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Polyacrylamidpräparation und Verfahren zu deren Herstellung
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Die Erfindung betrifft pulverförmige Polyacrylamidpräparationen, die
sich leicht und ohne Klumpenbildung in Wasser auflösen und Verfahren zu deren Herstellung.
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Seit viele Jahren werden Acrylamidpolymerisate als Schlichtemittel,
Füllmittel, Binder, Retentionsmittel, Anstrichmittel und Dispergiermittel verwendet.
Acrylamidpolymerisate mit hoher Grenzviskosität und hohem Molekulargewicht sind
insbesondere als Ausflockungsmittel geeignet. Das Dispergieren der festen Acrylamidpolymerisate
in Wasser ist durch deren Neigung zur Klumpenbildung und zur Bildung von Agglomeraten
nach dem Berühren durch das Wasser sehr erschwert. Die Klumpen des festen Polymerisats
entstehen unmittelbar nach dem Einbringen in das Wasser durch Einkapselung ungelöster
Feststoffe in einem äußeren ueberzug des wassernassen Polymeren, wobei das Eindringen
weiteren Wassers in das Agglomerat verzögert wird.Obgleich diese Klumpen unter Umständen
durch eine kontinuierliche Durchbewegung aufyelöst werden können, ist es oft nicht
möglich, die Lösung über genügend lange Zeiträume zur vollständigen Auflösung durchzubewegen.
Das Auflösen bzw. das Dispergieren der festen Acrylamidpolymerisate ist ein großes
Problem, und um diese Schwierigkeiten zu umgehen, wurden von großen Herstellerfirmen
verschiedene Möglichkeiten untersucht.Es wurden spezielle Disperser zum
besseren
Benetzen der Polyacrylamidpulver entwickelt, z.B.
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Gebrauchsmuster Nr. 1837 130. Auch wurden Verfahren entwickelt, wobei
man eine Wasser-in-Ol-Emulsion herstellt, in der fein verteiltes Acrylamidpolymerisat
nichtionischer oder kationischer Art dispergiert ist, und diese Dispersion dann
in Wasser invertiert, das ein wasserlösliches, oberflächenaktives Mittei enthält,
wodurch das Acrylamidpolymerisat in das Wasser als Lösung übergeht. Dieses in der
Praxis neuerdings verwendete Verfahren ist in der DT-OS 24 31 795, der DT-AS 21
54 081, der US-PS 36 24 019 und der US-PS 32 82 874 beschrieben.
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Der Nachteil der Invertierung von flüssigen Wasser-in-di-Emulsicken,
die dispergiertes Polyacrylamid enthalten, liegt darin, aß diese entsprechend der
DT-AS 21 54 081 und der DT-OS 24 31 795 Poly-.erisatkonzentrationen im bevorzugten
Bereich von 10 bis 45 Gew.% aufweisen, d.h. daß beim Versenden von Polyacrylamidpolymerisaten
über weite Entfernungen viel Ballast versandt, gehandhabt und gelagert werden muß.
Beim langen Stehen oder beim Versenden dieser Wasser-in-Ol-Emulsionen bzw. Dispersionen
können sich die Polymerisate bzw. die Emulsionen zudem abtrennen.
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In der DT-OS 2607 757 und der DT-OS 2612 101 ist die Verwendung von
Oxy- oder Aminosäuren,deren Amide und deren Ester zur Herstellung von pulverförmigen,
beim Auflösen in Wasser nicht klumpenbildenden Polyacrylamiden beschrieben, Es wurden
Zusätze von 0,1 bis 30 Gew.%, bezogen auf Polyacrylamid, verwendet. Die so hergestellten
Polyacrylamidpräparationen stauben nicht mehr und sind auch gegenüber reinen Polyacrylamiden,
d.h. ohne Zusatz versehenen Polyacrylamiden in Bezug auf die Klumpenbildung beim
Lösen in Wasser wesentlich verbessert, doch sind diese Pulver, insbesondere bei
sehr langem Lagern, den i Handel befindlichen Flüssigmarken belin Lösen in Wasser
noch unterlegen.
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Aufgabe der Erfindung ist es, pulverförmige Acrylamidpolymerisate
herzustellen, durch die beim Auflösen in Wasser möglichst wenig organische Lösungsmittel,
insbesondere Emulgatoren in das zu klärende Abwasser und damit in das Grundwasser
gelangt, das durch Emulgatoren nachhaltig verunreinigt werden kann.
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Aufgabe der ErfbdunS- ist es somit, feste Polyacrylamidpräparationen
herzustellen, die einen Polyacrylamidgehalt von mindestens 90 Gew.% , bezogen auf
das pulverförmige Ausgangspolyacrylamid,aufweisen und die sich auch nach längerem
Lagern mindestens ebenso gut in Wasser verteilen wie die im Handel befindlichen
30-40%igen Polyacrylamid-Flüssigmarken. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es,
nichtstäubende Polyacrylamidpulver zu schaffen, die sich ohne lästige Staubbildung
handhaben lassen.
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Gegenstand der Erfindung sind pulverförmige Polyacrylamidpräparationen,
die hydrophobe, vorzugsweise hydrophobe, hochdisperse, pyrogene Kieselsäure in einem
Anteil von 0,05 bis 5 Gew.% und einem Lösungsmittelanteil von 0,1 bis 7 Gew.%, jeweils
bezogen auf das Ausgangspolyacrylamid, neben gegebenenfalls weiteren anorganischen
Quellmitteln und/oder anorganischen Füllstoffen enthalten und Verfahren zur Herstellung
dieser Polyacrylamidpräparationen. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet,
daß kationische, anionische oder nichtionogene, gegebenenfalls Wasser enthaltende,
vorzugsweise pulverförmige Polyacrylamide mit einem Anteil von 0,05 bis 5 Gew.%,
vorzugsweise mit einem Anteil von 0,1 bis 2 Gew.%, hydrophober, hochdisperser oder
hydrophober, gefällter Kieselsäure und einem Anteil von 0,1 bis 7 Gew.% Lösungsmittel,
bezogen auf das Polyacrylamid gemahlen, geknetet oder gemischt wird. Erfindungsgemäß
wird zur Herstellung der Polyacrylamidpräparation mindestens ein organisches Lösungsmittel
verwendet, das über 1100C, vorzugsweise über 1200C siedet, und das mit Wasser nicht
oder nur beschränkt mischbar ist, wobei dessen Löslichkeit in 20"C warmem Wasser
höchstens 10 Gew.% beträgt. Vorzugsweise ist erfindungsgemäß eines
der
verwendeten Lösungsmittel ein Paraffin oder ein Chlorkohlenwasserstoff.
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Gegenstand der Erfindung ist insbesondere auch die Verwendung von
hydrophober,hochdisperser oder gefällter Kieselsäure zur Herstellung einer pulverförmigen
Polyacrylamidpräparation. Die erfindungsgemäß verwendete hydrophobe, hochdisperse
Kieselsäure und ihre Herstellung ist in der Chemiker-Ztg./Chem. Apparatur, 89. Jahrgang
(1965), Nr. 13, S.437-440 beschrieben. (Die hydrophobe, hochdisperse Kieselsäure
wird in der Bundesrepublik Deutschland unter dem Namen "Aerosil R 972" der Degussa
AG/Frankfurt(Main), in den USA unter dem Namen "Organ-O-Sil", Capot Corp., Boston
in den Handel gebracht.) Basis für die Herstellung von hydrophober, hochdisperser
Kieselsäure ist das durch Flammenhydrolyse aus Siliziumtetrachlorid gewonnene "Aerosil"
(Handelsname der Degussa AG). Dieses ist ein sehr reines koaguliertes Siliziumdioxid-Aerosil,
das zum Hydrophobieren beispielsweise mit Dimethyldichlorsilan umgesetzt wird; vgl.
Franz.Pat. 1368 765 und DE-AS 1163 784.
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Erfindungsgemäß als hydrophobe Kieselsäure ebenfalls verwendbar ist
hydrophobe gefällte Kieselsäure, (die beispielsweise von der Degussa AG unter dem
Namen "Sipernat D 17" im Handel ist), die ca. 2% chemisch gebundenen Kohlenstoff
enthält. Die hydrophobe Kieselsäure wird trocken und/oder Lösungsmittel enthaltend
in das Polyacrylamid eingearbeitet, wobei auch die gegebenenfalls in trockener Form
eingearbeitete hydrophobe, vorzugsweise hochaisperse, Kieselsäure spätestens nach
dem Einarbeiten in die organische Lösungsmittel enthaltende Polyacrylamidpräparation
Lösungsmittel aufnimmt, bzw. dieses Lösungsmittel verdickt. Die hydrophobe, hochdisperse
Kieselsäure verdickt die in der erfindungsgemäßen Polyacrylamidpräparation verwendeten
Lösungsmittel mehr oder weniger stark.
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Erfindungsgemäß werden beispielsweise aliphatische, araliphatische,
cycloaliphatische oder heterocyclische Lösungsmittel verwendet, wobei es sich hierbei
um gesättigte, ungesättigte, verzweigte oder unverzweigte Verbindungen handelt.
Es können erfindungsgemäß
wasserunlösliche bis wasserlösliche organische
Lösungsmittel verwendet werden, wobei jedoch mindestens eines der verwendeten Lösungsmittel
mit Wasser nicht mischbar oder nur beschränkt mischbar ist, wobei die Löslichkeit
des Lösungsmittels in 200C warmem Wasser höchstens 10 Gew.%, bevorzugt höchstens
5 Gew.% beträgt. Bevorzugt werden Lösungsmittel verwendet, die über llO"C, insbesondere
über 1200C sieden. Bevorzugt werden erfindungsgemäß gesättigte, verzweigte oder
unverzweigte aliphatische Lösungsmittel, wie Paraffinkohlenwasserstoffe, Ester,
Säureamide, Alkohole, verwendet/ Ketone, Carbonsäuren usw.4 wobei besonders bevorzugt
eines der organischen Lösungsmittel ein Paraffin- oder Chlorkohlenwasserstoff ist.
Erfindungsgemäß wird ein organisches Lösungsmittel mitverwendet, dessen spezifisches
Gewicht mindestens 1 beträgt.
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Sofern einige der verwendeten Lösungsmittel bei Raumtemperatur nicht
flüssig sind, so werden diese vor der Verarbeitung mit der hydrophoben Kieselsäure
im Wasserbad bei 40-800C verflüssigt oder mit anderen Lösungsmitteln vermischt oder
homogenisiert.
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Bevorzugt wird die Verwendung von über llO"C siedenden Lösungsmitteln,
die geruchlos oder geruchsarm und ungiftig sind, zur Verarbeitung mit der hydrophoben
Kieselsäure und Polyacrylamid.
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Beispiele für erfindungsgemäß verwendbare Lösungsmittel sind dick-
oder dünnflüssiges Paraffin (DAB 7), Polyhydroxylverbindungen (Polyole), wie beispielsweise
Polyester aus Adipinsaure und Di- und/oder Triolen, lineare oder teilverzweigte
Polypropylenätherglykole, Polythioätherglykole (beispielsweise beschrieben in Ulmanns
Encyclopädie der techn. Chemie, Urban u. Schwarzenberg, München-Berlin, 1963, 14.
Band, S. 52 u. 53, 352 u. 353), Diäthylenglytnonolaurat, -monostearat, -monomyristat,
-palmitat, Cyclohexan, Decanol, Dodecanol, Hexadecanol, Octadecanol, Pine oil (Pinol),
Diisopropylbenzol, Kerosine, Propentetramer, Palmitinessigester, Stearin-, Myristin-,
Pelargonsäureessigester, Acetessigester, Adipinsäure, Bernsteinsäurediäthylester,
2-Chlorpropionsäureester, Xylol, Glycerin-triacetat, Glycerin-tributyrat, - tricaprinat,
-diacetat, -monoacetat, -tricapronat, -tricaprylat,
-trilaurat,
-monolaurat, -trimyristat, --trioleat, -monopalmitat, -dipalmitat, -tripalmitat,
-tripelargonat, -tripropionat, -monostearat, die entsprechenden Mono- und Diester
von Propylenglykol, Hexandiglykol, Pelargonsäure, Stearinsäureamid, Baumwollsaatöl,
Olivenöl, Sonnenblumenöl, Mineralöl, Petroleumfraktionen, Butandiol, Polyaethylenglykole
mit Mol.-Gewichten von etwa 180 bis 20 000 (beispielweise Carbowax Polyaethylenglykol
200, 300, 1000, 1500, 6000 der Fa. Union Carbide Corp., USA), Polypropylenglykol,
Tetrahydrofuran. Bevorzugt werden erfindungsgemäß über 1100C siedende aliphatische
Kohlenwasserstoffe, Ester und Alkohole mit hydrophober Kieselsäure zur Herstellung
der Polyacrylamidpräparation verwendet. Gute Polyacrylamidpräparationen lassen sich
erfindungsgemäß bei Verwendung von sog. Neutralölen erhalten, d.h. bei Verwendung
von Propylenglykoldiestern gesättigter Pflanzenfettsäuren der Kettenlänge r C8-C10(als
"Propylene Glycol Dicaprylate/Dicaprate bezeichnet) oder Triglyceride der fraktionierten
Kokosnußfettsäuren C8-C10 (als "Caprylic/Capric Triglyceride" bezeichnet). Diese
Neutralöle sind unter dem Namen "Miglyol-Neutralöle von der Dynamit Nobel AG, Troisdorf
im Handel.
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Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch durchgeführt werden, indem
pulverförmige Polyacrylamide mit durch organisch modifizierten Montmorillonit (organophilen
Bentonit) gelierte Lösungsmittel, beispielsweise Paraffinkohlenwasserstoff, Polyol,
Glycerintriacetat Propylenglykoldiester intensiv vermischt, gemahlen oder geknetet
werden und zum Schluß der Verarbeitung vorzugsweise trockene, hydrophobe, hochdisperse
Kieselsäure (Aerosil R 972 der Degussa) zugegeben wird. Auch kann das pulverförmige
Polyacrylamid mit Paraffinöl, Polyol , Glycerinester, Propylenglykolmono- oder -diester
usw. und hydrophilem hochdispersen Aerosil (beispielweise Aerosil 200, 300, CCK
84, MOX 80) verarbeitet werden, wobei während oder nach der Verarbeitung hydrophobe,
hochdisperse Kieselsäure zugesetzt wird.
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Erfindungsyemäß kann das Verfahren auch durch Einarbeiten (wischen,
Mahlen) von anorganischen Füllstoffen, wie beispielsweise Al203 TiO2, Fe2O3, Calcium?hosphat
, Quarz, Gips zur Polyacrylamidpräparation
aus pulverförmigem
Polyacrylamid, Lösungsmittel und hydrophober, hochdisperser Kieselsäure durchgeführt
werden. So wird beispielsweise eine gut und rasch in Wasser dispergierbare Polyacrylamidpräpäration
erhalten, wobei pulverförmiges kationisches Polyacrylamid mit 2,2 Gew.% (bezogen
auf das Polyacrylamid) eines Gemisches aus 9 Gewichtsteilen dickflüssigem Paraffin
(DAB 7) und 1 Gewichtsteil hydrophober, hochdisperser Kieselsäure intensiv vermischt
oder gemahlen wird und danach 1OGew. (ebenfalls bezogen auf das Polyacrylamid) Quarzmehl
mit vermahlen werden. Eine weitere wichtige Verfahrensvariante besteht darin, pulverförmiges
Polyacrylamid mit dickflüssigem Paraffin, das hydrophobe, hochdisperse Kieselsäure
enthält, intensiv zu mischen und dieses Gemisch mit dem selben pulverförmigen Polyacrylamid
zu mischen, das jedoch ein Lösungsmittel enthält, das ein spezifisches Gewicht über
1 aufweist, wie beispielsweise Polyole, Triacetin (Glycerintriacetat), wobei das
Lösungsmittel ebenfalls durch eine hydrophobe, hochdisperse Kieselsäure und/oder
durch hydrophile, hochdisperse Kieselsäure verdickt ist.
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Die erfindungsgemäßen Polyacrylamidpräparationen enthalten vorzugsweise
über 90 Gew.% Polyacrylamid, ganz besonders sind Polyacrylamidanteile von 95-98
Gew.% bevorzugt.
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Das Mischen, Mahlen oder Kneten des Polyacrylamids mit organischem
Lösungsmittel, das eine hydrophobe, hochdisperse Kieselsäure und gegebenenfalls
anorganische Füllstoffe enthält, erfolgt nach allgemein bekannten und üblichen Verfahren
(vgl. Vauck/Müller "Grundoperationen chemischer Verfahrenstechnik", 4. Aufl., Verlag
Theodor Steinkopff, Dresden, 1974, S. 220-270, 310, 339-350). Die trockene, hydrophobe,
hochdisperse Kieselsäure wird dem gegebenenfalls verdickten Lösungsmittel enthaltenden
Polyacrylamidpulver beispielsweise im Freifallmischer,wie Trommel-, Konus- und Taumelmischer
zugegeben.
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Es ist überraschend, daß es gelingt, die erfindungsgemäßen pulverförmigen
Polyacrylamidpräparationen, die sich in Wasser leicht zerteilen, gänzlich ohne Emulgatoren
herzustellen und auf diese Weise das zu klärende Abwasser und damit auch das Grundwasser
höchstens minimal zu verunreinigen. Es ist damit auf kostensparende Weise und ohne
technischen Aufwamnt im- Vergleich zu den handelsüblichen, nicht einmal 40%igen,
Polyacrylamid-Flüssigmarken, pulverförmige Polyacrylamide gut in Wasser zu zerteilen
und dieses Ziel ohne die speziell entwickelten Disperser und Wirbelmischer zu erreichen.
Ein gutes Zerteilen des Polyacrylamids in Wasser ohne das lästige Stäuben war bisher
nach mehr als 15jähriger Forschung auf diesem Arbeitsgebiet nur über flüssige Polyacrylamiddispersionen
möglich, die laut Literatur 10 bis 45 Gew.% Polyacrylamid, in der Praxis jedoch
unter 35 Gew.% Polyacrylamid enthalten. Die erfindungsgemäßen Polyacrylamidpräparationen
enthalten damit die 2 bis 2,5fach Menge des Polymerisats gegenüber diesen handelsüblichen
Flüssigmarken, wobei keine Emulgatoren oder große Mengen an Losungsmittel ins Abwasser
gelangen(vgl. beispielsweise DT-OS 2431 795 S.7, wobei auf 30 Teile Acrylamidpolymer
25 Teile Isopar angewendet werden und wobei noch zu beachten ist, daß diese Polyacrylamid-Wasserin-Ul-Emulsion
mit nicht unbeachtlichen Mengen eines Octylphenol-Adduktes in Wasser gebracht werden
muß.).
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Erfindungsgemäß können pulverförmige Polyacrylamidpräparationen kationischer,
anionischer oder nichtionogener Acrylamidpolymerisate oder Copolymerisate derselben
hergestellt werden. Besonders bevorzugt sind kationische oder auch anionische Polyacrylamide,
die in Pulverform schlecht in Wasser löslich sind. Verwendbar sind beispielsweise
Copolymerisate von Acrylamid mit kationischen Monomeren, wie beispielsweise Dimethylaminoaethylmethacrylat,
bei denen die Acrylamidmenge etwa 70 bis 95 Gew.% des Polymerisats ausmacht. Das
verwendete Dimethylaminoaethylmethacrylat
liegt in Form des Sulfatsalzes
vor. Auch Copolymerisate von Acrylamid mit anderen Vinylmonomeren, wie Methylmethacrylsäure,
Acrylnitril, Styrol, Acrylsäure, Maleinsäureanhydrid, sowie Polyvinylalkoholen,
Alkyl- und Dialkylaminen und Polystyrolsulfonaten können erfindungsgemäß verwendet
werden. Geeignet für das erfindungsgemäße Verfahren sind beispielsweise auch Copolymerisate
aus 93% Acrylamid und 7% Methacrylsäure. Auch Homopolymerisate von Acrylamid werden
erfindungsgemäß mit einem Anteil von höchstens 10 Gew.% an organischen Lösungsmitteln,
wovon eines ein flüssiger Paraffinkohlenwasserstoff ist, und hydrophober, hochdisperser
Kieselsäure behandelt. Die yenannten Copolymerisate des Acrylamids enthalten im
allgemeinel zumindest etwa 50 Gew.% Acrylamid. Die pulverförmigen (handelsüblichen)
Polyacrylamide, die erfindungsgemäß als Ausgangsmaterial für die Behandlung mit
den organischen Gelen vLrwendet werden,enthalten in der Regel noch Restanteile von
Wasser.
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Das Molekulargewicht der (Ausgangs)-Acrylamidpolymerisate reicht von
etwa 100 000 bis etwa 20 Millionen, insbesondere werden Polymere mit Molekulargewichten
von über etwa 1 Million zur Herstellung der erfindungsgemäßen Polyacrylamidpräarationen
verwendet.
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Mit den erfindungsgemäß hergestellten Acrylamidpolymerisaten können
wässrige Polymerlösungen mit Polymerkonzentrationen von etwa 0,01 bis etwa 20 Gew
hergestellt werden. Insbesondere eignen sich diese Acrylamidpolymerisate zur Herstellung
von wässrigen Lösungen der Polymeren mit Konzentrationen von etw 0,01 bis etwa 2
Gew.%. Die Verwendung der erfindungsgemäß hergestellten festen, nicht stäubenden,
fließfähigen Acrylamidpolymerisate liegt auf den üblichen und bekannten Anwendungsgebieten
der Acrylamidpolymerisate, beispielsweise der Sedimentation von Abw-ssern, der Papierherstellung
usw. Die erfindungsgemäß hr:rgestellten
Polyacrylamidpräparationen
können, vermischt mi beispielsweise pulverförmigem Polyvinylalkohol, Carboxymethylcellulose,
Zement, organischen oder anorganischen Pigmenten, pulverförmigen Herhiciden usw.
für die verschiedensten Anwendunyszwecke verwendet werden, wobei sich auch dann
die Polyacrylamidpräparation in Wasser löst bzw. dispergiert.
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Die erfindungsgemäß hergestellten Polyacrylamidpräparationen lassen
sich in hohen Polymerisatkonzentrationen versenden und anwenden, ebenso wie die
reinen Polyacrylamidpulver, ohne jedoch deren Schwierigkeiten beim Auflösen oder
deren Stäuben ei der Anwendung zu zeigen. Ein Absetzen der handelsüblichen flüssigen
Polyacrylamidemulsionen beim Lagern tritt bei den erfindungsgemäß hergestellten
Polyacrylamidpräparationen nicht auf.
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Die Beispiele erläutern die Erfindung.
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iLiwipiel 1 100 9 eines stark kationischen pulverförmigen Polyacrylamide
(=Sedipur CF 900 der BASF, Ludwigshafen) werden mit 0,6 g eines Gemisches aus 10
g hochdisperser,hydrophober Kieselsäure ( Aerosil R 972 dcr Degussa) und 10 g Polyol
(NIAX Polyäther der Union Carbide, USA) gemahlen. Danach wird das so behandel te
kationische Polyacrylamid mit 1,2 g eines Gemisches aus 0,4 g einer hochdispersch,
hydrophoben Kieselsäure und 0,7 g dickflüssigem paraffin (DAB 7) gemahlen, wobei
am Ende des Mahlen noch 0,3 g trockene hochdisperse, hydrophobe Kieselsaure mitvermahlen
wird. Die so erhaltene Polyacrylamidpräparation dispergiert @@ Wasser unter gelegentlichem
Rühren innerhalb von 10 min.
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ohne Klumpenbildung.
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Beispiel 2 @0 g eine@ Polyacrylamids werden mit einen C@@isch aus
@,9 @ h@drophober, hochdisper@er Kieselsäure und 2@, g @@n@ @üssi@@ @@@ff@@ intensiv
gemisch@ (elektrisch@ @@ 1 @).
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Dann werden 7 g feines Quarzmehlpulver zugegeben und ehenfalls intensiv
gemischt. Diese Polyacrylamidpräparation löst sich unter Rühren in Wasser sehr rasch.
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Beispiel 3 a) 50 g eines schwach kationischen Polyacrylamids (=Sedipur
CF 400 der BASF, Ludwigshafen) werden mit 2,1 y eines Gemisches aus 0,7 g einer
hydrophoben, hochdispersen Kieselsäure (- Aerosil R 972) und 1,4 g dünnflüssigem
Paraffin (DAB 7, Fa. M.rct, Darmstadt) intensiv vermischt.
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b) 30 g des schwach kationischen Polyacrylamids (=Sedipur ct 400)
werden mit 1,1 g eines Gemisches aus 0,9 g Triacetin (=Glycerintriacetat) und 0,4
g einer hydrophoben, hochdispersen Kieselsaur intensiv gemischt.
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Danach werden die kationischen Polyacrylamidpräparationen, hergestellt
nach 3a) und 3b) unter Zusatz von 0,4 g trock'ney, hydrophober, hochdisperser Kieselsäure
unter intensivem Mischen vereint. Das so erhaltene Produkt zerteilt sich rasch und
ohne Klumpenbildung in Wasser.