DE2906998A1 - Filtriermaterial fuer eine feststoff- fluessigkeits-phasentrennung - Google Patents
Filtriermaterial fuer eine feststoff- fluessigkeits-phasentrennungInfo
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Description
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MITSUI PETROCHEMICAL INDUSTRIES, LTD. Tokio / Japan
Filtriermaterial für eiiB Feststoff-Flüssigkeits-Phas
entr ennung
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Filtriermaterial
für die Feststoff-Flüssigkeits-Phasentrennung, mit
dem man eine Flüssigkeitsphase erhält, die eine sehr gute Klarheit aufweist, durch einfaches Abtrennen der Feststoffkomponenten
in der flüssigen Phase mit hoher Filtrationsrate und einem verringerten Filtrationsdruck mit einer sehr
guten Filterwirk-samkeit und hygienischer Sicherheit, und
ein Verfahren, bei dem dieses Filtriermaterial verwendet wird. Sie betrifft insbesondere ein Filtriermaterial, das
eine unübertroffene Wirkung als Filtriermaterial bei der Reinigung von alkoholischen Getränken von Fermentations-•»-crfahren,
wie von Sake, Wein, Whisky, Sherry, Bier usw., aufweist, wenn man diese Braubrühen bzw. Gärungsbrühen (die
in der vorliegenden Erfindung als Alkohol enthaltende Brühen von Fermentationsverfahren bezeichnet werden) verwendet. Die
Erfindung betrifft weiterhin ein Trennverfahren.
Die Erfindung betrifft insbesondere ein Filtriermaterial für die Feststoff-Flüssigkeits-Phasentrennung und
für die Trennung alkoholischer Getränke aus Alkohol enthaltenden Brühen von Fermentationsverfahren, insbesondere das
enthält·
(A) modifizierte Olefinharzfasern, enthaltend die folgenden Bestandteile (a) und (.b)
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(a) Fasern, enthaltend ein Polymer oder Copolymer, ausgewählt aus der Gruppe, die enthält: Polyäthylen, Gopolyäthylen
von Äthylen mit bis zu 20 Gew.% C,- und/oder C^-
oc-Olefin, Polypropylen, Copolypropylen von Propylen mit bis
zu 20 Gevr.% Äthylen und/oder C^-a-Olefin und Gemische von
mindestens zwei dieser, und
(b) Polyvinylalkohol, gebunden an die Fasern (a) in einer Menge von bis zu 5 Gew.$6, bezogen auf die Fasern (a),
und
(B) bis zu 75 Gew.?£, bezogen auf die modifizierten Olefinharzfasern (A), eines kaum wasserlöslichen oder wasserunlöslichen
Filterhilfsmittels mit einem grenzflächenelektrokinetischen
Potential (Zetapotential) mit positiver Ladung,
wobei die Fasern (a) Flashfasern bzw. Entspannungsfasern (in der vorliegenden Anmeldung wird der Ausdruck "Flashfasern"
verwendet) sind, die durch Flashen bzw. Entspannen einer Lösung oder Emulsion des Polymeren oder Copolymeren, die bei
erhöhter Temperatur und Druck gehalten wird, in einer Zone, die bei niedrigerem Druck gehalten wird, erhalten werden.
Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Abtrennung
von alkoholischen Getränken aus Brühen, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß man zuerst durch eine flüssigkeitsdurch-Ilässige
Filtriergrundplatte eine flüssige Aufschlämmung eines Gemisches filtriert, das die obigen Bestandteile (A) und
(B) enthält, und dann die Alkohol enthaltende Brühe des Fermentationsverfahrens durch die so gebildete Kuchen- bzw.
Bettschicht des Gemisches auf der Grundplatte leitet.
Die Feststoff-Flüssigkeits-Phasentrennung erxolgt
mit dem Filtriermaterial auf den Gebieten der Nahrungsmittel, Getränke, Pharmazeutika und anderen verschiedenen
Gebieten, wo eine Stufe auftritt, bei der eine feste Phese
von einer flüssigen Phase getrennt wird.
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Insbesondere auf dem Gebiet der alkoholischen Getränke unter Verwendung von Fermentationsverfahren hat man·
dem Filtermaterial als auch den Filtereinrichtungen große Beachtung geschenkt, um Getränke herzustellen, die sowohl eine
verbesserte Klarheit und Weinleuchtkraft aufweisen, wenn man die Alkohol enthaltenden Brühen der Fermentationsverfahren
filtriert. Es iut Tatsache, daß, da die Alkohol enthaltenden Brühen der Fermentations verfahl-en verschiedene,
schwer zu filtrierende, feste Phasenkomponenten einschließlich feiner Kolloidalteilchen enthalten, es bis jetzt noch
kein zufriedenstellendes Filtrierverfahren eis auch kein zufriedenstellendes
Filtriermaterial gibt, mit dem man diese Brühen der alkoholischon Getränke abtrennen kann und eine
sehr gute Klarheit, ausgezeichnete Leuchtkraft, ein Nichtauf treten von Trübung und Sedimentation im Verlauf der Zeit,
einen günstigen Farbton usw. erhält, ohne daß der Geschmack und das Aroma verschlechtert werden, und wobei eine hohe
Filtrationsrate und verringerte Filtrationsdruck mit ausgezeichneter Filtrationswirksamkeit und hygienischer Sicherheit
erhalten werden und alle Vorgänge glatt und auf einfache Weise und unter Verwendung einfacher Vorrichtung ablaufen.
Filtriermaterial, wie Asbest, Diatomeenerde usw.,
•?ird für die Filtration Alkohol enthaltender Brühen von Fermentationsverfahren
verwendet, aber es treten solche Schwierigkeiten auf, wie ein Verstopfen der Filtriermaterialschicht,
eine niedrige Filtrationsgeschwindigkeit, eine schlechte Filtrationswirksamkeit, und das feinverteilte Filtermaterial
vermischt sich leicht mit dem Filtrat. Im Falle von Asbest tritt eine Gesundheitsgefährdung auf (da Asbest
ein potentialles Carcinogen ist). Weiterhin treten Nachteile auf, die dadurch verursacht werden, daß die Qualität des
Filtriermaterials nicht konstant gehalten werden kann, da. das
Filtriermaterial aus natürlichen Quellen stammt.
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Zur Beseitigung dieser Schwierigkeiten und Kachteile
wurde ein Vorschlag für ein Filtrierverfahren gemacht, bei dem als Filtriermaterial Spaltfasern verwendet werden, die
durch Vermischen von 50 bis 95 Gevr.% eines hydrophoben, thermoplastischen
Harzes, das hauptsächlich Polyäthylen oder Polypropylen enthält, und 5 bis 50 Ge\f.% eines Harzes der PoIyvinylalkoholreihen,
Schmelzverformung des entstehenden Gemisches in lineare oder Filmform, anschließende Spaltung und
Schneiden in Spaltfasern erhalten worden sind (vergl. JA-AS 52-32479, publiziert am 22. August 1977).
Von diesem Vorschlag wird jedoch'die Verwendung modifizierter Olefinharzfasern (A), wie solche, d.\e die Fasern
(a) enthalten, an die Polyvinylalkohol in einer Menge bis zu 5 Gew.%, insbesondere 0,5 bis 4 Gew.%, bezogen auf
die Fasern (a) gebunden ist, nicht umfaßt. Es .findet sich weiter kein Hinweis auf das Filtrierhilfsmittel mit einem
elektrokinetischen Grenzflächenpotential (Zetapotential), bei dem die positive Ladung gewählt werden sollte und das
damit verwendet werden sollte.
Bei den Spaltfasern, die bei dem obigen Vorschlag verwendet werden, treten solche Nachteile auf, wie die, daß
die Filtrierwirksamkeit nicht gut ist, da sie eine geringe Oberfläche pro Gewichtseinheit aufweisen, und daß die Wasserfiltrierbarke
it sehr langsam ist wegen des großen Polyvinylalkoholgehalts. Beim Filtrieren von heißem Wasser oder
heißem, wäßrigem Alkohol unter Verwendung der Spaltfasern, die eine wesentliche Menge an Polyvinylalkohol aufweisen,
findet eine Elution in das Filtrat des Polyvinylalkohols in einer solchen Menge statt, daß dies wegen der hygienischen
Sicherheit nicht mehr vernachlässigt werden, kann. Es wurde gefunden, daß dieses Material als Filtriermaterial
zur Herstellung alkoholischer Getränke durch Fermentation von Alkohol enthaltenden Brühen der Fermentationsverfahren
ungeeignet ist.
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Tn der DE-OS 2 801 685 (offengelegt am 27. Juli 1978), einer älteren Anmeldung, wird ein Filter beschrieben,
das zuvor als Folie oder Film oder Platte gebildet wurde und das zum Filtrieren kolloidaler Teilchen aus Flüssigkeiten
oder für Sterilisations-Filtrierverfahren für die Entfernung von Schimmel, Hefen und Bakterien oder für die Reinigung
von flüssigen Nahrungsmitteln usw. verwendet wird. Diese Folie oder Platte enthält ein Gemisch auf Cellulosefasern
und synthetischen Polymerfibrillen, und als Beispiele für
synthetische Polymere werden viele Polymere einschließlich Polyolefine angegeben. Als inerte Füllstoffe, die zusammen
damit verwendet werden können, werden Kaolin, Siliciumdioxid, Silikat, Aluminiumoxid und Aktivkohle genannt. Es findet
sich weiter ein Beispiel, daß dieses Material für die Filtration von Wein verwendet wird.
Es finden sich jedoch keine Vorschläge, daß man modifizierte Olefinharzfasern (A), die die Fasern (a), an die
Polyvinylalkohol gebunden ist, enthalten, verwenden kann. Es finden sich weiterhin keine Vorschläge, daß ein Filterhilfsmittel,
dessen elektrokinetisches GrenzflL'chenpotential (Zetapotential) eine positive Ladung aufweist und damit zusammen
verwendet werden sollte.
Das Filtriermaterial dieses Vorschlags zeigt, wenn es zur Filtration von Systemen verwendet wird, bei denen eine
Bettschicht auf einer Filtriergrundplatte gebildet wird, wie es bei dem erfindungsgemäßen Filtrierverfahren der Fall ist,
Nachteile, insoweit, daß die mechanische Festigkeit der Kuchen- bzw. Bettschicht zu gering ist, die Kuchens chi clit relativ
leicht zerbricht, die Filtrationswirkung ungenügend ist, und im Verlauf der Zeit eine Verstopfung stattfindet. Sehr
schnell tritt ein ungünstiger, erhöhter Filtrationsdruck auf, und eine bemerkenswerte Erniedrigung in der Filtrationsrate wird beobachtet. In der Praxis verursacht, wenn eine
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Flüssigkeit durch die Filterpresse hindurchgeleitet wird, sogar eine sehr geringe Bewegungs- bzw. Stoßerscheinung,
daß die Kuchenschicht sehr leicht bricht und leicht zusammenbricht,
wenn der Kuchen entfernt wird, wenn die Filtration beendigt ist, wodurch das Verfahren erschwert wird.
Wenn das Material zuvor zu einer Folie oder Platte verarbeitet und zur Verbesserung der Zähigkeit nach den Angaben in
der Wärme behandelt wird, ist die Notwendigkeit der Bildung
einer solchen Platte oder Folie und die Wärmebehandlung selbst nachteilig, tfenn man das Verfahren in industriellem
Maßstab durchführen will. Weiterhin treten solche Schwierigkeiten auf, daß die Leistungsfähigkeit bei der Filtrierbehandlung
erniedrigt wi;?d, was einen unzufriedenen Filtrationsdruck und eine ungenügende FiItrationsrate ergibt.
Die Anmelderi.i hat Untersuchungen durchgeführt, um
ein Filtriermaterial zu finden, daß eine zufriedenstellende und unübertroffene Wirkung bei der Filtration Alkohol enthaltender
Brühen zeigt, die zur Herstellung alkoholischer Getränke nach dem Fermentationsverfahren anfallen, und insbesondere
um die verschiedenen Nachteile und Schwierigkeiten zu vermeiden, die bei der Verwendung von Olefinharzfasern
and dem Trennverfahren durch Filtration der Brühe bei den bekannten Verfahren auftreten.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß diese Schwierigkeiten vermieden werden, wenn man ein Filtriermaterial verwendet,
das modifizierte Olefinharzfasern (A) enthält, und wobei die Erfordernisse (a) und (b) erfüllt werden und das
bis zu 75 Gew.%f vorzugsweise etwa 5 bis etwa 50 Gew./6, bezogen
auf die modifizierten Olefinharzfasern (A), eines kaum
in Wasser löslichen oder wasserunlöslichen Filtrierhilfsmittels (B) mit einem Zetapotential mit positiver Ladung er.thält,
wobei die Fasern (a) Flash- bzw. Entspannungsfasern sind, die durch Entspannung bzw. Flashdestillation einer Lö-
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sung oder Emulsion des Polymeren oder Copolymeren, die bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck gehalten wird, in- ·
einer Zone, die bei niedrigerem Druck gehalten wird, erhalten werden. Dieses Material ist ein unübertreffliches Filtriermaterial
und ermöglicht die Herstellung einer flüssigen Phase, die eine ausgezeichnete Klarheit besitzt, durch einfaches
Abtrennen wie auch nach einem einfachen "Verfahren und unter Verwendung einfacher Verfahrensvorrichtungen. Mit diesem
Material werden auch die feinen, kolloiden, fe&ten Komponenten
aus der flüssigen Phase mit hoher Filtrationsrate, verringertem Filtrationsdruck, mit einer ausgezeichneten Filtrationswirksamkeit,
guter mechanischer Festigkeit, Dauerhaftigkeit und hygienischer Sicherheit abgetrennt.
Es wurde weiterhin gefunden, daß das Filtriermaterial eine besonders gute Wirksamkeit als Filtriermaterial
für die Feststoff- Flüssigkeits-Phasentrennung zeigt bei der Herstellung alkoholischer Getränice durch Filtration von
Alkohol enthaltenden Brühen der Fermentationsverfahren, und daß es für die Trennung· und Herstellung alkoholischer Getränke
aus den Brühen geeignet ist, wobei die Getränke eine sehr schöne. Klarheit, ausgezeichnete Weinhel·ligkeit
bzw. -leuchtkraft zeigen, das Auftreten einer Trübung und Sedimentation im Verlauf der Zeit vermieden wird, der Farbton
sehr günstig ist, ohne daß der Geschmack und das Aroma der Getränke verschlechtert werden. Weiterhin kann man mit
einer hohen Filtrationsrate, einem verringerten Filtrationsdruck und einer ausgezeichneten Filtrationsausbeute arbeiten.
Schließlich sind auch die mechanischen Festigkeiten, die Dauerhaftigkeit und die hygienische Sicherheit ausgezeichnet.
Erfindungsgemäß ist es möglich, nach einem einfachen Verfahren und unter Verwendung einfacher Vorrichtungen zu arbeiten.
Der vorliegenden Erfindung liegt somit die Aufgabe' zugrunde,
ein Filtriermaterial für die Feststoff-Flüssigkeits-
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Phasentrennung und ein Filtermaterial zur Filtration alkoho-*
lischer oder Alkohol enthaltender Brühen von Fermentationsverfahren
insbesondere zur Verfügung zu stellen, kombiniert mit verschiedenen ausgezeichneten, verbesserten Eigenschaften,
wobei die Nachteile und Schwierigkeiten, die mit den bekannten, vorgeschlagenen Filtrxermaterialien, bei denen
olefinische Harzfasern verwendet werden, vermieden werden.
Erfindungsgemäß soll ein Verfahren für die Abtrennung alkoholischer Getränke aus Alkohol enthaltenden Brühen von
Fermentationsverfahren zur Verfügung gestellt werden, das
technisch vorteilhaft ist und das auch sehr wirksam ist und bei dem das erfindungsgemäße Filtriermaterial verwendet
wird.
In den modifizierten Olefinharzfasern, die (a) und
(b), wie oben angegeben, enthalten und die das erfindungsgemäße Filtriermaterial ergeben, enthalten die Fasern (a) ein
Polymer oder Copolymere, ausgewählt aus der Gruppe, die enthält: Polyäthylen, Copolyäthylen von Äthylen mit bis zu
20 Gew.?o Cx- und/oder C^-a-01efin, wie Propylen und/oder
Buten-1, Polypropylen, Copolypropylen von Propylen mit bis zu 20 Gew.?4 Äthyler und'oder C^-cc-Olefin, wie Buten-1, und
Gemische von mindestens zwei von diesen. Bei der vorliegenden Erfindung ist es unvermeidlich, Olefinharzfasern (A) zu
verwenden, die mit bis zu 5 Gew.Jo, bezogen auf die Fasern (a), Polyvinylalkohol (b) zuo Verbinden der Fasern (a) modifiziert
sind. Die Menge an Polyvinylalkohol (b) sollte geeigneterweise 0*1 bis 5 Gew.<&, bevorzugt 0,5 bis 4 Gew.% und am
meisten bevorzugt 1 bis 3 Gew.%$ bezogen auf die Fasern (a),
betragen. Der Ausdruck "gebunden an die Fasern (a)" bedeutet,
daß die Menge an Polyvinylalkohol im Extrakt nicht 30 ppm überschreiten soll, wenn eine Extraktionsbehandlung (i) mit
100?έ n-Heptan bei 25°C während 1 Stunde oder (ii) mit einem
Gemisch aus h% Essigsäure und 96 % destilliertem Wasser bei
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6O°C während 30 Minuten oder (iii) mit einem Gemisch aus 20%·
Äthylalkohol und 80% destilliertem Wasser bei 60°C während 30 Minuten durchgeführt wird, und der Polyvinylalkohol·soll
sehr beständig in den Fasern (a) und/oder an die Fasern (a) gebunden sein.
Die Extraktionsbehandlung erfolgt unter Verwendung der Extraktionslöcungsmittel von (i), (ii) oder (iii) in
einem Verhältnis von 2 ml/cm Oberfläche (berechnet durch Addition
der Oberfläche und der Rückseite der Folie) von (A).
modifizierten Harzfa^ern, die zu 300 g/m Folien bzw. Platten
verarbeitet sind. (Diese Extraktionsbehandlung erfolgt nach dem Food Sanitation Act, der von dem Ministerium für
Gesundheitswesen von Japan herausgegeben wurde.)
Yfeiter sind bei der vorliegenden Erfindung die Fasern
(a) Flashfasern, die durch Flashdestillation oder Entspannung einer Lösung oder Emulsion des Polymeren oder Copolymeren,
die bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck gehalten wird, in einer Zone, die bei niedrigerem Druck gehalten
wird, erhalten worden sind.
In der vorliegenden Erfindung sind die Modifizierten Olefinharzfassrn (A), wie zuvor erwähnt, Flar/'ifasern,
an die bis zu 5 Gew.%, bezogen auf die Fasern (a), Polyvinylalkohol
(b) gebunden ist. Die Anwesenheit von Polyvinylalkohol, gebunden in einer geringen Menge, und der Fasern
(a), die Flashfasern sind, bewirkt, daß die Kuchenschicht eine gute mechanische Festigkeit aufweist und keine Schwierigkeiten
bei der hygienischer Sicherheit, bedingt durch Eluierung in das Filtrat von Polyvinylalkohol, auftreten,
vrenn die Kuchenschicht (Filterschicht) auf der Filtriergrundplatte gebildet wird. Durch die Verbesserung der mechanischen
Festigkeit tritt ein Kollabieren oder Brechen der Kuchenschicht nicht auf und diese ist dauerhaft, während eine hohe
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Filtratiorisrate, ein verringerter Filtrationsdruck und eine
ausgezeichnete Filtrationswirksamkeit erhalten bleiben, .was
bewirkt, daß der Filtervorgang sehr glatt verläuft und man auch während längerer Zeiten eine ausgezeichnete Filtrationswirkung erzielt.
Die Flashfasern besitzen eine große Oberfläche und zeigen eine starke Oberflächenaktivität und eine ausgezeichnete
Wirksamkeit in der Adsorption und Filtration von Feststoffen einschließlich feiner Feststoffe in kolloidem Zustand.
Ein solches Verfahren zur Herstellung von Flashfasern aus Olefinpolymer oder -copolymer ist per se bekannt und kann
bei dem erfindungsgemäßen Filtriermaterial angewendet v/erden.
Beispielsweise kann das in der US-PS 3 920 508 beschriebene Herstellungsverfahren verwendet werden. Normalerweise können
die Flashfasern hergestellt werden durch Verdampfen durch eine Düse einer Lösung oder Emulsion eines Olefinpolymeren
oder -copolymeren, wie einer Lösung, in der das Polymer oder Copolymer in einem Lösungsmittel, wie Hexan, Heptan, Benzol,
Toluol und Gemischen von mindestens zwei beliebiger Lösungsmittel von diesen, gelöst ist und eine Emulsion unter Verwendung
eines Gemisches aus einem Lösungsmittel, das mit dem Lösungsmittel unmisohbar oder kaum mischbar ist, wie Yfasser,
erhalten wird, wobei die Lösung in dem Lösungsmittel bei einer erhöhten Temperatur, wie etwa 120 bis etwa 200°C,und erhöhtem
Druck, wie etwa 2 bis etwa 50 kg/cm (abs.Druck), gehalten wird und in eine Zone destilliert wird, die bei solchen
Bedingungen gehalten wird, daß der Druck etwa 0,1 bis etwa 2 kg/cm (abs.Druck) niedriger gehalten ist als der zuvor
erwähnte Druck.
Durch geeignete Auswahl der Konzentration an Polymer oder Copolymer in der Lösung ode-? Emulsion des Polymeren oder
Copolymeren, der Art des Lösungsmittel, der Temperatur- und Druckbedingungen usw. oder durch Erhitzen oder Raffinieren
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der erhaltenen Flashfasern, wie bei Holzpulpe, können die Länge und Oberfläche der erhaltenen Fasern je nach Bedarf
kontrolliert werden.
Die erfindungsgemäßen Flashfasern (a) sind bevorzugt etwa 0,5 bis etwa 4 mm lang und v/eisen eine Oberfläche von
etwa 0,3 bis etwa 25 m /g auf (bestimmt durch BET-Verfahren).
Solche Flashfasern (a) werden der Kürze halber als Polyolefinpulpe
bezeichnet und liegen in ähnlicher Form vor, wie natürliche Holzpulpe.
Die modifizierten Olefinharzfasern (A), die in dem
erfindungsgemäßen Filtriermaterial verwendet werden, enthalten Polyvinylalkohol, gebunden an die Flashfasern (a), und verschiedene
Mittel können verwendet werden, um den Polyvinylalkohol an die Flashfasern (a) zu binden. Bevorzugt wird dies
erreicht, indem man den Polyvinylalkohol in die Polymerlösung' oder -emulsion einarbeitet und diese für die Bildung der
Flashfasern (a) entspannt. Es ist weiterhin möglich, die Fasern (a) mit einer Polyvinylalkohollosung zu behandeln. Bei
dieser Ausführungsform kann man z.B. die Fasern (a) in eine wäßrige Lösung von Polyvinylalkohol stecken und intensiv
bei einer Temperatur von 0O0C oder weniger rühren.
Bei der vorliegenden Erfindung wird ein kaum in Wasser lösliches oder wasserunlösliches Filterhilfsmittel mit
einem elektrokinetischen Grenzflächenpotenvial (Zetapotential) mit positiver Ladung zusammen mit den modifizierten Olefinharzfasern
(A) verwendet. Dar., Zetapotential mit einem Minuszeichen
mit den modifizierten Olefinharzfasern (A) und das Zetapotential mit einem Pluszeichen mit dem Filterhilfsmittel
fangen und filtrieren mit Vorteil sowohl feste Verunreinigungen
mit einem Zetapotential mit einem Pluszeichen als auch feste Verunreinigungen mit einem Minuszeichen.
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Das Filterhilfsmittel kann in einer Menge bis zu 75 Gew.%, wie 3 bis 75 Gew.%, vorzugsweise etwa 5 bis
50 Gew.% und mehr bevorzugt etwa 10 bis etwa 30 Gew.%, verwendet
werden» Das Zetapotential der Fasern (A), die bei der
vorliegenden Erfindung verwendet werden, liegt normalerweise in der Größenordnung von etwa -10 bis -50 mV, vorzugsweise
-30 bis -40 mV. Für das Zetapotential des Filterhilfsmittels, das bei der vorliegenden Erfindung verwendet wird, werden
solche, die ein Zetapotential in der Größenordnung von +5 bis etwa +50 mV zeigen, bevorzugt verwende',;. Als Beispiele
für solche Filterhifsmittel können erwähnt werden* Diatomeenerde, Ton, Kaolin, Bentonit, saurer Ton, aktivierter Ton
usw.
Solche Filterhilfsmittel können im Gemisch mit den Fasern (A) bei der Bildung der Kuchenschicht dos erfindungsgemäßen
Filtrationsmaterials auf der für die Flüssigkeit durchlässigen Filtriergrundplatte verwendet werden. Oder
sonst können sie in einem Zustand verwendet werden, in dem sie eng verbunden oder mit den Fasern (A) vermischt sind, indem
man eine Olefinpolymer- oder -copolymerlösung oder -emulsion für die Bildung der Flashfasern, der man zuvor das
Filterhilfsmittel beigemischt hat, flashdestilliert bzw. entspannt.
Bei dieser Ausführungsform werden günstige Ergebnisse hinsichtlich der Dichteeinstellung, einer erhöhten Oberfläche,
verbesserten hydrophilen Eigenschaften der Fasern (A) oder ähnlichen Eigenschaften erhalten.
Das erfindungsgemäße Filtriermaterial enthält die modifizierten Olefinharzfasern (A), die (a) und (b), wie
oben beschrieben, enthalten, und ein Filterhilfsmittel mit einem Zetapotential mit positiver Ladung, wie oben, und gegebenenfalls
andere Zusatzstoffe. Als Beispiele solcher anderen
Zusatzstoffe können genannt werden: Entfärbungs- und deodorisierende Hilfsmittel, wie Aktivkohle; Poren- und/oder
Dichtekontrollierhilfsmittel, wie Glasfasern, Linterpulpe,
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Espartopulpe, Holzpulpe-Flocken usw. Diese anderen Hilfsmittel
können in Mengen, wie 2 "bis 50 Gew.%, an Entfärbungq-
und Deodorisierhilfsmittel und bis zu 50 Gevr.% an Porenkontrollhilfsmittel,
bezogen auf die Gesatmenge an (A) und (B) oben, verwendet werden.
Das erfindungsgemäße Filtriermaterial zeigt besonders gute Wirkungen bei der Filtration von Alkohol enthaltenden
Brühen der Fermentationsverfahren. Erfindungsgemäß wird ein
Verfahren zur Abtrennung alkoholischer Getränke aus Brühen zur Verfügung gestellt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
man
(i) zuvor durrh eine flüssigkeitsdurchlässige Filtriergrundplatte
eine flüssige Aufschlämmung eines Gemisches filtriert, das enthält: die modifizierten Harzfasern (A),
enthaltend (a) und (b)> "wie oben beschrieben, und das Filterhilfsmittel
(B), und man
(II) die Alkohol enthaltende Brühe des Fermentations-Verfahrens
durch die so gebildete Kuchenschicht des Gemisches auf der Filtriergrundplatte durchleitet.
Als Filtriergrundplatte können erwähnt werden: -Viltertuch, rostfreies Stahlnetz, Kunststoff netz, Celluloser'.ilterpapier
usw.
Als Alkohol enthaltende Brühen von Fermentationsverfahren können erwähnt werden: Sakebrühe, Weinbruhe, Whiskybrühe,
Sherrybrühe, Bierbrühe und andere verschiedene Braubzw. Gärbrühen, die bei der Herstellung alkoholischer Getränke
anfallen.
Die Trennung kann z. B. erfolgen, indem man das Filtriermaterial zu einer Aufschlämmung in Wasser verarbeitet
oder indem man eine Aufschlämmung herstellt, indem man es in der zu filtrierenden Flüssigkeit dispergiert und diese
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auf das Filtertuch im Inneren des Filters, wie einer Filter-"
presse, für die Bildung einer Kuchenschicht aus Filtriermaterial gibt und anschließend die zu filtrierende Flüssigkeit
durch die Kuchenschicht aus Filtriermaterial leitet. Bei den normalen Filterpressen werden diese Schichten aus Filtriermaterial
in verschiedenen Stufen gehalten, und diese verschiedenen Stufen sollten als Filtriermaterialschichten
für die Flüssigkeit verwendet werden.
Zusätzlich zu den optimalen Ausführungsformen kann das erfindungsgemäße Filtriermaterial gegebenenfalls auch
bei anderen Ausführungsformen verwendet werden. Es kann in Form eines Films bzw. einer Folie oder Platte verwendet v/erden,
indem man es beispielsweise zuvor nach dem Naßverfahren zu Papier verarbeitet und gegebenenfalls trocknet oder in
der Wärme bei geeigneten Druckbedingungen oder oline Druck
durch Heißlufttrocknen oder nach anderen Verfahren behandelt.
Das erfindungsgemäße Filtriermaterial und das erfindungsgemäße Filtrationsverfahren werden im folgenden
erläutert. Die Messung des Zetapotentials -irfolgt entsprechend
dem Verfahren in J.Colloid Interface Science 26, 446 (1968).
60 Gew.% modifizierte Olefinharzfasern, die Flashfasern
sind und aus einer Emulsion hergestellt worden sind,
die Wasser und Hexan, enthaltend Polyäthylen und Polyvinylalkohol, enthält und die durchschnittlich 1,6 mm lang
sind, eine Oberfläche von 5 ta /g aufweisen, einen Polyvinylalkoho!gehalt
von 2 Gew.% und ein Zetapotential von -36 mV besitzen, 15 Gew.% Aktivkohle (als Entfärbungshilfsmittel),
15 Gew.55 Diatomeenerde (für die Filtration alkoholischer
Flüssigkeiten, Zetapotential +2C mV) und 10 Gew.% Espartopulpe
werden in diesen Verhältnissen zusammen mit der 50fachen
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Menge nichtraffiniertem Sake als ihre Gesamtgewichtsmenge
in einen Emailletank gegeben und etwa 10 min bei einem Rührer des Propellertyps zur einheitlichen Dispersion in Aufschlämmungsform
gerührt.
Ein Stück aus 0,105 mm (150 mesh) rostfreiem Stahldrahtnetz wird auf ein Porzellantrichter (0,5 mm 0) und
mit einer Wasserstrahlpumpe zur Erniedrigung des Drucks
gegeben. Die Aufschlämmung wird einheitlich darauf unter Bildung einer Küche:ischicht aus Filtriermaterial gegossen.
Ein 0,125 mm (120 mesh) rostfreies Stahldrah^netz wird auf die Kuchenschicht gegeben und eine Porzellanplatte wird
dann darauf gesetzt. Ntchtraffinierter Sake wird darauf gegossen
und filtriert. Der als Filtrat erhaltene Sake zeigt sehr gute Eigenschaften hinsichtlich der "Trübung", "Klarheit»
und "Leuchtkraft1' bzw. "Helligkeit".
Eine Filtriermaterialschicht wird auf einem Filtertuch durch Filtration einer Aufschlämmung für die Filtriermaterialschicht
mit der gleichen Zusammensetzung wie in Beif-piel
1 auf einem aus Baumwolle hergestellten Filtertuch, ei^s das rostfreie Stahldrahtnetz des Filiers der Filterpresse
bedeckt, hergestellt und zur Filtration von Getränken verwendet. Das Filtrierrnaterial wird so hergestellt, daß
0,03 Ms 0,05 g/cm erreicht werden. Nachdem eiue Filtriermaterialschicht
gebildet worden war, wird nichtraffinierter Sake allein anschließend gefiltert, indem man diesen durch
die Tilterpresse bei verringertem Druck (20 mmHg) leitet.
Das erhaltene Filtrat wird mit einem Flussigkeitssäulencolorimeter
und Trübungsmesser mit nichtraffiniertem Sake vor der Filtration oder mit dem Filtrat einer üblichen Linterpulpe
verglichen. Das nach dem erfindungsgeraäßen Verfahren filtrierte Filtrat ist ein transparenter Sake, der eine
"Leuchtkraft" zeigt, die sehr günstig ist. Er zeigt eine re-
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lativ niedrigen Grad an "Sedimenten" und "Trübung", wenn er
gelagert wird und 3 bis 6 Monate stehengelassen wird. Die licht permeabilität
für Licht mit kurzer Wellenlänge (410 m/u) beträgt 99j4?£j unmittelbar nachdem das Filtrat filtriert wurde5
98,7% nach 3 Monaten und 98,5% nach 6 Monaten, und Änderungen,
durch die Schwierigkeiten oder andere Nachteile auftreten, insbesondere hinsichtlich des Geschmacks und des Geruchs
des Sake, konnten nicht beobachtet werden.
2 Gew.% einer einheitlichen Aufschlämmung werden
hergestellt, indem man die Linterpulpe für Aktivkohle und Wasser für Sake bei der Zusammensetzung des erfindungsgemäßen
Filtermaterials von Beispiel 1 substituiert, und dann wird auf dem Filtertuch der Filterpresse auf gleiche· Weise, wie
in Beispiel 2 beschrieben, eine Kuchenschicht aus Filtriermaterial gebildet. Nachdem diese Kuchenschicht aus Filtriermaterial
gebildet wurde, wird nichtraffi-iierte weiße Weinbrühe
dadurch geleitet und filtriert.
Der raffinierte V/ein des Filtrats zeigt eine hohe Klarheit und eine gute !ILeuchtkraft". Selbst nach dem Stehen
während 6 Monaten konntet· keine "Sedimente" mit dem Auge beobachtet werden. Die Trübung (im Vergleich mit der Lichtpermeabilität
mit einem Standardzylinder, hergestellt aus Po lyme thacry lhar ζ) beträgt 92,4$) unmittelbar nach der Filtration
und 91,7% nach 6 Monaten.
Ende der Beschreibung«
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Claims (7)
- Dr. F. Zumstein sen. - D~. IL Αρ^ΓΡόίρη - Dr K Koenigsberger Dipl.-Phys. R. Hoizbauer - D:pi.-'ng. t=. KPngseisen - Dr. F. Zumslein jun.PATENTANWÄLTE250699880OO München 2 · BräuhausstraQe 4 · Telefon Sammel-Nr. 2253 41 -Telegramme Zumpat - Telex 529»¥θ"* \J \J \ß \J \JCase F70i6-K150(Sanseki)/MSPatentansprücheFiltriermaterial für eine Feststoff-Flüssigkeits-Phasentrennung, gekennzeichnet durch(A) modifizierte Olefinharzfasern, enthaltend die folgenden Bestandteile (a) und (b)ι(a) Fasern, enthaltend ein Polymer oder Copolymer, ausgewählt aus der Gruppe, die enthält: Polyäthylen, Copolyäthylen von Äthylen mit "bis zu 20 Gew.?6 C-- und/oder C^-cc-Olefin, Polypropylen, Copolypropylen von Pnüylen mit bis zu 20 Gew.Jo Äthylen und/oder C^-a-Olefin und Gemische von mindestens zwei dieser und(b) Polyvinylalkohol, gebunden an die Fasern (a) in einer Menge von bis zu 5 Gew.%t bezogen auf die Fasern (a), und(B) bis zu 75 Gew.^, bezogen auf die modifizierten Olefinharzfasern (A), eines kaum in Wasser löslichen oder in Wasser unlöslichen FilterhilfsStoffs mit einem grenzflächen-elektrokinetischen Potential (Zetapotential) mit positiver Ladung,wobei die Fasern (a) Flashfasern sind, die durch Entspannung909834/0888" 2 " 2306998einer Lösung oder.;Emulsion des Polymeren oder Copolyjieren, die bei erhöhter Temperatur und Druck gehalten wird, in einer Zone, die bei niedrigerem Druck gehalten wird, erhalten worden sind.
- 2. Filtriermaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Filterhilfsmittel (B) ein Zetapotential von etwa +5 bis etwa +50 mV aufweist.
- 3. Filtriermaterial nach Anspruch 1, c adurch gekennzeichnet, daß die Fasern (a) etwa 0,5 bis etwa 4 mm lang sind und etwa 0,3 bis etwa 25 m /g Oberfläche aufweisen.
- 4. Filtriermaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an Filterhilfsmittel (B) etwa 5 bis etwa 50 Gew.%, bezogen auf die modifizierten Olafinharzfasern (A), beträgt.
- 5. Filtriermaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an Polyvinylalkohol (b) 0,5 bis 4 Gew.?6, bezogen auf die Fasern (a), beträgt.
- 6. Verfahren für d: e Trennung alkoholischer Getränke von Brühen, dadurch gekennzeichnet, daß man(I) zuerst durch eine die Flüssigkeit durchlassende Filtergrundplatte eine flüssige Aufschlämmung eines Gemisches filtriert, das enthält:(A) modifizierte Olefinharzfasern, enthaltend die folgenden Bestandteile (a) und (b)(a) Fasern, enthaltend ein Polymer oder Copolymer, ausgewählt aus der Gruppe, die enthält: Polyäthylen, Copolyäthylen von Äthylen mit bis zu 20 Gev.% C^- und/oder C^-a-Olefin, Polypropylen, Copolypropylen von Propylen mit bis zu 20 Gew.?6 Äthylen und/oder C^-oc-Olefin und Gemische von mindestens zwei dieser, und909834/0888(b) Polyvinylalkohol, gebunden an dieFasern (a) in einer Menge von bis zu 5 Gew.?6, bezogen auf die Fasern (a),
und(B) bis zu 75 Gew.^, bezogen auf die modifizierten Olefinharzfasern (A),-eines kaum in Wasser löslichen oder wasserunlöslichen Filterhilfsmittels mit einem grenzflächenelektrokinetischen Potential (Zetapotential) mit positiver Ladung,wobei die Fasern (a) Flashfasern sind, die lurch Entspannung einer Lösung oder . Emulsion des Polymeren oder Copolymere«., die bei erhöhter Temperatur und Druck gehalten wird, in einer Zone, die bei niedrigerem Druck gehalten wird, erhalten worden sind, und(II) die Alkohol enthaltende Brühe von dem Fermentationsverfahren durch eine so gebildete Kuchenschicht des Gemisches auf der Filtergrundplatte leitet. - 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Brühe eine Brühe ist, ausgewählt aus der Gruppe, die enthält: Sakebrühe; Weinbrühe, Whiskybrühe, Sherrybrühe und Bierbrühe.3 4/0888
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| US4344846A (en) * | 1973-03-16 | 1982-08-17 | Max Klein | Filtration using expanded styrene-polymer and polyolefin micro-bits |
| EP0084711A1 (de) * | 1981-12-11 | 1983-08-03 | Toa Nenryo Kogyo Kabushiki Kaisha | Filter |
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| JPS6116487B2 (de) | 1986-04-30 |
| GB2016943A (en) | 1979-10-03 |
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