DE2907623C2 - - Google Patents
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- DE2907623C2 DE2907623C2 DE2907623A DE2907623A DE2907623C2 DE 2907623 C2 DE2907623 C2 DE 2907623C2 DE 2907623 A DE2907623 A DE 2907623A DE 2907623 A DE2907623 A DE 2907623A DE 2907623 C2 DE2907623 C2 DE 2907623C2
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
fibrillierten Faserstrukturen durch Spalten von aus Polyamid
und Polyester bestehenden Mehrkomponentenfasern durch Einwirkenlassen
eines heißen wäßrigen Behandlungsmittels.
Es sind bereits eine Reihe von Verfahren bekannt, bei denen
durch Einwirkenlassen eines heißen wäßrigen Behandlungsmediums
das Spalten von Mehrkomponentenfäden angestrebt wird.
So wird in der US-PS 31 17 906 ein Verfahren beschrieben, nach
dem Mehrkomponentenfäden, bei denen die Komponenten Seite an
Seite liegen, mit heißem Wasser behandelt werden. Um ein Spalten
der Mehrkomponentenfäden in die einzelnen Komponenten zu
erreichen, muß man jedoch die Fäden, nachdem sie z. B. zu einem
Gewebe verarbeitet worden sind, noch einer Biegebehandlung aussetzen.
Es ist ferner auch erforderlich, dem Behandlungsmittel
noch Zusätze wie Seifen, Detergentien und Quellmittel zuzufügen.
Eine vollständige Spaltung der Mehrkomponentenfasern in
einzelne Fasern ist nach der dort beschriebenen Arbeitsweise
nicht immer zuverlässig zu erreichen; im übrigen ist das Verfahren
umständlich und arbeitsintensiv.
In der DE-AS 24 19 318 wird ein Verfahren zur Herstellung
von fibrillierten Faserstrukturen beschrieben, bei dem zum
Spalten der Mehrkomponentenfasern eine wäßrige Emulsion verwendet
wird, die neben Benzylalkohol und/oder Phenyläthylalkohol
noch oberflächenaktive Mittel enthalten muß.
Von Nachteil bei diesem Verfahren ist u. a., daß verhältnismäßig
hohe Konzentrationen, vorzugsweise bis zu 20% des
Alkohols verwendet werden müssen, daß neben dem Alkohol die
Anwesenheit eines oberflächenaktiven Mittels nötig ist und
daß darüber hinaus die Durchlässigkeit des Behandlungsmediums
für Licht der Wellenlänge 495 nm stets genau
kontrolliert werden muß. Durch das Vorhandensein der erwähnten
Chemikalien ist das Verfahren nicht besonders umweltfreundlich,
das Aufarbeiten der Abwässer ist mit Schwierigkeiten
verbunden.
Das Verfahren ist darüber hinaus aufwendig, umständlich, langwierig
und wegen der langen Verweilzeiten für eine kontinuierliche
Arbeitsweise nicht besonders geeignet; es versagt bei
Temperaturen über 80°C. Vielfach werden auch Produkte erhalten,
die rauh sind, sich hart anfühlen und keine besonders weiche
und griffige Struktur ergeben.
In der DE 25 05 272 A1 wird auf Seite 16, letzter Absatz,
und Seite 17 der Beschreibung erwähnt, daß man Faserstrukturen
aus Mehrkomponentenfasern, z. B. aus Polyamiden und Polyestern,
zum Schrumpfen auch z. B. mit heißem Wasser behandelt.
Dabei ist es möglich, daß die Fäden bereits bis zu einem
mäßigen Grad fibrillieren.
Werden aus derartigen Garnen Gewebe oder Gewirke hergestellt
und gefärbt, so weisen diese, bedingt durch den
mäßigen und unregelmäßigen Fibrillierungsgrad, eine hohe
Streifigkeit auf.
Eine vollständigere Spaltung läßt sich nur, wie in Absatz 3
der Seite 17 der DE 25 05 272 A1 ausgeführt wird, durch
Einsatz von wäßrigen Lösungen oder Emulsionen einer Reihe
von organischen Lösungsmitteln erzielen. Dabei sind aber
wieder die bereits oben beschriebenen Nachteile in Kauf zu
nehmen.
Es besteht somit noch das Bedürfnis nach einem verbesserten,
einfachen Verfahren zur Herstellung von fibrillierten Faserstrukturen
durch Spalten von Mehrkomponentenfasern, das zu
Produkten mit guten Eigenschaften führt.
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, ein Verfahren zur Verfügung
zu stellen, das für die großtechnische Durchführung
geeignet ist und das zu vollständig fibrillierten Faserstrukturen
führt, ohne daß noch mechanische Nachbehandlungen
erforderlich wären.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Herstellung von
fibrillierten Faserstrukturen, wie Stapelfasern, Filamente,
Garne, Flächengebilde u. dgl. durch Spalten von aus Polyamid
und Polyester bestehenden Mehrkomponentenfasern, die im Fadenquerschnitt
matrix- und mehrfach segmentförmig angeordnet
sind, wobei die Segmente einen Anteil von etwa 20-80% ausmachen
und mindestens 3 Segmente peripher ohne völlige Umhüllung
durch die Matrixkomponenten angeordnet sind, durch
Einwirkenlassen eines heißen wäßrigen Behandlungsmittels gelöst, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß man Faserstrukturen aus Mehrkomponentenfasern,
bestehend aus den Komponenten Polyalkylenterephthalat
und Copolyamiden auf der Basis von ε-Caprolactam
und Hexamethylendiamin/Adipinsäure-Salz, wobei die peripheren
Segmente zur Matrix eine zumindest temporäre Schrumpfdifferenz
von mindestens 10% aufweisen, mit flüssigem oder dampfförmigem
Wasser behandelt, das eine Temperatur von mindestens
5°C unterhalb des Schmelzbereiches bzw. Erweichungsbereiches
des verwendeten Copolyamids in Gegenwart von Wasser hat.
Vorzugsweise werden Copolyamide auf der Basis von 80 bis 90%
e-Caprolactam verwendet. Sehr geeignet sind auch Copolyamide
auf der Basis von 10-30% ε-Caprolactam. Die Faserstrukturen
können vorfixiert sein. Zweckmäßig sind die peripheren Segmente
durch die Matrixkomponente völlig voneinander getrennt. Es
ist günstig, wenn im Fadenquerschnitt mindestens 6 Segmente
peripher angeordnet sind. Auch Fadenquerschnitte, in denen
mindestens 12 Segmente peripher angeordnet sind, sind günstig.
Vorzugsweise ist jeweils mindestens 20% des Umfangs der
peripheren Segmente nicht von der Matrix umgeben, wobei es
besonders günstig ist, wenn etwa 50% des Umfangs der peripheren
Segmente nicht von der Matrixkomponente umgeben sind.
Der von der Matrixkomponente umgebene Teil des Segmentumfangs
der peripheren Segmente kann eine konvexe, im wesentlichen
rundliche Form aufweisen.
In einer besonders zweckmäßigen Ausführungsform des
erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet man Mehrkomponentenfasern
mit peripheren Segmenten aus Polyalkylenterephthalat,
wobei die peripheren Segmente vorzugsweise aus Polyäthylenterephthalat
bestehen. Die Segmente können auch aus
Copolyamid und die Matrix aus Polyalkylenterephthalat bestehen.
Das Wasser, mit dem die Faserstrukturen behandelt werden,
kann geringe Mengen an gelösten anorganischen Salzen enthalten,
wobei insbesondere Kalziumchlorid sehr geeignet ist.
Besonders vorteilhaft lassen sich erfindungsgemäß Faserstrukturen
aus gekräuselten Mehrkomponentenfasern fibrillieren.
In einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens verwendet man als Faserstrukturen Kurzschnittfasern
einer Länge von etwa 3-8 mm.
Diese Kurzschnittfasern finden insbesondere bei der Herstellung
von Naßvliesen Verwendung.
Querschnittsformen gemäß Fig. 1, 2 und 6 der DE 28 03 136 A1
lassen sich besonders einfach fibrillieren.
Auch Querschnittsformen gemäß den Fig. 3, 4 und 5 dieser
Druckschrift sind im Rahmen der Erfindung geeignet. Sie sind
jedoch vorzugsweise einzusetzen, wenn die peripheren Segmente
aus Copolyamid bestehen. Weniger geeignet sind diese Querschnitte
für Mehrkomponentenfasern, deren Matrix aus Copolyamiden
aufgebaut sind.
Das zentrale Segment, das bei einer Matrix aus Copolyamid
im allgemeinen aus Polyester besteht, kann nämlich den
Schrumpf der Matrix beeinträchtigen, so daß nicht so ohne
weiteres eine vollständige Fibrillierung erreicht wird.
Es ist nicht unbedingt erforderlich, daß der Mehrkomponentenfaden
ein insgesamt kreisrundes Profil besitzt, er kann
auch andere Formen wie elliptischen, dreieckigen, trilobalen
oder sonstige übliche profilierte Querschnitte besitzen.
Copolyamide, wie sie gemäß der Erfindung zum Einsatz
gelangen, sind bereits seit längerem bekannt und können nach
Methoden, wie sie bei der Herstellung von Mischpolyamiden
üblich sind, hergestellt werden.
Um ein Spalten der Mehrkomponentenfasern in Matrixfasern
und Segmentfasern zu erreichen, sollte die Temperatur des
Wassers, mit dem die Faserstrukturen behandelt werden,
mindestens 5°C unterhalb des Schmelzbereiches bzw.
Erweichungsbereiches des verwendeten Copolyamids in Gegenwart
von Wasser liegen, da anderenfalls das Mischpolyamid
erweicht bzw. schmilzt und sich keine zusammenhängenden
Copolyamidfasern abspalten können. Vorzugsweise liegt die
Temperatur des Wassers mindestens 10 bis 20°C unterhalb des
Erweichungsbereiches des eingesetzten Copolyamids. Geht man
mit der Temperatur des Wassers höher, so kann es zu
Verklebungen kommen, die unter bestimmten Umständen erwünscht
sein können, z. B., wenn man nach einer vollständigen Splittung
eine Verfestigung einer Faserstruktur wie z. B. eines Vlieses
anstrebt. Zur Bestimmung des Erweichungs-Bereiches
wird ein 70 cm langer Strang des verwendeten Copolyamids
mindestens 1 Minute lang in Wasser von einer bestimmten
Temperatur getaucht; dann wird im noch nassen Zustand sein
Verhalten begutachtet. Wenn der Schrumpf über ca. 50% liegt
oder wenn der Faden sich gummiartig verhält oder sich gar
zusammengeklumpt hat, ist der Erweichungs-Bereich erreicht.
In der folgenden Tabelle sind in Abhängigkeit von der
Zusammensetzung des Copolyamids die günstigsten Behandlungstemperaturen
für das erfindungsgemäße Verfahren und der
Beginn des Erweichens des Copolyamids angegeben.
Diese günstigen Behandlungs-Temperaturen beziehen sich auf
Flachstrickstücke aus glattem Endlosgarn. Auch unterhalb
dieser Behandlungs-Temperatur kann man unter speziellen
Bedingungen eine praktisch vollständige Spaltung erreichen,
z. B., wenn die Faserlänge sehr klein ist (ca. 5 mm) oder wenn ein spezielles
Copolyamid aus 60 Teilen Caprolactam und 40 Teilen AH-Salz
verwendet wird. Wenn sich solch extrem günstige Bedingungen
summieren, genügt sogar die Einwirkung von feuchter Luft bei
Zimmertemperatur, um im Laufe von 1 bis 2 Tagen eine vollständige
Spaltung zu erreichen.
Die einzelnen Komponenten, nämlich das Polyalkylenterephthalat
oder das Mischpolyamid, können jeweils einzeln oder auch beide
zusammen flüssige, feste oder gasförmige Zusätze wie Pigmente,
Ruß, Stabilisatoren, Antistatika, Silikonöle, Stickstoff usw.
enthalten. Die Fäden können vor der Behandlung im Wasser
mit Präparationen versehen werden. Dadurch ist es möglich,
in bestimmten Fällen das Spalten der Mehrkomponentenfaser
in Matrix und Segmentfäden noch zu beschleunigen bzw. zu
verbessern.
Die Fäden können im noch ungespaltenen Zustand auf an sich
bekannte Weise zu Faserstrukturen wie Stapelfasern, Filamente,
Garne, Flächengebilde u. dgl. verarbeitet werden. Bei der
Verarbeitung zu diesen Faserstrukturen sind die Mehrkomponentenfasern
vorzugsweise noch im wesentlichen ungespalten,
eine geringfügige, mäßige Spaltung kann jedoch hingenommen
werden, sofern keine nachteilige Beeinflussung bei
der Verarbeitung auftritt.
Die Fasern können vor der Behandlung im Wasser einer Vorfixierung
unterzogen werden. Dabei werden die Fasern stabilisiert.
Eine derartige Behandlung kann z. B. in Luft von 150°C
vorgenommen werden. Während dieser Vorfixierung ist es möglich,
den Schrumpf des Polyesters zu verringern und ihn
bis nahezu 0% herabzusetzen. Wichtig allerdings it, daß
durch die Behandlung nicht auch das Schrumpfvermögen des
Polyamids so verändert wird, daß es gegenüber dem Polyester
keine Schrumpfdifferenz mehr während der Behandlung in Wasser
aufweist. Deshalb ist bei dem Vorfixieren das Einwirken von
Feuchtigkeit tunlichst zu vermeiden.
Das Wasser, mit dem die Faserstrukturen behandelt werden,
kann geringe Mengen an Salzen enthalten, wie beispielsweise
Magnesiumchlorid, Lithiumfluorid. Besonders geeignet ist
Calciumchlorid.
Dem Wasser können auch Netzmittel zugesetzt werden, wie z. B.
Seifen oder übliche kationische, anionische, amphotere oder
nicht ionogene oberflächenaktive Mittel, z. B. das am Anmeldetag
unter dem Namen Lensodel bei der Firma Shell erhältliche
Produkt.
Kann die Behandlung mit Wasser auf Grund der Zusammensetzung
des Copolyamids bei Temperaturen von etwa 120 bis 130°C
durchgeführt werden, was z. B. bei Copolyamiden auf der Basis
von 90% und mehr bzw. 15% und weniger ε-Caprolactam möglich
ist, so kann der Spaltprozeß mit einem HT-Färbeverfahren
kombiniert werden.
Es war besonders überraschend, daß durch das erfindungsgemäße
Verfahren eine vollständige Spaltung in Matrix und
Segmentfasern möglich ist. Das erfindungsgemäße Verfahren hat aufgrund
seiner kennzeichnenden Merkmale, in denen es sich von der
DE 25 05 272 A1 unterscheidet, den Vorteil, daß eine vollständige Fibrillierung
erhalten wird, ohne daß dem Wasser noch mehrere
Chemikalien zugesetzt werden müssen, so daß bei der Durchführung
des Verfahrens keine gesundheitlichen Verfahren für das
Bedienungspersonal zu befürchten sind, das umweltfreundlich
arbeitet und keine Probleme bei der Abwasseraufbereitung aufwirft.
Durch die Erfindung wird ein Verfahren zur Verfügung gestellt,
das störungsfrei läuft und ohne größeren Aufwand in üblichen
Apparaturen wie Waschmaschinen, Färbevorrichtungen, Kesseln
u. dgl. durchgeführt werden kann.
Die auf diese Weise erhaltenen Produkte besitzen einen
seidenartigen Charakter und verfügen über einen besonders
weichen Griff. Harte, papierartige Strukturen, wie sie häufig
nach den bekannten Verfahren, die mit wäßrigen Systemen arbeiten,
erhalten werden, treten nicht auf.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, Faserstrukturen
mit äußerst feinem Titer herzustellen. Die Behandlungsdauer
ist ziemlich kurz, wodurch eine Minderung der mechanischen
Eigenschaften der Fäden nicht auftritt.
Das Verfahren arbeitet äußerst umweltfreundlich, da der
Zusatz von organischen Lösungsmitteln und sonstigen bei der
Abwasseraufbereitung Probleme aufwerfenden Substanzen nicht
erforderlich ist.
Die Erfindung wird durch folgende Beispiele näher erläutert:
Unter Verwendung einer in der DE 28 03 136 A1 beschriebenen
Spinndüse wird aus Polyäthylenterephthalat
(relative Viskosität 1,63) und einem Copolyamid
auf Basis von 85 Teilen ε-Caprolactam und 15 Teilen
Hexamethylendiamin/Adipinsäure-Salz (relative Viskosität
2,20) im Gewichtsverhältnis von 75 Teilen zu 25 Teilen
Matrix-Segment-Faden gemäß Fig. 2 der DE 28 03 136 A1
mit einem Titer von 50 dtex f 5 gesponnen. Der Spinnabzug
beträgt 1200 m/min, das Verstreckungsverhältnis 1 : 3,26.
Aus dem so hergestellten Faden wird ein Flachstrickstück
gefertigt. Zur Fibrillierung wird die Probe einer normalen
Kochwäsche in einer Haushaltswaschmaschine unterworfen
(Waschvollautomat, Fa. Bosch, Type VT 595, Programm Kochwäsche
95°C, Programmwähler auf Nr. 1, verwendetes Waschmittel
Prodixan).
Nach Ablauf des Waschprogramms wird die Probe getrocknet.
Man erhält ein vollkommen fibrilliertes Strickstück mit
weichem, voluminösem Griff, mit hoher Deckkraft und seidigem
Aussehen. Wie man deutlich unter dem Mikroskop erkennen
kann, liegen die Polyestersegmente bevorzugt an der Warenoberfläche,
während die schrumpfende Copolyamid-Komponente
in das Innere des Strickstückes gezogen wird.
Aus noch nicht gespaltenen Endlosfäden analog Beispiel 1,
jedoch mit einem Copolyamid auf der Basis von 10 Teilen
ε-Caprolactam und 90 Teilen Hexamethylendiamin/Adipinsäure-
Salz wird ein Flachstrickstück hergestellt. Zur Fibrillierung
werden ca. 10 g der Probe in einem Labor-HT-Färbegerät
(Linitext HT-Labor-Färbeapparat der Fa. Original Hanau) 30 min
bei 125°C behandelt. Das Behandlungsmedium ist Wasser mit
einem Zusatz von 5% Netzmittel (Lensodel AB 6). Nach dem
Abkühlen wird die Probe dem Becher entnommen, gut ausgespült
und getrocknet. Das vollkommen fibrillierte Strickstück
zeichnet sich durch hohe Deckkraft, weichen voluminösen Griff
und seidigen Glanz aus.
Wie in Beispiel 1 beschrieben, wird ein Matrix-Segment-
Faden mit einem Copolyamid auf der Basis von 15 Teilen
ε-Caprolactam und 85 Teilen Hexamethylendiamin/Adipinsäuresalz
hergestellt und ein Flachstrickstück gefertigt.
Diese Probe wird in dem in Beispiel 2 erwähnten Labor-
Testgerät einer HT-Färbebehandlung unterworfen. Nach
Ablauf des Färbeprozesses wird das Strickstück gewaschen
und getrocknet. Die Probe wird gleichzeitig mit der
Färbung des Polyesteranteils durch diese Behandlung auch
fibrilliert und erhält die in Beispiel 1 und 2 beschriebenen
Eigenschaften.
Ausgehend von einem Matrix-Segment-Faden entsprechend
Beispiel 1, jedoch mit einem Copolyamid auf der Basis von
60 Teilen ε-Caprolactam und 40 Teilen Hexamethylendiamin/
Adipinsäuresalz wird Kurzschnitt mit einer Faserlänge von
ca. 5 mm hergestellt. Nach dem Schneiden des feuchten Faserkabels
kann man beobachten, daß die 5 mm langen kompakten
Faserbündel beim Stehen an Luft (Temperatur ca. 22°C,
rel. Luftfeuchtigkeit ca. 65%) voluminös und locker
werden. Unter dem Mikroskop kann man bei 100facher Vergrößerung
den Fibrillierungsfortgang direkt beobachten.
Deutlich ist an den Schnitt-Enden zu erkennen, wie die
Copolyamid-Matrix schrumpft und sich die Polyester-Segmente
abspalten. Nach ca. 1 Tag ist die Splittung vollständig.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung von fibrillierten Faserstrukturen,
wie Stapelfasern, Filamente, Garne, Flächengebilde u. dgl.
durch Spalten von aus Polyamid und Polyester bestehenden
Mehrkomponentenfasern, die im Fadenquerschnitt matrix- und
mehrfach segmentförmig angeordnet sind, wobei die Segmente
einen Anteil von etwa 20-80% ausmachen und mindestens 3
Segmente peripher ohne völlige Umhüllung durch die Matrixkomponenten
angeordnet sind, durch Einwirkenlassen eines
heißen wäßrigen Behandlungsmittels, dadurch gekennzeichnet,
daß man Faserstrukturen aus Mehrkomponentenfasern, bestehend
aus den Komponenten Polyalkylenterephthalat und Copolyamiden
auf der Basis von ε-Caprolactam und Hexamethylendiamin/
Adipinsäure-Salz, wobei die peripheren Segmente zur
Matrix eine zumindest temporäre Schrumpfdifferenz von mindestens
10% aufweisen, mit flüssigem oder dampfförmigem Wasser
behandelt, das eine Temperatur von mindestens 5°C unterhalb
des Schmelzbereiches bzw. Erweichungsbereiches des verwendeten
Copolyamids in Gegenwart von Wasser hat.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man Copolyamide auf der Basis von 80-90% ε-Caprolactam
verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
Copolyamide auf der Basis von 10-30% e-Caprolactam
verwendet.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß man Mehrkomponentenfasern mit peripheren
Segmenten aus Polyalkylenterephthalat verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß man Mehrkomponentenfasern mit peripheren Segmenten
aus Polyäthylenterephthalat verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß man Mehrkomponentenfasern mit peripheren
Segmenten aus Polybutylenterephthalat verwendet.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß man als Faserstrukturen Kurzschnittfasern
einer Länge von etwa 3-8 mm verwendet.
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