DE2905779A1 - Verfahren zur aufarbeitung ammoniumsulfathaltigen abwaessern - Google Patents

Verfahren zur aufarbeitung ammoniumsulfathaltigen abwaessern

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Description

  • Verfahren zur Aufarbeitung von ammoniumsulfathaltigem
  • Abwasser Die Erfindung betrifft die Aufarbeitung von ammoniumsulfathaltigen Abwässern, insbesondere die Aufarbeitung solcher ammoniumsulfathaltiger wässriger Abwässer, die neben organischen Verunreinigungen auch Ammoniumnitrat enthalten, wie sie beispielsweise bei der fi -Caprolactamherstellung anfallen.
  • Bei der großtechnischen Herstellung von £ -Caprolactam aus Cyclohexanon und Hydroxylammoniumsalzen über die bekannte Beckmannsche Umlagerung fällt je nach den speziellen Herstellungsverfahren eine bis zu etwa 4,5 Gew.-Teile Ammoniumsulfat je Gew.-Teil Caprolactam enthaltende wäßrige Lösung an. Aus dieser ammoniumsulfathaltigen Lösung wird, nach Abtrennung des £-Caprolactams, durch Verdampfen des Wassers kristallines Ammoniumsulfat erhalten, das als Düngemittel Verwendung findet.
  • Die hierfür eingesetzte Verdampfungskristallisationsapparatur ist mehrstufig ausgestaltet, die aufzukonzentrierende ammoniumsulfathaltige wäßrige Lösung und der Heizdampf bzw. die Brüden werden zur wirtschaftlichen Nutzung der eingesetzten Heizenergie über die Wärmetauscher der einzelnen Stufen im Gegenstrom miteinander in Kontakt gebracht.
  • Die ammoniumsulfathaltige wäßrige Lösung enthält gegebenenfalls kleine Mengen Ammoniumnitrat, die aus der Hydroxylaminherstellung stammen. Sie enthält ferner organische Zwischen- und Nebenprodukte aus den verschiedenen Teil schritten der #-Caprolactamprodukten. Bei einer vollständigen Eindampfung dieser Abwässer entstehen stark verunreinigte und nicht verwertbare Düngesalze. Es ist bekannt, daß die beim Eindampfen stattfindende Aufkonzentrierung des Ammoniumnitrats und der gelösten organischen Verbindungen, besonders bei relativ hohen Ammoniumnitratkonzentrationen und bei sauren pH-Werten, zu explosiv verlaufenden Oxidations- und Zersetzungsreaktionen führen kann. Dies ist mit ein Grund dafür, daß aus ammoniumnitrathaltigen Abwässern das Ammoniumsulfat bisher nur mit einer bis zu etwa 95 %igen Ausbeute durch Verdsmpfungskristallisation aus derartigen F-Caprolactamablaugen gewonnen werden konnte.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein einfaches, betriebssicheres und großtechnisch wirtschaftlich durchführbares Verfahren zur Aufarbeitung von verunreinigten ammoniumsulfathaltigen Abwässern, wie sie beispielsweise bei der Herstellung von F-Caprolactam anfallen, bereitzustellen.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein Verfahren zur Aufarbeitung von mit organischen Verbindungen und gegebenenfalls Ammoniumnitrat verunreinigten ammoniumsulfathaltigen Abwässern, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man diese Abwässer unter Abtrennung von Amusniumsulfat gegebenenfalls mehrstufig aufkonzentriert, anschließend die resultierende aufkonzentrierte Lösung bei Temperaturen über 50°C mit Wasser zu einer bei etwa 0 bis etwa 500C, vorzugsweise 10 - 350C, gesättigten oder nahezu gesättigten Ammoniumsulfatlösung verdünnt, diese unter Abkühlung auf eine Temperatur von höchstens etwa 500C, vorzugsweise etwa 10 bis 350C, und bei 2 einem Druck bis zu etwa 5 kg/cm , vorzugsweise 1 bis 2 kg/cm2 mit Ammoniak versetzt, auskristallisierendes Ammoniumsulfat von der ammoniakalischen Mutterlauge trennt, dies in die Aufkonzentrierungsstufe zurückführt und Ammoniak aus der ammoniakalischen Mutterlauge destillativ zurückgewinnt.
  • Enthält das aufzuarbeitende Abwasser Ammoniumnitrat, so wird das Abwasser gegebenenfalls in mehreren Stufen unter Abtrennung von kristallinem Ammoniumsulfat auf Ammoniumnitratkonzentrationen von etwa 6 bis etwa 14 Gew.-* aufkonzentriert.
  • Es wurde gefunden, daß man grobkörniges, streufähiges und farbloses Ammoniumsulfat in überraschend hoher Reinheit und mit bis zu 99,8 %iger Ausbeute aus mit organischen Verbindungen und gegebenenfalls mit Ammoniumnitrat verunreinigten, ammoniumsulfathaltigen Abwässern, wie sie beispielsweise bei der #-Caprolactamsynthese anfallen, erhalten kann, indem man diese Abwässer gegebenenfalls zunächst auf Ammoniumnitratkonzentrationen von etwa 6 bis etwa 14 Gew.-%, vorzugsweise etwa 8 bis etwa 12 Gew.-%, gegebenenfalls in mehreren Stufen eindampft und anschließend die bei der Abtrennung des grobkörnigen Ammoniumsulfats resultierende aufkonzentrierte, mit Ammoniumnitrat und mit organischen Verbindungen beladene, heiße Ammoniumsulfatlösung einer nachgeschalteten Fällungskristallisation unter gleichzeitiger Pückführung des gefällten Ammoniumsulfats in die Eindampfungsstufe unterwirft. Die Fällungskristallisation wird so durchgeführt, daß die aufkonzentrierte heiße ;##oni#insulfatlösung bei Temperaturen über 500C zunächst wieder mit Wasser oder mit Brüdenkondensat aus der Verdarnpfungskristallisation zu einer bei 0 bis etwa 500C, vorzugsweise etwa 10 bis etwa 35°C, gesättigten oder nahezu gesättigten Ammoniumsulfatlösung verdünnt wird.
  • Anschließend wird sie unter Abkühlung auf eine Temperatur von 0 bis etwa 500C, vorzugsweise etwa 10 bis 350C und bei bei einem Druck bis zu etwa 5 kg/cm , vorzugsweise 1 bis 2 kg/cm2, mit Ammoniak versetzt.
  • Das hierbei gefällte Ammoniumsulfat wird nach Abtrennung von der ammoniakalischen Kristallisationsmutterlauge in den verdünnten ammoniumsulfathaltigen Abwässern der C-Caprolactamprodukten gelöst bzw. suspendiert und erneut der Verdampfungskristallisation zugesetzt. Die erfindungsgemäße Kombination von Verfahrensschritten führt überraschenderweise trotz des hohen Gehaltes an organischen Verunreinigungen in der Fällungskristallisationsstufe und trotz der bis zu 99,8 teigen Entfernung des Ammoniumsulfats zu einem hochreinen streufähigen Düngesalz mit einem mittleren Korndurchmesser von mindestens 1 mm.
  • Bei der Produktion von #-Caprolactam fallen mindestens zwei Abwasserströme an, die beide Ammoniumsulfat enthalten und mehr oder weniger mit organischen Verbindungen verunreinigt sind. Das Abwasser aus der Oximierungsstufe enthält meistens noch zusätzlich Ammoniumnitrat. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können beide Abwasserströme sowohl getrennt als auch zusammen aufgearbeitet werden. Vorzugsweise werden die anfallenden Abwasserströme jedoch vermischt und anschließend gemeinsam nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aufgearbeitet.
  • Dies ist jedoch nur bei Abwässern,die z.B. aus der Caprolactam-Herstellung stammen, der Fall. Soll z.B.
  • ein ammoniumsulfathaltiges Abwasser, was kein Nitrat, z.B. ein Abwasser aus der Aaylsäureester- Produktion, Je- doch noch organische Verbindungen enthält, aufgearbeitet werden, so ist dies mit dem vorliegenden Verfahren - wie bereits vorstehend ausgeführt - ebenfalls möglich.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise kontinuierlich durchgeführt. Es ist jedoch selbstverständlich, daß zumindest Teilschritte, wie z.B. die Fällung des Ammoniumsulfats mittels Ammoniak absatzweise erfolgen können. In jedem Fall ist es notwendig, das ausgefällte Ammoniumsalz in die Aufkonzentrierung der ammoniumsulfathaltigen Abwässer zurückzuführen.
  • Das für die Fällungskristallisation notwendige Ammoniak kann in gasförmigem Zustand und/oder als hochkonzentriertes Ammoniakwasser und/oder in flüssiger Form zugesetzt werden. Bevorzugt wird der Zusatz des Ammoniaks in flüssiger Form. Das gefällte Ammoniumsulfat wird von der ammoniakalischen Mutterlauge weitgehend abgetrennt. Aus dieser Mutterlauge wird das bei dem Fällungsschritt verwendete Ammoniak in einer hierfür geeigneten Destillationsapparatur zurückgewonnen und der Fällungskristallisation gegebenenfalls erneut zugesetzt.
  • Die Wiedergewinnung des Fällungsmittels Ammoniak erfordert nach dem erfindungsgemäßen Verfahren einen sehr geringen Energiebedarf.
  • Aus den bei der Fällungskristallisation in der Mutterlauge noch zurückbleibenden Ammoniumsalzen kann Ammoniak nach Behandlung mit alkalischen Verbindungen, wie z.B.
  • Natronlauge, Kalilauge, Calciumoxid oder Kalkmilch wiedergewonnen werden. Das dann noch verbleibende, organisch belastete Abwasser kann mit geringer Salzbelastung einer z.B.
  • biologischen Abwasserbehandlung zugeführt werden.
  • Nachfolgend wird eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung anhand eines Fliesschemas, dargestellt in der Figur erläutert. Hierbei kommt den Zahlen folgende Bedeutung zu: 1, 4, 12, 15, 16, 17, 23, 25, 27, 28: Leitungen für Flüssigkeiten 3, 6, 8, 19, 21 : Leitungen für Suspensionen 5, 10 : Leitungen für feuchtes Salz 14 : Brüdenleitung 24, 29, 30 : Ammoniakleitunoen 2 : Rührgefäß 7, 20 : Eindickungsgefäße 9, 22 : Zentrifugen 11 : Trockneranlage 13 : Verdampfungskristallisationsapparatur 18 : Fällungskristallisationsapparatur 26 : Destillationsanlage Im einzelnen wird das Verfahren dieser Ausführungsform wie folgt durchgeführt: Das ammoniumsulfathaltige Abwasser 1 aus der t-Caprolactamherstellung wird in einem Rührgefäß 2 vermischt mit der Ammoniumsulfatsuspension 3 aus der Verdampfungskristallisationsapparatur 13, mit der über Zentrifuge 9 abgetrennten Mutterlauge 4 und mit dem mittels Ammoniak gefällten und über Zentrifuge 22 von der ammoniakalischen Mutterlauge 23 weitgehend befreiten festen Ammoniumsulfat 5. Die resultierende Kristallsuspension 6 wird in einem Eindickungsgefäß 7 aufkonzentriert und als Kristallbrei 8 in Mutterlauge 4 und feuchtes Salz 10 getrennt.Letzteres wird einer Trockneranlage 11 zugeführt.
  • Der an Ammoniumsulfat gesättigte tJberlauf 12 des Eindickers 7 wird in einer Verdampfungskristallisationsapparatur 13 in bekannter Weise eingedampft. Es resultiert neben Kristallsuspension 3 und Brüden 14, eine an Ammoniumsuifat und an organischen Verbindungen gesättigte, etwa 1050C heiße Restlauge 15. Diese wird sofort mittels Wasser oder Brüdenkondensat 16 verdünnt und anschließend abgekühlt zu einer bei 0 bis etwa 500C gesättigten oder nahezu gesättigten ammoniumsulfathaltigen wäßrigen Lösung 17.
  • Die Ammoniumsulfatlösung 17 wird in einem Fällungskristallisator 18 mit flüssigem Ammoniak 24 versetzt und der resultierende Kristallbrei 19 wird nach Eindicken in einem dazu ausgelegten Gefäß 20 über 22 in festes Ammoniumsulfat 5 und Mutterlauge 23 getrennt. Der Überlauf 25 des Eindickers 20 gelangt zur Wiedergewinnung des Ammoniaks in eine ein- oder zweistufige Destillationsanlage 26. Zur Rückgewinnung des in den verbleibenden Ammoniumsalzen noch gebundenen Ammoniaks werden Alkaliverbindungen 27 zugesetzt. Es resultieren einerseits ein Ammoniakstrom 29 und andererseits ein sowohl ammoniakals auch ammoniumfreies Abwasser 28, das wegen seiner weitgehend herabgesetzten Salzbelastung zum Abbau des Nitrats und der gelösten organischen Verbindungen ohne weiteres einer biologischen Abwasserbehandlung zugeleitet werden kann.
  • Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren beispielhaft erläutert: 7.200 kg/St. Abwasser aus der #-Caprolactamproduktion (36,8 Gew.-%ig in Ammoniumsulfat) werden zusammen mit über die Zentrifugen der Verdampfungskristallisationsstufe von den Ammoniumsulfatkristallen getrennter Mutterlauge und über die Zentrifuge der Fällungskristallisationsstufe von der ammoniakalischen Mutterlauge getrenntem Ammoniumsulfat in ein Rührgefäß zugegeben, in das auch Salzbrei aus der Verdampfungskristallisationsstufe fließt. Die in diesem Rührgefäß daraus resultierende Kristallsuspension wird eingedickt und anschließend über Zentrifugen von der Mutterlauge getrennt. Bei der Aufkonzentrierung der aus dem Eindicker überlaufenden Flüssigkeit entstehen insgesamt 4 370 kg/St. Brüden und man erhält nach Trocknung des feuchten Düngesalzes 2 541 kg/St. grobkristallines und farbloses Ammoniumsulfat (mittlerer Korndurchmesser: 1,1 mm; Stickstoffgehalt von etwa 21 Gew.-z), in einer Ausbeute von 99,7 % d.Th.
  • Es werden aus der Verdampfungskristallisationsapparatur 310 kg/St. Restlauge mit folgender Zusammensetzung ausgeschleust: Ammoniumsulfat: 41,8 Gew.-%; Ammoniumnitrat: 9,3 Gew.-% Sie wird sofort mittels Brüdenkondensat bis zu einer 36,0 Gew.-%igen Ammoniumsulfatlösung verdünnt und anschließend auf 30 0C abgekühlt.
  • Es werden dieser ammoniumsulfathaltigen Lösung 209 kg/St.
  • flüssiges Ammoniak zugegeben, um bei Normaldruck eine 33 %ige Ammoniaklösung herzustellen unter Fällung von 121 kg/St. kristallinem Ammoniumsulfat. Die Temperatur wird mittels Verdampfungskühlung auf 150C gehalten. Das ausgefällte Ammoniumsulfat wird nach dem Eindicken weitgehend von der ammoniakalischen Mutterlauge getrennt und in dem genannten Rührgefäß neu eingesetzt.
  • Nach dem Auedestillieren der ammoniakalischen Mutterlauge wird das zurückgewonnene gasförmige Ammoniak zusammen mit dem aus dem Fällungskristallisator verdampften Gas verflüssigt, um bei der Fällung des Ammoniumsulfats erneut eingesetzt zu werden. Bei der destillativen Rückgewinnung von 33 kg/St. 25 %igem Ammoniakwasser aus dem mit 42 kg/St. 50 %iger Natronlauge alkalisch gestellten Bodenprodukt einer 1. Destillationskolonne erhält man 248 kg/St. Abwasser mit folgender Zusammensetzung: Natriumsulfat: 3,8 Gew.-%; Natriumnitrat: 12,3 Gew.-%.
  • L e e r s e i t e

Claims (7)

  1. Patentansprüche 1. Verfahren zur Aufarbeitung von mit organischen Verbindungen und gegebenenfalls Ammoniumnitrat verunreinigten ammoniumsulfathaltigen Abwässern, dadurch gekennzeichnet, daß man diese Abwässer gegebenenfalls in mehreren Stufen unter Abtrennung von kristahl neu Ammoniumsulfat aufkonzentriert, anschliessend die resultierende aufkonzentrierte Lösung bei Temperaturen über 500C mit Wasser zu einer bei 0 bis etwa 50 0c gesättigten oder nahezu gesättigten Ammoniumsulfatlösung verdünnt, diese unter Abkühlung auf eine Temperatur von höchstens etwa 500C und bei einem Druck bis zu etwa 5 kg/cm2 mit Ammoniak versetzt und auskristallisierendes Ammoniumsulfat von der ammoniakalischen Mutterlauge trennt, dies in die Aufkonzentrierungsstufe zurückführt und Ammoniak aus der ammoniakalischen Mutterlauge destillativ zurückgewinnt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man solche Abwässer, die Ammoniumnitrat enthalten, gegebenenfalls in mehreren Stufen unter Abtrennung von kristallinem Ammoniumsulfat auf Ammoniumnitratkonzentrationen von etwa 6 bis etwa 14 Gew.-a aufkonzentriert.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Ammoniak gasförmig und/oder als hochkonzentriertes Ammoniakwasser und/oder in flüssiger Form zugesetzt wird.
  4. 4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die artironiakalische Fällung des Ammoniumsulfats bei jeder beliebigen Ammoniakkonzentration, vorzugsweise bei der Sättigungskonzentration, durchgeführt wird.
  5. 5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der Sättigung abzuführende Wärme bei der Verwendung von flüssigem Ammoniak cuid/cder von einem hochkonzentrierten Ammoniakwasser durch Verdampfungskühlung bei dem Einspeisen einer dazu erforderlichen zusätzlichen Ammoniakmenge abgeleitet wird.
  6. 6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis j, dadurch gekennzeichnet, daß die Abwässer unter Abtrennung von kristallinem Ammoniumsulfat auf Ammoniumnitratkonzentrationen von etwa 8 bis etwa 12 Gew.-% aufkonzentriert werden.
  7. 7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der Aufkonzentrierung resultierenden Lösungen mit Wasser zu einer zwischen ca. 10 bis 35 0C gesättigten Ammani#rnsulfatlösung verdünnt und diese unter Abkühlung auf eine Temperatur von ca. 10 bis ca. 350C bei einem Druck von etwa 1 bis 2 kg/cm mit Ammoniak versetzt werden.
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