreßt

Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Beschreibung eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert Es zeigt

F i g. 1 eine schematische Darstellung eines Probenkopfes und

Fig.2 bis 4 Darstellungen der Feldverteilungen in den einzelnen Komponenten des Probenkopfes nach Fig.l.

Der in F i g. 1 dargestellte Probenkopf umfaßt einen zylindrischen Resonator 1 mit kreisförmigem Querschnitt dessen obere Stirnfläche 2 eine zentrale Bohrung 3 zum Einführen eines Probenrohres 4 aufweist Die obere Stirnfläche 2 des Resonators 1 kann in an sich bekannter und nicht näher dargestellter Weise von einem zur Frequenzabstimmung dienenden Stempel gebildet werden.

Nach unten ist der Resonator 1 durch eine dielektrische Platte 5 abgeschlossen, die bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel aus glasfaserverstärktem Polytetrafluoräthylen besteht und eine Dicke von etwa 0,2 mm aufweist. Diese Platte 5 ist an ihrer dem Resonator 1 abgewandten Seite mit einer Metallschicht 6 versehen, deren Dicke etwa 0,02 mm betragen kann. An der Unterseite der dielektrischen Platte 5 ist ein Hohlleiterabschnitt 7 mit kreisförmigem Querschnitt befestigt, der mit der Metallschicht 6 an der Unterseite der Platte 5 in elektrisch leitender Verbindung steht. Die Platte 5 und der Hohlleiterabschn^ift 7 sind konzentrisch zueinander angeordnet In einer zum Hohlleiterabschnitt 7 konzentrischen Lage weist die Metallschicht 6 der Platte 5 eine Durchbrechung in Form eines Schlitzes 8 auf. Die Achse 9 des Hohlleiterabschnitts 7 ist gegenüber der Achse 10 des Resonators 1 so weit versetzt, daß die Achse 9 den Resonator 1 an einer Stelle durchdringt, an der der Strom in den Stirnwänden des Resonators 1 die größte Dichte besitzt

Der Hohlleiterabschnitt 7 wird von einem Rechteck-

hohlleiter 11 gespeist. Zwischen dem Rechteckhohlleiter U und dem im Querschnitt kreisförmigen Hohlleiterabschnitt 7 befindet sich ein Übergangsstück 12 Der Hohlleiterabschnitt 7 ist gegenüber dem angrenzenden, im Querschnitt kreisförmigen Ende des Übergangs-Stücks 12 drehbar. Der Rechteckhohlleiter 11 mit dem anschließenden Übergangsstück 12 ist in seiner Axialrichtung in gewissen Grenzen beweglich. Das Übergangsstück 12 wird an seinem Ende von einer Brücke 13 gehalten, die sich ihrerseits über Schraubendruckfedern 14 an festen Widerlagern 15 abstützt. Auf diese Weise wird das Übergangsstück federnd gegen den drehbaren Hohlleiterabschnitt 7 und dieser federnd mit seiner Platte 5 gegen den Resonator 1 gepreßt. Damit ist eine spielfreie Lagerung der gegeneinander beweglichen is Komponenten des Probenkopfes gewährleistet, ohne daß infolge von temperaturbedingten Dimensionsänderungen ein Verklemmen der Komponenten zu befürchten wäre. Zum Verdrehen des Hohlleiterabschnitts 7 mit der Platte 5 kann der Hohlleiterabschnitt 7 oder die Platte 5 mit einem Zahnkranz versehen sein, in den ein auf einer Antriebswelle angeordnetes Ritzel eingreift. In dieser Hinsicht bestehen viele Möglichkeiten zur Ausbildung eines geeigneten Antriebes, so daß bei der schematischen Wiedergabe des Probenkopfes in F i g. 1 auf die Darstellung solcher Einrichtungen verzichtet wurde. Im Betrieb wird im Rechteckhohlleiter 11 eine Hio-Welle angeregt, deren Feldlinien in F i g. 2 schematisch dargestellt sind. Die gestrichelten Linien veranschaulichen den Verlauf des magnetischen Feldes, wäh- rend die durchgehenden Linien den Verlauf des elektrischen Feldes angeben. Die Pfeilspitzen bezeichnen jeweils den Richtungssinn des Feldes. Die Hio-Welle wird vom Übergangsstück 12 in die Hn-Welle transformiert, deren Feldverteilung in F i g. 3 veranschaulicht ist Wie ersichtlich, ist die Feldverteilung der H11 -Welle im kreisförmigen Hohieiterabschnitt 7 der Feidverteiiung der HiO-WeIIe im Rechteckhohlleiter 11 im wesentlichen gleich. Insbesondere hat die Hi i-Welle im kreisförmigen Hohlleiterabschnitt 7 eine Polarisation, welche zu den Breitseiten des Rechteckhohlleiters 11 parallel verläuft Der Rechteckhohlleiter 11 ist so angeordnet daß die Polarisationsebene der Hn-WeIIe mit der Radialebene 16 des Resonators 1 zusammenfällt, in der sich die Achse 9 des Rechteckhohlleiters 11 und des kreisförmigen Hohlleiterabschnitts 7 befindet

In F i g. 1 nimmt der Schlitz 8 eine Stellung ein, in der seine Längsachse mit der genannten Radialebene 16 und damit mit der Polarisationsebene der Hn-Welle zusammenfällt Infolgedessen ist eine maximale Kopplung so zu dieser Welle vorhanden. Der Resonator 1 ist so ausgebildet, daß er bei der gewählten Betriebsfrequenz für die Hi 1-Welle in Resonanz ist Wie F i g. 4 zeigt hat die Hon-Welle ein radial verlaufendes magnetisches Feld, mit dem der Schlitz 8 in der gezeichneten Stellung ebenfalls maximal koppelt Infolgedessen ist in diesem Fall eine maximale Kopplung ki zwischen dem Hohlleiterabschnitt 7 und dem Resonator 1 vorhanden. Wird durch Drehen des Hohlleiterabschnitts 7 mit der Platte 5 der Schlitz 8 um die Achse 9 verdreht, so bildet er sowohl mit dem Feld der Ηπ-Welle im Hohlleiterabschnitt 7 als auch mit den radialen Feldlinien der Hon-Welle im Resonator 1 einen Winkel Φ. Je größer dieser Winkel Φ ist um so mehr nimmt die Kopplung ab, bis nach einer Drehung um 90°, wenn also die Längsrichtung des Schlitzes 8 zur Radialebene 16 senkrecht steht, nur noch eine Restkopplung ko vorhanden ist Da die den Resonator 1 vom Hohlleiterabschnitt 7 trennenden Metallschicht 6 sehr dünn ist, kann ihr Einfluß vernachlässigt werden, so daß die für Schlitze in unendlich dünnen Platten geltende Beziehung für die Kopplung k anwendbar ist:

Demgemäß ist die Kopplungsstärke von dem Winkel Φ zwischen der Ausrichtung des Schlitzes und der durch seine Mitte gehenden Radialebene abhängig. Der Dynamikumfang ist definiert als

Bei einem experimentellen Probenkopf nach der Erfindung konnte ein Dynamikumfang D von etwa 400 erzielt werden. In diesem extrem großen Bereich ist die Kopplung k mit großer Genauigkeit reproduzierbar auf beliebige Werte einstellbar, weil die oben erwähnte strenge Abhängigkeit der Kopplung von dem Winkel Φ der Stellung des Schlitzes besteht. Die Werte k₀ und k\ lassen sich durch eine Eichung für Φ-Ό" und Φ=90° bestimmen. Der Wert von Jt₀ hängt im wesentlichen nur vom Längen/Breitenverhältnis des Schlitzes ab.

Die Erfindung wurde vorstehend anhand eines lediglich sch«matisch dargestellten Ausführungsbeispiels beschrieben. Dabei wurde auf die Wiedergabe von Einzelheiten des konstruktiven Aufbaus verzichtet, weil dem Durchschnittsfachmann hierfür viele Möglichkeiten zur Verfügung stehen. Dies gilt sowohl für die Lagerung und den Antrieb der beweglichen Teile als auch für die Anordnung von Federn zum Aneinanderpressen der einzelnen Komponenten. Beispielsweise könnte anstelle der beiden schematisch dargestellten Schraubendruckfedern 14 eine einzige, die Hohlleiteranordnung umgebende Schraubendnickfcdcf verwendet werden. Weiterhin wäre es möglich, den Hohlleiterabschnitt 7 mit einer in der unteren Stirnwand des Resonators 1 drehbaren Endwand zu versehen, auch wenn dann für einen einwandfreien Kontakt zwischen dieser Endplatte und dem restlichen Teil der Stirnwand des Resonators gesorgt werden müßte. Die beschriebene Anordnung hat den Vorteil, daß die Hon-Welle im Resonator 1 keine Ströme besitzt die von der Mantelfläche auf die Stirnflächen übergehen, so daß ein Kontakt zwischen den Mantelflächen und den Stirnflächen des Resonators nicht erforderlich ist und die die Stirnfläche des Resonators 1 bildenden Metallschicht 6 von der Zylinderwand des Resonators 1 getrennt sein kann.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Probenkopf für paramagnetische Elektronenresonanz-Messungen mit einem zylindrischen Resonator mit kreisförmigem Querschnitt, der zur Aufnahme eines koaxial angeordneten Probenrohres eingerichtet ist, und mit einer an den Resonator angekoppelten Hohlleiteranordnung zum Anregen einer Hou-Welle im Resonator, bei dem die Hohlleiteran- iq Ordnung einen mit seinem Ende an eine Stirnwand des Resonators anschließenden und mit dem Resonator über eine in der Stirnwand in Bezug auf den Resonator exzentrisch angeordnete Öffnung in Verbindung stehenden Hohlleiterabschnitt umfaßt, wobei die Öffnung symmetrisch zur Achse des Hohlleiterabschnitts angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Hohlleiterabschnitt (7) einen kreisförmigen Querschnitt aufweist und eine Hn-Weie führt, daß die Öffnung ein Schlitz (8) ist, der in einer mit dem Hohlieiterabschnitt (?) verbundenen und ihn abschließenden Platte (5), die zugleich die Stirnwand des Resonators (1) bildet, angeordnet ist, und daß der Hohlieiterabschnitt (7) mit der Platte (5) um seine Achse (9) gegenüber dem Resonator (1) verdrehbar ist.

2. Probenkopf nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Platte (5) aus einem Dielektrikum gebildet und auf ihrer dem Hohlleiterabschnitt (7) zugewandten Seite mit einer dünnen Metallschicht (6)versehti. ist

3. Probenkopf nac,h Anspr-ich 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Platte (5) aus glasfaserverstärktem Polytetrafluorethylen besteht

4. Probenkopf nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Hohlieiterabschnitt (7) mittels eines Hio-Hn-Übergangsstückes (12) mit einem gleichachsig angeordneten Rechteckhohlleiter (11) verbunden ist.

5. Probenkopf nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Breitseiten des Rechteckhohlleiters (11) zu der Radialebene (16) des Resonators (1) p.yallel verlaufen, in der sich diei Achse (9) des Rechteckhohlleiters und des Hohlleiterabschnitts (7) befindet, 'j

6. Probenkopf nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß seine gegeneinander verdrehbarer. Komponenten (12, 7, 1) in Axialrichtung federnd aneinandergepreßt sind.

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