DE2909844A1 - Verfahren zur herstellung einer giessform - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer giessform

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Description

Patentanwälte
Dipl.-Ing. H. Weicki.iann, Di?l.-Phys. Dr. K. Fincke Dipl.-Ing. R A.Weickmann, Dipl.-Chbm. B. Huber Dr. Ing. H. Liska 909844
bm. B. Hube /,909844
H/>/E/PS
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8000 MÜNCHEN 86, DEN j 3 jvf;",·-7
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Remet Corporation
Bleachery Place
Chadwicks, New York 13319/V.St.A.
Verfahren zur Herstellung einer Gießform
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Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer neuen Gießform zur Verwendung bei der richtungsmäßigen Verfestigung und zum Gießen von Legierungen, die reaktive Komponenten enthalten. Es wird ein Bindemittel verwendet, welches ein faserartiges kolloidales Aluminiumoxid in wäßriger Dispersion umfaßt und das im wesentlichen von Siliziumdioxid frei ist. Die resultierende Gießform ist besonders gut zum Gießen von Legierungen auf der Basis von Nickel und Kobalt, die relativ reaktive Bestandteile, wie Zirkon, Aluminiumoxid und Titan enthalten, geeignet.
Das vorherrschende Verfahren zur Herstellung von kleinen und komplizierten Gußkörpern, beispielsweise von Turbinenklingen, -schaufeln, -düsen und vielen anderen Teilen ist das keramische Gießformverfahren. Es wird eine Gruppe von expandierbaren Modellen der zu gießenden Teile, beispielsweise aus Wachs, hergestellt und zu einem Büschel angeordnet. Das Büschel wird sodann in eine keramische Aufschlämmung eingetaucht, herausgenommen, und ein grobes feuerfestes Material wird auf den Überzug aus der nassen Aufschlämmung aufgesprenkelt. Dann wird erhärten gelassen. Dieses Verfahren wird mehrfach wiederholt, bis eine genügende Dicke des keramischen Materials auf dem Wachsmodell erhalten worden ist. Ein Trocknen oder ein chemisches Härten kann mit jeder Schicht durchgeführt werden. Nach Erzielung der Enddicke wird die gesamte Zusammenstellung gehärtet oder getrocknet. Das Wachs wird sodann durch eine geeignete Technik entfernt, beispielsweise in einem Dampfautoklaven oder durch Erhitzen der Form, um das Wachs herauszuschmelzen. Die Form wird hierauf auf eine geeignete Temperatur vorerhitzt und das Metall in die resultierende Form eingegossen.
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Anstelle von Wachs kann das expandierbare Modell auch aus Polystyrol, mit Kunststoff modifiziertem Wachs und derglei^ chen hergestellt werden.
Die üblichen feuerfesten Materialien, die in diesem System verwendet werden, sind geschmolzenes Siliziumdioxid, kristallines Siliziumdioxid, Aluminosilikate, Zirkon und Aluminiumoxid.
Bislang wurde die Bindung dieser feuerfesten Teilchen zum größten Teil mittels einer alkoholischen Lösung von hydrolisiertem Äthylsilikat oder einer kolloidalen Dispersion von Siliziumdioxid in Wasser durchgeführt. Nach dem Trocknen der Gießformen wirkt das Siliziumdioxid als Bindemittel für die säurefesten Teilchen. Typischekeramische Gießformprozesse werden beispielsweise in den folgenden US-PSen: 3 165 799, 3 933 190, 3 005 244 und 3 955 616 beschrieben.
Die Nachteile der mit Siliziumdioxid gebunden Gießformen treten insbesondere bei der Richtungsverfestigungstechnik eines Gußkörpers zutage.
Eine solche Technik ist entwickelt worden, um Gußkörper mit richtungsmäßig verfestigten Körnern herzustellen, die besonders gut für die Herstellung für Turbinenklingen oder Turbinenschaufeln geeignet sind. Dabei hat die Schaufel Längskörner, wodurch als Ergebnis der Kornstruktur Hochtemperatureigenschaften erhalten werden. Eine derartige Technik wird zum Beispiel in der US-PS 3 260 505 beschrieben. Wegen der niedrigen Kühlraten werden die gegossenen Legierungen, die vielmals einige relativ reaktive Bestandteile enthalten, der heißen Form über lange Zeitspannen ausgesetzt. Bei Siliziumdioxidbindungen führt ein solches Aussetzen zu einer Reaktion des Bindemittels mit gewissen Legierungen, und ein Gußkörper mit relativ schlechter Oberfläche und relativ schlechten Hochtemperatureigenschaften wird erhalten.
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Wenn weiterhin eine Legierung in eine keramische Form, die bei normalen Gießvorgängen eine Temperatur von etwa 9.82 C hat, eingegossen wird, dann verfestigt sich die Legierung" fast sofort, oder sie verfestigt sich unmittelbar angrenzend an die Form, was auf die große Temperaturdifferenz zurückzuführen ist. Diese Verfestigung bedeutet eine Kristallbildung, und demgemäß kommt der Gußkörper als gleichachsiger Korngußkörper heraus. Bei der richtungsmäßigen Verfestigung geht man so vor, daß man das Kristallwachstum von der Basis einer Schaufel startet, um beispielsweise das Wachstum vertikal oder in Längsrichtung vorzunehmen, um zur Erzielung bester Ergebnisse einen langen Kristall in Richtung der Schaufellänge zu bilden. Je geringer der Unterschied zwischen der Metalltemperatur und der Formtemperatur ist, desto größer ist die Wahrscheinlichkeit, daß dies erzielt werden kann. Idealerweise sollte die Form sich mindestens beim Verfestigungspunkt der Legierung oder darüber befinden, so daß, wenn das Metall eingegossen wird, es sich nicht sofort angrenzend an die Formoberfläche verfestigt. Wenn jedoch das Kühlen von jeder Richtung kontrolliert werden kann, dann wird dies gewünschtenfalls durchgeführt. Mit Formen mit höheren Temperaturen als normale Gießtemperaturen kann daher eine bessere Kontrolle der Kornstruktur erhalten werden. Die allgemeine maximale Arbeitstemperatur ist derzeit eine Formtemperatur von etwa 13710C. Oberhalb dieser Temperatur erweichen die Siliziumdioxidbindungen, die normalerweise verwendet werden, und die Reaktivitätsprobleme werden erhöht.
Ein Versuch, die Reaktivitätsprobleme bei Siliziumdioxidformen zu überwinden, wird in der US-PS 3 933 190 beschrieben. Diese bezieht sich auf die Verwendung eines Aluminiumpolyoxychlorid-Bindemittels mit einem feuerfesten Aluminiumoxidmaterial zur Herstellung der Form. Dieser Bindemitteltyp hat jedoch eine sehr schlechte Grün- und Hochtemperaturfestigkeit, wodurch es schwierig wird, die Form zu entwachsen, ohne daß eine Rißbildung erfolgt und die Formoberfläche zerstört wird. Weiterhin ist das Aluminiumpolyoxychlorid in
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Dampf löslich, und die Form kann in diesem Fall daher nicht im Autoklaven entwachst werden.
Von einigen Autoren wurde auch schon festgestellt, daß Alu- , miniumoxid bei den meisten Legierung auf Nickel- und Kobaltbasis, die geringere Mengen von reaktiven Komponenten enthalten, im Vergleich zu Siliziumdioxid relativ inert ist. Jedoch ist bislang noch keine zufriedenstellende All-Aluminiumoxid-Gießform entwickelt worden.
Durch die Erfindung soll ein verbesserter feuerfester Hochtemperaturüberzug zur Verfügung gestellt werden.
Durch die Erfindung soll weiterhin eine verbesserte Hochtemperatur-Gießform zur Verfügung gestellt werden.
Durch die Erfindung soll weiterhin eine im wesentlichen All-Aluminiumoxid-Endgießform zur Herstellung von richtungsmäßig verfestigten Gußkörpern zur Verfügung gestellt werden.
Durch die Erfindung soll weiterhin eine nicht-reaktive Formoberfläche für Legierungen, die reaktive Komponenten enthalten, zur Verfügung gestellt werden.
Erfindungsgemäß wird nun ein Bindemittel zur Herstellung der Gießform verwendet, das faserartiges kolloidales Aluminiumoxid in wäßriger Dispersion enthält, wobei das Bindemittel im wesentlichen von Siliziumdioxid frei ist.
Durch Verwendung des genannten Bindemittels erhält die resultierende Form eine ausgezeichnete Grünfestigkeit, wodurch eine Entwachsung in einem Autoklaven oder durch andere Maßnahmen erleichtert wird.
Die erfindungsgemäß hergestellte Form hält auch eine genügende Festigkeit während des Entwachsungsvorgangs bei, daß eine Rißbildung der Form vermieden wird. Sie hat weiterhin
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eine genügende Festigkeit, daß vor Erhitzungstemperatur bis zu 17040C, beispielsweise 151O0C bis 17040C, gestattet werden.
Aufgrund der Tatsache, daß ein Allaluminiumoxidsystem vorgesehen ist, können Legierungen, die reaktive Komponenten, wie Nickel, enthalten, und Legierungen auf Kobaltbasis, die Hafnium, Zirkon, Wolfram, Aluminium, Titan, Niob, Molybdän, Kohlenstoff, Silizium, Mangan und/oder Yttrium enthalten, gegossen werden, ohne daß nachteilige Effekte, die auf die Reaktivität zurückzuführen sind, in Kauf genommen werden müssen.
Bei dem Grundverfahren zur Herstellung der Gießform geht man so vor, daß man ein expandierbares Modell des zu gießenden Teils herstellt, das expandierbare Modell in eine Aufschlämmung eines keramischen Pulvers und eines Bindemittels eintaucht, um einen feuchten Überzug auf dem Wachsmodell zu bilden, ein grobes feuerfestes Pulver auf den feuchten Überzug aufsprenkelt, den feuchten Überzug trocknet und das Eintauchen, Aufsprenkeln und Trocknen wiederholt, wodurch die Gießform bis zu der gewünschten Dicke aufgebaut wird.
Als Bindemittel wird erfindungsgemäß faserartiges kolloidales Aluminiumoxid, insbesondere als wäßriges Sol, verwendet. Das Bindemittel sollte naturgemäß im wesentlichen von Siliziumdioxid frei sein, um die oben beschriebenen Reaktivitätsprobleme zu vermeiden. Das erfindungsgemäß verwendete kolloidale Aluminiumoxid-Bindemittel kann gemäß den US-PSen 2 915 475 und 3 031 417 sowie dem Artikel von Bugosh, J.Phys. Chem. 1789-1798 (Oktober 1961) hergestellt werden.
Das Material wird von Bugosh als ein Material mit einem Gitter vom Boehmit-Typ beschrieben.
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Eine von diesem Material aufgenommene elektronenmikroskopische Aufnahme zeigt eine faserartige verschlungene Struktur. Es wird angenommen, daß diese Struktur eine wesentliche Eigenschaft für die Zwecke der vorliegenden Erfindung ist.
Durch das Trocknen wird dem feuerfesten Material in der Aufschlämmung eine hohe Grünfestigkeit verliehen. Dieses Sol wird zweckmäßigerweise im pH-Bereich von etwa 3,0 bis etwa 4,5 mit einer organischen oder anorganischen Säure, je nach den gewünschten Eigenschaften, stabilisiert. Das Sol wird zweckmäßigerweise in Konzentration von bis zu etwa 10 Gew.-% AIpO^ verwendet. Bei höheren Konzentrationen besteht die Neigung zur Gelbildung.
Durch das Trocknen und Erhitzen verändert sich das Aluminiumoxidsol von einem amorphen zu γ-Aluminiumoxid, Z-Aluminiumoxid und oc-Aluminiumoxid, und zwar je nach den Erhitzungstemperaturen. Da die Bindung im wesentlichen aus reinem Aluminiumoxid nach dem Trocknen und Calcinieren besteht, hat sie einen sehr hohen Schmelzpunkt. Der Schmelzpunkt der von Gitzen in dem Buch "Alumina as a Ceramic Material" auf Seite 64 angegeben wird, ist 2051 - 9,7°C ( oc-Aluminiumoxid). Das Aluminiumoxidsol-Bindesystem ergibt daher beim Vermischen mit feuerfestem Aluminiumoxid,, z.B. tafelförmigem Aluminiumoxid oder geschmolzenem Aluminiumoxid, eine überlegene feuerfeste Bindung mit einer hohen Warmeverzerrungstemperatur. Es sollten daher Formvorerhitzungstemperaturen, die an 20000C herangehen, angewendet werden, ohne daß die Form erweicht.
Die Verwendung eines nicht-faserartigen kolloidalen Aluminiumoxidsol-Bindemittels, beispielsweise gemäß der US-PS 3 935 023, ergibt nicht-zufriedenstellende und instabile Aufschlämmungen, welche Überzüge mit schlechter Festigkeit, die sich von der Wachsform abschuppen, ergeben.
Je nach dem Anwendungszweck kann eine Vielzahl von feuerfesten Materialien, wie beschrieben, verwendet werden.
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Geeignete feuerfeste Materialien sind zum Beispiel Quarz, geschmolzenes Siliziumdioxid, monoklines Zirkondioxid, stabilisiertes elektrisch geschmolzenes Zirkonoxid, Mullite Aluminosilikate, calciniertes Aluminiumoxid, geschmolzenes Aluminiumoxid, Cerdioxid und Yttriumoxid.
Im Falle von richtungsmäßig verfestigten Gußkörpern wird am besten Aluminiumoxid oder ein nicht-reaktives feuerfestes Material verwendet. Typische Beispiele für geeignete feuerfeste Aluminiumoxidprodukte sind geschmolzenes Aluminiumoxid (Norton Grade 38) oder tafelförmiges Aluminiumoxid (Alcoa Grade T-61). Stabilisiertes Zirkondioxid mit einer sehr hohen Erweichungstemperatur kann gleichfalls für Hochtemperaturformstrukturen verwendet werden. Yttriumoxid, das gleichfalls eine sehr niedrige Reaktivität gegenüber reaktiven Metallen hat, kann für Formoberflächen, die mit dem Aluminiumoxids öl gebunden sind, zweckmäßig sein.
Eine Säure, wie HCl, kann in den Aufschlämmungen von Aluminiumoxidsol und Aluminiumoxid verwendet werden, um das AIuminiumoxidsol in einem stabilisierten Zustand zu halten, da es die Neigung hat, außerhalb des normalen stabilen Bereiches zu gelieren. Da die verschiedenen feuerfesten Materialien gewisse sehr geringe Mengen von Verunreinigungen, wie z.B. von Alkalien, enthalten, was insbesondere bei dem handelsüblichen tafelförmigen Aluminiumoxid zutrifft, übt die geringfügig saure Natur des Aluminiumoxidsols einen Effekt auf das Alkali in den. verwendeten feinen Mehlen aus, und der pH-Wert des Sols verändert sich daher. Die Säure wird dazu verwendet, um das Sol über den verwendeten Anwendungszeitraum der Aufschlämmung im stabilen Bereich zu halten.
Die Anzahl von mit Aluminiumoxidsöl gebundenen Überzügen kann auch entsprechend den Notwendigkeiten des jeweiligen Anwendungszweckes variieren. ■ '
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Das Aluminiumoxidsöl nach jedem Überzug kann durch Behandlung mit Ammoniakdämpfen weiter unlöslich gemacht werden. Das Aussetzen an Ammoniakdämpfe bewirkt, daß der pH-Wert des Aluminiumoxidsols zunimmt, wodurch er aus dem stabilen Bereich herausgebracht wird und wodurch ein vorläufiges Härten bewirkt wird. Es sollte auch erwähnt werden, daß ein Ammoniakhärten der vollständigen Gießform nach dem Eintauchen bewirkt, daß die gesamte Gießform erhärtet und wasserbeständig wird. Davor ist sie weniger wasserbeständig als ohne Ammoniakbehandlung.
Bei einigen Anwendungszwecken kann es zweckmäßig sein, nur einen oder zwei Überzüge des mit Aluminiumoxidsol gebundenen feuerfesten Materials aufzubringen und sodann die restlichen Überzüge mit entweder einer festen Formstruktur von einer weiteren Höhenstruktur, die ein anderes Bindemittel, beispielsweise kolloidales Siliziumdioxid, enthält oder mit hydrolisiertem Äthylsilikat aufzubringen.
Bei einigen der reaktiveren Legierungen ist es lediglich notwendig, daß die Oberfläche der Gießform von reaktiven Materialien frei ist. Für die meisten der reaktiven Legierungen wird daher angenommen, daß ein einziger Überzug aus mit Aluminiumoxidsol gebundenem Aluminiumoxid-, Cerdioxid-, Yttriumoxid- oder Zirkondioxidmaterial angemessen ist.. Dieser Überzug kann sodann mit entweder einer festen Formstruktur oder durch einen anderen Typ der Höhenformstruktur ergänzt werden.
So lange eine vollständig nicht-reaktive Oberfläche, d.h. durch Anwendung der vorliegenden Erfindung, vorhanden ist, kann sie mit jeder beliebigen"anderen Art eines Formsystems ergänzt werden, das den Gießbedingungen und Legierungen, die reaktive Metalle enthalten, widersteht.
Die Erfindung wird in den Beispielen erläutert.
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Beispiel 1
Eine Aufschlämmung wurde hergestellt, indem 330 ml eines faserartigen Aluminiumoxidsols, enthaltend etwa 10 Gew.-% Aluminiumoxid (das Sol hat einen pH-Wert von 3»6 und war mit einer anorganischen Säure stabilisiert), mit 970 g eines tafelförmigen Aluminiumoxidmehls mit 45/um vermischt wurden. Zwei Tropfen Sterox NJ (erhältlich von Monsanto Chemical Co.) als Benetzungsmittel, 15 Tropfen 2-Äthylhexanol als Entschäumungsmittel und 6 Tropfen 37%ige Salzsäure wurden gleichfalls zugegeben. Das 2-Äthylhexanol wird normalerweise in die Aufschlämmungen als Entschäumungsmittel eingegeben. Es minimalisiert die Schaumneigung oder Blasenbildung. Solche Blasen wurden eine Rauhigkeit des Gußkörpers ergeben. Diese Zusammensetzung wurde vermischt, bis eine homogene blasenfreie Dispersion mit einer Viskosität von 25 see, Zahn-Becher Nr. 4, erhalten wurde. Rechteckige Tafeln von Wachsmodellen wurden in diese Dispersion nach dem Vermischen 24 h lang eingetaucht, wodurch Probekörper für den Bruchmodul für das System erhalten wurden. Nach dem Eintauchen wurde der erste Überzug, nämlich ein grobes Stuckpulver, Alundum 38, 70 Korn, auf den feuchten Überzug aufgesprenkelt. Dieser Überzug wurde getrocknet, und in der gleichen Weise wurde eine zweite Eintauchung vorgenommen, wobei der gleiche grobe Stuck verwendet wurde, nachdem die Viskosität der Aufschlämmung auf 15 see, Zahn-Becher Nr. 4, vermindert worden war. Der dritte Überzug wurde aufgebracht, und auf den feuchten dritten Überzug wurde 14 χ 28 tafelförmiger Aluminiumoxid-Stuck aufgebracht. Dies wurde durch die sechste Eintauchung wiederholt. Danach wurde eine siebte Eintauchung ohne irgendwelchen Stuck aufgebracht. Die Modelle wurdaisodann gründlich getrocknet. Das Wachs wurde durch Schmelzen entfernt.
Die flachen Hüllenproben auf jeder Seite der Wachstafel wurden sodann mittels einer Diamantsäge zu Probekörpern mit ei-
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ner Breite von 2,54 cm und einer Länge von 6,35 cm zerschnitten.
Die Probekörper wurden auf einer Querlastmaschine auf die Bruchfestigkeit getestet. Vier Probekörper wurden bei Raumtemperatur gebrochen. Es wurde ein durchschnittlicher Bruch-
modul von 71,1 kg/cm erhalten.
Beispiel 2
330 ml faserartiges Aluminiumoxidsöl gemäß Beispiel 1 wurden mit 1290 g tafelförmigem Aluminiumoxid mit 45 wm, 6 Tropfen 37%iger HCl, 2 Tropfen Sterox NJ und 15 Tropfen 2-Äthylhexanol zu einer Viskosität von 25 see. vermischt. Der erste Überzug wurde aufgebracht und mit Alundum 38, 70 Korn, wie in Beispiel 1 gestuckt. Die Viskosität der Aufschlämmung wurde auf 15 see, Zahn-Becher Nr. 4, vermindert. Der zweite Überzug wurde aufgebracht und mit dem gleichen Stuck gestuckt. Der dritte Überzug wurde aufgebracht und mit 28 χ 48 tafelförmigem Aluminiumoxid gestuckt. Nach dem Trocknen wurde der vierte Überzug aufgebracht und mit dem gleichen Material gestuckt. Der fünfte und der sechste Überzug wurde aufgebracht und mit tafelförmigem Aluminiumoxid mit 1,4 mm χ 0,61 mm (14 χ 28 mesh) gestuckt. Sodann wurde ein siebter Dichtungsüberzug aufgebracht. In diesem Beispiel wurde jedoch eine unterschiedliche Behandlung angewendet, da nämlich nach dem 30-minütigen Trocknen des Überzugs nach jedem Stuck eine 30-minütige Behandlung in einer Ammoniakatmosphäre vor der Beendigung des Trocknens der einzelnen Überzüge vorgenommen wurde. Die endgetauchten Probekörper wurden sodann vollständig getrocknet, und das Wachs wurde bei einer niedrigen Temperatur von etwa 80°C herausgeschmolzen.
Die Platten der keramischen Hülle wurden sodann zu ähnlichen Probekörpern wie in Beispiel 1 zerschnitten.
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Insgesamt sechs Probekörper wurden bei Raumtemperatur getestet. Es wurde ein durchschnittlicher Bruchmodul von 60,1 kg/cm erhalten. Weitere Probekörper wurden in einem Elektroofen auf 1371°C erhitzt, bei dieser Temperatur eine Stunde lang gehalten und sodann in dem Ofen auf Raumtemperatur abkühlen gelassen. Sie wurden sodann bei Raumtemperatur auf den Bruchmodul getestet. Zwei Probekörper ergaben einen Mittelwert von 89,6 kg/cm . Zwei Probekörper wurden auf 126O°C erhitzt und eine Stunde dort gehalten und im Ofen abgekühlt. Sie ergaben einen Bruchmodul von 41,1 kg/cm . Ein weiterer Probekörper wurde auf 15380C erhitzt, eine Stunde dort gehalten und in dem Ofen auf Raumtemperatur abkühlen gelassen und getestet. Alle Testwerte dieser Probekörper waren für das Gießen genügend hoch.
Beispiel 3
Zu 400 ml faserartigem Aluminiumoxidsöl des Beispiels 1 wurden 20 Tropfen 2-Äthylhexanol und II60 g Remasil 60, RP-325CG (ein Aluminosilikat von Remet Corporation) zugemischt. Das feuerfeste Material war im Grunde ein Mehl mit -45 yum (-325 mesh). Diese Aufschlämmung wurde vermischt, bis sie homogen und von Blasen frei war und eine Viskosität von 25 see hatte. Sodann wurde sie zum Eintauchen der Probekörper in ähnlicher Weise wie in den vorhergehenden Beispielen verwendet. Nach dem ersten Eintauchen wurde mit Remasil 60 mit nominal 70 Körnern gestuckt. Aluminiumoxidsol wurde sodann in die Aufschlämmung gegeben, um die Viskosität auf 15 see zu vermindern. Der zweite Überzug wurde aufgebracht, und es wurde mit den ersten Körnern vom ersten Überzug gestuckt. Der dritte Überzug wurde nach dem Trocknen des zweiten Überzugs aufgebracht. Es wurde mit Remasil 60 mit einer nominalen Korngröße von 40 gestuckt. Dies wurde mit Nr. 4 wiederholt. Die fünfte und sechste Eintauchung wurde vorgenommen, nachdem die vorhergegangenen Überzüge einzeln getrocknet und mit einem Stuck mit nominal 20 Körnern gestuckt worden war. Ein siebter Dichtungsüberzug wurde ohne jeden Stuck aufgebracht. Nach
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dem Aufbringen des letzten Überzugs wurde das gesamte Modell getrocknet, und das Wachs wurde wie in den vorherstehenden Beispielen entfernt.
Es wurden Probekörper geschnitten und bei Raumtemperatur getestet. Die vier Probekörper zeigte einen durchschnittlichen Bruchmodul von 35,9 kg/cm . Die Probekörper wurden auch bei 9820C, 126O°C und 13710C gebrannt. Mehrere Probekörper zeigten einen durchschnittlichen Bruchmodul von 18,0 kg/cm nach dem Brennen auf 9820C, von 21,7 kg/cm nach dem Brennen bei 12600C und 50,3 kg/cm2 nach dem Brennen bei 1371°C
Beispiel 4
Mit Zirkonmehl wurde eine Aufschlämmung mit dem Aluminiumoxidsol hergestellt. Hierzu wurden 330 ml Aluminiumoxidsol des Beispiels 1 mit 1215 g Zirkonmehl mit -45 /um ( -325 mesh) vermischt. Die Mischung enthielt 3 Tropfen 37%ige HCl, 2 Tropfen Sterox NJ und 10 Tropfen 2-Äthylhexanol. Die Viskosität wurde auf 25 see im Zahn-Becher Nr. 4 eingestellt. Sodann wurde der erste Überzug auf ähnliche Modellplatten aufgebracht. Der verwendete Stuck war geschmolzenes Aluminiumoxid mit nominal 70 Körnern. Sodann wurde die Viskosität der Aufschlämmung durch Zugabe von Aluminiumoxidsol auf 15 see vermindert. Der zweite Überzug wurde aufgebracht und mit dem ersten Stuck wie auf dem ersten gestuckt. Der dritte Überzug wurde nach dem Trocknen des vorhergegangenen Überzugs aufgebracht, und es wurde mit tafelförmigem Aluminiumoxid mit 0,61 mm + 330 um (-28 + 48 mesh) gestuckt. Dieser Überzug wurde getrocknet, und der vierte Überzug wurde aufgebracht und mit dem gleichen Stuck gestuckt. Der fünfte und der sechste Überzug wurde "aufgebracht. Die verwendeten Stuckmaterialien bestanden jedoch aus tafelförmigem Aluminiumoxid mit -1,4 mm + 0,61 yum (-14 + 28 mesh). Ein siebter Endüberzug wurde als Dichtungsüberzug aufgebracht.
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Nach dem Trocknen und Schneiden von Probekörpern wurden diese auf den Bruchmodul getestet. Die durchschnittliche Grünfestigkeit betrug 41,1 kg/cm2. Die Festig 20,2 kg/cm2 und bei 12600C 31,4 kg/cm2.
stigkeit betrug 41,1 kg/cm2. Die Festigkeit bei 982°C betrug
Beispiel 5
Eine Aufschlämmung ähnlich wie in den vorherstehenden Beispielen wurde mit 330 ml faserartigem Aluminiumoxidsöl und 1240 g tafelförmigem Aluminiumoxid mit -45 ρ (-325 mesh) und 9,7 g Fiberfrax-Fasern (erhältlich von Carborundum Co.) hergestellt. 2 Tropfen Sterox NJ, 15 Tropfen 2-Äthylhexanol und 6 Tropfen 37%ige HCl wurde gleichfalls zugesetzt. Es wurde zu einer Viskosität von 25 see vermischt. Die Probekörper wurden wie in den vorstehenden Beispielen getaucht und mit Stuckmaterial versehen. Nachstehend sind die Werte für den Bruchmodul angegeben:
Grün 39,2 kg/cm
6490C 31,0 kg/cm
12600C 48,9 kg/cm
13710C 111,6 kg/cm
Beispiel 6
406 ml faserartiges Aluminiumoxidsöl wurden mit 4 Tropfen konzentrierter HCl, 3 Tropfen Sterox NJ, 10 Tropfen 2-Äthylhexanol und 2200 g mit Calciumoxid stabilisiertem Zirkondioxidmehl mit -45 /um (-325 mesh) gegeben. Nach Entfernung der Blasen und Herstellung eines glatten homogenen Gemisches wurde die erste Eintauchung vorgenommen. Der Stuck bestand aus elektrisch geschmolzenem, mit Calciumoxid stabilisiertem Zirkondioxid mit -300 um + 150 um (-50 + 100 mesh). Die
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Viskosität der Aufschlämmung wurde sodann von 25 see durch Zugabe von Aluminiumoxidsol auf 15 see vermindert. Die zweite Eintauchung wurde nach dem Trocknen des ersten Überzugs vorgenommen. Der gleiche Stuck wurde nach der zweiten Eintauchung verwendet. Vier weitere Überzüge wurden aufgebracht und mit elektrisch geschmolzenem, mit Calciumoxid stabilisiertem Zirkondioxid mit -1,67 mm + 0,500 mm ( -12 + 35 mesh) gestuckt. Schließlich wurde ein siebter Abdichtungsüberzug aufgebracht.
Nach dem Trocknen und Zerschneiden von Probekörpern wurden die folgenden Werte für die Bruchmoduls erhalten:
Grün 53,0 kg/cm
13710C 64,0 kg/cm2.
Beispiel 7
Eine Aufschlämmung, wurde mit 515 ml faserartigem Aluminiumoxidsol und 1200 g Siliziumdioxidmehl mit 45 /um (325 mesh), 6 Tropfen Sterox NJ und 4 Tropfen 2-Äthylhexanol hergestellt. Nach dem Erhalt einer homogenen von Blasen freien Mischung wurden Modelle in ähnlicher Weise wie in den vorstehenden Beispielen eingetaucht. Für die ersten drei Überzüge wurde ein geschmolzener Siliziumdioxidstuck mit nominal -300 nm +150 /um (-50 +100 mesh) verwendet. Die Viskosität der Aufschlämmung wurde von 25 see auf 14 see nach dem ersten Überzug vermindert. Der,vierte, fünfte und sechste Überzug wurde aufgebracht und mit geschmolzenem Siliziumdioxid mit nominal -0,84 mm + 300 Aim (-20 + 50 mesh) gestuckt, und ein Endabdichtungsüberzug wurde ohne Stuck verwendet.
Die Probekörper wurden getrocknet und geschnitten. Die Grünfestigkeit wurde als Durchschnitt für vier Probekörper mit
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65,4 kg/cm gemessen. Nach dem Brennen bei 982°C wurden als Mittelwert von drei Probekörpern Festigkeiten von 23,1 ' kg/cm erhalten. Nach 1260 C wurde bei den Probekörpern eine Festigkeit von 35,2 kg/cm festgestellt. Dies weist auf eine Stabilität des geschmolzenen Siliziumdioxid-Aluminiumoxidsol-Systems im Vergleich zu einem mit kolloidalem Siliziumdioxid gebundenen System hin, wobei die Siliziumdioxid-Bindung beim Brennen auf 982°C bis 1093°C zu niedrigen Werten zerstört wird.
Beispiel 8
Es wurde eine Aufschlämmung hergestellt, wobei calciniertes feuerfestes Aluminiumoxidmaterial mit der folgenden Teilchengrößenverteilung verwendet wurde: 100 % unterhalb 20 um, 95 % 10 /um, 65 % 5 yum und 15 % 1 Aim. 2000 g dieses feuerfesten Materials wurden 50 ml Aluminiumoxidsol des Beispiels 1 und 3 Tropfen konzentrierter Salzsäure gemischt. Dies ergab eine Viskosität von 18 see im Zahn-Becher Nr. 4. Der erste Tauchüberzug wurde auf rechteckige Wachsprobekörper, wie vorstehend beschrieben, aufgebracht, und es wurde mit geschmolzenem Alundum 38, 70 Korn, gestuckt und trocknen gelassen. Die Viskosität der Aufschlämmung wurde sodann durch Zugabe einer geringen Menge von faserartigem Aluminiumsol auf 15 see vermindert. Eine zweite Eintauchung wurde vorgenommen, und es wurde mit dem gleichen Alundum 38 mit 70 Korn gestuckt. Der Überzug wurde trocknen gelassen, und der dritte und der vierte Überzug wurde aufgebracht. Sie wurden jeweils mit tafelförmigem Aluminiumoxid mit einer eingefahren Größe von 0,61 mm bis 330 um (28-48 mesh) gestuckt. Nach dem Trocknen wurde der fünfte Überzug aufgebracht und mit tafelförmigem Aluminiumoxid mit etwa 1,4 mm - 0,61 mm (14 - 28 mesh) gestuckt. Es wurde trocknen gelassen. Der sechste Überzug wurde in der gleichen Weise aufgebracht und getrocknet. Sodann wurde ein siebter Dichtungsüberzug ohne irgendeinen Stuck aufgebracht. Die Werte der Bruchmoduls wurden bei Probe-
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!NSPECTED
körpern erhalten, die bei den angegebenen Temperaturen gebrannt wurden und auf Raumtemperatur abgekühlt worden waren und schließlich getestet worden waren.
rün Brenntemperatur MOR-Werte kg/cm
0C '
ti Raumtemperatur 97,4
Il 649 48,6
Il 982 63,3
Il 1093 61,0
Il 1260 114,7
Il 1371 140,0
Es wird festgestellt, daß diese Zusammensetzung ihre Festigkeit im Zwischentemperaturbereich beibehielt und daß ziemlich hohe Werte des Bruchmoduls bei erhöhten Temperaturen erhalten wurden.
Beispiel 9 " - ■.'"..
Dies ist ein weiteres Beispiel für eine Aufschlämmung, die mit faserartigem Aluminiumoxidsol mit einem pH-Wert von 4,8 (Stabilisator: organische Säure) mit dem gleichen feuerfesten Material, wie im vorstehenden Beispiel beschrieben, hergestellt worden ist. 2000 g des feuerfesten Materials wurden mit 600 ml Aluminiumoxidsol 200 und 12 Tropfen konzentrierter Salzsäure vermischt, wodurch eine Viskosität von 35 see im Zahn-Becher Nr. 4 erhalten wurde. Das Eintauchen erfolgte in der gleichen Weise wie im vorstehenden Beispiel, wobei die gleichen Stuckmaterialien für die verschiedenen Überzüge verwendet wurden. Nach dem ersten Überzug wurde weiteres Aluminiumoxidsol 200 zugesetzt, um die Viskosität auf 15 see zu vermindern. Es wurden zwei Versuchsreihen durchgeführt. In der ersten Reihe wurde jedoch in der gleichen Weise wie bei den Überzügen des vorstehenden Beispiels getrocknet. Die näch-
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• S3.
ste Reihe wurde in der Weise durchgeführt, daß die Probekörper in eine Ammoniakgasatmosphäre unmittelbar nach dem Stuckvorgang 10 min eingegeben wurden. Der Probekörper wurde entfernt und vollständig an der Luft getrocknet, bevor die nächste Eintauchung erfolgte. Die Ammoniakbehandlung wurde mit jedem Überzug wiederholt. Ergebnisse wurden gesondert bei den behandelten und unbehandelten Proben erhalten. Die verfügbaren Werte beziehen sich nur auf den Grünzustand und auf den Zustand nach dem Brennen bei 13710C Die unbehandelten Proben hatten einen MOR-Wert im ungebrannten Zustand von 54,8 kg/cm . Die auf 1371°C erhitzten Proben hatten einen Wert von 87,2 kg/cm . Bei den behandelten Proben waren die Werte im ungebrannten Zustand 25»8 kg/cm . Nach dem Brennen bei 13710C betrugen sie im Mittelwert 59,0 kg/cm2.
Es wird in Betracht gezogen, daß das erfindungsgemäß verwendete Bindemittel und "gebundene feuerfeste Material eine weite Vielzahl von anderen Anwendungszwecken als für Gießformen hat, beispielsweise für andere Typen von Formen und Einrichtungen, die' eine Temperaturbeständigkeit haben müssen, und zwar insbesondere dann, wenn ein Kontakt mit einem reaktiven geschmolzenen Metall vorliegt, beispielsweise bei Temperaturen zwischen 1093°C und 1704°C.
Ende der Beschreibung.
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Claims (17)

Patentanwälte Dipl.-Ing. H Weiokmann, Dii-l.-Phys. Dr. K. Ftncke Dipl.-Ing. F. A-Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber Dr. Ing. H. LisKA 2909844 H/WE/PS 8000 MÜNCHEN 86, DEN POSTFACH 860 820 MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 98 39 21/22 RD-1 Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung einer Gießform, bei dem man
a) ein expandierbares Modell eines zu gießenden Teils herstellt,
b) das expandierbare Modell in eine Aufschlämmung eines feuerfesten Materials und eines Bindemittels eintaucht, um einen feuchten Überzug auf dem Wachsmodell zu bilden,
c) auf dem feuchten Überzug ein grobes feuerfestes Pulver aufsprenkelt,
d) den feuchten Überzug trocknet und
e) die Stufen b, c und d wiederholt, wodurch die gewünschte Gießform zu einer gewünschten Dicke gebildet wird,
dadurch gekennzeichnet , daß man als Bindemittel faserartiges kolloidales Aluminiumoxid in einem wäßrigen Sol verwendet, wobei das Bindemittel im wesentlichen von Siliziumdioxid frei ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das wäßrige Sol mit einer Säure stabilisiert ist.
3♦ Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß das faserartige Aluminiumoxid bei einem pH-Wert von etwa 3,0 bis 4,5 stabilisiert ist.
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4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das feuerfeste Material Quarz, geschmolzenes Siliziumdioxid, monoklines Zirkondioxid, stabilisiertes elektrisch geschmolzenes Zirkondioxid, Mullit, ein Aluminosilikat, calciniertes Aluminiumoxid, geschmolzenes Aluminiumoxid, Cerdioxid und/oder Yttriumoxid ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das feuerfeste Material Aluminiumoxid, Zirkondioxid und/oder Yttriumoxid ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Gießform zwei Überzüge des feuerfesten Materials umfaßt, wobei jeder Überzug mit dem kolloidalen Aluminiumoxid-Bindemittel gebunden ist und wobei die Gießform von einer festen Formstruktur getragen ist.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Gießform einen Überzug des feuerfesten Materials umfaßt, wobei der Überzug mit dem kolloidalen Aluminiumoxid-Bindemittel gebunden ist und wobei die Gießform von einer festen Formstruktur getragen ist.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Gießform einen Überzug des feuerfesten Materials umfaßt, das mit kolloidalem Aluminiumoxid gebunden ist, und daß sie von einer weiteren Hüllenstruktur getragen wird, in der ein anderes Bindemittel als das Aluminiumoxid verwendet wird.
9. Verfahren nach Anspruch Ί, dadurch gekennzeichnet , daß das expandierbare Modell ein Wachsmodell ist.
10. Verfahren zur Herstellung von Gußkörpern aus Legierungen mit richtungsmäßig verfestigten Körnern, bei dem eine
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geschmolzene Legierung in eine Gießform gegossen wird, dadurch gekennzeichnet , daß man eine Gießform,., hergestellt nach einem der Verfahren 1 bis 9 verwendet.
11. Verfahren nach Anspruch 1O, dadurch gekennzeichnet , daß die Legierung Nickel und Kobalt und ein oder mehrere Elemente aus der Gruppe Hafnium, Zirkon, Wolfram, Aluminium, Titan, Niob, Molybdän, Kohlenstoff, Silizium, Mangan und Yttrium enthält.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung Nickel oder Kobalt und ein oder mehrere Elemente aus der Gruppe Zirkon, Aluminium und Titan enthält.
13· Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß man die Form vor dem Eingießen der geschmolzenen Legierung auf 1O93°C bis 17O4°C (20000F - 31000F) erhitzt.
14. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch g e k e η η zeichnet , daß man die Form vor dem Eingießen der geschmolzenen Legierung auf 151O0C bis 17040C (27500F - 31000F) erhitzt.
15. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch g e k e η η zeichnet, daß das feuerfeste Material Aluminiumoxid, Cerdioxid, Zirkondioxid und/oder Yttriumoxid umfaßt.
16. Verfahren zum Gießen einer Legierung, bei dem eine geschmolzene Legierung gegossen wird, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Form mit einer Oberfläche verwendet, welche ein mit faserartigem Aluminiumoxid gebundenes feuerfestes Material enthält.
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17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet , daß man die Form vor dem Eingießen der geschmolzenen Legierung auf eine erhöhte Temperatur erhitzt.
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