DE2903537C2 - Schwer entflammbare Flüssigkeit - Google Patents

Schwer entflammbare Flüssigkeit

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Description

is Die Erfindung bezieht sich auf eine schwer entflammbare Flüssigkeit, die auf einem Phosphorsäureester oder einem Gemisch von Phosphorsäureester!! basiert und einen Korrosions- und/oder Hydrolyseinhibitor enthält. Hydraulikflüssigkeiten auf der Basis von Phosphorsäureestern werden seit einiger Zeit verwendet Sie haben hierfür geeignete Eigenschaften, insbesondere sind sie schwer entflammbar, so daß sie vor allem in Systemen mit geschlossenen Hydraulikkreisläufen verwendet werden, beispielsweise in Hydrauliksystemen von Turbinen und von Druckguß-, Strangguß- und Pressenanlagen. Der Einsatz von derartigen Flüssigkeiten wird beispielsweise in den US-PS 34 68 802 und US-PS 37 23 315 beschrieben.
Obgleich derartige Flüssigkeiten schwer entflammbar und auch thermisch relativ stabil sind, können sie in bestimmten Anwendungsfälien gegenüber Oxydation und/oder gegenüber Hydrolyse unzureichend widerstandsfähig sein, oder sie führen bei bestimmten Metallen zu starker Korrosion. Um derartige Nachteile der bekannten Flüssigkeiten zu beheben, können ihnen bestimmte Inhibitoren beigefügt werden. Beispielsweise können bestimmte Aminopyridine als Antioxidantien hinzugesetzt werden (US-PS 37 83 132). Auch Oxazoline und Imidazoline können als Rostinhibitoren beigegeben werden (GB-PS 13 17 636). Schließlich ist die Anwendung bestimmter Aminoverbindungen als Korrosionsinhibitoren bekannt (US-PS 34 63 802).
Viele der vorgeschlagenen Rostschutzinhibitoren zeigen jedoch nachteilige Nebeneffekte, die die Verwendbarkeit der Hydraulikflüssigkeit beeinträchtigen.
Es ist ein Verfahren zur Übertragung von Kraft unter Verwendung einer hydraulischen Flüssigkeit, die eine Verbindung der allgemeinen Formel
O O
Il Il
Q4-P-O-R-O-P-Q,
Q3 Q2
enthält, bekannt (DE-OS 26 25 878). Dieses betrifft bestimmte phosphororganische Verbindungen, darunter auch spezielle Phosphorsäureester, als Grundflüssigkeiten.
Es ist ein Korrosionsinhibitor für Schmiermittel für Verbrennungsmotoren (Motorenöle) bekannt (DE-OS 26 22 066), deren Grundöl ein konventionelles Mineralöl ist. Die korrosionsschützende Wirkung kommt erst durch eine Kombination von zwei Additiven zustande, von denen eine eine öllösliche basische Stickstoffverbindung ist. Neben vielen anderen basischen Stickstoffverbindungen wird dort auch ein Piperazin-Derivat, nämlich Bis(benzalaminopropyl)-piperazin genannt, wobei es weniger auf die Piperazin- als auf die Benzalaminopropyl-Funktion ankommt.
Es sind fließbare Medien bekannt (DE-OS 24 21 977), die aus einer Mischung eines Orthophosphorsäureesters und eines Umesterungsproduktes zwischen einer aromatischen Dihydroxyverbindung und einem Phosphorigsäureester oder Phosphorsäureester bestehen, wobei noch zusätzlich ein ölartiges Material zugemischt sein kann.
Weiterhin sind Hydraulikflüssigkeiten bekannt (DE-OS 17 94 078), die auf Gemischen von Trialkyl- und Triarylphosphorsäureestern basieren und verschiedene Additive, u. a. auch einen Rost- und einen Korrosionsinhibitor, enthalten können. Als Rostinhibitor wird Alkylbernsteinsäure, als Korrosionsinhibitor Benztriazol und Chinizarin genannt.
Es sind mineralische Schmieröle bekannt (DE-OS 17 69 773), die Dampfphasenkorrosionsinhibitoren enthalten, und zwar eine Kombination aus einer geschwefelten C6... C^-Carbonsäure und einer Fettsäure. Als »Zusatzstoff Nr. 3« können bestimmte Amine eingesetzt werden (neben vielen anderen wird Ν,Ν'-Dimethy.1-piperazin genannt), jedoch ist die Anwesenheit einer geschwefelten Carbonsäure und einer Fettsäure für den Pimpfphasenkorrosionsschutz unbedingt erforderlich.
Es sind funktioneile Flüssigkeiten bekannt (NL-PS 75 08 617), die auf einem bestimmten Phosphorsäureestertyp (tert. Butylphenyl/Phenylphosphat) basieren und als Zusatz Rostinhibitoren, Korrosionsinhibitoren, Antischaummittel, kavitationsverhindernde Wirkstoffe und Verschleißschutzadditive enthalten können. Die Zubereitung hat eine bestimmte Oxydationsstabilität oder thermische Stabilität und kann auch andere Basiskomponenten (wie z. B. »natürliche« Kohlenwasserstoffe, synthetische Kohlenwasserstoffe, Ester, Polyglykole, Polysiloxane u. a.) enthalten. Als Rost- bzw. Korrosionsinhibitoren werden nur N-Oleyl-sarkosin und Benztriazol genannt.
Weiterhin sind funktionelle Flüssigkeiten mit verbessertem Viskositätsindex, guten Schmiereigenschaften und geringer Entflammbarkeit bekannt, die auf Tri-aryl/alkylphosphorsäureestern basieren, wobei mindestens eine Ethylphenylgruppe als Arylgruppe vorhanden sein muß (BE-PS 8 11 381). Mischungen dieses Phosphorsäureestertyps mit einem Mineralöl bzw. chlorierten Biphenylen sind dort ebenfalls erwähnt Korrosions- und Hydrolyseinhibitoren fur schwer entflammbare Flüssigkeiten auf der Basis von Phosphorsäureestern sind hin- s gegen nicht enthalten, wohl werden als Korrosionsinhibitoren Alkylmalonsäuren, Alkylbernsteinsäuren und Erdalkalimetallsulfonate genannt.
Es ist ein Phosphorsäureester, auch ein chlorierter Phosphorsäureester, bekannt (US-PS 38 16 311), die eine . kleine Menge (0,005 bis 5%) 2,5-Bis(4-pyridyl)-l,3,4-thiadiazol oder alkyliertes 2,5-Bis(4-pyridyl)-l,3,4-thiadiazol als »Stabilisator« enthalten. Durch den Zusatz eines der o. g. Thiadiazolderivate wird die Oxydationsstabili- tat des Phosphorsäureesters bei erhöhter Temperatur und in Kontakt mit Metalloberfläche deutlich verbessert
Es sind schließlich funktionelle Flüssigkeiten bekannt (US-PS 37 95 621), und zwar insbesondere schwer entflammbare Hydraulikflüssigkeiten für die Luftfahrt, die auf Phosphorsäureestern, Phosphorsäureamiden, Di- und Tricarbonsäureestem oder Mineralöl basieren. Diese Flüssigkeiten enthalten zur Verbesserung bestimmter Eigenschaften eine Kombination eines Arylselenids (vorzugsweise chloriertes Arylselenid) und eines tertiären ' organischen Phosphins (z. B. Triphenylphosphin). Der Zusatz der Kombination Selenid/Phosphin führt zu einer reduzierten Entflammbarkeit und zu veroesserten Korrosionseigenschaften (z. B. gegenüber Kupfer, Bronze, Eisen oder Cadmium) bei relativ hohen Temperaturen im Zusammenhang mit einem Oxydationstest
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine schwer entflammbare Flüssigkeit der eingangs genannten Art weiter zu entwickeln, die gegenüber bekannten in Hydrauliksystemen verwendeten Flüssigkeiten verbesserte Eigenschaften aufweist, und zwar insbesondere im Hinblick auf Korrosionsschutzeigenschaften und/oder Hydrolysestabilität.
Dies wird durch eine schwer entflammbare Flüssigkeit nach den Patentansprüchen erreicht.
Die Verwendung von Piperazin oder Piperazinderivaten im Zusammenhang mit Phosphorsäureestern führt nicht allein zu verbesserter Hydrolysestabilität, sondern bedingt auch bessere Anti-Korrosionseigenschaften, insbesondere werden die Rostschutzeigenschaften verbessert, was von keiner bekannten schwer entflammbaren Flüssigkeit gesagt werden kann.
Die Phosphorsäureester, welche als Basis für schwer entflammbare Flüssigkeiten verwendet werden, sind vor allem Phosphorsäurearylester. Die Triarylester werden insbesondere deshalb bevorzugt, weil sie hinsichtlich der Schwerentflammbarkeit klar überlegen sind, jedoch können auch Diarylalkylphosphorsäureester verwendet werden. Die bevorzugten Triaryl-phosphorsäureester weisen u. a. Trikresyl-phosphorsäureester, Trixylylphosphorsäureester, Phenyl-dikresyl-phosphorsäureester, Kresyl-diphenyl-phosphorsäureester und Tri(isopropylphenyl)-phosphorsäureester, Di(isopropylphenyl)-phenyl-phosphorsäureester und Isopropylphenyl- diphenyl-phosphorsäureester auf. Als Beispiel eines Diarylalkylphosphorsäureesters kann Diphenyl-2-äthylhexyl-phosphorsäureester verwendet werden, obwohl dies mit einem deutlichen Verlust der Schwerentflammbarkeit der Flüssigkeit einhergeht. Falls eine größere Schwerentflammbarkeit erforderlich ist, können halogenierte Phosphorsäureester verwendet werden, insbesondere chlorierte Arylester, die jedoch erhebliche andere Nachteile (z. B. Korrosion) haben.
Als Korrosions- und Hydrolyseinhibitor kann Piperazin selbst oder ein substituiertes Piperazin eingesetzt werden. So können alkyl-, aryl-, alkylaryl- und arylalkyl-substituierte Piperazine verwendet werden, und die Substituentengruppen selbst können beispielsweise durch Halogene, Hydroxy, Alkoxy-, Amino-, Alkylamino- oder Dialkylaminogruppen substituiert werden. Andere Substituentengruppen am Piperazinring können sein: Hydroxy-, Hydroxy-alkyl-, Alkoxy-, Alkoxyalkyl-, Alkoxyaryl-, Amino-, Aminoalkyl-, Alkylamino-, Dialkylamino-, Alkylaminoalkyl- und Dialkylaminoalkyl. Die Substitution kann an den C- oder N-Atomen des Piperazinringes stattfinden. Bevorzugte Arten substituierter Piperazine sind:
Alkyl-, Dialkyl-, Trialkyl- oder Tetraalkyl-piperazin, N-Alkyl-piperazin,
Ν,Ν'-Dialkyl-piperazin,
N-Aryl-piperazin, N,N'-Diaryl-piperazin, N-Alkylaryl-piperazin, N,N'-Di(aikylaryl)-piperazin, N-Hydroxyalkyl-piperazin, N,N'-Di(hydroxyalkyl)-piperazin, N-Aminoalkyl-piperazin und N,N'-Di(aminoalkyl)-piperazin.
Zusätzlich zu Piperazin und dessen Derivaten kann die Flüssigkeit gemäß der Erfindung auch andere Additive enthalten, wenn dies für besondere Anwendungszwecke wünschenswert ist. Diese anderen Additive können beispielsweise Metall-Deaktivatoren, Antioxidantien und Entschäumer sein.
Beispiele für Antioxidantien sind: Alkylierte und nicht-alkylierte aromatische Amine:
Dioctyl-diphenylamin; Tert.Octylphenyl-a-Naphthylamin; Di-tert.octyl-phenothiazin; Phenyl-ff-naphthylamin: N,N'-Di(sec.butyl)-p-phenylendiamin.
Sterisch gehinderte Phenole:
2,6-Di-tert.butyl-p-kresol; 2,6-Di-tert.bütylphenol; 2,4,6-1HiSOPrOPyIPhCnOl; 2,2'-Thio-bis-{4-methyl-6-
tert.(butylphenol). Ester der Thiodipropionsäure:
Dilaurylthiodipropionsäureester. Komplexe organische Chelate:
Rupfer-bisitrifluoracetylacetonat), Kupfer-phtnalocyanin, liributyisäureester von EDTA.
Als Beispiel für Entschäumer mögen Silikone genahnt sein.
Beispiel 1
Die Wirkung des Piperazine bzw. seiner Derivate hinsichtlich der Rostschutzeigenschaften wurde gemäß ASTM D-665, Verfahren A, geprüft. Es wurden die folgenden Ergebnisse erzielt:
Formulierung
Prüfdauer in h
Ergebnis
Phosphorsäureester A Phosphorsäureester A
Phosphorsäureester A Phosphorsäureester A Phosphorsäureester A Phosphorsäureester A Phosphorsäureester A Phosphorsäureester A Phosphorsäureester A Phosphorsäureester A Phosphorsäureester A Phosphorsäureester A
Phosphorsäureester B
+ 0,10% Piperazin
+ 0,05% Piperazin
+ 0,03% Piperazin
+ 0,10% Ν,Ν'-Dimethyl-piperazin
+ 0,05% Ν,Ν'-Dimethyl-piperazin
+ 0,10% N-(2-Aminoäthyl)-piperazin
+ 0,05% l-(2-Hydroxyäthyl)-piperazin
+ 0,03% l-(2-Hydroxyäthyl)-piperazin
+ 0,10% N-Phenyl-piperazin
+ 0,10% N-Benzyl-piperazin
48 48 48 48 48 24 48 48 24 48
nicht bestanden, leichte Korrosion nicht bestanden, mäßige Korrosion
bestanden bestanden bestanden bestanden bestanden bestanden bestanden bestanden bestanden bestanden
nicht bestanden, schwere Korrosion
bestanden bestanden bestanden bestanden bestanden
nicht bestanden, mäßige Korrosion
bestanden
Phosphorsäureester B + 0,10% 2-Methyl-piperazin Phosphorsäureester B + 0,10% N-Methyl-piperazin Phosphorsäureester B + 0,10% Ν,Ν'-Dimethyl-piperazin Phosphorsäureester B + 0,10% l-(2-Hydroxyäthyl)-piperazin Phosphorsäureester B + 0,10% Piperazin
Phosphorsäureester C Phosphorsäureester C + 0,03% Piperazin
Phosphorsäureester A: Phosphorsäure-triarylester (inhibiert), 38 cSt/40°C. Phosphorsäureester B: Phosphorsäure-triarylester (uninhibiert), 22 cSt/40°C. Phosphorsäureester C: Phosphorsäure-triarylester (uninhibiert), 43 cSt/40°C.
Beispiel 2
Die Wirkung der Piperazinderivate hinsichtlich der Hydrolysestabilität wurde gemäß BBC-Hydrolyse-Stabilitätstest (BBC ZLC 2-5-40, 1000C, 96 h, keine Erdebehandlung) überprüft. Die Ergebnisse der Versuche sind folgende:
Formulierung Anstieg der Neutralisationszahl
mg KOH/g
Phosphorsäureester A 5,1
Phosphorsäureester A + 0,20% N-(2-Aminoäthyl)-piperazin 1,96
Phosphorsäureester A + 0,20% Ν,Ν'-Dimethyl-piperazin 1,42
Phosphorsäureester A + 0,20% N-Methyl-piperazin 1,65
Phosphorsäureester A + 0,20% 2,5-Dimethyl-piperazin 1,29
Phosphorsäureester A + 0,20% 2-Methyl-piperazin 1,13
Phosphorsäureester A + 0,20% l-(2-Hydroxyäthyl)-piperazin 1,09
Phosphorsäureester A + 0,20% Piperazin 1,77 !5
Phosphorsäureester D 0,99
Phosphorsäureester D + 0,05% l-(2-Hydroxyäthyl)-piperazin 0,69
Phosphorsäureester E 0,95
Phosphorsäureester E + 0,05% Piperazin 0,45
Phosphorsäureester E + 0,05% l-(2-Hydroxyäthyl)-piperazin 0,30
Phosphorsäureester D: Phosphorsäure-triarylester (inhibiert), 43 cSt/40°C. Phosphorsäureester E: Phosphorsäure-triarylester (inhibiert), 43 cSt/40°C.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Schwer entflammbare Flüssigkeit, die auf einem Phosphorsäureester oder einem Gemisch von Phosphorsäure; stern basiert und einen Korrosions- und/oder Hydrolyseinhibitor enthält, gekenn-
S zeichnet durch Piperazin und/oder mindestens ein Piperazin-Derivat als Korrosions- und/oaer Hydrolyseinhibitor.
2. Flüssigkeit nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an Piperazin bzw. Piperazin-Derivat im Bereich von 0,005 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise im Bereich von 0,01 bis 0,5 Gew.-%, liegt
3. Flüssigkeit nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Piperazin-Derivat ein N-substituiertes oder Ν,Ν'-disubstituiertes Piperazin enthält.
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