DE2911533A1

DE2911533A1 - Aluminiumoxid-enthaltende chemisorbierende zusammensetzung

Info

Publication number: DE2911533A1
Application number: DE19792911533
Authority: DE
Inventors: Elmer Francis Litzinger
Original assignee: British American Tobacco Co Ltd
Current assignee: British American Tobacco Investments Ltd
Priority date: 1978-04-10
Filing date: 1979-03-23
Publication date: 1979-10-18
Also published as: GB2018566A; CH642569A5; DE2911533C2; US4266561A; GB2018566B

Description

Aluminiumoxid-enthaltende chemisorbierende Zusammensetzung

Die Erfindung betrifft eine Aluminiumoxid-enthaltende chemisorbierende Zusammensetzung; sie betrifft insbesondere Chemisorptionsmittel, die rauch- und gasförmige Dämpfe, wie z.B. Tabakrauch, filtern und daraus ausgewählte chemische Verbindungen entfernen.

Wie allgemein bekannt ist, besteht Tabakrauch aus einer gasförmigen oder Dampfphase, in der flüssige oder halbflüssige Tröpfchen oder feste Teilchen suspendiert sind, die den sichtbaren Rauchstrom bilden. Übliche Zigarettenfilter werden aus zellulosehaltigen Fasern oder eingerolltem, gekrepptem Papier hergestellt, das zu einem zylindrischen Pfropfen geformt wurde, um verschiedene Anteile der durchströmenden Tröpfchen zu entfernen. In den meisten Fällen können sie gasförmige Moleküle nicht wirksam entfernen.

909842/0673

Solche gasförmigen Moleküle, wie z.B. Zyanwasserstoff und Schwefelv/asserstoff, können als Gase oder hochflüchtige Flüssigkeiten angesehen werden. In der kurzen Zeitdauer, in der sie von der Tabaks-Verbrennungszone bis in den Mund des Rauchers strömen, bleibt relativ wenig Zeit zum Kondensieren der Gase zu Tröpfchen. Entsprechend werden diese Stoffe nahezu vollständig im gasförmigen Zustand gefunden, wenn sie aus dem brennenden Gegenstand austreten und in den Mund des Rauchers gelangen; Das üblicherweise verwendete fasrige Filtermaterial, das glatt und im allgemeinen nicht porös ist, kann Tabakrauch-Tröpfchen auffangen, besitzt jedoch keine genügend große Oberfläche, um wirksam Gasmoleküle zu adsorbieren.

Bei einem Versuch, die adsorptiven Eigenschaften von üblichen Tabakrauch-Filtern zu verbessern, wurden für gewöhnliches Filtermaterial verschiedene Adsorptionsmittel vorgeschlagen. In den US-PSen 3 251 365 und 3 46Ο 543 wird beschrieben, daß Zinkoxid einem Filterträger mit großer Oberfläche, wie z.B. Holzkohle oder aktiviertem Aluminiumoxid, zur Herstellung eines Raucherartikels zugesetzt werden kann. Solche Adsorptionsmittel mit großer Oberfläche besitzen jedoch einen ungünstigen Einfluß auf den Geschmack, d.h., sie entfernen zusätzlich zu Zyanwasserstoff und Schwefelwasserstoff auch Aroma-Verbindungen.

Die US-PS 4022 223 beschreibt die Verwendung von Aluminiumoxid und aktiviertem Aluminiumoxid als Grundmaterial für Absorptionsfilter-Gemische. Diese US-PS 4 Ο22 223 beschreibt ferner Komplexe aus aktivem Aluminiumoxid und Polyäthylenimin mit anderen Bestandteilen.

9098A2/0 6 73

ORIGINAL INSPECTED

In der ÜS-PS 3 403 690 werden Filter für Tabakrauch beschrieben , die ein fasriges, fädiges oder blattförmiges Tabakrauch-Filtermaterial enthalten, welches mit neun Salzen,unter ihnen Zinkazetat, behandelt ist. Die Filter besitzen eine erhöhte Wirksamkeit zur Entfernung von Schwefelwasserstoff und Zyanwasserstoff.

Gemäß der US-PS 3 550 600 wird Zinkazetat mit einer Base, wie z.B. Polyäthylenimin, auf einem Tabakrauch-Filterträger kombiniert. Die Anwesenheit von Polyäthylenimin soll die Wirksamkeit bei der Entfernung von Schwefelwasserstoff, Zyanwasserstoff und dampfflüchtigen Phenolen verbessern. Polyäthylenimin wurde auch schon allein als Filterträger verwendet, vgl. US-PSen 3 340 879 und 3 716 063 (in der letztgenannten Patentschrift wird mit Essigsäure gepuffertes Polyäthylenimin verwendet).

Ferner gehören zum Stand der Technik z.B. die US-PSen 3 618 619, 3 716 500, 3 802 441 und 3 898 322.

Im allgemeinen können die absorbierenden oder chemisorbierenden bekannten Zusammensetzungen, die zum Filtern von Tabakrauch verwendet werden können, eine oder mehrere unerwünschte chemische Verbindung aus Tabakrauch, wie z.B. Zyanwasserstoff oder Aldehyde, entfernen. Jedoch sind die bekannten Zusammensetzungen im allgemeinen nicht so wirksam, daß sie große Mengen einer breiten Vielfalt von verschiedenen unerwünschten Rauchbestandteilen gleichzeitig entfernen können.

Zweck der Erfindung ist es daher, eine Zusammensetzung zur Verfügung zu stellen, die in Verbindung mit einem Filter für Tabakrauch mehrere unerwünschte Bestandteile aus dem Tabakrauch entfernen kann.

909842/0673

Gegenstand der Erfindung ist daher eine Aluminiumoxidenthaltende chemisorbierende Zusammensetzung, die mit Polyäthylenimin, Essigsäure und Zinkazetat imprägniertes Aluminiumoxid enthält.

Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Filter für Tabakrauch, der die erfindungsgemäße Zusammensetzung als chemisorbierenden Bestandteil enthält, sowie mit einem solchen · Filter versehene Raucher-Artikel.

Durch die vorgeschlagene Zusammensetzunggelingt es, gleichzeitig Schwefelwasserstoff, Zyanwasserstoff und Acetaldehyd in großen Mengen aus Tabakrauch zu entfernen. Dabei ist es völlig überraschend, daß bei Raucher-Artikeln, wie z.B. Zigaretten usw., die die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthalten, die Qualität des Rauchs, d.h. des Geschmacks, verbessert wird.

Der Ausdruck "Rauchwaren" oder "Raucher-Artikel" wird hier für Zigaretten, Zigarren, Pfeifen, usw. verwendet.

Die Begriffe "chemisorbierend" und "Chemiesorption" werden in der Beschreibung und den Ansprüchen für eine Zusammensetzung oder ein Verfahren verwendet, bei dem eine Zusammensetzung ein Gas durch kombinierte physikalische Adsorption und chemische Reaktion filtriert.

Die chemisorbierenden Zusammensetzungen gemäß der Erfindung können hergestellt werden, indem man Aluminiumoxid nimmt, vorzugsweise ein solches, das eine Korngröße von etwa 0,84 bis 0,297 mm (20 - 50 mesh) besitzt. Das Aluminiumoxid ist eine poröse Trägergrundlage für die Zusammensetzungen gemäß der Erfindung und wird vorzugsweise

909842/0673

so ausgewählt, daß es Porengrößen im Bereich von etwa 0,1 bis 2,0 Mikrometer besitzt. Vorzugsweise 1st das Porenvolumen des Aluminiumoxid-Substrats niclit geringer als etwa 0,3 cm /g. Unter diesem Wert wird die selektive Entfernung von Verbindungen aus dem Tabakrauch, wie z.B. Aldehyden, verringert. Al-O-. mit den oben beschriebenen Porengrößen und -Volumina besitzt Oberflächengrößen im

Bereich von etwa 1 bis 50 m /g.

Das Aluminiumoxid kann zuerst mit dem Polyäfchylenimin (im folgenden kurz als "PEI" bezeichnet) vereinigt werden, indem man das Aluminiumoxid in eine wässrige Lösung von Polyäthylenimin eintaucht und danach das behandelte Aluminiumoxid trocknet, um das als Lösungsmittel verwendete Wasser zu entfernen. Das zurückbleibende Polyäthylenimin ist physikalisch auf dem Aluminiumoxid-Träger absorbiert. Diese Absorption wird vorzugsweise so durchgeführt, daß man Polyäthylenimin in einer Menge von etwa 2 bis etwa 9 Gew%, vorzugsweise etwa 5 Gewi, bezogen auf Aluminiumoxid, dem Aluminiumoxid zusetzt.

Essigsäure und Zinkazetat können auf einfache Weise dem Polyäthylenimin-Alumiumoxid-Gemisch zugesetzt -werden, indem man eine wässrige Lösung von Essigsäure mit dem Zinkazetat herstellt und diese auf das Polyäthylenimin-Aluminiumoxid aufsprüht. Dies läßt sich bequem unter Verwendung einer sich drehenden Teilchen-Beschichtungsausrüstung durchführen. Vorzugsweise wird durch dieses Gemisch Zinkazetat dem Aluminiumoxid in einer Menge von 0,5 bis 5 Gew%, vorzugsweise 1 bis 2 Gew%, insbesondere etwa 1 Gewi, bezogen auf das Gewicht des Aluminiumoxids, zugesetzt. Essigsäure wird vorzugsweise in einem solchen Anteil zugegeben, daß der schließlich erhaltene pH im Bereich von

909842/0673

etwa 6,0 bis 7,6 liegt. Nach Zugabe kann das erhaltene Produkt im Vakuum getrocknet werden.

Die oben beschriebenen Zusammensetzungen gemäß der Erfindung können vorzugsweise als chemisorbierendes Filtermaterial für Rauchwaren, wie z.B. Zigaretten verwendet werden. Z.B. können sie auf einem faserhaltigen Filter-Trägermaterial, wie z.B. auf Fasern aus regenerierter Zellulose, Polyamiden, Polyestern, Zelluloseazetat, Proteinen, Polyvinylharzen, Acrylharzen usw. dispergiert werden. Es ist von Vorteil, wenn man die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen durch den ganzen Faserfilterbestandteil hindurch gleichförmig dispergiert. Die Techniken zum Dispergieren körnigen Filtermaterials in einer fasrigen Komponente durch Stäuben, Sprühen, Aufschlämmen, usw. sind so bekannt, daß sie hier im einzelnen nicht beschrieben zu v/erden brauchen. Solche Techniken werden allgemein zur Herstellung von sogenannten "Doppelfiltern" verwendet, wobei ein gekräuselter oder gewellter Zelluloseazetatstrang gewalzt und dann mit einem körnigen Filtermaterial eingestäubt wird.

Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung werden im folgenden anhand der Figuren näher erläutert.

Fig. 1 ist eine perspektivische Teilansicht einer bevorzugten Filtermasse gemäß der Erfindung, die an eine Zigarette angesetzt ist, und

Fig. 2 ist eine maßgleiche Teilansicht einer anderen bevorzugten Filtermasse gemäß der Erfindung.

909842/0 673

Gemäß Fig. 1 wird eine Zigarette 14 an ein Filter 16 angesetzt, das aus Fasern 10 und 11, die von einem Filterpapier 18 und einer Korkspitze 20 eingeschlossen sind, gebildet ist. Die Fasern bestehen allgemein aus Zelluloseazetat, in denen Teilchen 12 aus mit Polyäthylenimin, Essigsäure und Zinkazetat behandeltem Aluminiumoxid, d.h. Teilchen der Zusammensetzung gemäß der Erfindung,durchgehend verteilt sind; dagegen bestehen die Fasern 11 ebenfalls allgemein aus Zelluloseazetat, jedoch ohne Einschluß der Teilchen 12-Wenn man ein Filter 16 mit zwei Faserabschnitten oder -teilen 10 und 11, wie dargestellt, herstellt, vermeidet man, daß Teilchen des behandelten Aluminiumoxids in Kontakt mit dem Mund des Rauchers gelangen. Das Filter 16 ist an einer Tabakstange 22 befestigt, die von Zigarettenpapier 24 eingeschlossen ist. Die Verfahren und die Vorrichtungen zur Herstellung von Filtereinheiten aus Fasermaterial und zu ihrer Befestigung an Tabakstangen zur Bildung von Zigaretten 14 sind dem Fachmann so bekannt, daß hier keine Einzelheiten mehr angegeben zu werden brauchen.

Alternativ zu dem angegebenen Verfahren können die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen auch als körnige Komponente der sogenannten "Taschen"-Filter eingearbeitet werden, deren Hersheilung z.B. in der US-PS 3 844 200 (Sexstone) beschrieben wird; vgl. auch US-PS 3 837 264 (Sexstone) . Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können auch in den sogenannten "Dreifachfiltern" verwendet werden, wo eine Zusammensetzung der Erfindung zwischen zwei Filter-Medien aus anderem Filtermaterial, z.B. Zelluloseazetat, liegt.

Gemäß Fig. 2 wird ein Filter 30, das lose Teilchen 38 der erfindungsgemäßen Zusammensetzung enthält, in einer äußeren Filterhülle 36 eingeschlossen. Die offenen Enden der Hülle

909842/0673

- sr-

sind mit porösen Filterstopfen 32 und 34 geschlossen. Vorzugsweise sind die Stopfen 32, 34 übliche Zelluloseazetat-Filter; sie können jedoch auch einfach aus porösem Papier bestehen. Das Filter kann an Rauchwaren, wie z.B. Zigaretten, angesetzt werden, um den Tabakrauch zu filtern, wenn die Zigarette geraucht wird. Verfahren und Vorrichtungen zur Herstellung von Rauchfiltern 30 und zu ihrer Anbringung an Zigaretten sind dem Fachmann bekannt.

Vorzugsweise enthalten Zigarettenfilter, die die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen als Bestandteile eines Chemisorptionsfilters enthalten, etwa 50 - 200 mg, vorzugsweise etwa 100 mg der erfindungsgemäßen Zusammensetzung.

Die folgenden Herstellungsbeispiele und Beispiele beschreiben die Art und das Verfahren der Herstellung und Verwendung der Erfindung. Sie erläutern nach Ansicht des Erfinders die beste Weise, in der die Erfindung ausgeführt werden kann. Soweit nicht anders angegeben, bedeuten alle Teile Gewichtsteile.

Herstellunqsbeispiel 1 Magnesiumazetat

Eine erste Lösung von Magnesiumazetat wurde durch Auflösen von 16,867 g des Azetats in 200 ml 2,05 N Essigsäure hergestellt.

909842/0673

Herstellungsbeispiel 2 Magriesiumazetat

Das Verfahren gemäß Herstellungsbeispiel 1 oben wurde wiederholt, wobei jedoch 33,733 g des Azetats gelöst wurden.

Herstellungsbeispiel_3 Kobaltazetat

Das Verfahren gemäß Herstellungsbeispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch das Magnesiumazetat durch 17,1440 g Kobaltazetat ersetzt wurde.

Herstellungsbeispiel· 4 Kobaltazetat

Das Verfahren gemäß Herstellungsbeispiel 3 wurde wiederholt, wobei jedoch 34,288 g Kobaltazetat verwendet wurden.

Herstellungsbeispiel 5 Nickelazetat

Das Verfahren gemäß ,Herstellungs.beispiel 1 -wurde wiederholt, wobei jedoch das dort verwendete Magnesiumazetat durch 17,1274 g Nickelazetat ersetzt wurde.

Herstellunqsbeispiel 6

Nickelazetat

Das Verfahren gemäß Herstellungsbeispiel 5 wurde wiederholt, wobei jedoch 34,295 g Nickelazetat verwendet wurden. ·

9098 4 2/0

Herstellungsbeispiel· 7 Zinkazetat

Das Verfahren gemäß Herstellungsbeispiel 1 oben wurde wiederholt, wobei jedoch anstelle von Magnesiumazetat 15,1136 g Zinkazetat verwendet wurden.

Herstellungsbeispiel· 8 Zinkazetat

Das Verfahren gemäß Herstei^ngsbeispiei 7 wurde wiederhoit, wobei jedoch 30,227 g Zinkazetat verwendet wurden.

Herstellungsbeispiel 9

Kupferazetat

Man stellte eine Kupferazetat-Lösung her, indem man 16,093 g Kupferazetat in 330 ml Wasser ^ste, und die wässrige Lösung mit 400 ml· 1 N Essigsäure mischte.

Herstellungsbeispiel 10 Kupferazetat

Das Herstellungsbeispiel· 9 wurde wiederhoit, wobei jedoch 44,564 g Kupferazetat in 675 ml· Wasser ge^st wurden. Diese Lösung wurde dann zu 1 1 Essigsäure gegeben.

9098/, 2/0673

Herstellungsbeispiel 11 Polyäthylenimin-Lösung

Eine Polyäthylenimin-Lösung wurde durch Zugabe von 5 Teilen zu 100 Teilen Wasser hergestellt.

Herstellungsbeispiel· 12 Aluminiumoxid/Polyäthvlenimin

Zu 100 Teilen Aluminiumoxid (Korngröße: 0,84 bis O,297 mm, 20 bis 50 mesh, mit einem Porenvolumen von etwa 0,5 cm /g) wurden 100 Teile der im Herstellungsbeispiel 11 oben erhaltenen Polyäthylenimin-Lösung zugegeben. Das erhaltene Gemisch wurde gerührt, bis die Lösung adsorbiert war. Das Gemisch wurde dann getrocknet und ergab Aluminiumoxid mit 4,8 Gew% Polyäthylenimin.

Beispiel 1

Das im obigen Herstellungsbeispiel 12 hergestellte PoIyäthylenimin/Aluminiumoxid wurde in elf Anteile von jeweils 1 kg aufgeteilt. Acht dieser Chargen wurden jeweils mit einer Azetatlösung der Herstellungsbeispiele 1 bis 8 behandelt, indem man 170 ml jeder Azetat-Essigsäure-Lösung auf das Polyäthylenimin-Aluminiumoxid in einem sich drehenden 5-Liter-Morton-Kolben sprühte. Eine Charge wurde als Kontrolle auf dieselbe Weise behandelt, jedoch mit 17O ml 2,05 N Essigsäure besprüht. Eine Charge wurde behandelt, indem man 330 ml der nach Herstellungsbeispiel 9 erhaltenen Zubereitung (Kupferazetat) auf das Aluminiumoxid/Polyäthylenimin sprühte und die erhaltene Zusammensetzung durch

909842/0673

Vakuum-Trocknen auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 14% einstellte. Die letzte Charge wurde auf ähnliche Weise behandelt, jedoch mit 675 ml der im Herstellungsbeispiel 1O oben erhaltenen Zubereitung. Diese Behandlungen ergeben(mit Ausnahme der Kontrolle) ein Endprodukt, das 14 Gew% Wasser, 11,6 % meq Essigsäure/g Polyäthylenimin (Halbneutralisierung) und 5 bis 10 pM des entsprechenden Metallazetat/100 mg Endprodukt enthält (ein Molverhältnis von Zinkazetat:Polyäthylenimin wie 1 :9 beim Wert 10 uM/100 mg und wie 1:18 beim Wert 5 uM/1OO mg)

Jede Charge des oben erhaltenen Endprodukts wurde zur Fabrikation von Filterstangen auf übliche weise verwendet. Die Probe-Filterstangen wurden nach dem Gewicht ausgesucht (1.175 mg + 10) und zu 27 mm langen Filtern geschnitten, um die Standardfilter von üblichen Zigaretten mit ausgesuchtem Gewicht (1.179 + 10 mg) zu ersetzen. Die tatsächlichen Gewichte von. Metallazetatzusatz , Wassergehalt und der Druckabfall der Zigarette, die beim Testen der Filterzigaretten festgestellt wurden, sind in Tabelle I zusammengestellt:

909842/0673

Tabelle I

Charge

Metallazetat

Menge Zusatz zuges. D^-s^abf all

(uM/100 mg) Gewicht*/ H-O-Gehalt der ^z'i⁽

Filter (%) ret·"* (mg)

	Kontrolle***	0	91	14,0	v. 4
1 2	Mangan (Hbsp. 1) (Hbsp. 2)	5 10	91 93	13,7 13,2	.^4 5/³
3 4	Kobalt (Hbsp. 3) (Hbsp. 4)	5 10	92 90	13,5 13,2	55 57
5 6	Nickel (Hbsp. 5) (Hbsp. 6)	5 10	91 91	13,8 13,1	?/4 _?,6
7 8	Zink (Hbsp. 7) (Hbsp. 8)	5 10	92 93	12,6 12,3	5*4 5x6

9 Kupfer

(Hbsp. 9)

10 (Hbsp. 10)

5
10

93
92

18,5
14,4

5,5 5.5

Durchschnitt von 40 Filtern/Probe

Für 20 Zigaretten/Probe (cm Wassersäule · 2,54) nur PEI/Essigsäure/Aluminiumoxid (ohne Metallazetät)

909842/0673

BAD ORIGINAL Beispiel 2

Typische Filterzigaretten, die gemäß Beispiel 1 hergestellt worden waren, wurden auf einer Rauchmaschine mit konstantem Vakuum bis auf eine Restlänge von 33 mm geraucht, wobei Züge von 35 ml und 2 Sekunden Dauer in Abständen von 1 Minute gemacht wurden. Dann bestimmte man die Wirksamkeit des Filters dadurch, daß man den Gewichtsanteil des von dem Filter eingefangenen Bestandteils, bezogen auf die Gesamtmenge des Bestandteils, die durch den Zigarettenfilter hindurchströmte, maß. Die Ergebnisse sind in Tabelle unten zusammengestellt. Gleichzeitig werden die Metallazetat-Gehalte in den Filtern und die Chargenbezeichnungen, die vorher in Beispiel 1 verwendet wurden, gegeben.

Tabelle II

Charge Metallazetat

Menge (pM/Filter)

Filter-Wirksamkeit (%)

H₂S

HCN CH₃CHO

Nikotin

	Kontrolle*	0	25	58	2O	46
1	Mangan	5	15	54	12	43
2		10	0	53	13	44
3	Kobalt	5	14	50	12	44
4		10	14	40	4	43
5	Nickel	5	18	65	10	45
6		10	24	64	12	45
7	Zink	5	43	62	16	45
8		10'	51	66	15	43
9	Kupfer	5	42	59	• 4	45
10		10	64	61	2	44

nur PEI/Essigsäure/Aluminiumoxid (kein Metallazetat)

909842/0673

Aus Tabelle II ist ersichtlich, daß Gehalte von 1O pMol (2 mg) Zinkazetat die beste Entfernung von. Schwefelwasserstoff ergeben. Diese beiden Metallazetate verdoppeln ungefähr die Entfernung von Schwefelwasserstoff durch die als Kontrolle verwendete PEI/Essigsäure/Aliiminiumoxid-Zusammensetzung. Mangan-, Kobalt- und Nickelazetat entfernen keine signifikanten Mengen der Schwefelverbindung aus Tabakrauch.

Zinkazetat gab die höchsten Werte für entfernten Zyanwasser stoff und Azetaldehyd. Zusammen mit den Werten für entfernten Schwefelwasserstoff ist Zinkazetat der beste Metallazetat-Zusatz.

Beispiel 3

Fünf Personen wurden aufgefordert, jeweils eine Zigarette der Chargen 1 bis 10 zu rauchen. Sie wurden aufgefordert, ihre Wahrnehmungen aufzuzeichnen und eine Geschmacksreihe vom besten zum schlechtesten Geschmack im Vergleich zu einer handelsüblichen Zigarette mit Zelluloseazetat—Filter aufzustellen. Nur 5 uM Zinkazetat gibt eine zufriedenstellende Reaktion der Raucher und gleichzeitig eine hohe Schwefelfiltration, wie in Tabelle III zusammengestellt, in der die Chargen wie in Beispiel 1 bezeichnet wurden.

909842/0673

	Metallaze tat	Tabelle III	mild und etwas metallisch	Platz in der Bewertungs- reihe
Charge	Kontrolle *	pM/Filter Anmerkungen	Trocken und etwas bitter mild, ähnlich der han delsüblichen Zigarette	3
	Mangan	0	trocken und mild, ähn lich der handelsübli chen Zigarette ähnlich der handels üblichen Zigarette	2 . 2
1 2	Kobalt	5 10	trocken, etwas bitter trocken, aber guter sauberer Geschmack	4 4
3 4	Nickel	5 10		3 1
5 6	5 10

Zink

trocken und mild, ähnlich der handelsüblichen Zigarette

trocken,mit einem alkalischen Nachgeschmack

9 10

Kupfer

5 trocken, bitter, metallisch

10 trocken, bitter, metallisch

Nur PEI/Essigsäure/Aluminiumoxid (kein Metallazetat)

909842/0673

-XO-

Beispiel 4

Gemäß dem allgemeinen Verfahren nach Beispiel 1 oben wurde eine Reihe von Zigarettenfiltern mit verschiedenen molaren Verhältnissen von Zinkazetatgehalt zu Polyäthylenimin-Gehalfc hergestellt. Die Anteile an Polyäthylenimin/ Essigsäure, Aluminiumoxid und Wasser waren bei allen Filtern konstant. Nur die Mengen an Zinkazetat wurden abgeändert. Als Kontrolle wurden handelsübliche Zigaretten mit einem Zelluloseazetat-Filter verwendet. Die Zigaretten wurden auf der in Beispiel 2 beschriebenen Zigaretten-Rauchmaschine geraucht. Das Molverhältnis von Zinkazetat zu Polyäthylenimin, die Beladung jedes Filters mit der chemisorbierenden Zusammensetzung, die Rauchgehalte und die Wirksamkeit der Entfernung von Schwefelwasserstoff, Zyanwasserstoff und Azetaldehyd werden in Tabelle 4 zusammengestellt. '

	Beladung (mg/Filter)	Tabelle IV	865 '	HCN	Wirksamkeit Entfernung I H₂S CH₃CHO	27	der *l%)* HCN
Molverhältnis Zn(OAc)₂:PEI	0	Rauchgehalt (pg/Zig;) . H₂S. CH₃CHO	633	235		23
Kontrolle	119	119	668	124	28	16	47
kein Zn(OAc) ₂	120	86	729	97	6O	11	59
1 :20	121	48	768	92	85	5	61
1:10	123	18	820	99	82	O	58
1:6	125	21	880	94	78		60
1:4	143	26		96	. 39	59
1:1	72

909942/08^3

Aus Tabelle IV ist ersichtlich, daß für eine optimale Entfernung von Schwefelwasserstoff/ Zyanwasserstoff und Azetaldehyd ein Molverhältnis von Zinkazetat zu Polyäthylenimin zwischen 1:10 und 1:20 am wirksamsten ist.

Zusammenfassend werden Zusammensetzungen beschrieben, die zur Chemisorption von unerwünschten chemischen Verbindun-* gen aus Tabakrauch geeignet sind. Die Zusammensetzungen enthalten Tonerde (Aluminiumoxid) als Grundsubstanz, die mit verschiedenen Anteilen von Zinkazetat, Essigsäure und Polyäthylenimin imprägniert ist. Die Zusammensetzungen werden als chemische Filterbestandteile verwendet. Sie sind deshalb besonders vorteilhaft, weil sie große Mengen an Zyanwasserstoff und Schwefelwasserstoff aus Tabakrauch entfernen können und gleichzeitig Azetaldehyd entfernen. Überraschend wird die Rauchqualität der Zigaretten, die die erfindungsgemäße Zusammensetzung enthalten, nicht beeinträchtigt. Im Gegenteil wird die Rauchqualität dieser Zigaretten verbessert.

9098A2/0673

L e e r s ei t e

Claims

Patentansprüche

1. Aluminiumoxid-enthaltende chemisorbierende Zusammensetzung, dadurch gekennzeichnet/ daß das Aluminiumoxid mit PoIy-

• äthylenimin, Essigsäure und Zinkazetat imprägiert ist.

2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminiumoxid eine Porengröße von etwa O,1 bis 2,0 Mikrometer und ein Porenvolumen von nicht weniger als etwa 0,3 cm /g besitzt.

3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Polyäthylenimin etwa 2 bis 9 Gew%, der Gehalt an Zinkazetat etwa 0,5 bis 5 Gew%,beträgt, jeweils bezogen auf Aluminiumoxid ,und der Gehalt an Essigsäure genügend hoch ist, um einen End-pH von 6,0 bis 7,6 zu ergeben.

909842/0673

telefon (OBS) asasea

TELEX OB-aBSBO

TELEQRAMMS monarat

TELEKOPIERER

4. Zusammensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Polyäthylenimin etwa 5 Gew% und der

; Gehalt an Zinkazetat etwa 1 bis 2 Gew% beträgt.

5. Zusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,

daß der Gehalt an Zinkazetat etwa 1 Gew% beträgt.

6. Zusammensetzung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Polyäthylenimin etwa 5 Gew% beträgt.-

7. Zusammensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Molverhältnis von Zinkazetat zu Polyäthylenimin im Bereich von etwa 1:10 bis 1:20 liegt.

8. Chemi sorptionsmittel zur Entfernung von Bestandteilen aus

. Tabakrauch, gekennzeichnet durch einen Gehalt von Aluminiumoxid, das mit etwa 2 bis 9 Gew% Polyäthylenimin, etwa 0,5 bis 5 Gew% Zinkazetat und ausreichend Essigsäure imprägniert ist,um einen End-pH von etwa 6,0 bis 7,6 zu ergeben, wobei das Aluminiumoxid Porengrößen, von etwa 0,1 bis 2,0 Mikrometer und ein Porenvolumen von nicht weniger als etwa 0,3 cm /g besitzt. .

9. Mittel nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Polyäthylenimin etwa 5 Gew% und der Gehalt an Zinkazetat 1 bis 2 Gew% beträgt.

10. Mittel nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Zinkazetat 1 Gew% beträgt.

11. Mittel nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Polyäthylenimin etwa 5 Gew% beträgt.

909842/0673

12. Mittel nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Molverhältnis von Zinkazetat zu Polyäthylenimin im Bereich von 1:10 zu 1:20 liegt.

13. Zigarette mit einem von Zigarettenpapier umschlossenen Tabakstrang und einem Tabakrauchfilter, das an ein Ende des Strangs angefügt ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Filter eine Umhüllung und innerhalb der Umhüllung eine chemisorbierende Zusammensetzung enthält, die mit Polyäthylenimin, Zinkazetat und Essigsäure imprägniertes Aluminiumoxid enthält.

14. Zigarette nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung auf einem fasrigen Trägermaterial dispergiert ist.

15. Zigarette nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Umhüllung eine Filterhülle enthält, deren Enden mit Filterstopfen aus Zelluloseazetat verschlossen sind.

16. Zigarette nach einem der Ansprüche 13 - 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung in körniger Form vorliegt.

909842/067*