DE3029754A1

DE3029754A1 - Probenkopf fuer elektronenspinresonanz- und paramagnetische eletronenresonanz-messungen

Info

Publication number: DE3029754A1
Application number: DE19803029754
Authority: DE
Inventors: Reinhard Dr. 7500 Karlsruhe Biehl; Dieter Dr. 7501 Marxzell Schmalbein
Original assignee: Bruker Analytische Messtechnik GmbH
Current assignee: Bruker Biospin GmbH
Priority date: 1980-08-06
Filing date: 1980-08-06
Publication date: 1982-03-18
Also published as: DE3029754C2; JPS5759154A; US4437063A

Description

Anmelderin: Stuttgart, 30. Juni 198O

bruker Analytische P 3889 S/Zr

Meßtechnik GmbH

3 über streifen

7512 Rheinstetten-Iforchheim

Vertreter:

Köhler - Schwindling - Späth
Patentanwälte
Kohentwielstraße 1\.^Λ.
7000 Stuttgart 1

Probenkopf für Elektronenspinresonanz- und paramagnetische Elektronenresonanz-Messungen

Die Erfindung betrifft einen Probenkopf für Elektronenspinresonanz und paramagnetische Elektronenresonanz-Messungen mit einem kreiszylindrischen Resonatpr, an dessen eine Stirnwand ein Hohlleiter derart angekoppelt ist, daß im Resonator eine H_nI':-Welle angeregt wird, und dessen andere Stirnwand von einem zur Abstimmung verschiebbaren Kolben gebildet wird, der eine konzentrische Öffnung zum hinführen einer Probe in

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den Resonator aufweist, und mit Einrichtungen zum Verschieben des Kolbens und Verändern der Ankopplung des Hohlleiters an den Resonator.

Die Spektrometer, die für Elektronenspinresonanz- und paramagnetische Elektronenresonanz-Messungen eingerichtet sind, arbeiten bei Frequenzen über 2\\ GHz und sind für kontinuierlichen Betrieb als Reflexions-Spektrometer ausgebildet. Die Resonanzmessungen machen sowohl eine Abstimmung des Resonators als auch eine Anpassung des Resonatorwiderstandes an die Hohlleiteranordnung erforderlich. Weiterhin werden viele solche Resonanzmessungenbei Tiefsttemperaturen bis hinab zu etwa \\ K vorgenommen. Beim Abkühlen des Resonators auf die Tiefsttemperaturen ändert sich dessen Widerstand, weil die Leitfähigkeit der Resonatorwandungen und damit die Güte des Resonators temperaturabhängig ist. Weiterhin ändern sich beim Abkühlen auch die Dimensionen des kesonators und damit seine Resonanzfrequenz. Es besteht daher ein Bedarf dafür, die Abstimmung und die Ankopplung des Resonators auch dann einstellen zu können, wenn sich der Resonator beispielsweise in flüssigem Helium befindet.

Weiterhin besteht ein Bedarf dafür, einen Probenwechsel vornehmen zu können, während der Probenkopf auf Tiefsttemperaturen gehalten wird, sich also insbesondere in flüssigem Helium befindet, damit nicht bei jedem Probenwechsel der Probenkopf auf Umgebungstemperatur erwärmt und dann wieder für die neuen Messungen auf Tiefsttemperaturen abgekühlt werden muß, wozu nicht nur eine erhebliche Kühlleistung aufgewendet werden muß, sondern was aucn. erhebliche Zeit erfordert, während welcher keine Messungen durchgeführt werden können. Ferner ist es für manche Messungen auch erforderlich, die Probenorientierung im Resonator ändern zu können, und es

wäre ein Vorteil, wenn auch eine solche Änderung der Probenorientierung stattfinden kann, ohne daß die Kühlung unterbrochen wird.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Probenkopf der eingangs genannten Art so aufzubauen, daß alle die genannten Forderungen gleichzeitig erfüllt sind.

Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß der Kolben des Resonators am Ende einer hohlen Kolbenstange angebracht ist, die in einem auch den Resonator aufnehmenden Lagerblock konzentrisch zur Resonatorachse in ihrer Längsrichtung verschiebbar gelagert ist, daß der an der dem Kolben gegenüberliegenden Seite des Resonators mit dem Lagerblock verbundene Hohlleiter nach einer Umlenkung um 180 an der Außenseite des Lagerblockes parallel zur Kolbenstange entlanggeführt ist, daß in der die Achsen des Hohlleiters und der Kolbenstange enthaltenden Ebene auf der dem Hohlleiter gegenüberliegenden Seite der Kolbenstange Antriebswellen für die an der Kolbenstange angreifende Einrichtung zum Verschieben des Kolbens und die Einrichtung zum Verändern der Ankopplung des Hohlleiters angeordnet und im oder am Lagerblock gelagert sind, unddaß der Lagerblock mittels zu dem Hohlleiter und den Antriebswellen parallelen Stangen an einem Kopfstück befestigt ist, an dem auch das freie Ende des Hohlleiters befestigt ist, indem die freien Enden der Antriebswellen gelagert sind und das eine zur Kolbenstange konzentrische Bohrung aufweist.

Bei dem erfindungsgemäßen Probenkopf kann der Resonator mit den zugeordneten Abstimmeinrichtungen in großem Abstand von dem Kopfstück angeordnet sein, so daß der Resonator mit den Abstimmeinrichtungen in ein Dewar eingesetzt und beispiels-

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weise in flüssiges Helium eingetaucht werden kann, während das Kopfstück am offenen Ende des Dewars angebracht werden kann, wo es sich auf Umgebungstemperatur befindet. Dabei sind alle Anschlüsse und Betätigungselemente an das Kopfstück herangeführt und von dort aus zu betätigen. So ist sowohl die Abstimmung als auch die Ankopplung des Resonators mittels der im Kopfstück gelagerten Antriebswellen möglich. Das Einführen eine Probe in den Resonator kann beispielsweise mittels eines ü-tabes, an dessen Ende die Probe angebracht ist, durch die mit der Kolbenstange fluchtende Bohrung im Kopfstück und die hohle Kolbenstange hindurch erfolgen. Ein solcher Stab ermöglicht auch das Drehen der Probe innerhalb des Resonators. Dabei bietet der Probenkopf die Möglichkeit, an seiner Außenseite ein Goniometer anzuordnen, dessen Drehachse mit der Achse der zur Kolbenstange konzentrischen Bohrung zusammenfällt, so daß eine gezielte Änderung der Orientierung der Probe im Resonator möglich ist, während sich der Resonator im flüssigen Helium befindet. Damit sind die eingangs gestellten Forderungen bei dem erfindungsgemäßen Probenkopf vollkommen erfüllt.

Darüberhinaus besteht ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Probenkopfes darin, daß sich die Antriebswellen und der Hohlleiter in einer gemeinsamen Durchmesserebene des Resonators befinden. Infolgedessen können die Dimensionen des Probenkopfes senkrecht zu dieser Ebene relativ klein gehalten werden. Diese Abmessungen sind im wesentlichen nur durch den notwendigen Durchmesser des Resonators bestimmt. Demgemäß kann der erfindungsgemäße Probenkopf auch in relativ engen LuftspaLten des Magneten angeordnet werden, der zur Erzeugung des für die Hesonsnzmessungen erforderlichen statischen Magnetfeldes vorhanden ist, wenn der Probenkopf mit der genannten Ebene parallel zu den 3tirnfIschen der

Pole ausgerichtet wird.

Ein weiterer Vorteil dieser Anordnung besteht darin, daß der Resonator in der zu der genannten Ebene senkrechten Richtung freiliegend angeordnet werden kann, so daß die Möglichkeit besteht, Öffnungen anzubringen, die den Ein- und Austritt von Licht zulassen. Es kann dann unter Verwendung des erfindiangsgemäßen Probenkopfes auch eine optische Beobachtung magnetischer Resonanzen stattfinden, indem beispielsweise der die Probe haltende Stab als Lichtleitstab ausgebildet wird und das orthogonal zu dem zugefUhrten Licht aus dem Resonator austretende Licht beobachtet wird (ODMR).

Ein weiterer Vorteil des Probenkopfes besteht darin, daß er mechanisch und damit auch thermisch symmetrisch aufgebaut werden kann, so daß die starken Temperaturänderungen sowie Temperaturgradienten, die bei seiner Benutzung auftreten, keine nachteiligen Wirkungen auf die Funktion des Probenkopfes haben»

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung weist die Antriebswelle für die Einrichtung zum Verschieben des Kolbens einen mit Gewinde versehenen Abschnitt auf, auf dem eine mit der Kolbenstange verbundene Laufmutter angeordnet ist. Eine solche Anordnung ist sehr einfach und zuverlässig. Sie hat außerdem den besonderen Vorteil, daß sie Möglichkeiten zu einer gleichzeitig spielfreien und verklemmungsfreien Lagerung bietet. Um eine solche Lagerung zu gewährleisten, können die Kolbenstange und die Antriebswellen an je zwei Stellen gelagert sein, die einen im Verhältnis zur Lunge des Verschiebeweges sehr großen Abstand haben und an denen die Kolbenstange und die Antriebswellen mit Radial-

spiel gelagert sind. Bei dieser Anordnung hat die Bohrung der Laufmutter von der Achse der Kolbenstange einen geringfügig kleineren Abstand als die Lagerbohrungen für die Antriebswelle von den Lagerbohrungen fUr die Kolbenstange, so daß unter leichtem Durchbiegen der Antriebswelle zwischen den Lagerstellen eine Ausschaltung des Radialspieles stattfindet. Die im Verhältnis zu dem Durchmesser von Kolbenstange und Antriebswelle großen Lagerbohrungen verhindern, daß durch unterschiedliche Temperaturkoeffizienten ein Festklemmen von Kolbenstange und/oder Antriebswelle in ihren Lagern stattfinden kann. Zur optimalen Einstellung der durch das Durchbiegen der Antriebswelle erzielten radialen Vorspannung kann die Antriebswelle weiterhin in im Lagerblock befestigten Lagerringen gelagert sein, die exzentrische Bohrungen zur Aufnahme der Antriebswelle aufweisen, so daß durch ein Verdrehen der Lagerringe die Vorspannung leicht einstellbar ist.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung umfaßt die Einrichtung zum Verändern der Ankopplung des Hohlleiters eine zwischen dem Hohlleiter und dem Resonator angeordnete, drehbare Schlitzblende, die am Ende eines Hohlleiterabschnittes mit kreisförmigem querschnitt angeordnet ist, der im Lagerblock exzentrisch zur Resonatorachse um seine Längsachse drehbar gelagert und mit einem Zahnkranz versehen ist, in den ein auf der Antriebswelle für diese Einrichtung angeordnetes Zahnrad eingreift. Dabei kann der Hohlleiterabschnitt, der mit dem mit dem Lagerblock fest verbundenen Hohlleiter kontaktlos gekoppelt ist, mit seiner die Schlitzblende bildende Stirnwand durch eine den Hohlleiterabschnitt umgebende und sich einerseits am Zahnkranz und andererseits airi Lagerblock abstutzende ochraubendruckfeder elastisch an die Stirnfläche des Resonators an-

gepresst werden. Der grundsätzliche Aufbau dieser Koppeleinrichtung ist Gegenstand der älteren Patentanmeldung P 30 22 !4.81.8. Diese Art der Ankopplung zeichnet sich durch eine sehr große Varxationsmöglichkeit und einen Aufbau aus, der unter Verwendung eines Federelementes eine kraftschlüssige Verbindung der Bauelemente zuläßt, so daß auch hier selbst bei großen Temperaturänderungen keine Betriebsstörungen durch Spiel oder Verklemmen auftreten können. So kann beispielsweise der Resonator einfach von einem in den Lagerblock eingesetzten Rohrabschnitt gebildet werden, der aus metallisierter Keramik bestehen kann und in den einerseits der Kolben kontaktlos eingreift und dessen anderes Ende ebenfalls kontaktlos durch die federnd angepresste, die Schlitzblende bildende Stirnwand abgeschlossen wird.

Um weiterhin durch Temperaturwechsel· verursachte Spannungen zu vermeiden, kann der Hohlleiter im Kopfstück in seiner Längsrichtung verschiebbar gehalten sein. Aus dem gleichen Grund können die Antriebswellen aus mehreren, mit Längsspiel jedoch drehfest zusammengefügten Abschnitten bestehen. Weiterhin können die oberen Enden der Antriebswellen mit dem Kopfstück gelagerten Getrieben in Eingriff stehen, die eine Betätigung der Antriebswellen vom Umfang des Kopfstückes her ermöglichen.

Weiterhin können zur Wärmeisolierung die Stangen, Antriebswellen und der Hohlleiter wenigstens einen an das Kopfstück angrenzenden Abschnitt aufweisen, der aus einem Material mit schlechter Wärmeleitfähigkeit besteht.

Endlich bietet die eingangs erwähnte, flache Bauweise des Probenkopfes auch noch die Möglichkeit, an wenigstens einer

Seitenfläche des Lagerblockes, die zu der den Hohlleiter und die Antriebswellen enthaltenden Ebene parallel verläuft, eine gedruckte Schaltungsplatte zum Anschluß von Hilfseinrichtungen anzubringen, bei denen es sich um Temperaturfühler, Modulationsspulen und dergleichen handeln kann, von der dann Leitungen zu am Kopfstück angeordneten Anschlußsteckern führen.

Die Erfindung wird im folgenden anhand des in der Zeichnung dargestellten AusfUhrungsbexspieles näher beschrieben und erläutert. Die der Beschreibung und der Zeichnung zu entnehmenden Merkmale können bei anderen Ausführungsformen der Erfindung auch einzeln für sich oder zu mehreren in beliebiger Kombination Anwendung finden. Es zeigen

Fig.1 die Seitenansicht eines Probenkopfes nach der Erfindung in einem gegenüben' den übrigen Figuren verminderten Maßstab,

Fig.2 einen Schnitt längs der Linie H-II durch den Probenkopf nach Fig.1,

Fig.3 einen Schnitt längs der Linie IH-III durch den Probenkopf naeh Fig.1,

Fig.4· einen Schnitt längs der Linie IV-IV in Fig.3 durch den fiesonatorabschnitt des Probenkopfes,

Fig.5 eine Seitenansicht des Hesonaborabschnittes mit aufgesetzter Schaltungsplatte,

Fig.6 eine Draufsicht auf das Kopfstück des Probenkopfes in Sichtung des Pfeiles VI in Fig. 1 und

Fig.7 eine Seitenansicht des Kopfstückes in Eichtung des Pfeiles VII in Fig.1.

Der in der Zeichnung dargestellte Probenkopf weist ein .Kopfstück 1 und einen Resonatorabschnitt 2 auf, die durch vier parallele Stangen 3 miteinander verbunden sind, die an den Ecken eines Lagerblockes 4 des Resonatorabschnittes 2 angeordnet sind. Der dem Kopfstück benachbarte Abschnitt des Lagerblockes 4 bildet eine Gleitführung 5 für eine hohle Kolbenstange 6, an deren dem Kopfstück 1 abgewandten Ende ein Kolben 7 befestigt ist, der kontaktlos in einen eine Resonatorwandung bildenden Rohrabschnitt 8 eintaucht. Dieser Rohrabschnitt 8 ist in einem an die Gleitführung 5 anschließenden Resonatorkäfig 9 angeordnet. An den Resonatorkäfig schließt sich ein Drehlager 10 an, in dem ein Koppelglied 11 drehbar gelagert ist. Bei dem Koppelglied handelt es sich um einen um seine Längsachse drehbaren Hohlleiterabschnitt mit kreisrundem Querschnitt, an den sich ein Übergangsstück 12 anschließt, bei dem es sich wiederum um einen Hohlleiterabschnitt handelt, dessen Querschnitt von der Kreisform zum Rechteck übergeht. An das Übergangsstück schließt sich endlich ein Hohlleiter 13 mit rechteckigem Querschnitt an, der mittels zweier 90°-Kniestücke 14- und 15 um 180° umgelenkt und dann an der Außenseite des Lagerblockes 4 parallel zur Kolbenstange 6 und den Stangen 3 bis zum Kopfstück 1 geführt ist, in dem das freie Ende des Hohlleiters gehalten ist.

Der den Resonator 16 bildende Rohrabschnitt 8, der beispielsweise am; Keramik bestehen und eine versilberte Innenfläche aufweisen kann, ist in einer Bohrung des Resonatorkäfigs 9 angeordnet und liegt mit seinem oberen Ende an einer Schulter dieser Bohrung an. Das Koppelglied 11 weist an seinem oberen Ende einen Zahnkranz 17 auf, der zugleich eine Schulter bildet, an die sich eine das Koppelglied 11 umgebende Schraubendruckfeder 18 abstützt, deren anderes Ende sich an einer am unteren Ende des Drehlagers 10 angeordneten ocliu.il/et· 19 ^b:;LüLzl. Om: obere Ende des Koppeigliedes 11 ist mit einer d.i.elektrischen Scheibe 20 versehen, die auf ihrer dem vom Koppelglied begrenzten Hohlleiterabschnitt 21 zugewandten Seite eine nicht näher dargestellte Metallisierung aufweist, in der sich ein ebenfalls nicht dargestellter Koppelschlitz befindet. Demgemäß bildet die Scheibe 20 eine Schlitzblende, die sich zwischem dem Hohlleiterabschnitt 21 und dem .Resonator 16 befindet. Die Schraubendru;kfeder 18 drückt das Koppelglied 11 gegen das untere Eade des den Resonator 16 bildenden Rohrabschnittes 8. la dem Hohlleiterabschnitt 21 des Koppelgliedes 11 wir! von dem Rechteck-Hohlleiter 13 über das Übergangsstück 12 eine Welle vom angeregt, die ihrerseits über die Schlitzblende

in der Scheibe 20 im Resonator 16 eine Welle vom Hq,. ,,-Typ anregt. Bei diesem Wellentyp fließen keine axial gerichteten Wandströme, so daß der kontaktlose Abschluß des Resonators 16 an seinen beiden Enden durch die dielektrische Scheibe 20 einerseits und den kontakt losen Kolben 7 andererseits problemlos ist. Weiterhin sind die beschriebenen Komponenten in Axialrichtung gegeneinander beweglich, so daß bei Temperaturänderungen ein .1-intern u,<3r1 e i ch .-.tntt-

finden kann. Trotzdem ist durch das elastische Anpressen des Koppelgliedes 11 an das Resonatorrohr 8 ein einwandfreier Abschluß des Resonators stets gewährleistet. Am übergang von dem Hohlleiterabschnitt 21 im Koppelglied 11 zum Übergangsstück 12 ist in bekannter Weise eine λ/2-Falle angeordnet, die gegen geringfügige Änderungen des Spaltes zwischen den ebenfalls kontaktlos aneinander grenzenden Bauelementen unempfindlich ist.

Um eine Änderung der Ankopplung des Resonators an den Hohlleiter 13 zu ermöglichen, ist die Achse des Hohlleiterabschnittes 21 mit der Schlitzblende gegenüber der Achse des Resonators 16 versetzt, wie es Fig.4 deutlich zeigt. Las Maß der Ankopplung des Resonators 16 an den Hohlleiter 13 hängt dann von der Winkelstellung des Koppelschlitzes in der Scheibe 20 in bezug auf die Achse, des Koppelgliedes 11 ab. Um das Koppelglied 11 drehen zu können, weist das Drehlager 10 an einer Seite einen Ausschnitt 22 auf, in dem der Zahnkranz 17 freiliegt. An dieser Stelle befindet sich ein in den Zahnkranz 17 eingreifendes Zahnrad 23, das auf einer Antriebswelle 24 befestigt ist, die mit einem Ende in eine Bohrung 25 des Drehlagers 10 eingreift und weiterhin in Lagerböcken 26 und 27 gelagert ist, die an der Aussenseite der Gleitführung 5 befestigt sind. Die Antriebswelle erstreckt sich bis zum Kopfstück 1, in dem ein nicht näher dargestelltes Getriebe angeordnet ist, welches die Antriebswelle 24· mit einem aus einer Seitenfläche 28 des Kopfstückes 1 heraustretenden Antriebszapfen 29 verbindet.·

Zum Verschieben des Kolbens 7 gegenüber dem Rohrabschnitt zur Abstimmung des Resonators 16 ist im Bereich der Gleit-

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führung 5 auf der Kolbenstange 6 eine Laufmutter 30 befestigt, beispielsweise durch Klemmen, die einen in einen Längsschlitz 31 der Gleitführung eingreifenden, radialen Ansatz 32 aufweist, der mit einer zur Kolbenstange 6 parallelen Gewindebohrung versehen ist. Mit dieser Gewindebohrung steht ein mit Gewinde versehener Abschnitt 33 einer weiteren Antriebswelle 34- in Eingriff, die ebenfalls in der Gleitführung 5 parallel zur Kolbenstange 6 drehbar, aber in ihrer Längsrichtung unverschiebbar gelagert ist. Die Antriebswelle 34- ist wiederum bis zum Kopfstück 1 verlängert und steht mit einem im Kopfstück angeordneten, nicht näher dargestellten Getriebe in Verbindung, das einen aus der Seitenfläche 28 des Kopfstückes 1 herausstehenden Antriebszapfen 35 besitzt. Die Antriebswelle 34· ist in Lagerringen 36, 37 gelagert, die in entsprechenden Aussparungen der Gleitführung 5 angeordnet und darin von den Lagerbökken 26 und 27 klemmend gehalten sind. Gegen Axialverschiebung ist die Antriebswelle 34- durch Kontermuttern 38, 39 gesichert, die auf dem Gewinde-Abschnitt 33 der Antriebswelle 34- angeordnet sind.

Zur Auschaltung von Spiel ist der mit der Gewindebohrung versehene Ansatz 32 der Laufmutter 30 in einer zur Antriebswelle 34- senkrechten Ebene mit einem Schlitz 40 versehen, der ein Verspannen der beiden geschlitzten Teile gegenüber dem Gewinde auf der Antriebswelle 34- gestattet. Um weiterhin eine spielfreie Führung der Kolbenstange 6 in den an den Enden der Gleitführung 5 vorhandenen Bohrungen zu gewährleisten, ohne daß bei Temperaturänderungen ein Verklemmen der Kolbenstange zu befürchten ist, haben diese Bohrungen einen etwas größeren Durchmesser als die

Kolbenstange, so daß die Kolbenstange in den Bohrungen ausreichend Spiel besitzt. Die spielfreie Führung wird trotz der größeren Lagerbohrungen dadurch erreicht, daß die Kolbenstange federnd radial an die Wandung der Bohrungen angedrückt wird. Diese federnde Anpreßkraft wird von dem Abschnitt 33 der Antriebswelle 34- ausgeübt. Zu diesem Zweck ist der radiale Abstand der Gewindebohrung im Ansatz 32 der Laufmutter von der Achse der Kolbenstange 6 etwas kleiner als der radiale Abstand der Bohrungen in den Lagerringen 36, 37 von dieser Achse. Infolgedessen erleidet der Abschnitt 33 eine leichte Durchbiegung in Sichtung auf die Kolbenstange 6, durch welche eine elastische Radialkraft auf die Kolbenstange ausgeübt wird. Um die radiale Verspannung genau einstellen zu können, sind die Lagerringe 36, 37 mit exzentrischen Bohrungen versehen, so daß durch Verdrehen dieser Lagerringe die ßadialabstände sehr fein eingestellt werden können. Um ein genaues Einstellen der Winkellage der Lagerringe zu erleichtern, sind diese mit radialen Bohrungen 40 versehen.

Um weiterhin unterschiedliche Ausdehnungskoeffizienten auszugleichen, sind die beiden Antriebswellen 24 und 34 in ihrer Längsrichtung geteilt ausgebildet und mit Kupplungen 41 versehen, bei denen das eine Ende eines Wellenabschnittes einen Schlitz 42 und das andere Ende eines Wellenabschnittes eine in den Schlitz eingreifende Klinge 43 aufweist. Über diese Verbindung ist eine Hälse 44 geschoben. Weiterhin ist das obere Ende des Hohlleiters im Kopfstück in einem Schlitz 45 angeordnet, in dem er in seiner Längsrichtung in gewissen Grenzen verschiebbar

ist. Der Hohlleiter 13 ist im Bereich des Kopfstückes mit einem weiteren, nicht dargestellten Kniestück versehen, so daß sich der Anschlußflansch 46 ebenfalls an einer Seitenfläche 47 des Kopfstückes 1 befindet, die . der Seitenfläche 28 gegenüberliegt, aus der die Antriebszapfen 29 und 35 herausragen. Weiterhin sind die Stangen 3, der Hohlleiter 13, und die Antriebswellen 24- und 34 mit Abschnitten mit geringer Wärmeleitfähigkeit versehen, die beispielsweise aus Edelstahl bestehen können.

Wie aus der Zeichnung ersichtlich, sind die Antriebswellen 24 und 34 sowie der Hohlleiter 13 in einer gemeinsamen Durchmesserebene des Resonators 16 und der Kolbenstange 6 angeordnet. Die Ausdehnung des Resonatorabschnittes 2 senkrecht zu der Ebene ist im wesentlichen nur durch den Durchmesser des Resonators 16 bestimmt. Der Resonatorabschnitt kann daher auch in relativ enge Luftspalte zwischen den Polen eines Magneten eingeführt werden. Weiterhin ist der Aufbau auch thermisch völlig symmetrisch, so daß durch unterschiedliche Wärmeausdehnung keine Verspannungen und Deformationen auftreten können. Das Kopfstück weist auf seiner Unterseite einen zylindrischen Ansatz 48 auf, der das Aufsetzen des Kopfstückes auf ein Dewar erleichtert. Alle Betätigungselemente sind oberhalb dieses zylindrischen Ansatzes angeordnet und leicht zugänglich. Das Einführen einer Probe in den Resonator kann mit Hilfe eines Stabes durch die hohle Kolbenstange 6 und den ebenfalls mit einer Bohrung versehenen Kolben 7 hindurch erfolgen. Zum Einführen der Stange besitzt das Kopfstück 1 eine mit der Kolbenstange 6 fluchtende Bohrung 48. Er weist außerdem an seiner

Oberseite eine zur Bohrung 48 konzentrische, zylindrische Ausnehmung 49 sowie auf einen zur Bohrung 48 konzentrischen Kreis angeordnete Gewindebohrungen 50 auf, die das Aufsetzen eines Goniometers auf das Kopfstück gestatten, mit dem ein die. Probe tragender, bis in den Resonator 16 ragender .Stab um genau definierte Winkelbeträge verdreht werden · kann. Wird ein solcher Stab als Lichtleitstab ausgebildet und benutzt, so ermöglicht der dargestellte Probenkopf auch Experimente mit optisch festgestellter magnetischer .Resonanz, bei denen Licht in Achsrichtung des Resonators eingeleitet und in dazu senkrechter Richtung Phosphoreszenzoder Lumineszenz-Erscheinungen beobachtet werden. Bei der Untersuchung von Einkristallen findet auch eine Beobachtung der Polarisation des austretenden Lichtes statt. Dabei ist eine Drehung der Polarisationsebene nur bei einer Beobachtung in Richtung des statischen Magnetfeldes möglich. Bei dem dargestellten und beschriebenen Probenkopf weist der den Resonator enthaltende Resonatorkäfig große seitliche öffnungen 51 auf, die eine solche Beobachtung gestatten. Gegebenenfalls müßte der den Resonator 16 begrenzende Rohrabschnitt 8 entsprechende Bohrungen aufweisen, die selbstverständlich nur einen so kleinen Durchmesser haben dürfen, daß sie den im Resonator herrschenden Wellentyp nicht störenjDie ebenen Seitenflächen des Lagerblockes 4, an denen sich mit Ausnahme eines Abschnittes des Zahnkranzes 17 keine vorspringenden Teile befinden, bieten die Möglichkeit zur Anbringung von Zusatzeinrichtungen, insbesondere von gedruckten Schaltungsplatten 52, wie eine in Fig.5 dargestellt ist. Bei dem in Fig.5 dargestellten Ausführungsbeispiel weist die Schaltungs-

platte 52 im Bereich der öffnung 51 des Resonatorkäfigs ebenfalls eine große Bohrung auf, in die ein Spulenträger 53, beispielsweise für Modulationsspulen, eingesetzt ist, der auch etwas in die öffnung 51 des Eesonatorkäfigs 9 hineinragt. Die Schaltungsplatte 52 ist zusammen mit dem Spulenträger 53 mittels Schrauben 54- an der Außenfläche des Resonatorkäfigs 9 befestigt. An der Schaltungsplatte 52 könnten beispielsweise auch Temperaturfühler angeordnet sein. Eine zentrale Bohrung 55 ermöglicht auch hier den Austritt von Licht für ODMR-Experimente. Ein Schlitz 56 läßt den nötigen Raum für den überstehenden Abschnitt des Zahnkranzes 17· Von den oberen Enden der auf der Schaltungsplatte 52 angebrachten Leitungsbahnen 57 können in üblicher Veise Leitungsdrähte zum Kopfstück 1 geführt sein, das zu beiden Seiten des Anschlußflansches 46 des Hohlleiters mit Anschlußsteckern 58, 59 versehen ist, zu denen die von den Leitungsbahnen 57 ausgehenden Leitungen 60 führen. Bei den Steckern kann es sich beispielsweise um BNC-Buchsen handeln.

Die Erfindung wurde vorstehend anhand eines bevorzugten Ausführungsbeispiels beschrieben. Es versteht sich, daß die Erfindung nicht auf alle technischen Einzelheiten des Ausführungsbeispieles beschränkt ist, sondern Abweichungen davon möglich sind, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen.

Claims

Patentansprüche

1. Probenkopf für Elektronenspinresonanz und paramagnetische Elektronenresonanz-Messungen mit einem kreiszylindrischen Resonator, an dessen eine Stirnwand ein Hohlleiter derart angekoppelt ist, daß im Resonator eine BL^-Welle angeregt wird, und dessen andere Stirnwand von einem zur Abstimmung verschiebbaren Kolben gebildet wird, der eine konzentrische öffnung zum Einführen einer Probe in den Resonator aufweist, und mit Einrichtungen zum Verschieben des Kolbens und Verändern der Ankopplung des Hohlleiters an den Resonator, dadurch gekennzeichnet, daß der Kolben (7) am Ende einer-hohlen Kolbenstange (6) angebracht ist, die in einem auch den Resonator (16) aufnehmenden Lagerblock (4) konzentrisch zur Resonatorachse in ihrer Längsrichtung verschiebbar gelagert ist, daß der an der dem Kolben (7) gegenüberliegenden Seite des Resonators (16) mit dem Lagerblock (4) verbundene Hohlleiter (13) nach einer Umlenkung um 180° an der Außenseite des Lagerblockes parallel zur Kolbenstange (6) entlang geführt ist, daß in der die Achsen des Hohlleiters (13) und der Kolbenstange (6) enthaltenden Ebene auf der dem Hohlleiter gegenüber liegenden Seite der Kolbenstange Antriebswellen (24, 34) für die an der Kolbenstange (6) angreifende Einrichtung zum Verschieben des Kolbens (7) und die Einrichtung zum Verändern der Ankopplung des Hohlleiters (13) angeordnet und im oder am Lagerblock (4) gelagert

sind, und daß der Lagerblock (4) mittels zu dem Hohlleiter (13) und den Antriebswellen (24, 24) paralleler Stangen (3) an seinem Kopfstück (1) befestigt ist, an dem auch das freie Ende des Hohlleiters (13) befestigt ist, in dem die freien Enden der Antriebswellen (24, 34) gelagert sind und das eine zur Kolbenstange (6) konzentrische Bohrung (48) aufweist.

2. Probenkopf nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Antriebswellen (34) für die Einrichtung zum Verschieben des Kolbens (7) einen mit Gewinde versehenen Abschnitt (33) aufweist, auf dem eine mit der Kolbenstange (6) verbundene Laufmutter (30) angeordnet ist.

3. Probenkopf nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kolbenstange (6) und die Antriebswelle (34) an je zwei Stellen gelagert sind, die einen im Verhältnis zur Länge des Verschiebeweges sehr großen Abstand haben, daß die Kolbenstange (6) und die Antriebswelle (34) an diesen Stellen mit ßadialspiel gelagert sind, und daß die Bohrung der Laufmutter (30) von der Achse der Kolbenstange (6) einen geringfügig kleineren Abstand hat als die Lagerbohrungen für die Antriebswelle (34) von den Lagerbohrungen für die Kolbenstange (6), so daß unter leichtem Durchbiegen der Antriebswelle (34) zwischen den Lagerstellen eine Ausschaltung des Radialspieles stattfindet.

4. Probenkopf nach Anspruch 3? dadurch gekennzeichnet, daß die Antriebswelle (34) in im Lagerblock (4) befestigten Lagerringen (36,37) gelagert ist, die

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exzentrische Bohrungen zur Aufnahme der Antriebswelle aufweisen.

5· Probenkopf nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum Verändern der Ankopplung des Hohlleiters eine zwischen dem Hohlleiter (13) und dem Resonator (16) angeordnete, drehbare Schlitzblende umfaßt, die am Ende eines Hohlleiterabschnittes (21) mit kreisförmigem Querschnitt angeordnet ist, der im Lagerblock exzentrisch zur ßesonatorachse um seine Längsachse drehbar gelagert und mit einem Zahnkranz (1?) versehen ist, in den ein auf der Antriebswelle (24) für diese Einrichtung angeordnetes Zahnrad (23) eingreift.

6. Probenkopf nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß der Hohlleiterabschnitt (21), der mit dem mit dem Lagerblock fest verbundenen Hohlleiter (I3) kontaktlos gekoppelt ist, mit seiner die Schlitzblende bildenden Stirnwand (20) durch eine den Hohlleiterabschnitt umgebende und sich einerseits am Zahnkranz (17) und- andererseits am Lagerblock (4) abstützende Schraubendruckfeder (18) elastisch an die Stirnfläche des Resonators angepreßt wird.

7- Probenkopf nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Resonator (16) von einem in den Lagerblock (4) eingesetzten Rohrabschnitt (8) gebildet wird.

8. Probenkopf nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß der !Rohrabschnitt (8) aus metallisierter Keramik besteht.

9. Probenkopf nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Hohlleiter (13) im Kopfstück (1) in seiner Längsrichtung verschiebbar gehalten ist.

10. Probenkopf nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Antriebswellen (24, 54) aus mehreren, mit Längsspiel, Jedoch drehfest zusammengefügten Absdnitten bestehen.

11. Probenkopf nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die oberen Enden der Antriebswellen (24, 54) mit im Kopfstück (1) gelagerten Getrieben in Eingriff stehen.

12. Probenkopf nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß auf dem Probenkopf (1) ein Goniometer angeordnet ist, dessen Drehachse mit der Achse der zur Kolbenstange konzentrischen Bohrung zusammenfällt.

15- Probenkopf nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Lagerblock (4) in Höhe des Resonators (16) und gegebenenfalls auch der Resonator eine öffnung (51) aufweist, die zu der den Hohlleiter (I5) und die Antriebswellen (24, 54) enthaltenden Ebene senkrecht steht.

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14. Probenkopf nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß in der Bohrung (48) des Kopfstückes (1) ein bis in den Resonator (16) reichender Lichtleitstab angeordnet ist, an dessen sich im Resonator befindlichen Ende die zu untersuchende Probe angebracht ist.

15· Probenkopf nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß an wenigstens einer Seitenfläche des Lagerblockes (4), die zu der den Hohlleiter (13) und die Antriebswellen (24, 34) enthaltenden Ebene parallel verläuft, eine gedruckte Schaltungsplatte (52) zum Anschluß von Hilfseinrichtungen wie Temperaturfühler, Modulationspulen und dergleichen angebracht ist, von der Leitungen (60) zu am Kopfstück (1) angeordneten Anschlußsteckern (58, 59) führen.

16. Probenkopf nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Stangen (3), Antriebswellen (24, 34) und der Hohlleiter (13) wenigstens einen an das Kopfstück (1) angrenzenden Abschnitt aufweisen, der aus einem Material mit geringer Värmeleitfäligkeit besteht.